專(zhuān)利名稱(chēng)：蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的水分散粒劑/或片劑及其制備方法，具體涉及一種蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
蕓苔素內(nèi)酯具有強(qiáng)力生根、促進(jìn)生長(zhǎng)、提苗、壯苗、保苗、促進(jìn)果實(shí)膨大早熟、減輕
病害緩解藥害、協(xié)調(diào)營(yíng)養(yǎng)平衡、抗旱抗寒、增強(qiáng)作物抗逆性等多重功能。對(duì)因重茬、病害、藥
害、凍害等原因造成的死苗、爛根、立枯、猝倒現(xiàn)象效果顯著。適用于糧食作物，經(jīng)濟(jì)作物，蔬
菜和水果等，促進(jìn)生長(zhǎng)，增加產(chǎn)量并改善品質(zhì)。
O結(jié)構(gòu)式分子式=C28H46O6英文通用名稱(chēng):brassinolideCAS 登錄號(hào)7四62-43_7化學(xué)名稱(chēng)2a，3a，2 ，23s-四羥基-24R-乙基-β -高_(dá)7_氧雜-5a_膽甾_6_酮理化性質(zhì)白色結(jié)晶粉末。易溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。目前市場(chǎng)上出現(xiàn)的蕓苔素內(nèi)酯制劑主要為粉劑和乳油產(chǎn)品。粉劑由于顆粒小，易漂移，計(jì)量不準(zhǔn)確，在生產(chǎn)和使用過(guò)程中給操作者及周?chē)h(huán)境帶來(lái)許多不利影響。乳油普遍存在運(yùn)輸不方便，使用計(jì)量不準(zhǔn)確，大量使用對(duì)環(huán)境不友好的有機(jī)溶劑等問(wèn)題。因此開(kāi)發(fā)一種克服可溶性粉劑和乳油缺點(diǎn)的新劑型，尤其顯得重要。水分散粒劑/或片劑是一種新劑型，通過(guò)添加特殊崩解劑、助劑和填料，經(jīng)過(guò)特殊工藝造粒/壓片而成，具有計(jì)量準(zhǔn)確，使用方便等優(yōu)點(diǎn)；克服了粉劑生產(chǎn)和使用過(guò)程中粉塵飄移等給環(huán)境、操作者帶來(lái)的危害；同時(shí)，水分散粒劑/或片劑產(chǎn)品易于包裝、計(jì)量、運(yùn)輸和貯藏，降低了粉塵污染，對(duì)人類(lèi)和環(huán)境安全，是一種理想新劑型。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以蕓苔素內(nèi)酯為原藥制備高效、 低毒、對(duì)環(huán)境友好，且包裝、貯運(yùn)和使用方便的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑。本發(fā)明的另一目的是提供上述蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方案實(shí)現(xiàn)一種蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，配方中各組分質(zhì)量百分比蕓苔素內(nèi)酯0. 005% 0.5%、分散劑 10%、潤(rùn)濕劑 6%、崩解劑1 20%、粘結(jié)劑 0% -10%、余量為填料。所述分散劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、丙烯酸均聚物鹽、丙烯酸共聚物鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、萘磺酸鹽甲醛縮合物。所述潤(rùn)濕劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種拉開(kāi)粉ΒΧ、α-烯基磺酸鹽、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、滲透劑脂肪醇聚氧乙烯醚。所述崩解劑選自下述物質(zhì)中的至少一種尿素、硫酸鉀、硫酸銨、無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、羧甲基淀粉鈉、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纖維素鈉、氯化鎂、羧甲基纖維素鈉。所述粘結(jié)劑選自下述物質(zhì)中的至少一種淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯樹(shù)膠。所述填料選自下述物質(zhì)中的至少一種滑石粉、膨潤(rùn)土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高嶺土。以上的助劑和填料均是已知物質(zhì)，也是農(nóng)藥制劑加工中常見(jiàn)和熟知的物質(zhì)。本發(fā)明所提供的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑的制備方法，是將組成本發(fā)明所述蕓苔素內(nèi)酯與助劑和填料一起混合，經(jīng)超微/氣流粉碎機(jī)粉碎成粉體，然后進(jìn)行造粒，干燥，整粒/壓片，精選，檢測(cè)后制得蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，能在水中迅速崩解、分散、形成穩(wěn)定的懸浮分散體系。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑有如下特點(diǎn)1、本發(fā)明的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑計(jì)量準(zhǔn)確，使用方便；2、本發(fā)明的制劑對(duì)環(huán)境、人畜及其它有益生物安全，且不易產(chǎn)生藥害；3、本發(fā)明的制劑生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)粉塵、顆粒崩解速度快；4、本發(fā)明的制劑貯藏穩(wěn)定性良好，可以貯藏2年以上；5、本發(fā)明的制劑制備工藝簡(jiǎn)單，適宜工業(yè)化生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)大面積推廣應(yīng)用。


附圖為本發(fā)明蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑的加工工藝流程圖
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局現(xiàn)于實(shí)施例表示的范圍。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑獲得；下述實(shí)施例中的“ ％，，代表“質(zhì)量百分含量”。實(shí)施例10. 01%蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內(nèi)酯原藥0.011% (折百0.01%)，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉2. 0%，木質(zhì)素磺酸鈣4. 0%，潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為羧甲基淀粉鈉9.0%，粘結(jié)劑為糊精5.0%，填料為凹凸棒土補(bǔ)足100%按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱(chēng)重，混合均勻；配方料經(jīng)超微/氣流粉碎造粒、烘干、整粒、精選。按照水分散粒劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行產(chǎn)品檢測(cè)，指標(biāo)包括有效成分含量、潤(rùn)濕時(shí)間、崩解速率、懸浮率、起泡性、篩析、脫落率、PH范圍及熱貯藏穩(wěn)定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司，LC-1110)檢測(cè)有效成分含量。稱(chēng)取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，記錄產(chǎn)品全部脫離液面的時(shí)間即為潤(rùn)濕性；來(lái)回多次顛倒量筒，記錄樣品全部崩解分散的次數(shù)(或時(shí)間)即為崩解性；來(lái)回顛倒量筒30次后，靜置30秒后記錄泡沫體積為產(chǎn)品的起泡性；靜置30分鐘后，用真空泵移去量筒上層90%體積溶液至已稱(chēng)重W1的干燥潔凈培養(yǎng)皿，并用少量標(biāo)準(zhǔn)硬水沖洗量筒3遍移至培養(yǎng)皿，80°C烘干至恒重W2,計(jì)算懸浮率％ = [1-(W2-W1) ] X 10/9 X 100%。稱(chēng)取一定質(zhì)量M1的水分散粒劑樣品，放入盛有2個(gè)鋼球(Φ30士2)或瓷球的標(biāo)準(zhǔn)篩(孔徑420 μ m)中，將篩置于底盤(pán)上加蓋，移至振蕩機(jī)中固定后振蕩15min，準(zhǔn)確稱(chēng)取接盤(pán)內(nèi)試樣質(zhì)量M2 (精確至0. Ig)，試樣的脫落率％ = M2ZiM1 X 100。稱(chēng)取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，來(lái)回顛倒30次，用pH計(jì)測(cè)定PH范圍；稱(chēng)取一定質(zhì)量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進(jìn)行有效成分指標(biāo)評(píng)定，計(jì)算有效成分熱貯分解率。實(shí)施例1制備的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑性能指標(biāo)為蕓苔素內(nèi)酯含量0.0102%， 潤(rùn)濕性合格(18秒)，崩解(46秒)，起泡性合格(22毫升)，水分1. 5%, pH值6. 6，懸浮率 88 %，脫落率0.8%，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.3%。實(shí)施例20. 01%蕓苔素內(nèi)酯水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內(nèi)酯原藥0. 011 % (折百0. 01 % )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物3. 0%，木質(zhì)素磺酸鈣3. 0%，潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為羧甲基淀粉鈉13.0%，粘結(jié)劑為聚乙烯醇5.0%，填料為滑石粉補(bǔ)足100 %。按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱(chēng)重，混合均勻；配方料經(jīng)超微/氣流粉碎造粒、烘干、壓片、精選。按照水分散片劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行產(chǎn)品檢測(cè)，指標(biāo)包括有效成分含量、崩解時(shí)限、懸浮率、起泡性、篩析、粉末和碎片率、PH范圍及熱貯藏穩(wěn)定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司，LC-1110)檢測(cè)有效成分含量。稱(chēng)取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒；來(lái)回顛倒量筒30次后， 靜置30秒后記錄泡沫體積為產(chǎn)品的起泡性；靜置30分鐘后，用真空泵移去量筒上層90% 體積溶液至已稱(chēng)重W1的干燥潔凈培養(yǎng)皿，并用少量標(biāo)準(zhǔn)硬水沖洗量筒3遍移至培養(yǎng)皿， 80°C烘干至恒重 W2，計(jì)算懸浮率％= (I-(W2-W1)) X 10/9 X 100%。稱(chēng)取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，來(lái)回顛倒30次，用pH計(jì)測(cè)定PH范圍；取一片樣品放入注滿水的培養(yǎng)皿(Φ 100mm)中，啟動(dòng)秒表，測(cè)定崩解時(shí)限；稱(chēng)取一定質(zhì)量％的水分散片劑樣品，收集全部粉末和碎片(不超過(guò)片劑質(zhì)量1/4 者，視為碎片)并準(zhǔn)確稱(chēng)得質(zhì)量精確至0.01克)，試樣的粉末和碎片率％= AM1X100稱(chēng)取一定質(zhì)量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進(jìn)行有效成分指標(biāo)評(píng)定，計(jì)算有效成分熱貯分解率。實(shí)施例2制備的蕓苔素內(nèi)酯泡騰片各性能指標(biāo)蕓苔素內(nèi)酯含量0. 0102%，崩解時(shí)限合格(lmin23S)，起泡性合格(27毫升)，粉末和碎片率0. 5%，水分1.4%, !1值6.9， 懸浮率87 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.4%。實(shí)施例30. 蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內(nèi)酯原藥0. 1053% (折百0. )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5.0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3.0%，崩解劑為硫酸銨 16%，粘結(jié)劑為羧甲基纖維素鈉3.0%，填料為高齡土補(bǔ)足100%。具體制備過(guò)程同實(shí)施例
Io實(shí)施例3制備的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例1。具體測(cè)定結(jié)果為蕓苔素內(nèi)酯含量0. 10003%，潤(rùn)濕性合格(M秒)，崩解合格(42秒)，起泡性合格(26毫升)，水分1.0%，pH值7. 1，脫落率0.4%，篩析99%，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.4%。實(shí)施例40. 蕓苔素內(nèi)酯水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內(nèi)酯原藥0. 1053% (折百0. )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5.0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3.0%，崩解劑為硫酸銨 18%，粘結(jié)劑為羥丙基纖維素3.0%，填料為凹凸棒土補(bǔ)足100%。具體制備過(guò)程同實(shí)施例 2。實(shí)施例4制備的蕓苔素內(nèi)酯水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例2。具體測(cè)定結(jié)果為蕓苔素內(nèi)酯含量0. 10004%，崩解時(shí)限合格(lmin2k)，起泡性合格(25毫升)，水分1. 5 %，pH值7. 2，粉末和碎片率0. 5 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分
解率0. 3%。實(shí)施例50. 5%蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內(nèi)酯原藥0.527% (折百0. 5% )，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣6. 0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為微晶纖維素鈉11%，粘結(jié)劑為羧丙基纖維素鈉3. 0%，填料為高齡土補(bǔ)足100%。具體制備過(guò)程同實(shí)施例1。實(shí)施例5制備的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例1。具體測(cè)定結(jié)果為蕓苔素內(nèi)酯含量0. 5002%，潤(rùn)濕性合格( 秒)，崩解合格(45秒)，起泡性合格04毫升)，水分1.3%，pH值7.2，脫落率0.6%，篩析99%，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.3%。實(shí)施例60. 5%蕓苔素內(nèi)酯水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為95%蕓苔素內(nèi)酯原藥0.527% (折百0. 5% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為微晶纖維素鈉 12%，粘結(jié)劑為羥丙基纖維素3. 0%，填料為硅藻土補(bǔ)足100%。具體制備過(guò)程同實(shí)施例2。實(shí)施例6制備的蕓苔素內(nèi)酯水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例2。具體測(cè)定結(jié)果為蕓苔素內(nèi)酯含量0. 5002%，崩解時(shí)限合格(Iminlk)，起泡性合格( 毫升)， 水分1. 2%，pH值7. 2，粉末和碎片率0. 4%，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率 0. 3%。實(shí)施例7蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑調(diào)節(jié)小麥處理試驗(yàn)試驗(yàn)方法材料為小麥品種為鄭麥366試驗(yàn)地點(diǎn)安陽(yáng)縣柏莊鎮(zhèn)長(zhǎng)青屯試驗(yàn)時(shí)間2009年10月 2010年6月
小麥孕穗期噴一次，設(shè)下述5個(gè)處理①清水對(duì)照組；②將對(duì)照藥劑0. 01%蕓苔素內(nèi)酯乳油稀釋至0. 03毫克/升；③將實(shí)施例1產(chǎn)品稀釋至0. 03毫克/升；④將實(shí)施例4產(chǎn)品稀釋至0.03毫克/升；⑤將實(shí)施例5產(chǎn)品稀釋至0.03毫克/升；噴霧至葉片有液滴下落為止，每個(gè)處理重復(fù)4次，每小區(qū)面積10平方米。每小區(qū)取代表性秧苗300株，收獲時(shí)測(cè)定千粒重(結(jié)果見(jiàn)表1)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示，對(duì)照藥劑0. 01%蕓苔素內(nèi)酯乳油(福建新農(nóng)大正生物工程有限公司)和實(shí)施例1、4、5制備的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑均能促進(jìn)千粒重增加；實(shí)施例1、4、5之間差異不顯著，與對(duì)照藥劑0.01%蕓苔素內(nèi)酯乳油效果差異不顯著。表1蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑對(duì)小麥千粒重的影響
權(quán)利要求
1.一種蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑新劑型，其特征在于各組成成分和質(zhì)量百分比為蕓苔素內(nèi)酯0. 001% 1%、分散劑0.5% 15%、潤(rùn)濕劑0.5% 8%、崩解劑0. 30%、粘結(jié)劑0% -10%、余量為填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑由下述質(zhì)量百分比的原料組成蕓苔素內(nèi)酯0. 005% 0. 5%, 分散劑 10%、潤(rùn)濕劑1<% 6%、崩解劑1 20%、粘結(jié)劑0% -10%、余量為填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述分散劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種丙烯酸均聚物鹽、丙烯酸共聚物鹽、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、萘磺酸鹽甲醛縮合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述潤(rùn)濕劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種拉開(kāi)粉BX、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述崩解劑選自下述物質(zhì)中的至少一種尿素、硫酸鉀、硫酸銨、無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、羧甲基淀粉鈉、 淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纖維素鈉、氯化鎂、羧甲基纖維素鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述粘結(jié)劑選自下述物質(zhì)中的至少一種淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯樹(shù)膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述填料選自下述物質(zhì)中的至少一種滑石粉、膨潤(rùn)土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、 硅藻土、凹凸棒土、陶土、高嶺土。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7項(xiàng)所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑的制備方法，其特征在于，按照權(quán)利要求1和2中所述的各組成成分按照質(zhì)量百分比混合均勻，經(jīng)超微/氣流粉碎機(jī)粉碎成粉體，然后進(jìn)行造粒、干燥、整粒、精選、檢測(cè)后制得蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 7項(xiàng)所述的蕓苔素內(nèi)酯水分散片劑的制備方法，其特征在于，按照權(quán)利要求1和2中所述的各組成成分按照質(zhì)量百分比混合均勻，經(jīng)超微/氣流粉碎機(jī)粉碎成粉體，然后進(jìn)行造粒、干燥、壓片、精選、檢測(cè)后制得蕓苔素內(nèi)酯水分散片劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑及其制備方法。該蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑，由下述質(zhì)量百分比的原料組成蕓苔素內(nèi)酯0.001％～1％、分散劑0.5％～15％、潤(rùn)濕劑0.5％～8％、崩解劑0.1～30％、粘結(jié)劑0％-10％、余量為填料。其制備方法是將組成蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑的各原料混合，經(jīng)超微/氣流粉碎后造粒，烘干，整粒/壓片，精選，檢測(cè)，即得。本發(fā)明的蕓苔素內(nèi)酯水分散粒劑/或片劑對(duì)環(huán)境、人畜及其它有益生物安全，不易產(chǎn)生藥害，計(jì)量準(zhǔn)確，使用方便；崩解速度快；貯藏穩(wěn)定性良好，制備工藝簡(jiǎn)單，適宜工業(yè)化生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)大面積推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01N43/22GK102450262SQ20111034999
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2011年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月8日
發(fā)明者萬(wàn)小瑞, 張廷琴, 徐雪松, 楊曉慶, 閆振領(lǐng), 馬彥芳 申請(qǐng)人:安陽(yáng)市全豐農(nóng)藥化工有限責(zé)任公司