香芹酚微囊懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種香芹酚微囊懸浮劑及其制備方法。該微囊懸浮劑特征在于含重量百分比香芹酚1-25％，囊壁材料1-25％，表面活性劑1-20％，防凍劑1-5％，增稠劑0.1-0.5％，防腐劑0.05-0.5％，去離子水補(bǔ)至100％。采用安全環(huán)保的囊壁材料通過復(fù)凝聚法形成膠囊，采用的助劑也為環(huán)保易降解類型。該產(chǎn)品具有安全環(huán)保，持效期長，儲運(yùn)安全，市場前景好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】香芹酚微囊懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥新劑型及制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種香芹酚微囊懸浮劑及制備技術(shù)。
[0002]【背景技術(shù)】，
[0003]香芹酚是我國傳統(tǒng)中草藥牛至草的活性提取物牛至油中主要成分，含量約為80%，現(xiàn)已可以人工合成。香芹酚為無色油狀液體，有百里酚氣味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、堿溶液。香芹酚屬于揮發(fā)性植物精油，具有特殊的芳香氣味和很強(qiáng)的抗菌殺蟲活性，被廣泛應(yīng)用于香料、食品飼料添加劑、抗氧化劑和殺菌殺蟲劑等。
[0004]目前，香芹酚被用于農(nóng)藥的復(fù)配產(chǎn)品主要有3種:5%真菌凈水劑(某農(nóng)藥廠生產(chǎn)，含2.5 %香芹酚和2.5 %丙烯酸)，2.1 % 丁香芹酚水劑(某農(nóng)藥廠生產(chǎn)，獲得農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥登記證，含2%丁子香酚和0.1%香芹酚)和香芹酚微乳劑(發(fā)明專利《香芹酚微乳劑及其生產(chǎn)工藝》公開，專利號CN101507432B)。農(nóng)藥劑型水劑穩(wěn)定性較差，表層容易析出油狀物而降低使用效果；微乳劑需要加入大量的表面活性劑和助表面活性劑，對環(huán)境影響較大，一直存在爭議。
[0005]隨著人民生活水平的提高，對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量要求也相應(yīng)提高，不僅要口感好，而且要求健康安全，因此高毒農(nóng)藥和對環(huán)境有污染農(nóng)藥劑型逐漸被市場淘汰。目前國內(nèi)生物農(nóng)藥的發(fā)展、開發(fā)與實(shí)際應(yīng)用雖然已經(jīng)有了一定的提高，但防治農(nóng)業(yè)病蟲害大多還在使用化學(xué)農(nóng)藥和早已經(jīng)落后的劑型，比如說乳油，微乳劑等等。近些年，農(nóng)藥微囊劑因其有效成分的穩(wěn)定性、殘效期長、降低接觸毒性、異味少、減少有害溶劑用量以及降低對環(huán)境的污染等方面的優(yōu)勢，受到農(nóng)藥制劑領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。但到目前為止，我們還沒有發(fā)現(xiàn)有效活性成分僅為香芹酚單方做微囊懸浮劑的先例和報(bào)道。農(nóng)藥劑型的研制與農(nóng)藥原藥性質(zhì)密切相關(guān)，原藥是復(fù)合成分還是單一成分在農(nóng)藥助劑選擇、生產(chǎn)工藝條件都有很大的差別，因此香芹酚微囊懸浮劑的研制具有原創(chuàng)性和唯一性。
[0006]目前農(nóng)藥微膠囊的制備技術(shù)中以界面聚合、原位聚合及復(fù)凝聚相法應(yīng)用最為廣泛。界面聚合具有反應(yīng)條件溫和，速度快，包封率高和膠囊形態(tài)好的特點(diǎn)，但成囊材料如多元酞氯、多元異氰酸酷及多元胺等價(jià)格也較高，且都有毒，不易儲存，易產(chǎn)生副反應(yīng)，另外反應(yīng)中需要消耗大量的有機(jī)溶劑溶解單體和有效成分，也增加了制劑的成本。原位聚合法制備農(nóng)藥微膠囊具有原材料豐富、工藝成熟和價(jià)格低廉的特點(diǎn)，但成囊材料如脲醛樹脂生產(chǎn)過程和使用中有毒，揮發(fā)甲醛，對環(huán)境和人體產(chǎn)生危害，更不適宜用在綠色有機(jī)出口蔬菜中。復(fù)凝聚相法所用的囊壁材料主要為明膠、海藻酸鈉、阿拉伯膠等，而這類材料大多本身就是食品級原料，具有天然無毒生物相容性好的優(yōu)點(diǎn)，可用在任何蔬菜等級中，不受任何國家農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種香芹酚微囊懸浮劑及其制備方法。本發(fā)明香芹酚微囊懸浮劑粒徑小，性質(zhì)穩(wěn)定，具有良好的緩釋作用，殺菌殺蟲效果好，提高防治效果；成本低，用途廣，且生產(chǎn)工藝簡單、獨(dú)特、無污染。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案為:香芹酚微囊懸浮劑含重量百分比香芹酚1_25%，囊壁材料1-25%，表面活性劑1-20%，防凍劑1_5%，增稠劑0.1-0.5%，防腐劑0.05-0.5%，去離子水補(bǔ)至100%。
[0009]本發(fā)明涉及的一種香芹酚微囊劑，按重量百分比一種優(yōu)選方案為:香芹酚1-25%，囊壁材料1_25%，表面活性劑2-10%，增稠劑0.2-0.3%，防凍劑2_4%，防腐劑
0.1-0.3%，去離子水補(bǔ)至100%。
[0010]所述制劑中可不含防腐劑，防凍劑。
[0011]本發(fā)明涉及的香芹酚為折算成100%香芹酚的含量。
[0012]本發(fā)明涉及的囊壁材料為海藻酸鹽，如海藻酸鈉、海藻酸鈣等；水溶性殼聚糖，明膠，阿拉伯膠中的一種或一種以上組合。
[0013]本發(fā)明涉及的表面活性劑優(yōu)選易降解環(huán)保脂肪醇聚氧乙烯醚類(如AE0_3、5、7、
9、10、15、20、平平加0、0-20、A_20、SA-20、JFC)，也可選用苯乙基酚聚氧乙烯醚類(如:農(nóng)乳601號、農(nóng)乳602號、 農(nóng)乳603號、農(nóng)乳604號)、苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚類(如:農(nóng)乳401號、農(nóng)乳402號、農(nóng)乳403號、農(nóng)乳404號)、蓖麻油聚氧乙烯醚類(如:EL_20、40、60、80、90、125 ;BY_110、120、125、130、140、155)、吐溫(如吐溫-80)、天然皂粉、茶皂素中的一種或一種以上組合。
[0014]本發(fā)明涉及的增稠劑優(yōu)選黃原膠，也可選用羧甲基纖維素、聚乙烯醇中的一種，目的為了保持制劑在存儲過程中的物理穩(wěn)定性。
[0015]本發(fā)明涉及的防凍劑優(yōu)選丙三醇，也可選用乙二醇、丙二醇、山梨醇中的一種。
[0016]本發(fā)明涉及的防腐劑為苯甲酸鈉、山梨酸鉀中的一種。
[0017]本發(fā)明涉及的香芹酚微囊懸浮劑的生產(chǎn)制備工藝，其制備過程如下:
[0018](I)在室溫條件下，按量稱取香芹酚原藥加入容器中，在攪拌條件下加入囊壁材料，以每分鐘1600轉(zhuǎn)速攪拌，形成水包油的乳液；
[0019](2)降低轉(zhuǎn)數(shù)到700-1000轉(zhuǎn)，升溫到45_55°C，加入囊壁材料凝聚，繼續(xù)攪拌4-5小時(shí)；
[0020](3)在攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑和增稠劑，同時(shí)根據(jù)需要可再加防凍劑和防腐劑。攪拌2-3小時(shí)后加入余量的去離子水補(bǔ)足100%繼續(xù)攪拌2-3小時(shí)，即得香芹酚微囊懸浮劑。
[0021]本發(fā)明得到的香芹酚微囊懸浮劑微膠囊粒徑一般在4-28 μ m之間，顆粒為規(guī)則球形，平均粒徑ΙΟμπι左右。外觀與普通的農(nóng)藥水懸浮劑相似，可以直接兌水噴霧使用。
[0022]本發(fā)明涉及的香芹酚微囊懸浮劑與現(xiàn)有劑型相比具有突出的特點(diǎn)和明顯的進(jìn)
I K
少:
[0023](I)本發(fā)明主要成分香芹酚是傳統(tǒng)中草藥牛至中的主要活性成份，助劑綠色環(huán)保，對環(huán)境相容性好，制劑符合任何農(nóng)產(chǎn)品等級要求。
[0024](2)藥效持效期長，施藥后農(nóng)藥成分緩慢釋放，增加抑菌殺蟲效果，又由于加入高效助劑和采用先進(jìn)的農(nóng)藥劑型，所以提高了產(chǎn)品的速效性，增加了農(nóng)藥的有效利用率，減少農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的施用次數(shù)，節(jié)省資源。
[0025](3)可以與堿性農(nóng)藥混用。由于該藥劑是微囊懸浮劑，其有效成分與水及堿性農(nóng)藥隔離，與堿性農(nóng)藥同時(shí)使用，其穩(wěn)定性不受影響，客服了生產(chǎn)上一大障礙。
【具體實(shí)施方式】
[0026]為了使本發(fā)明目的和技術(shù)方案更清楚明白，通過下面的具體實(shí)施例予以詳細(xì)的說明，但不限于這些具體的例子。
[0027]實(shí)施例1:
[0028](I)在室溫條件下，按量稱取香芹酚原藥6.25%加入容器中，在攪拌條件下加入水溶性殼聚糖3%，以每分鐘1600轉(zhuǎn)速攪拌，形成水包油的乳液；
[0029](2)降低轉(zhuǎn)數(shù)到700-1000轉(zhuǎn)，升溫到45-55°C，加入海藻酸鈉4.5%凝聚，繼續(xù)攪拌4-5小時(shí)；
[0030](3)在攪拌狀態(tài)下加入AEO-95%和黃原膠0.3%，乙二醇3%，攪拌2-3小時(shí)后加入余量的去離子水補(bǔ)足100%繼續(xù)攪拌2-3小時(shí)，即得5%香芹酚微囊懸浮劑。
[0031]該制劑與50%腐霉利可濕性粉劑對番茄灰霉病的防治效果如下所示:
[0032]
【權(quán)利要求】
1.一種香芹酚微囊懸浮劑，其特征在于含重量百分比香芹酚1-25%，囊壁材料1-25%，表面活性劑1-20%，防凍劑1-5%，增稠劑0.1-0.5%，防腐劑0.05-0.5%，去離子水補(bǔ)至100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香芹酚微囊劑，按重量百分比一種優(yōu)選方案為:香芹酚1-25%，囊壁材料1_25%，表面活性劑2-10%，增稠劑0.2-0.3 %，防凍劑2_4%，防腐劑0.1-0.3%，去離子水補(bǔ)至100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香芹酚微囊懸浮劑，其特征在于囊壁材料為海藻酸鹽，如海藻酸鈉、海藻酸鈣等；水溶性殼聚糖，明膠，阿拉伯膠中的一種或一種以上組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香芹酚微囊懸浮劑的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)在室溫條件下，按量稱取香芹酚原藥加入容器中，在攪拌條件下加入囊壁材料，以每分鐘1600轉(zhuǎn)速攪拌，形成水包油的乳液； (2)降低轉(zhuǎn)數(shù)到700-1000轉(zhuǎn)，升溫到45-55°C，加入囊壁材料凝聚，繼續(xù)攪拌4_5小時(shí)； (3)在攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑和增稠劑，同時(shí)根據(jù)需要可再加防凍劑和防腐劑。攪拌2-3小時(shí)后加入余量的 去離子水補(bǔ)足100%繼續(xù)攪拌2-3小時(shí)，即得香芹酚微囊懸浮劑。
【文檔編號】A01P3/00GK103999850SQ201310061951
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2013年2月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月24日
【發(fā)明者】陳浩, 徐慶宣 申請人:陳浩, 徐慶宣