專利名稱：一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，具體的說是涉及一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑。
背景技術(shù)：
噻唑磷是一種廣譜殺線蟲、殺螨劑和土壤殺蟲劑，具有強烈的觸殺活性，對多種線蟲、昆蟲和螨類有明顯的內(nèi)吸毒殺作用，并對傳統(tǒng)殺蟲劑已產(chǎn)生抗性的一些害蟲,也有很高的活性?？煞乐蔚木€蟲包括地上莖葉外寄生線蟲、地下植物根部內(nèi)寄生線蟲、半內(nèi)寄生線蟲、外寄生線蟲等約20種。可防治的農(nóng)業(yè)及衛(wèi)生害蟲包括纓翅目、半翅目、鱗翅目、鞘翅目、雙翅目、直翅目等30余種。螨類有棉紅蜘蛛、橘全爪螨等。線蟲已成為危害農(nóng)作物的重要害蟲和難治害蟲之一，與常規(guī)殺線蟲劑不同，該品種為非熏蒸型且在植物體內(nèi)有內(nèi)吸傳導作用，其獨特的生物和理化特性使其適合土壤、莖葉施藥，對植物寄生線蟲有廣譜活性，是一種防治植物寄生線蟲的理想殺線蟲劑。故具有較廣闊的市場開發(fā)前景。 在現(xiàn)階段的農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，傳統(tǒng)的做法是將噻唑磷做成液劑或顆粒劑，進行拌土或灌根，但這種方法操作不方便，用量大時易對作物造成藥害，長期使用易造成土壤板結(jié)。更為重要的是，施用后噻唑磷顆粒劑或微粒劑受土壤溫度、濕度及土壤結(jié)構(gòu)的影響比較大，其活性成分隨時間延長會越來越低，防效不能持久保持恒定，從而無法有效長期保護作物。因此，提供一種能夠長期保持恒定防效、對環(huán)境友好的噻唑磷農(nóng)藥制劑，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明目的是提供一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑，使得本發(fā)明所述噻唑磷包膜控釋顆粒劑能夠長時間保持恒定防效，有效保護作物不受線蟲、蠐螬等地下害蟲的侵害。為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑，以重量百分數(shù)計，由1-40%的噻唑磷，1-70%的載體，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助劑、O. 5-5%的有機溶劑組成；其中，所述載體選自粘土、高嶺土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇縮醛、纖維素中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、硫化石蠟、石油樹脂、氯化石蠟、松香、萜烯樹脂、聚乙烯醇中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、乙酸乙酯中的一種。針對現(xiàn)有噻唑磷顆粒劑或微粒劑的缺陷，本發(fā)明選擇合適的成膜助劑、包膜材料、載體、粘結(jié)劑等材料，聯(lián)合主藥噻唑磷制成包膜控釋顆粒劑，彌補了現(xiàn)有噻唑磷藥劑防效不夠持久恒定的缺陷。作為優(yōu)選，以重量百分數(shù)計，本發(fā)明噻唑磷包膜控釋顆粒劑由10-40%的噻唑磷，30-60%的載體，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助劑、4_5%的有機溶劑組成，其中，所述載體選自粘土、高嶺土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇縮醛、纖維素中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、硫化石蠟、石油樹脂、氯化石蠟、松香、萜烯樹脂、聚乙烯醇中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、乙酸乙酯中的一種。在上述優(yōu)選方案基礎(chǔ)上，本發(fā)明噻唑磷包膜控釋顆粒劑進一步優(yōu)選由10-40%的噻唑磷，30-60%的載體，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助劑、4_5%的有機溶劑組成，其中，所述載體選自硅藻土、粘土、高嶺土中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、纖維素中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、石油樹脂中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮中的一種。此外，本發(fā)明還提供一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑的制備方法，以重量百分數(shù)計，包括以下步驟步驟I、將1-40%的噻唑磷原藥與1-70%的載體混合均勻、造粒，粒徑為 O. 5-2. 0_，所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為50-80°C ；步驟2、將1-20%的包膜材料和1-10%的成膜助劑混合均勻，然后加入O. 5-5%的有機溶劑充分混合后形成包膜液，用輸送泵將包膜液輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到步驟I中處于流化狀態(tài)的顆粒上，霧化壓力為O. 2-0. 5Mpa，包膜液輸送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5mm，經(jīng)通風冷卻后即得到棉隆包膜控釋顆粒劑；所述載體選自粘土、高嶺土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一種；所述粘結(jié)劑選自黃原膠、丙烯酸鈉、聚乙烯醇中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇縮醛、纖維素中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、硫化石蠟、石油樹脂、氯化石蠟、松香、萜烯樹脂、聚乙烯醇中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、乙酸乙酯中的一種。作為優(yōu)選，制備過程中各組分重量百分數(shù)為10-40%的噻唑磷，30-60%的載體，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助劑、4-5%的有機溶劑，即制備方法優(yōu)選，包括以下步驟步驟I、將10-40%的噻唑磷原藥與30-60%的載體混合均勻、造粒，粒徑為O. 5-2. 0_，所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為50-80°C ；步驟2、將17-20%的包膜材料和6-10%的成膜助劑混合均勻，然后加入4-5%的有機溶劑充分混合后形成包膜液，用輸送泵將包膜液輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到步驟I中處于流化狀態(tài)的顆粒上，霧化壓力為O. 2-0. 5Mpa，包膜液輸送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5mm，經(jīng)通風冷卻后即得到棉隆包膜控釋顆粒劑。其中，所述載體選自粘土、高嶺土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一種；所述粘結(jié)劑選自黃原膠、丙烯酸鈉、聚乙烯醇中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇縮醛、纖維素中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、硫化石蠟、石油樹脂、氯化石蠟、松香、萜烯樹脂、聚乙烯醇中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、乙酸乙酯中的一種。在上述制備方法的優(yōu)選方案基礎(chǔ)上，本發(fā)明噻唑磷包膜控釋顆粒劑制備方法進一步優(yōu)選為所述載體選自硅藻土、粘土、高嶺土中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、纖維素、聚酯中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、石油樹脂、松香中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮中的一種。本發(fā)明所述噻唑磷包膜控釋顆粒劑和市售噻唑磷顆粒劑在相同施藥量(以噻唑磷計)的前提下進行土壤處理，檢測對線蟲和蠐螬的防效，結(jié)果顯示，本發(fā)明所述噻唑磷包膜控釋顆粒劑在試驗期間對線蟲和蠐螬的防效始終維持在65-90%，而市售噻唑磷顆粒劑和微膠囊劑隨著時間的延長，對線蟲和螨蟲的防效不斷降低，在試驗結(jié)束時降至10-30%。同時，本發(fā)明還對采用非本發(fā)明選擇范圍的組分制備的噻唑磷包膜控釋顆粒劑進行對比，其防效的恒定效果明顯不如本發(fā)明的防效穩(wěn)定。由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明以噻唑磷為活性成分，選擇合適的成膜助劑、包膜材料、載體等材料制備成噻唑磷包膜控釋顆粒劑，其對線蟲、蠐螬等地下害蟲的防效持久恒定，優(yōu)于現(xiàn)有的噻唑磷農(nóng)藥制劑，可以有效保護作物免受蠐螬、線蟲等地下害蟲侵害。
具體實施例方式本發(fā)明實施例公開了一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑及其制備方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當改進工藝參數(shù)實現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的產(chǎn)品和方法已經(jīng)通過較佳實施例進行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的產(chǎn)品進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)?；诒景l(fā)明噻唑磷包膜控釋顆粒劑組分、配比的選擇及其制備方法，在實際的制備過程中可選擇農(nóng)藥制劑領(lǐng)域合適的造粒機、流化床、霧化裝置等生產(chǎn)工具，同時根據(jù)生產(chǎn)工具的規(guī)格和實際需要來確定其參數(shù)的設(shè)置。舉例說明如下(組分種類、重量百分數(shù)略，參見發(fā)明內(nèi)容)步驟I、將噻唑磷原藥與載體混合均勻、造粒(粒徑控制在O. 5-2. Omm),進行干燥篩分，然后將所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱(預(yù)熱溫度為50°C -80°C)；步驟2、將包膜材料和成膜助劑進行混合均勻，然后加入有機溶劑充分混合后形成包膜液，用輸送泵將包膜液輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到步驟I中處于流化狀態(tài)的顆粒上，霧化壓力為O. 2-0. 5Mpa，包膜液輸送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5_，經(jīng)通風冷卻后即得到噻唑磷包膜控釋顆粒劑。本發(fā)明所述的噻唑磷包膜控釋顆粒劑可用于防治各種地下害蟲和線蟲，而且被根吸收后對地面害蟲如蚜蟲、薊馬也有活性。該制劑施用方法簡單，可在蟲害發(fā)生時進行撒施。因為有包膜的存在，可以控制其藥效緩慢釋放，持效期長，不會造成藥效的浪費，并且不會對作物造成藥害。因為持效期長，所以減少了用藥次數(shù)，因此也降低了生產(chǎn)成本。下面結(jié)合實施例進一步闡述本發(fā)明。實施例I : 10%噻唑磷包膜控釋顆粒劑 以重量百分數(shù)計，取10%的噻唑磷原藥，60%的硅藻土，混合均勻，在造粒機中進行造粒，粒徑控制在O. 5-2. 0mm，所得顆粒進行干燥、篩分。將所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，使流化狀態(tài)的顆粒處于70°C。然后將20%的纖維素和6%的磺化石蠟進行混合均勻，然后加入4%的環(huán)己酮充分混合后形成包膜液，以1000mL/h的速度用輸送泵將包膜液輸送至壓力為O. 4Mpa的霧化裝置的噴嘴處。
霧化后的包膜液噴涂到處于流化狀態(tài)的顆粒上，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5_，保持40min。包膜后的顆粒經(jīng)通風冷卻后即得到10%噻唑磷包膜控釋顆粒劑。實施例2 20%噻唑磷包膜控釋顆粒劑以重量百分數(shù)計，取20%的噻唑磷原藥，45%的高嶺土，混合均勻，在造粒機中進行造粒，粒徑控制在O. 5-2. 0mm，所得顆粒進行干燥、篩分。將所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，使流化狀態(tài)的顆粒處于70°C。然后將10%的脲甲醛樹脂和20%的石蠟進行混合均勻，然后加入5%的丙酮充分混合后形成包膜液，以800mL/h的速度用輸送泵將包膜液輸送至壓力為O. 3Mpa的霧化裝置的噴嘴處。霧化后的包膜液噴涂到處于流化狀態(tài)的顆粒上，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5_，保持40min。包膜后的顆粒經(jīng)通風冷卻后即得到 20%噻唑磷包膜控釋顆粒劑。 實施例3 40%噻唑磷包膜控釋顆粒劑以重量百分數(shù)計，取40%的噻唑磷原藥，30%的粘土，混合均勻，在造粒機中進行造粒，粒徑控制在O. 5-2. 0mm，所得顆粒進行干燥、篩分。將所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，使流化狀態(tài)的顆粒處于70°C。然后將17%的纖維素和9%的石油樹脂進行混合均勻，然后加入4%的丁酮充分混合后形成包膜液，以1200mL/h的速度用輸送泵將包膜液輸送至壓力為O. 5Mpa的霧化裝置的噴嘴處。霧化后的包膜液噴涂到處于流化狀態(tài)的顆粒上，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5_，保持40min。包膜后的顆粒經(jīng)通風冷卻后即得到40%噻唑磷包膜控釋顆粒劑。實施例4 30%噻唑磷包膜控釋顆粒劑以重量百分數(shù)計，取30%的噻唑磷原藥，40%的高嶺土，混合均勻，在造粒機中進行造粒，粒徑控制在O. 5-2. 0mm，所得顆粒進行干燥、篩分。將所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，使流化狀態(tài)的顆粒處于70°C。然后將15%的聚酯和15%的松香進行混合均勻，然后加入5%的丙酮充分混合后形成包膜液，以900mL/h的速度用輸送泵將包膜液輸送至壓力為O. 3Mpa的霧化裝置的噴嘴處。霧化后的包膜液噴涂到處于流化狀態(tài)的顆粒上，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5_，保持40min。包膜后的顆粒經(jīng)通風冷卻后即得到30%噻唑磷包膜控釋顆粒劑。實施例5 :藥效試驗I、蠐螬防效試驗在玉米播種時用實施例I的10%噻唑磷包膜控釋顆粒劑與市售10%噻唑磷顆粒劑分別進行土壤處理，有效成分用量均為35g/m2。20d后調(diào)查對蠐螬的綜合防效，防治結(jié)果如表I。表I蠐螬防效(％)
天數(shù)|20d |30d |40d |50d |60d
權(quán)利要求
1.一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑，其特征在于，以重量百分數(shù)計，由1-40%的噻唑磷，1-70%的載體，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助劑、O. 5-5%的有機溶劑組成； 所述載體選自粘土、高嶺土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇縮醛、纖維素中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、硫化石蠟、石油樹脂、氯化石蠟、松香、萜烯樹脂、聚乙烯醇中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、乙酸乙酯中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述噻唑磷包膜控釋顆粒劑，其特征在于，以重量百分數(shù)計，由10-40%的噻唑磷，30-60%的載體，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助劑、4-5%的有機溶劑組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述噻唑磷包膜控釋顆粒劑，其特征在于，以重量百分數(shù)計，由10-40%的噻唑磷，30-60%的載體，17-20%的包膜材料，6-10%的成膜助劑、4-5%的有機溶劑組成； 所述載體選自硅藻土、粘土、高嶺土中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、纖維素中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、石油樹脂中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮中的一種。
4.一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑的制備方法，其特征在于，以重量百分數(shù)計，包括以下步 驟 步驟I、將1-40%的噻唑磷原藥與1-70%的載體混合均勻、造粒，粒徑為O. 5-2. 0_，所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為50-80°C ； 步驟2、將1-20%的包膜材料和1-10%的成膜助劑混合均勻，然后加入O. 5-5%的有機溶劑充分混合后形成包膜液，用輸送泵將包膜液輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到步驟I中處于流化狀態(tài)的顆粒上，霧化壓力為O. 2-0. 5Mpa，包膜液輸送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5mm，經(jīng)通風冷卻后即得到棉隆包膜控釋顆粒劑； 所述載體選自粘土、高嶺土、陶土、石膏粉、硅藻土中的一種；所述粘結(jié)劑選自黃原膠、丙烯酸鈉、聚乙烯醇中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、聚酯、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇縮醛、纖維素中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、硫化石蠟、石油樹脂、氯化石蠟、松香、萜烯樹脂、聚乙烯醇中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、乙酸乙酯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備方法，其特征在于，以重量百分數(shù)計，包括以下步驟 步驟I、將10-40%的噻唑磷原藥與30-60%的載體混合均勻、造粒，粒徑為O. 5-2. Omm,所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為50-80°C ； 步驟2、將17-20%的包膜材料和6-10%的成膜助劑混合均勻，然后加入4-5%的有機溶劑充分混合后形成包膜液，用輸送泵將包膜液輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到步驟I中處于流化狀態(tài)的顆粒上，霧化壓力為O. 2-0. 5Mpa，包膜液輸送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5mm，經(jīng)通風冷卻后即得到棉隆包膜控釋顆粒劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述制備方法，其特征在于，以重量百分數(shù)計，包括以下步驟 步驟I、將10-40%的噻唑磷原藥與30-60%的載體混合均勻、造粒，粒徑為O. 5-2. Omm,所得顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為50-80°C ； 步驟2、將17-20%的包膜材料和6-10%的成膜助劑混合均勻，然后加入4-5%的有機溶劑充分混合后形成包膜液，用輸送泵將包膜液輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到步驟I中處于流化狀態(tài)的顆粒上，霧化壓力為O. 2-0. 5Mpa，包膜液輸送的流量控制在200-1200ml/h，使包膜液與農(nóng)藥顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在O. 1-0. 5mm，經(jīng)通風冷卻后即得到棉隆包膜控釋顆粒劑； 所述載體選自硅藻土、粘土、高嶺土中的一種；所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、纖維素、聚酯中的一種；所述成膜助劑選自石蠟、磺化石蠟、石油樹脂、松香中的一種；所述有機溶劑選自丙酮、丁酮、環(huán)己酮中的一種。·
全文摘要
本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，公開了一種噻唑磷包膜控釋顆粒劑。本發(fā)明所述噻唑磷包膜控釋顆粒劑以重量百分數(shù)計，由1-40%的噻唑磷，1-70%的載體，1-20%的包膜材料，1-10%的成膜助劑、0.5-5%的有機溶劑組成。本發(fā)明以噻唑磷為活性成分，選擇合適的成膜助劑、包膜材料、載體等材料制備成噻唑磷包膜控釋顆粒劑，其對線蟲、蠐螬等地下害蟲的防效持久恒定，優(yōu)于現(xiàn)有的噻唑磷農(nóng)藥制劑，可以有效保護作物免受蠐螬、線蟲等地下害蟲侵害。
文檔編號C05G3/02GK102875246SQ201210416969
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者王洲, 盧桂鮮 申請人:聯(lián)保作物科技有限公司