專利名稱：細柱五加殺蟲劑及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術領域，具體涉及農(nóng)藥制備及加工領域，特別涉及一種利用植物細柱五加為原料制備的殺蟲劑及其方法。
背景技術：
和傳統(tǒng)化學農(nóng)藥相比，植物源農(nóng)藥有原料易得、作用位點多、有害生物不易產(chǎn)生抗藥性、易降解、低殘留、對天敵昆蟲危害較小及對環(huán)境安全等優(yōu)點。從天然產(chǎn)物中篩選出高活性物質(zhì)，以其為模板合成新型化學農(nóng)藥，或直接將其開發(fā)成高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和諧的天然源農(nóng)藥制劑，已成為新農(nóng)藥創(chuàng)制的一條重要而有效的途徑之一，是未來農(nóng)藥的發(fā)展方向。我國土地遼闊，植物資源豐富，發(fā)展植物源殺蟲劑的條件得天獨厚，前景十分廣闊。據(jù)統(tǒng)計，全球約有植物50多萬種，高等植物近30多萬種，我國現(xiàn)有高等植物470科，3700余屬，約3萬種，居世界第三位?！吨袊卸局参铩妨腥胛覈卸局参?300多種，其中大多數(shù)具有殺蟲活性，許多種類被作為植物性農(nóng)藥利用。20世紀90年代以來 ，我國研究人員對西部具有殺蟲活性的植物資源進行了較深入的調(diào)查研究。張興等于1998年完成從西北地區(qū)采集的475種植物的篩選工作，發(fā)現(xiàn)了128種活性較好的植物。張宏利等對采自秦嶺山區(qū)的204種植物樣品的篩選中發(fā)現(xiàn)有87種對粘蟲有較好的拒食或毒殺效果。周利娟等從我國40多種特有植物中篩選出華蟹甲草(Sinacalia tangutica(Maxim.)B.NorcL )和秀杉(Taiwania flousiana Gaussen) 10 多種具有較好的殺蟲活性。姚英娟等從21種植物中篩選出高良姜(Alpinia officinarum)、黃姜(Curcuma longa)、山雞椒(Litsea cubeba)、石菖蒲(Acorus gramineus)和巴豆(Crotontiglium)5種植物對玉米象具明顯趨避和觸殺作用。其中，殺蟲植物苦楝、苦皮藤和砂地柏等的研究已比較深入，且以苦楝、川楝等為主成分的殺蟲乳油已商品化。細柱五加(Acanthopanaxgracilistylus ff.ff.Smith)為五加科五加屬植物，又名五加(神農(nóng)本草經(jīng))、白簕樹(廣東土名)、五葉路刺、白刺尖(四川土名)、五葉木(新本草綱目)。分布地區(qū)甚廣，分布于我國的中南、西南及山西、陜西、河南、湖北、安徽、浙江等地，生于灌木叢林、林緣、山坡路旁和村落中，垂直分布自海拔數(shù)百米至一千余米，在我國的四川西部和云南西北部可達拔數(shù)3000米(中國科學院中國植物志編輯委員會:《中國植物志》，第54卷，科學出版社，1978年，P.107-108)。其干燥根皮即為民間常見中藥“五加皮”。藥材主產(chǎn)于湖北、河南、安徽等地，于夏、秋二季采挖根部，洗凈，剝?nèi)「?，曬干制得。五加皮在中醫(yī)上有祛風濕，補肝腎，強筋骨功能，用于風濕痹病，筋骨痿軟，小兒行遲，體虛乏力，水腫，腳氣(國家藥典委員會:《中華人民共和國藥典》，第54卷，化學工業(yè)出版社，2005年，P.44)。細柱五加主要含有4-甲氧基水楊醒(4-methoxysalicyl aldehyde),異貝殼杉烯酸(kaurenoic acid),紫丁香苷,異秦皮定苷(isofraxedinoside)和鞋質(zhì)等成份,其根皮含異貝殼杉烯酸(kaurenoic acid)、紫丁香式、異秦皮定式(isofraxedinoside)、β-谷留醇、棕櫚酸、亞油酸、維生素BI等。作為常見中藥材，我國科研人員對細柱五加的研究主要集中于醫(yī)用活性上。單保恩等在對五加皮抗腫瘤活性的研究中發(fā)現(xiàn)，其抗腫瘤活性的是一種分子量約64kDa的單純蛋白質(zhì)成分；惠秋嬋等發(fā)現(xiàn)細柱五加莖中化合物16- α -輕-19-貝殼杉燒酸、16 α H, 17-1sovaleryloxy-ent-kauran-19-oic acid、貝殼杉烷酸苷A、紫丁香苷、松柏苷對人肺癌A549細胞均具有不同程度的抑制作用；錢士輝等人發(fā)現(xiàn)細柱五加枝葉中含有的細柱五加酸和Acankoreagenin，具有抗腫瘤和抗血管生成活性，與化療藥物聯(lián)合使用具有協(xié)同作用。在農(nóng)用活性上，胡軍華等報道五加皮提取物對柑桔青霉病菌、柑桔綠霉病菌和柑桔酸腐病菌的抑菌作用明顯，王高學等發(fā)現(xiàn)五加皮對魚類指環(huán)蟲有一定的殺滅作用，但至今未見對其展開系統(tǒng)的殺蟲作用研究，沒有形成產(chǎn)品應用于生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，以細柱五加為主要原料，提供一種殺蟲效果高、無公害、價格低廉的植物源殺蟲劑及其制造方法。為了實現(xiàn)上述任務本發(fā)明采取如下的技術解決方案:一種細柱五加殺蟲劑，其特征在于，制得的該細柱五加殺蟲劑以細柱五加提取物為主成分并加入助劑加工而成，制劑形態(tài)是可濕性粉劑和微乳劑；其中:所述的可濕性粉劑由以下原料按重量百分比配制:細柱五加提取物:20% 60%，填料:30% 74%，表面活性劑:1% 25%，原料的百分比總和為100% ；所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配制:細柱五加提取物:10% 30%，溶劑40% 84%，表面活性劑I % 20%，原料的百分比總和為100%。上述填料是膨潤土、蒙脫土、紅磚、粘土、爐渣高嶺土、硅藻土、白炭黑、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、粒狀浮石、珍珠巖、人造粒裝載體、煤矸石、蛭石中的一種或幾種的混合物；上述溶劑是乙酸乙酯，環(huán)己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲酰胺、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和水中的一種或幾種混合物；上述表面活性劑是為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧 丙烯醚類、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐溫、農(nóng)用陰離子-磷酸酯中的一種或幾種的混合物。上述細柱五加殺蟲劑的制造方法，其特征在于，采用如下步驟:A.將細柱五加根皮混合，用植物組織粉碎機粉碎至I 5mm的粗粉碎物；B.將步驟A所得的粗粉碎物采用溶劑法浸提，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當于Ikg干粉/kg濃縮液；C.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與填料和表面活性劑于混配釜中混合均勻，后即得細柱五加殺蟲可濕性粉劑。D.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與溶劑和表面活性劑于混配釜中，混配釜溫度為35-60°C，攪拌時間為30分鐘，攪拌均勻后即得細柱五加殺蟲微乳劑。本發(fā)明所制成的細柱五加殺蟲劑具有以下優(yōu)點:1.對鱗翅目害蟲，尤其小菜蛾，具有很強的拒食活性，殺蟲效果高；2.所含生物活性成分復雜，害蟲不宜對其產(chǎn)生抗藥性；3.對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全；4.使用后無殘留毒害；5.資源豐富、制造方法簡單、成本低廉、適宜于推廣使用。
具體實施例方式本發(fā)明的細柱五加殺蟲劑，是以細柱五加根皮為原料，經(jīng)傳統(tǒng)的溶劑法浸提得到細柱五加提取物，在細柱五加提取物加入助劑，經(jīng)一定的加工過程，制成細柱五加可濕性粉劑和微乳劑?？蓾裥苑蹌┯梢韵略习粗亓堪俜直扰渲?細柱五加提取物:20% 60%，填料30% 74%，表面活性劑1% 25%，原料物質(zhì)的總和為100% ； 微乳劑:細柱五加提取物10 % 30 %，溶劑40 % 84 %，表面活性劑I % 20 %，原料物質(zhì)的總和為100%。其制造方法是:A、細柱五加提取物的獲得:將細柱五加根皮混合，用植物組織粉碎機粉碎至I 5mm的粗粉碎物。將所得的粗粉碎物用常規(guī)的溶劑法浸提，浸提溶劑為乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當于Ikg干粉/kg濃縮液，即得到細柱五加提取物。B、細柱五加殺蟲劑的制備將細柱五加提取物和溶劑或填料以及表面活性劑配制成微乳劑和可濕性粉劑等農(nóng)藥制劑，用于防治蟲害。上述各種劑型中各原料物質(zhì)的重量百分比為:
權利要求
1.一種細柱五加殺蟲劑，其特征在于，制得的該細柱五加殺蟲劑以細柱五加提取物為主成分并加入助劑加工而成，制劑形態(tài)是可濕性粉劑和微乳劑；其中: 所述的可濕性粉劑由以下原料按重量百分比配制: 細柱五加提取物:20% 60%，填料:30% 74%，表面活性劑:1% 25%，原料的百分比總和為100% ； 所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配制: 細柱五加提取物:10 % 30 %，溶劑40 % 84%，表面活性劑I % 20 %，原料的百分比總和為100%ο
2.如權利要求1所述的細柱五加殺蟲劑，其特征在于: 所述填料是膨潤土、蒙脫土、紅磚、粘土、爐渣高嶺土、硅藻土、白炭黑、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、粒狀浮石、珍珠巖、人造粒裝載體、煤矸石、蛭石中的一種或幾種的混合物； 所述溶劑是乙酸乙酯，環(huán)己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲酰胺、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和水中的一種或幾種混合物； 所述表面活性劑是為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、月桂醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐溫、農(nóng)用陰離子-磷酸酯中的一種或幾種的混合物。
3.權利要求1或2所述的細柱五加殺蟲劑的制造方法，其特征在于，采用如下步驟: A.將細柱五加根皮混合，用植物組織粉碎機粉碎至I 5_的粗粉碎物； B.將步驟A所得的粗粉碎物采用溶劑法浸提，浸提溶劑為乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當于Ikg干粉/kg濃縮液； C.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與填料和表面活性劑于混配釜中混合均勻，后即得細柱五加殺蟲可濕性粉劑。
E.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與溶劑和表面活性劑于混配釜中，混配釜溫度為35-60°C，攪拌時間為30分鐘，攪拌均勻后即得細柱五加殺蟲微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種細柱五加殺蟲劑及其制造方法，是將細柱五加根皮混在一起粉碎，經(jīng)一定的加工過程，可制成可濕性粉劑和微乳劑等劑型的細柱五加殺蟲劑。本發(fā)明研制的殺蟲劑不僅殺蟲效果好，而且對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，害蟲不宜對其產(chǎn)生抗藥性。該殺蟲劑制造工藝簡單，成本低廉，適宜于推廣應用。
文檔編號A01P7/04GK103141523SQ20131004805
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月6日 優(yōu)先權日2013年2月6日
發(fā)明者周一萬, 馬志卿, 馮俊濤, 李雪嬌, 何軍, 張興 申請人:楊凌農(nóng)科大無公害農(nóng)藥研究服務中心