專(zhuān)利名稱(chēng)：半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及動(dòng)物飼料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及半胱胺鹽酸鹽類(lèi)飼料添加劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
半胱胺鹽酸鹽具有促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)等多種生理功能，是國(guó)家批準(zhǔn)使用的飼料添加 劑。但半胱胺鹽酸鹽作為動(dòng)物飼料添加劑存在如下缺點(diǎn)(1)、半胱胺中的氨基味苦而氣味 臭，對(duì)動(dòng)物的適口性和采食量差；(2)、半胱胺鹽酸鹽直接添加入飼料供動(dòng)物食用，其中的 巰基對(duì)于動(dòng)物消化道黏膜有損傷作用；(3)、半胱胺鹽酸鹽易潮解，其分子結(jié)構(gòu)中所含的巰 基具有強(qiáng)還原性，易與金屬離子氧化失去生理活性，使得其在貯存和使用中的的穩(wěn)定性較 差，影響其功能的可靠發(fā)揮。針對(duì)半胱胺鹽酸鹽用于飼料添加劑的上述問(wèn)題，現(xiàn)有技術(shù)中采用對(duì)半胱胺鹽酸鹽 進(jìn)行保護(hù)處理的方法，主要有微膠囊包裝和載體吸附包埋的工藝方法。其中微膠囊包裝方 法的優(yōu)點(diǎn)是保護(hù)效果好，在貯存和加工中基本不損失，也能做到腸溶，其缺點(diǎn)是當(dāng)微囊壁破 裂后，半胱胺鹽酸鹽的釋放不是緩慢釋放，生理功效不持久，嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致消化道損傷；其 中載體吸附包埋方法有一定的緩釋效果，但存在氣味大，適口性差，保護(hù)效果差，仍然易與 金屬離子等起反應(yīng)，在飼料加工和貯存過(guò)程損失較大等缺點(diǎn)。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?00910198570. 5的專(zhuān)利申請(qǐng)(以下稱(chēng)為對(duì)比文件)，公開(kāi)了一種
半胱胺鹽酸鹽的制粒包衣緩釋產(chǎn)品及其制備方法，其以半胱胺鹽酸鹽、葡萄糖、玉米淀粉、 硬脂酸以及聚丙烯酸樹(shù)脂等為原料，其中半胱胺鹽酸鹽與葡萄糖發(fā)生美拉德反應(yīng)，玉米淀 粉作為吸附劑，硬脂酸以及聚丙烯酸樹(shù)脂為包衣，制得半胱胺鹽酸鹽緩釋產(chǎn)品。其要解決的 主要技術(shù)問(wèn)題是對(duì)半胱胺鹽酸鹽進(jìn)行脫苦脫臭，改善半胱胺鹽酸鹽的適口性，其措施是讓 半胱胺鹽酸鹽與葡萄糖進(jìn)行美拉德反應(yīng)。該專(zhuān)利申請(qǐng)的技術(shù)方案中給出了美拉德反應(yīng)中按 質(zhì)量比半胱胺鹽酸鹽31. 5% ；35. 6%、葡萄糖30. 5 35. 5%的成分配比以及反應(yīng)溫度90 95°C、反應(yīng)時(shí)間85 IOOmin的美拉德反應(yīng)工藝條件。上述對(duì)比文件的權(quán)利要求書(shū)或說(shuō)明書(shū)的技術(shù)方案的說(shuō)明中或者在其說(shuō)明書(shū)的具 體實(shí)施方式說(shuō)明中，缺乏對(duì)美拉德反應(yīng)效果或脫苦脫臭效果量化的驗(yàn)證或說(shuō)明(其為主要 發(fā)明點(diǎn)的技術(shù)效果)，脫苦脫臭方面只有一些聲稱(chēng)式的技術(shù)效果。因此，本申請(qǐng)人按上述對(duì) 比文件實(shí)施例給出的技術(shù)方案進(jìn)行了反復(fù)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)其美拉德反應(yīng)微弱，脫臭脫苦 效果并不夠好。其次上述專(zhuān)利申請(qǐng)的技術(shù)方案中美拉德反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，反應(yīng)效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，進(jìn)行研究改進(jìn)，提供一種改進(jìn)的半胱胺鹽酸鹽 緩釋放飼料添加劑的制備方法，其中美拉德反應(yīng)較完全，可有效提高對(duì)半胱胺鹽酸鹽的脫 臭脫苦效果；得到的半胱胺鹽酸鹽飼料添加劑成品具有良好的穩(wěn)定性、適口性和在動(dòng)物體 消化道內(nèi)緩慢釋放的性能，能有效提高動(dòng)物的飼養(yǎng)效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
3半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的制備方法，包括如下步驟 (1)按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱(chēng)取如下組分 半胱胺鹽酸鹽3(Γ70% 葡萄糖25 65%
水廣10% ；
(2 )將步驟(1)的半胱胺鹽酸鹽、葡萄糖及水混合，加熱溶化及攪拌均勻成溶液，加入堿 性物，使所述溶液的PH值在3. 5飛.0,于溫度85、9°C，攪拌速度5(Tl00轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)60、0 分鐘，得到半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的液態(tài)成品。所述堿性物最佳為氫氧化鈉，也可 以為氫氧化鉀等。所得上述液態(tài)成品已無(wú)半胱胺鹽酸鹽的臭雞蛋氣味和苦味，可以添加入飼料中作 為促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)劑，但為防止對(duì)于動(dòng)物消化道黏膜出現(xiàn)損傷作用，可以采取進(jìn)一步的技術(shù) 方案
將步驟(2)所得液態(tài)成品加入白炭黑粉末，攪拌混合狀態(tài)下吸附5 20分鐘，制備成固 體顆粒，得到半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的固態(tài)成品；所述步驟(2)所得液態(tài)成品與 加入所述白炭黑的質(zhì)量百分比為
步驟(2)所得液態(tài)成品60 80%，
白炭黑20 40%。為提高半胱胺鹽酸鹽在貯存和使用中的穩(wěn)定性，更進(jìn)一步的技術(shù)方案為
將硬脂酸、軟脂酸和油酸混合，于^、0°c加熱熔化成混合脂肪酸，用沸騰造粒機(jī)將所 述混合脂肪酸涂布于所述制備成的固體顆粒的表面，得到半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑 的包衣固態(tài)成品；所述固體顆粒與所述硬脂酸及軟脂酸的質(zhì)量百分比為 固體顆粒75-90%，
硬脂酸廣10%，
軟脂酸廣15%，
油酸廣5%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，其有益的技術(shù)效果在于
1、本發(fā)明在美拉德反應(yīng)液中加入堿性物，使所述溶液的PH值在3. 5^6. 0，美拉德反應(yīng) 過(guò)程中加入堿性物不但能夠有效控制反應(yīng)液的酸堿度，而且對(duì)于美拉德反應(yīng)起到催化作 用，試驗(yàn)檢測(cè)證明能有效提高美拉德反應(yīng)的強(qiáng)度和反應(yīng)的完全程度，從而能有效縮短美拉 德反應(yīng)的時(shí)間，降低美拉德反應(yīng)的溫度。2、由于本發(fā)明能有效提高美拉德反應(yīng)的強(qiáng)度和完全程度，能夠更有效去除半胱胺 鹽酸鹽的臭雞蛋氣味和苦味，反應(yīng)產(chǎn)物適口性更好，其作為飼料添加劑，能夠增加動(dòng)物對(duì)飼 料的攝入。能夠更有效地避免半胱胺鹽酸鹽對(duì)動(dòng)物消化道黏膜的損傷。3、白炭黑吸附以及混合脂肪酸包衣的技術(shù)方案，均能增加對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的保護(hù)效 果，更好地保護(hù)半胱胺鹽酸鹽的生理活性和穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例詳述本發(fā)明。按下表1的配方，提供9個(gè)最佳實(shí)施例。其中實(shí)施例1 實(shí)施例3得到本發(fā)明的液態(tài)成品，實(shí)施例4 實(shí)施例6得到本發(fā)明的固態(tài)成品，實(shí)施例7 實(shí)施例9得到本發(fā)明的 包衣固態(tài)成品。 表1實(shí)施例的組分配比(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))
實(shí)施例1半胱胺 35%葡萄糖 57%水 8%實(shí)施例250%45%5%實(shí)施例368%30%2%實(shí)施例2.所得液態(tài)成品白炭黑實(shí)施例480%20%實(shí)施例570%30%實(shí)施例660%40%實(shí)施例5所得固體顆粒硬脂酸軟脂酸油酸實(shí)施例775%9%15%1%實(shí)施例883%6%9%2%實(shí)施例990%2%3%5%
實(shí)施例1
本發(fā)明液態(tài)成品的制備稱(chēng)取半胱胺鹽酸鹽3500克，葡萄糖5700克，水800克，將其混 合均勻后用氫氧化鈉液調(diào)節(jié)至PH3. 5，攪拌速度90轉(zhuǎn)/分，溫度控制在87 V，反應(yīng)80分鐘， 得到本發(fā)明的液態(tài)成品。實(shí)施例2
本發(fā)明液態(tài)成品的制備稱(chēng)取半胱胺鹽酸鹽5000克，葡萄糖4500克，水500克，將其混 合均勻后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH4. 5，攪拌速度60轉(zhuǎn)/分，溫度控制在89 °C，反應(yīng)60分鐘，得 到本發(fā)明的液態(tài)成品。實(shí)施例3
本發(fā)明液態(tài)成品的制備稱(chēng)取半胱胺鹽酸鹽6800克，葡萄糖3000克，水200可，將其混 合均勻后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH5. 5，攪拌速度70轉(zhuǎn)/分，溫度控制在85°C，反應(yīng)70分鐘后 得到本發(fā)明的液態(tài)成品。實(shí)施例4
本發(fā)明固態(tài)成品的制備稱(chēng)取實(shí)施例2所得液態(tài)成品3200克，白炭黑800克，在混合機(jī) 中于攪拌混合狀態(tài)下吸附18分鐘，得到本發(fā)明的固態(tài)成品。實(shí)施例5
本發(fā)明固態(tài)成品的制備稱(chēng)取實(shí)施例2所得液態(tài)成品觀00克，白炭黑1200克，在混合 機(jī)中于攪拌混合狀態(tài)下吸附10分鐘，得到本發(fā)明的固態(tài)成品。實(shí)施例6
本發(fā)明固態(tài)成品的制備稱(chēng)取實(shí)施例2所得液態(tài)成品MOO克，白炭黑1600克，在混合 機(jī)中于攪拌混合狀態(tài)下吸附6分鐘，得到本發(fā)明的固態(tài)成品。
實(shí)施例7
本發(fā)明包衣固態(tài)成品的制備稱(chēng)取實(shí)施例5所得固體顆粒750克，將其置于沸騰造粒機(jī) 中，將硬脂酸90克、軟脂酸150、油酸10克混合，在80°C熔化，將熔化物用沸騰造粒機(jī)外涂 到固體顆粒表面，得到本發(fā)明的包衣固態(tài)成品。實(shí)施例8
本發(fā)明包衣固態(tài)成品的制備稱(chēng)取實(shí)施例5所得固體顆粒830克，將其置于沸騰造粒機(jī) 中，將硬脂酸60克、軟脂酸90、油酸20克混合，在70°C熔化，將熔化物用沸騰造粒機(jī)外涂到 固體顆粒表面，得到本發(fā)明的包衣固態(tài)成品。實(shí)施例9
本發(fā)明包衣固態(tài)成品的制備稱(chēng)取實(shí)施例5所得固體顆粒900克，將其置于沸騰造粒機(jī) 中，將硬脂酸20克、軟脂酸30、油酸50克混合，在60°C熔化，將熔化物用沸騰造粒機(jī)外涂到 固體顆粒表面，得到本發(fā)明的包衣固態(tài)成品。對(duì)實(shí)施例1 實(shí)施例3的說(shuō)明
上述實(shí)施例1 實(shí)施例3得到的反應(yīng)產(chǎn)物，為具有一定粘滯性的棕黃色液體，無(wú)半胱胺 鹽酸鹽的臭雞蛋氣味及苦味，按已有方法檢測(cè)(例如對(duì)比文件的說(shuō)明書(shū)〔0024〕至〔0044〕節(jié) 所述方法)，半胱胺鹽酸鹽含量在反應(yīng)前后沒(méi)有明顯變化，進(jìn)一步通過(guò)已有技術(shù)的巰基檢測(cè) 法檢測(cè)，反應(yīng)前后巰基的濃度也沒(méi)有明顯變化，說(shuō)明半胱胺鹽酸鹽中的巰基未參與美拉德 反應(yīng)。反應(yīng)發(fā)生在氨基上，對(duì)上述實(shí)施例1 實(shí)施例3得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)一步進(jìn)行光譜掃 描，均在波長(zhǎng)324nm處有最大吸收峰(參見(jiàn)下面所示本發(fā)明實(shí)施例1所得反應(yīng)產(chǎn)物的光譜掃 描圖)，可確定是半胱氨鹽酸鹽與葡萄糖發(fā)生美拉德反應(yīng)生成的反應(yīng)產(chǎn)物。以下表2通過(guò)檢測(cè)本發(fā)明實(shí)施例1 實(shí)施例3所得反應(yīng)產(chǎn)物(液態(tài)成品)的吸光 度OD3m值，來(lái)測(cè)試其美拉德反應(yīng)的強(qiáng)度和完全程度。吸光度OD3m值是指美拉德反應(yīng)產(chǎn)物 對(duì)324nm波長(zhǎng)光波的吸收強(qiáng)度。表2中，產(chǎn)物濃度即本發(fā)明實(shí)施例1 實(shí)施例3所得反應(yīng) 產(chǎn)物(液態(tài)成品)的質(zhì)量體積濃度。測(cè)試方法分別稱(chēng)取實(shí)施例1 實(shí)施例3所得反應(yīng)產(chǎn)物 1. 044g、1.053 g、1.061 g,然后分別用去離子水稀釋并定容至100毫升，用UV-1100型紫 外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海美普達(dá)儀器有限公司出品)分別測(cè)試其吸光度OD3m值，示于表2。表權(quán)利要求
1.半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱(chēng)取如下組分半胱胺鹽酸鹽3(Γ70% 葡萄糖25 65%水廣10% ；(2 )將步驟(1)的半胱胺鹽酸鹽、葡萄糖及水混合，加熱溶化及攪拌均勻成溶液，加入堿 性物，使所述溶液的PH值在3. 5飛.0,于溫度85、9°C，攪拌速度5(Tl00轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)60、0 分鐘，得到半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的液態(tài)成品。
2.按權(quán)利要求1所述半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的制備方法，其特征在于所述堿 性物為氫氧化鈉。
3.按權(quán)利要求1或2所述半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的制備方法，其特征在于 將步驟(2)所得液態(tài)成品加入白炭黑粉末，攪拌混合狀態(tài)下吸附5 20分鐘，制備成固體顆 粒，得到半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的固態(tài)成品；所述步驟(2)所得液態(tài)成品與加入 所述白炭黑的質(zhì)量百分比為步驟(2)所得液態(tài)成品60 80%，白炭黑20 40%。
4.按權(quán)利要求3所述半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的制備方法，其特征在于將硬脂酸、軟脂酸和油酸混合，于^、0°C加熱熔化成混合脂肪酸，用沸騰造粒機(jī)將所 述混合脂肪酸涂布于所述制備成的固體顆粒的表面，得到半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑 的包衣固態(tài)成品；所述固體顆粒與所述硬脂酸及軟脂酸的質(zhì)量百分比為 固體顆粒75-90%，硬脂酸廣10%軟脂酸廣15%油酸廣5%。
全文摘要
半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的制備方法，按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱(chēng)取半胱胺鹽酸鹽30~70%,葡萄糖25~65%,水1~10%,將所述組分加熱溶化成溶液，加入堿性物，使pH值在3.5~6.0，于溫度85~89℃，攪拌速度50~100轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)60~80分鐘，得到半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的液態(tài)成品；將所得液態(tài)成品用白炭黑吸附5~20分鐘制備成固體顆粒成品；用硬脂酸、軟脂酸和油酸構(gòu)成的混合脂肪酸涂布固體顆粒成品的表面，制備成半胱胺鹽酸鹽緩釋放飼料添加劑的包衣固態(tài)成品。本發(fā)明能更有效提高美拉德反應(yīng)的強(qiáng)度和反應(yīng)的完全程度，縮短美拉德反應(yīng)的時(shí)間，更有效去除半胱胺鹽酸鹽的臭雞蛋氣味和苦味，所得產(chǎn)品對(duì)動(dòng)物的適口性更好，所得產(chǎn)品穩(wěn)定性良好。
文檔編號(hào)A23K1/16GK102132768SQ20111006266
公開(kāi)日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月16日
發(fā)明者史鋒, 李永富 申請(qǐng)人:江南大學(xué)