專利名稱：一種小桐子素微膠囊劑及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥殺蟲劑的制備工藝范疇，具體涉及一種小桐子素殺蟲微膠囊劑及其制備工藝。
背景技術：
植物源農(nóng)藥具有殺蟲譜廣、環(huán)境友好、毒性低、不易產(chǎn)生抗性及不傷害害蟲天敵等優(yōu)點，能夠在不易產(chǎn)生抗藥性的條件下作用于有害生物的多個器官系統(tǒng)，且對非靶標生物比較安全。常規(guī)農(nóng)藥制劑中的主要殺蟲活性成分在儲運、使用過程容易被日光、空氣中的氧氣、微生物及金屬離子分解，從而導致藥效期短，施用成本較高，這就促使農(nóng)藥劑型的不斷更新。微膠囊是將活性物質包覆于高分子基材使得其緩慢釋放的技術，具有可降低毒副作用、減少活性物質用量、提高利用效率、屏蔽異味、可延長釋放等優(yōu)點。本發(fā)明所述的小桐子素微膠囊劑，是基于小桐子種子中含有萜類、黃酮類、香豆素類、脂肪類、留醇類和生物堿類等活性成分，特別是其中的麻瘋樹萜醇I、佛波酯、麻瘋樹素等具有較強的抑菌、殺蟲和抗軟體動物的功效，將其作為植物源農(nóng)藥有效成分，可以研究開發(fā)出一類新的植物源殺蟲劑。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種屏蔽異味、長效緩釋，并具有環(huán)境友好、原藥利用率高、生產(chǎn)成本相對較低的新的小桐子素微膠囊劑的制備方法。本發(fā)明所述的小桐子素微膠囊劑，以專利申請?zhí)?00910094155. 5中所述的小桐子素(麻瘋樹萜醇I)為有效成分，借助乳化劑、分散劑、穩(wěn)定劑和助溶劑的作用，采用界面聚合法制成微膠囊劑，其中各組分重量百分比如下小桐子素母藥(活性成分麻瘋樹萜醇1)5-55%、囊壁材料5_40%、乳化劑 1-10%、分散劑穩(wěn)定劑4-13%、增效劑0. -5%、酸堿調節(jié)劑0.01% -1%、防凍劑 0. 1-5%、余量為水。所述的乳化劑為烷基聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈣、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、 苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉、聚乙烯醇、吐溫-60中的一種或一種以上組合物。所述的穩(wěn)定劑為磷酸二氫鉀、尿素、山梨酸鈉、3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷中的一種或一種以上組合物，在使用多種時，總量不得大于配方所占有比例的份量。所述的助溶劑為二甲基亞砜、環(huán)己酮、異丙醇、丙酮中的一種或一種以上組合物。所述的酸堿調節(jié)劑為三乙醇胺、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種。所述的增效劑為增效醚。所述的二元胺或多元胺為乙二胺、1，3_丙二胺、哌嗪、二乙基三胺、三乙基四胺、1， 3，5-苯三胺、2，4，6-三氨基甲苯、1,3,6-三氨基萘中的任意一種。
所述的二元酰氯單體或多元酰氯單體為對苯二甲酰氯、己二酰氯、壬二酰氯、鄰苯二甲酰氯、苯均三酰氯、1，4-環(huán)己烷二酰氯中的任意一種。一種上述的小桐子素微膠囊劑制備工藝，其步驟為(1)在50°C的恒溫下，先將1-55%的小桐子素母藥按比例與乳化劑、助溶劑和水混合后充分攪拌使之分散均勻，得到小桐子素水乳液。(2)在上述水乳液中加入溫度為40°C-60°C占總量為1. 5%-10%二元胺或多元胺和占總量為2% -15%的二元酰氯單體或多元酰氯單體，以1000-2000轉/分鐘攪拌下進行界面聚合反應30-60分鐘，用酸堿調節(jié)劑調pH值至6-8，接著500-800轉/分鐘攪拌20-30 分鐘，得到以小桐子素母藥為芯材，以聚酰胺為壁材的農(nóng)藥微膠囊。本發(fā)明具有以下優(yōu)點本發(fā)明所制得的微膠囊可屏蔽農(nóng)藥的異味、降低小桐子素在自然環(huán)境中的分解和損失、實現(xiàn)長效緩釋從而減少防治次數(shù)和農(nóng)藥的用量；同時對生產(chǎn)者和使用者以及環(huán)境安全；本產(chǎn)品工藝簡單，適于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但不限于實施例。實施例1、在反應器中，加入32克木質素磺酸鈉的水溶液，加熱至50°C，然后依次加入5克烷基聚氧乙烯醚、20克小桐子素母藥，攪拌均勻。維持溶液溫度50°C，分別加入15 克1，3_丙二胺和20克鄰苯二甲酰氯，以1500轉/分鐘攪拌進行界面聚合反應50分鐘，力口入三乙醇胺調節(jié)pH值至7，接著以700轉/分鐘攪拌20分鐘，即可制得小桐子素微膠囊。實施例2、在反應器中，加入23克吐溫-60的水溶液，加熱至50°C，然后依次加入 3克苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、15克小桐子素母藥，攪拌均勻。維持溶液溫度50°C，分別加入10克乙二胺和15克對苯二甲酰氯，以1500轉/分鐘攪拌進行界面聚合反應50分鐘， 加入碳酸氫鈉調節(jié)PH值至6. 5，接著以700轉/分鐘攪拌20分鐘，即可制得小桐子素微膠
^ ο實施例3、在反應器中，加入40克聚乙烯醇的水溶液，加熱至50°C，然后依次加入3 克聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、1. 5克十二烷基苯磺酸鈣、25克小桐子素母藥，攪拌均勻。維持溶液溫度50°C，分別加入20克2，4，6-三氨基甲苯和25克己二酰氯，以1500轉/分鐘攪拌進行界面聚合反應50分鐘，加入三乙醇胺調節(jié)pH值至7. 5，接著以700轉/分鐘攪拌20分鐘， 即可制得小桐子素微膠囊。實施例4、在反應器中，加入32克十二烷基苯磺酸鈉的水溶液，然后依次加入6克烷基聚氧乙烯醚、2克十二烷基苯磺酸鈣加熱至50°C，將20克小桐子素母藥加入后，攪拌均勻。維持溶液溫度50°C，分別加入15克乙二胺和20克鄰苯二甲酰氯，以1500轉/分鐘攪拌進行界面聚合反應50分鐘，加入三乙醇胺調節(jié)pH值至7，接著以700轉/分鐘攪拌20分鐘，即可制得小桐子素微膠囊。
權利要求
1.一種小桐子素微膠囊生物源農(nóng)藥，其特征在于以小桐子素母藥(活性成分麻風樹萜醇I，中國專利，專利申請?zhí)?00910094155. 5)和增效劑混合作為囊芯，以聚酰胺作為壁材， 加入適當?shù)娜榛瘎┖椭鷦ㄟ^界面聚合法，制成的小桐子素微膠囊。其特征在于各組分重量百分比如下小桐子素母藥(麻風樹萜醇I) 1_55%、囊壁材料5-40 %、分散劑1-10%、穩(wěn)定劑 4-13%、、增效劑0. 1% _5%、酸堿調節(jié)劑0.01% _1%、防凍劑0. 1_5%、余量為水。
2.根據(jù)權利要求1所述的小桐子素微膠囊，其特征在于，所述的乳化劑為烷基聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈣、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉、聚乙烯醇、吐溫-60中的一種或一種以上組合物。
3.根據(jù)權利要求1所述的小桐子素微膠囊，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑為磷酸二氫鉀、 尿素、山梨酸鈉、3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷中的一種或一種以上組合物，在使用多種時，總量不得大于配方所占有比例的份量。
4.根據(jù)權利要求1所述的小桐子素微膠囊，其特征在于，所述的助溶劑為二甲基亞砜、 二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、異丙醇中的一種或一種以上組合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的小桐子素微膠囊劑，其特征在于，所述的酸堿調節(jié)劑為三乙醇胺、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的小桐子素微膠囊劑，其特征在于，所述的增效劑為增效醚。
7.根據(jù)權利要求1所述小桐子素微膠囊劑的制備工藝，其特征在于，其步驟為(1)在50°C的恒溫下，先將5-55%的小桐子素母藥按比例與1-10%乳化劑，助溶劑、水加熱混合后充分攪拌使之分散均勻，得到小桐子素水乳液備用。(2)在上述水乳液中加入溫度為40°C-60°C占總量為1.5% -10%二元胺或多元胺和占總量為2% -15%的二元酰氯單體或多元酰氯單體，以1000-2000轉/分鐘攪拌下進行界面聚合反應30-60分鐘，用酸堿調節(jié)劑調pH值至6-8，接著500-800轉/分鐘攪拌20-30分鐘，得到以小桐子素母藥為芯，以聚酰胺為壁材的農(nóng)藥微膠囊。
8.根據(jù)權利8所述的一種小桐子素微膠囊的制備工藝，其特征在于所述的二元胺或多元胺為乙二胺、1，3-丙三醇、哌嗪、二乙基三胺、三乙基四胺、1，3，5-苯三胺、2，4，6_三氨基甲苯、1，3，6_三氨基萘中的任意一種。
9.根據(jù)權利要求8所述的一種小桐子素微膠囊的制備工藝，其特征在于所述的二元酰氯單體或多元酰氯單體為對苯二甲酰氯、己二酰氯、壬二酰氯、鄰苯二甲酰氯、苯均三酰氯、 1，4-環(huán)己烷二酰氯中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及到一種制備小桐子素微膠囊及其制備方法，屬于農(nóng)藥制劑技術范疇。具體是以小桐子素(活性成分麻瘋樹萜醇I)為材芯，通過界面聚合法，制成小桐子素微膠囊劑。其特征在于組成配比如下小桐子素母藥1-50％、乳化劑7-27％、滲透劑5-18％、助溶劑5-26％、余量為水。本方法生產(chǎn)的微膠囊具有密封性好，受自然(紫外線、微生物、溫度、金屬離子)影響小，穩(wěn)定性高、可掩蔽氣味、緩釋增效，并能夠有效的控制其對地下水的污染；該微膠囊制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低，適于大量生產(chǎn)。
文檔編號A01P1/00GK102499250SQ20111037922
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權日2011年11月25日
發(fā)明者嚴勝驕, 夏咸松, 廖云波, 林軍, 浦恩堂, 王耘 申請人:云南大學, 云南神宇新能源有限公司