專利名稱：含有丁醚脲的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法
含有丁醚脲的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含有丁醚脲的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
丁醚脲(Diafenthiuron),化學(xué)名稱1-特丁基-3-(2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基)硫脲。丁醚脲結(jié)構(gòu)式如下
CH3H3C-CH s~[ H H CH3 H3C-CH CH3
丁醚脲是一種新型硫脲類高效殺蟲、殺螨劑，具有觸殺、胃毒作用和良好的滲透作用，殺蟲機(jī)理獨(dú)特，在紫外光照射下或在害蟲、害螨體內(nèi)多功能氧化酶的作用下分解為一種可阻礙害蟲、害螨神經(jīng)細(xì)胞中線粒體的功能的有毒物質(zhì)，影響其呼吸作用及能量轉(zhuǎn)換，使害蟲僵死。丁醚脲對(duì)蔬菜上已產(chǎn)生嚴(yán)重抗藥性的害蟲具有較強(qiáng)的活性，可防治多種作物和觀賞植物上的蚜蟲、粉虱、葉蟬、夜蛾科害蟲及害螨。
目前有些農(nóng)藥研究、生產(chǎn)企業(yè)將丁醚脲與另一活性成分進(jìn)行復(fù)配，體現(xiàn)出較好的協(xié)同增效作用，并有相應(yīng)的制備方法來制作出其乳油(簡(jiǎn)稱EC)、可濕粉(簡(jiǎn)稱WP)、水懸浮劑(簡(jiǎn)稱SC)等常規(guī)劑型。但是，在實(shí)際生產(chǎn)中，丁醚脲與大多數(shù)農(nóng)藥的混配制劑存在著貯存穩(wěn)定性差，分解率高，藥效不穩(wěn)定的問題。一方面丁醚脲與大多數(shù)農(nóng)藥活性成分混配時(shí)呈弱堿性，致使產(chǎn)品貯存分解率高，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量；另一方面，由于 丁醚脲在紫外光照射下發(fā)揮作用，而許多與丁醚脲復(fù)配的另一種活性成分在紫外光下極易分解，不能充分發(fā)揮增效作用，降低了產(chǎn)品的防治效果。發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，提供一種貯存穩(wěn)定，藥效持久、生物利用率高、防治效果好的含有丁醚脲的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法。
—種含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其由第一活性成分丁醚脲、第二活性成分微膠囊、助劑及水組成，各組分的重量百分含量為
丁醚脲5%-40%第二活性成分微膠囊10%-75%助劑5%-20%水余量；
所述第二活性成分微膠囊為含有第二活性成分的微膠囊。
以及，一種含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑制備方法，其包括如下步驟
通過第二活性成分、囊壁材料及助劑制得第二活性成分微膠囊；
將丁醚脲原藥與第一部分助劑和水充分混合、分散，再砂磨，獲得丁醚脲懸浮液， 向所述懸浮液中加入制得的第二活性成分微膠囊和第二部分助劑，混合分散，得到含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其中各步驟中采用上述的重量百分含量計(jì)的各組分及含量。
上述含有丁醚脲的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法通過將另一種活性成分如活性成分阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、高效氯氰菊酯、辛硫磷等以微膠囊形式存在， 而丁醚脲為懸浮形式，因而降低了兩種活性成分之間的不良影響，以及紫外線等對(duì)產(chǎn)品的不良影響，更好的發(fā)揮復(fù)配農(nóng)藥間的協(xié)同增效作用，達(dá)到貯存穩(wěn)定、藥效持久、生物利用率高、防治效果好的目的。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明實(shí)施例的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑(簡(jiǎn)稱ZC)，其由第一活性成 分丁醚脲、第二活性成分微膠囊、助劑及水組成，各組分的重量百分含量為
丁醚脲5%-40% 第二活性成分微膠囊10°/。-75% 助劑5%-20%水余量；
所述第二活性成分微膠囊為含有第二活性成分的微膠囊。
具體地，第二活性成分可以為阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(簡(jiǎn)稱甲維鹽)、高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、毒死蜱、馬拉硫磷、辛硫磷或三唑磷。
丁醚脲的含量為5% -40%，如前所述，丁醚脲在紫外光照射下或在害蟲、害螨體內(nèi)多功能氧化酶的作用下分解為一種可阻礙害蟲、害螨神經(jīng)細(xì)胞中線粒體的功能的有毒物質(zhì)，影響其呼吸作用及能量轉(zhuǎn)換，使害蟲僵死。
第二活性成分微膠囊為在微膠囊中具有下列重量百分含量的農(nóng)藥活性成分之一 阿維菌素O. 5% 15%,甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽O. 5% 10%,高效氯氟氰菊酯2. 5% 25 %，高效氟氯氰菊酯2. 5 % 10 %，高效氯氰菊酯2. 5 % 16 %，氰戍菊酯2. 5 % 30 %, 毒死蜱15% 40%，馬拉硫磷15% 40%，辛硫磷15% 40%，三唑磷15% 40%。
具體地，阿維菌素屬于大環(huán)內(nèi)酯雙糖類化合物，其對(duì)昆蟲和螨類具有觸殺和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，且在植物表面殘留較少。
甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽具有超高效、低毒(制劑近無毒)、無殘留、無公害等生物農(nóng)藥的特點(diǎn)，與阿維菌素比較殺蟲活性提高了 1-3個(gè)數(shù)量級(jí)，對(duì)鱗翅目昆蟲的幼蟲和其它許多害蟲及螨類的活性極高，既有胃毒作用又兼觸殺作用，在非常低的劑量(O. 084 2 克/ha)下具有很好的效果，因此，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的含量相對(duì)上述成分中可采用較低含量。
高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯以及氰戊菊酯都屬于擬除蟲菊酯類殺蟲劑，其中高效氯氟氰菊酯對(duì)昆蟲具有趨避、擊倒及毒殺的作用，殺蟲譜廣，活性較高，藥效迅速，噴灑后耐雨水沖刷，作用機(jī)理與氰戊菊酯、氟氰菊酯相同，通常與其他活性成分復(fù)配使用，例如與本發(fā)明的第一活性成分配合使用。高效氟氯氰菊酯具有觸殺和胃毒作用，殺蟲譜廣，擊倒迅速，持效期長(zhǎng)，植物對(duì)它有良好的耐藥性。高效氯氰菊酯生物活性較高，是氯氰菊酯的高效異構(gòu)體，具有觸殺和胃毒作用，具有殺蟲譜廣、擊倒速度快的特點(diǎn)，殺蟲活性較氯氰菊酯高，適用于防治棉花、蔬菜、果樹、茶樹、森林等多種植物上的害蟲及衛(wèi)生害蟲。氰戊菊酯殺蟲譜廣，對(duì)天敵無選擇性，以觸殺和胃 毒作用為主，無內(nèi)吸和熏蒸作用，通常配合其他活性成分，例如與本發(fā)明的第一活性成分配合使用。
毒死蜱、馬拉硫磷、辛硫磷以及三唑磷都屬于有機(jī)磷殺蟲劑，其中毒死蜱對(duì)害蟲具有觸殺、胃毒和熏蒸作用，尤其對(duì)褐飛虱的防治有非常好的效果。馬拉硫磷有良好的觸殺和一定的熏蒸作用，無內(nèi)吸作用，毒性低，殘效期短，對(duì)刺吸式口器和咀嚼式口器的害蟲都有效。辛硫磷殺蟲譜廣，擊倒力強(qiáng)，以觸殺和胃毒作用為主，無內(nèi)吸作用，對(duì)磷翅目幼蟲很有效；在田間因?qū)獠环€(wěn)定，很快分解，因此，將其與本發(fā)明的第一活性成分配合，提高其穩(wěn)定性。三唑磷具有強(qiáng)烈的觸殺和胃毒作用，殺蟲效果好，殺卵作用明顯，滲透性較強(qiáng)，無內(nèi)吸作用，可用于水稻等多種作物防治多種害蟲。
應(yīng)當(dāng)理解的是，以上只是對(duì)本實(shí)施例中的第二活性成分進(jìn)行列舉，本發(fā)明并不限于以上具體成分，所有與上述相近或相類的農(nóng)藥制劑都可以結(jié)合本發(fā)明的構(gòu)思加以應(yīng)用。 例如，第二活性成分微膠囊的第二活性成分也可以是多殺菌素、苦皮藤素、印楝素、BT芽孢桿菌等生物農(nóng)藥，還可以是聯(lián)苯菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、醚菊酯、乙氰菊酯等其它擬除蟲菊酯類殺蟲劑，或者乙酰甲胺磷、水胺硫磷、氧化樂果、敵敵畏、甲基異柳磷、敵百蟲、殺撲磷、丙溴磷、二嗪磷等其它有機(jī)磷殺蟲劑。由于第二活性成分為微膠囊形式，第一活性成分丁醚脲為懸浮形式，兩種活性成分的化合物分子間之間是由微膠囊的囊壁阻隔開來，既可避免兩種活性成分之間的不良影響，又可以降低紫外線等對(duì)產(chǎn)品的不良影響，更好的發(fā)揮復(fù)配農(nóng)藥間的協(xié)同增效作用，達(dá)到貯存穩(wěn)定、藥效持久、生物利用率高、防治效果好的目的。
助劑為潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、防凍劑、防霉劑、消泡劑或pH值調(diào)節(jié)劑的任意組合。本發(fā)明實(shí)施例中優(yōu)選為全部組合。其中，潤(rùn)濕劑優(yōu)選脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基硫酸鹽或 TERSPERSE 4894 ;分散劑優(yōu)選木質(zhì)素磺酸鹽、海藻酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500或聚乙烯醇等；消泡劑優(yōu)選有機(jī)硅消泡劑或醇類消泡劑(如丁醇、辛醇、異丙醇)；防凍劑優(yōu)選乙二醇、丙二醇、二乙二醇、尿素中的一種或幾種的組合；增稠劑優(yōu)選羧烷基纖維素類、羥烷基纖維素、明膠、黃原膠或硅酸鎂鋁中的一種或幾種的組合；防霉劑優(yōu)選苯甲酸鈉；pH調(diào)節(jié)劑優(yōu)選冰醋酸、檸檬酸或氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種的組合。
由于本實(shí)施例助劑采用上述全部的組合，助劑總量為5% -20%，每種助劑的含量并無特別限制，其中，潤(rùn)濕劑的含量為O. 5% _3%，分散劑的含量為1% _4%，增稠劑的含量為O. 1% -O. 5%，防凍劑的含量為4% _8%，防霉劑的含量為O. 1% -O. 3%，消泡劑的含量為O. 1% -O. 8%，pH值調(diào)節(jié)劑的含量為O. 1% -O. 5%。
第二活性成分微膠囊的平均粒徑為O. 1-20微米，本發(fā)明實(shí)施例優(yōu)選為1-5微米。具體地，第二活性成分微膠囊的制備原料包括下列重量百分比的組分第二活性成分 O. 5% 40%、溶劑2. 5% 25%、油性囊壁材料0% 4%、水溶性囊壁材料O. 5% 70%、 乳化劑O. 1% 1%和微膠囊助劑O. 5% 4%，以上含量均為以微膠囊總量計(jì)算。溶劑可以是芳烴溶劑、醇溶劑或松基油。微膠囊助劑包括分散劑、消泡劑等，分散劑和消泡劑同時(shí)可以采用上面提到的種類以及含量。
油性囊壁材料可以是甲苯二異氰酸酯(TDI) ,4,4- 二苯基甲浣二異氰酸酯(MDI)、 1，6_六亞甲苯二異氰酸酯(HDI)、多亞甲苯多異氰酸酯(PAPI)或脂肪族二異氰酸酯、月旨肪族三異氰酸酯、脂肪族聚異氰酸酯中的一種或幾種材料的組合；水溶性囊壁材料為乙二胺、丙二胺、二乙二醇、二乙烯三胺、三乙醇胺或尿素甲醛樹脂預(yù)聚體、三聚氰胺甲醛樹脂預(yù)聚體中的一種或幾種材料的組合；溶劑可用烴類、酯類、醇類、酮類、醚類等溶劑，優(yōu)選為 S-200、S-150、脂肪酸甲酯、松基油或甲醇、乙醇中的一種或幾種溶劑的組合；乳化劑為各種陰離子、非離子乳化劑或 它們的組合，優(yōu)選農(nóng)乳2201、農(nóng)乳1601、農(nóng)乳601、吐溫80、BY-125 等；分散劑為各種分散劑，優(yōu)選木質(zhì)素磺酸鹽類、萘磺酸鹽類、苯乙烯馬來酸酐共聚物、羥烷基纖維素、烷基硫酸鹽、聚乙烯醇、海藻酸鈉或阿拉伯膠等；消泡劑可用已知的消泡劑，優(yōu)選為有機(jī)硅消泡劑或醇類消泡劑。另外，還可加入催化劑，例如可以為鹽酸、氯化銨或氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種的催化劑組合。
本實(shí)施例的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑通過將另一種活性成分如活性成分阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、高效氯氰菊酯、辛硫磷等以微膠囊形式存在，而丁醚脲為懸浮形式，因而降低了兩種活性成分之間的不良影響，以及紫外線等對(duì)產(chǎn)品的不良影響，更好的發(fā)揮復(fù)配農(nóng)藥間的協(xié)同增效作用，達(dá)到貯存穩(wěn)定、藥效持久、生物利用率高、 防治效果好的目的。另外，通過對(duì)上述各成分含量進(jìn)行配合選擇，以發(fā)揮各自功效以及最佳復(fù)配效果。丁醚脲懸浮液中的微粒的平均粒徑為O. 5-10微米，優(yōu)選的平均粒徑為1-5微米。因此，在優(yōu)選的實(shí)施例中，第二活性成分微膠囊的平均粒徑以及丁醚脲懸浮液中的微粒的平均粒徑相近，例如都為1-5微米，從而使得兩者在最終農(nóng)藥制劑中分布均勻，形成較為均勻的有機(jī)混配體系。本實(shí)施例中將微膠囊平均粒徑以及丁醚脲懸浮液中的微粒的平均粒徑優(yōu)選為1-5微米，以提高制劑儲(chǔ)存的物理穩(wěn)定性。
本實(shí)施例的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑制備方法包括如下步驟
SO1:通過第二活性成分、囊壁材料及助劑制得第二活性成分微膠囊；
S02:將丁醚脲原藥與第一部分助劑和水充分混合、分散，再砂磨，獲得丁醚脲懸浮液，向所述懸浮液中加入制得的第二活性成分微膠囊和第二部分助劑，混合分散，得到含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其中各步驟中采用上述的重量百分含量計(jì)的各組分及含量。
步驟SOl和S02中的各種材料采用上面描述的，在此不再重復(fù)描述。
步驟SOl的第二活性成分微膠囊制備方法，可以采用化學(xué)方法如界面聚合法、原位聚合法制備，也可以是采用物理化學(xué)方法如復(fù)合凝乳法、復(fù)相乳液法制備，或者為物理方法如空氣懸浮法、噴射干燥法和溶劑蒸發(fā)法中的任意一種。，所述第二活性成分為阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、毒死蜱、馬拉硫磷、辛硫磷或三唑磷。步驟SOl中的囊壁材料包括油性囊壁材料和/或水溶性囊壁材料，即可采用油性、水溶性中的任一種囊壁材料，如實(shí)施例2-5采用水溶性囊壁材料一種，而其他實(shí)施例采用兩種，分別制成不同相，當(dāng)然也可采用油性囊壁材料一種。
具體地，以采用兩種囊壁材料為例，第二活性成分微膠囊制備方法具體包括下列過程將第二活性成分、油性囊壁材料和乳化劑溶于溶劑中制備成油相，將分散劑、消泡劑作為助劑溶于水中制備成水相，然后將油相與水相混合，形成0/W乳液，加入水溶性囊壁材料和催化劑，升溫至50°c 70°C，保溫反應(yīng)2-6小時(shí)，獲得所述第二活性成分微膠囊。具體地，剪切分散是在2000-15000轉(zhuǎn)/分鐘下，剪切分散1-10分鐘。0/W乳液制備的是第二活性成分微膠囊的平均粒徑為O. 1-20微米(優(yōu)選1-5微米)的微膠囊懸浮液，所述丁醚脲懸浮液中砂磨懸浮微粒的平均粒徑O. 5-10微米(優(yōu)選1-5微米)。催化劑可以為鹽酸、氯化銨或氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種的催化劑組合。通過上述步驟，獲得第二活性成分微膠囊的平均粒徑為 1-5微米。
步驟S02中，助劑分兩部分加入，第一部分助劑包括潤(rùn)濕劑、分散劑、消泡劑，第二部分助劑包括抗凍劑、PH值調(diào)節(jié)劑、增稠劑和防霉劑。由于丁醚脲原藥為粉狀，先用潤(rùn)濕劑潤(rùn)濕，再加入分散劑、消泡劑和水充分混合，分散均勻后通入砂磨機(jī)砂磨，砂磨至平均粒徑為1-5微米，獲得丁醚脲懸浮液；然后向懸浮液中加入制得的第二活性成分微膠囊和第二部分助劑，混合分散均勻，得到含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其中步驟SOl和S02 中采用上述的重量百分含量計(jì)的各組分及含量。
由上述制備過程可知，本實(shí)施例采用微囊化技術(shù)將第二活性成分以微膠囊形式存在，尤其是對(duì)紫外光敏感的活性成分，例如以上描述的種類，這樣能有效降低兩種活性成分之間的不良影響，以及紫外線或其他光線對(duì)產(chǎn)品的不良影響，從而使得制備的產(chǎn)品貯存穩(wěn)定、藥效持久、生物利用率高、進(jìn)而減少了用藥次數(shù)，降低了防治成本。另外，上述制備方法操作簡(jiǎn)便，成本低。
以下通過多個(gè)實(shí)施例來舉例說明含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑的制備方法，以及其功效和性能等方面，由制備過程可得出制得的微囊懸浮-懸浮劑的成分及其含量。
實(shí)施例1 :32. 5%丁醚脲·高效氟氯氰菊酯微囊懸浮-懸浮劑的制備
(I) 10%高效氟氯氰菊酯微膠囊的制備
將高效氟氯氰菊酯(質(zhì)量濃度97.2%) 103克溶于397克溶劑S-200中，加入20克脂肪族聚異氰酸酯和3克農(nóng)乳2201攪拌均勻形成0/W乳液；將25克NNO (亞甲基雙荼磺酸鈉)、I克有機(jī)硅消泡劑溶于445克水中(構(gòu)成水相)，再加入微膠囊油相，在15000轉(zhuǎn)/ 分鐘下剪切I分鐘形成平均粒徑1-5 μ m的0/W乳液，加入6克乙二胺，升溫至70°C保溫反應(yīng)4小時(shí)即得10%高效氟氯氰菊酯微膠囊1000克。
(2) 32. 5%丁醚脲·高效氟氯氰菊酯微囊懸浮_懸浮劑的制備
將丁醚脲原藥(質(zhì)量濃度98% ) 305克、潤(rùn)濕劑(TERSPERSE 4894) 30克、分散劑(TERSPERSE 2500)40克、2克有機(jī)硅消泡劑與200克水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機(jī)砂磨，砂磨至平均粒徑1-5微米，然后再加入步驟(I)制備的10%高效氟氯氰菊酯微膠囊250克、乙二醇(防凍劑)40克、冰醋酸(pH調(diào)節(jié)劑)30克、苯甲酸鈉(防霉劑)10克、1. 5%黃原膠膠體溶液(增稠劑)67克和水26克充分混合，攪拌分散均勻即為本發(fā)明32. 5% 丁醚脲·高效氟氯氰菊酯微囊懸浮-懸浮劑。
實(shí)施例2-實(shí)施例20 :含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑的制備
(I)第二活性成分微膠囊的制備
實(shí)施例2-實(shí)施例20的步驟⑴與實(shí)施例1中的步驟⑴基本相同，所不同的是與實(shí)施例1中的步驟(I)中的組分不同，具體如表I。按照表I中的組成和含量，將第二活性成分、油性囊壁材料和乳化分散劑溶于相應(yīng)的溶劑中制備成油相，將分散劑、消泡劑溶于水中制 備成水相，然后將油相與水相混合均勻，在2000-15000轉(zhuǎn)/分鐘下剪切1-10分鐘形成平均粒徑1-5微米的0/W乳液，加入水溶性囊壁材料和適宜的催化劑，升溫至50°C 70°C，保溫反應(yīng)2-6小時(shí)即得第二活性成分微膠囊。
權(quán)利要求
1.一種含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其由第一活性成分丁醚脲、第二活性成分微膠囊、助劑及水組成，各組分的重量百分含量為丁醚脲5%-40%第二活性成分微膠囊10%-75%助劑5%-20%水余量；所述第二活性成分微膠囊為含有第二活性成分的微膠囊。
2.如權(quán)利要求1所述的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于，所述第二活性成分為阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、毒死蜱、馬拉硫磷、辛硫磷或三唑磷。
3.如權(quán)利要求2所述的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于，所述第二活性成分為在微膠囊中具有下列重量百分含量的農(nóng)藥活性成分之一阿維菌素O. 5% 15%,甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽O. 5% 10%,高效氯氟氰菊酯2. 5% 25%,高效氟氯氰菊酯2. 5% 10%，高效氯氰菊酯2. 5% 16%，氰戊菊酯2. 5% 30%，毒死蜱15% 40 %，馬拉硫磷15 % 40 %，辛硫磷15 % 40 %，三唑磷15 % 40 %。
4.如權(quán)利要求1所述的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于，所述助劑為潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、防凍劑、防霉劑、消泡劑或PH值調(diào)節(jié)劑的任意組合。
5.如權(quán)利要求1所述的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于，所述第二活性成分微膠囊的平均粒徑為1-5微米，所述丁醚脲以懸浮微粒形式存在，所述丁醚脲的懸浮微粒平均粒徑為1-5微米。
6.如權(quán)利要求1所述的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于，所述第二活性成分微膠囊包括下列重量百分比的組分第二活性成分O. 5% 40%、溶劑2. 5% 25%、油性囊壁材料O. 5% 4%、水溶性囊壁材料O. 5% 70%、乳化劑O. 1% 1%和微膠囊助劑O. 5% 4%，以上含量均為以微膠囊總量計(jì)算。
7.一種含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑的制備方法，其包括如下步驟通過第二活性成分、囊壁材料及微膠囊助劑制得第二活性成分微膠囊；將丁醚脲原藥與第一部分助劑和水充分混合、分散，再砂磨，獲得丁醚脲懸浮液，向所述懸浮液中加入制得的第二活性成分微膠囊和第二部分助劑，混合分散，得到含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑，其中各步驟中采用如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的重量百分含量計(jì)的各組分及含量。
8.如權(quán)利要求7所述的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑制備方法，其特征在于，所述第二活性成分微膠囊的制得包括下列過程將第二活性成分、油性囊壁材料和乳化劑溶于溶劑中制備成油相，將分散劑、消泡劑作為助劑溶于水中制備成水相，然后將油相與水相混合，在2000-15000轉(zhuǎn)/分鐘下，剪切分散1-10分鐘，形成0/W乳液，加入水溶性囊壁材料和催化劑，升溫至50°C 70°C，保溫反應(yīng)2-6小時(shí)，獲得所述第二活性成分微膠囊。
9.如權(quán)利要求8所述的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑制備方法，其特征在于，所述油性囊壁材料為甲苯二異氰酸酯、4，4_ 二苯基甲浣二異氰酸酯、1，6—六亞甲苯二異氰酸酯、多亞甲苯多異氰酸酯或脂肪族二異氰酸酯、脂肪族三異氰酸酯、脂肪族聚異氰酸酯中的一種或幾種的組合；所述水溶性囊壁材料為乙二胺、丙二胺、二乙二醇、二乙烯三胺、三乙醇胺或脲醛樹脂預(yù)聚體、蜜胺樹脂預(yù)聚體中的一種或幾種的組合；所述催化劑為鹽酸、氯化銨或氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種的組合。
10.如權(quán)利要求8所述的含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑制備方法，其特征在于，所述0/W乳液制備的是第二活性成分微膠囊的平均粒徑為1-5微米的微膠囊懸浮液，所述丁醚脲懸浮液中砂磨懸浮微粒的平均粒徑1-5微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含有丁醚脲的農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法，該農(nóng)藥微囊懸浮-懸浮劑由第一活性成分丁醚脲、第二活性成分微膠囊、助劑及水組成，各組分的重量百分含量為丁醚脲5％-40％；第二活性成分微膠囊10％-75％；助劑5％-20％；水余量；微膠囊為含有第二活性成分的微膠囊。本發(fā)明通過將第二活性成分制成微膠囊，而丁醚脲為懸浮形式，因而降低了兩種成分之間的不良影響，更好的發(fā)揮復(fù)配農(nóng)藥間的協(xié)同增效作用，達(dá)到貯存穩(wěn)定、藥效持久、生物利用率高、防治效果好的目的，可廣泛用作防治各種病害蟲的農(nóng)藥制劑。
文檔編號(hào)A01P7/02GK103004825SQ20111028657
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者丁秀麗, 曹明章, 李譜超, 李廣澤, 孔建 申請(qǐng)人:深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司