專利名稱：一種含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物，具體涉及一種用于防治禾谷類作物水稻紋枯病、稻曲病、小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病的殺菌組合物，它是由作為第一活性成分的噻呋酰胺與作為第二活性成分戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇復配的殺菌組合物。

背景技術：
噻呋酰胺是美國孟山都公司研制的一種廣譜性殺菌活性的噻唑酰胺類化合物，1994年美國羅門哈斯(已并入美國陶氏益農(nóng)公司)購買了專利開始商品化生產(chǎn)。具有強內(nèi)吸傳導性和長持效性，噻呋酰胺是琥珀酸酯脫氫酶抑制劑，由于含氟，其在生化過程中其競爭力很強，一旦與底物或酶結合就不易恢復。該藥劑對絲核菌屬、柄銹菌屬、黑粉菌屬、腥黑粉菌屬、伏革菌屬、核腔菌屬等致病真菌均有活性，尤其對擔子菌綱真菌引起的病害如紋枯病、立枯病等有特效。在推薦使用劑量下，對作物安全，無藥害。噻呋酰胺克服了當前市場上用于防治黑粉病的許多藥劑對作物不安全的缺點，在種子處理防治系統(tǒng)性病害方面將發(fā)揮更大的作用。一般葉面處理可有效防治絲核菌、銹菌和白絹病菌引起的病害，可作為禾谷類作物的殺菌劑，但其使用成本高，且單獨使用易產(chǎn)生抗藥性。
戊唑醇通用名tebuconazole，化學名稱(RS)-1-對-氯苯基-4，4-二甲基-3(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)戊醇。戊唑醇是一種廣譜三唑類殺菌劑，用量低，可應用于小麥的種子處理，對種子攜帶的各種病原，無論是吸附在表皮還是種子內(nèi)部都同樣有效，尤其適用于黑穗病的防治，屬低毒農(nóng)藥。戊唑醇是甾醇脫甲基抑制劑，是用于重要經(jīng)濟作物的種子處理或葉面噴灑的高效殺菌劑，可有效地防治禾谷類作物的多種銹病、白粉病、網(wǎng)斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及種傳輪斑病，由于其殺菌范圍廣、在國際上用量一直是大噸位產(chǎn)品，目前主要以單劑形式為多，但長期應用后病菌已產(chǎn)生一定抗性。
苯醚甲環(huán)唑英文通用名difenoconazole，化學名稱1-(2-[4-(4-氯苯氧)-2-氯苯基]-4-甲基-1，3-二惡戊烷-2-基甲基)-H-1，2，4-三唑。苯醚甲環(huán)唑是一種三唑類殺菌劑，是甾醇脫甲基化抑制劑，抑制細胞壁甾醇的生物合成，阻止真菌的生長，具有良好的內(nèi)吸性，對子囊菌綱、擔子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢霉屬、刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點霉屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬在內(nèi)的半知病，白粉菌科、銹菌目及某些種傳病原菌有持久的保護和治療作用，對多種蔬菜和果樹的葉斑病、炭疽病、白腐病、白粉病、銹病及黑星病等病害，有較好的治療效果，殺菌譜廣，葉面處理或種子處理可提高作物的產(chǎn)量和保證品質(zhì)。
己唑醇英文通用名稱hexaconazole，化學名稱(RS)-2-(2，4-二氯苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-己-2-醇。己唑醇屬唑類殺菌劑，甾醇脫甲基化抑制劑，對真菌尤其是擔子菌門和子囊菌門引起的病害有廣譜性的保護和治療作用。破壞和阻止病菌的細胞膜重要組成成分麥角甾醇的生物合成，導致細胞膜不能形成，使病菌死亡。具有內(nèi)吸、保護和治療活性。有效地防治擔子菌綱和子囊菌綱引起的病害如白粉病、銹病、黑星病、褐斑病、炭疽病等有優(yōu)異的保護和鏟除作用。對水稻紋枯病有良好防效。適宜作物與安全性果樹如蘋果、葡萄、香蕉，蔬菜(瓜果、辣椒等)，花生，咖啡，禾谷類作物和觀賞植物等。
丙環(huán)唑英文通用名稱propiconazol，化學名稱1-[2-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊環(huán)-α-甲基]-1-氫-1，2，4-三唑。丙環(huán)唑是一種具有保護和治療作用的內(nèi)吸性殺菌劑，可被根、莖、葉部吸收，并能很快地在植株體內(nèi)向上傳導，丙環(huán)唑可以防治子囊菌，擔子菌和半知菌所引起的病害，特別是對小麥根腐病、全蝕病、白粉病、銹病、根腐病，水稻惡菌病，香蕉葉斑病具有較好的防治效果，但對卵菌病害無效，丙環(huán)唑殘效期在一個月左右。
環(huán)丙唑醇英文通用名cyproconazole，分子式C15H18ClN3O，化學名稱2-(4-氯苯基)-3-環(huán)丙基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)丁-2-醇，屬唑類殺菌劑，作用機理為抑制甾醇脫甲基化，用于防治谷類和咖啡銹病，谷類、果樹和葡萄白粉病，花生、甜菜葉斑病，蘋果黑星病和花生白腐病，具有預防和治療作用，對禾谷類作物(用到80g/ha)、咖啡(20-50g/ha)、甜菜(40-60g/ha)、果樹和葡萄(10g/ha)上的白粉菌目、銹菌目、屬孢霉屬、喙孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬菌均有效。與其它殺菌劑混用，能很好防治谷類眼點病、葉斑病和網(wǎng)斑病.防治麥類銹病持效期為4-6周，防治白粉病3-4周。
戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇作為三唑類殺菌劑品種，病原菌對其產(chǎn)生抗性的速度很快，單獨施用用藥量越來越大，且用藥量大會抑制作物生長。如果連續(xù)用藥次數(shù)超過三次，很有可能造成作物葉片變小、變硬、變脆、變黑等藥害情況，因此將環(huán)丙唑醇和其他作用機理的殺菌劑復配將是科學、合理用藥的發(fā)展需要。
禾谷類作物水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病是常見多發(fā)病害，其常常成為毀滅性災害。在實際使用過程中，噻呋酰胺對水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病等具有非常高的殺菌活性，但其存在使用成本高，且單獨使用易產(chǎn)生抗藥性的缺陷。戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇作為一種常用的廣譜三唑類殺菌劑，具有內(nèi)吸、保護和治療，但單獨防治存在病原菌對其產(chǎn)生抗性的速度很快，用藥量大會抑制作物生長缺點。因此，將噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇進行合理混配，具有顯著的增效作用，提高了防治效果、減少施藥次數(shù)和用藥量，減緩病菌對噻呋酰胺和戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇的抗性產(chǎn)生，降低防治成本的作用，對作物安全性高。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種組分合理，殺菌效果好，用藥成本低，不易產(chǎn)生抗藥性的農(nóng)用殺菌組合物。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述組合物用于防治禾谷類作物水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病的殺菌用途。
為了克服現(xiàn)有單一制劑的缺陷，本發(fā)明的技術方案是這樣解決的 本發(fā)明含第一活性成分噻呋酰胺，第二活性成分選自戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇，其中第一活性成分與第二活性成分的重量比是(12∶1)～(1∶12)。第一活性成分與第二活性成分的累積量(重量之和)為所述組合物總重量的1％～80％，優(yōu)選為5％～50％。
按照本領域技術人員所公知的方法，本發(fā)明含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物實際應用時可配制成農(nóng)業(yè)上允許的任意劑型，制劑劑型是水分散粒劑、懸浮劑、可濕性粉劑、可分散油懸浮劑、乳油、微乳劑、水乳劑、懸浮種衣劑、懸浮乳劑、微囊懸浮劑。
對于水分散粒劑來說，本領域技術人員很熟悉使用相應的助劑完成本發(fā)明。分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽；潤濕劑選自烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽；崩解劑選自硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄糖；粘結劑選自硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纖維素類；填料選自硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土。
對可濕性粉劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽；潤濕劑選自烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽；填料選自硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土。
對懸浮劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、TERSPERSE 2425(美國亨斯邁公司出品，烷基萘磺酸鹽類)；乳化劑選自農(nóng)乳700#(通用名烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳2201、斯盤-60#(通用名山梨醇酐單硬脂酸酯)、乳化劑T-60(通用名失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳1601#(通用名苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894(美國亨斯邁公司出品)；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500(美國亨斯邁公司出品)；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉；消泡劑為有機硅類消泡劑；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉。
對可分散油懸浮劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽(擴散劑NNO)、TERSPERSE 2425；乳化劑選自BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化劑(BY-110、BY-125、BY-140)農(nóng)乳700#、農(nóng)乳2201、斯盤-60#、吐溫-60#(通用名失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳1601#、TERSPERSE 4894；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500；增稠劑選自白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類為氯化鈉；穩(wěn)定劑選自環(huán)氧大豆油、環(huán)氧氯丙烷、磷酸三苯酯；分散介質(zhì)選自大豆油、菜籽油、小麥油、油酸甲酯、柴油、機油、礦物油。
對懸浮種衣劑，可使用的助劑有粘結劑選自多糖類高分子化合物(可溶性淀粉、聚丙烯接枝共聚物、黃原酸膠、微生物粘質(zhì)物)、纖維素衍生物(羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、乙基纖維素)、海藻類如海藻酸鈉、瓊脂，松香、石蠟、明膠、果膠，聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品，無機粘結劑(硅酸鎂鋁、粘土、水玻璃、石膏)；分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、TERSPERSE 2425；乳化劑選自農(nóng)乳700#、農(nóng)乳2201、斯盤-60#、乳化劑T-60、農(nóng)乳1601#、TERSPERSE 4894；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE2500(美國亨斯邁公司出品)；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉；消泡劑為有機硅類消泡劑；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類為氯化鈉。
對于乳油來說，可使用的助劑有乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500#)、農(nóng)乳700#、農(nóng)乳2201#、Span-60#、乳化劑T-60、TX-10(通用名辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、農(nóng)乳1601#、農(nóng)乳600#、農(nóng)乳400#；溶劑選自二甲苯、溶劑油(S-150、S-180、S-200)、甲苯、生物柴油、甲酯化植物油；助溶劑選自甲醇、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、丙酮；穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷、醋酐。
對水乳劑，可使用的助劑有乳化劑選自壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯(農(nóng)乳600#磷酸酯)、農(nóng)乳700#、農(nóng)乳2201#、Span-60#、乳化劑T-60、TX-10、農(nóng)乳1601、農(nóng)乳600#、農(nóng)乳400#；溶劑選自二甲苯、甲苯、環(huán)己酮、溶劑油(牌號S-150、S-180、S-200)；穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷、醋酐；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽如氯化鈉；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉。
對微乳劑，可使用的助劑有乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500#)、農(nóng)乳700#、農(nóng)乳2201#、斯盤-60#、吐溫-60#、TX-10、農(nóng)乳1601、農(nóng)乳600#、農(nóng)乳400#；助乳化劑選自甲醇、異丙醇、正丁醇、乙醇；溶劑選自環(huán)己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶劑油(牌號S-150、S-180、S-200)；穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷。
對懸浮乳劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽(擴散劑NNO)、TERSPERSE 2425；乳化劑選自農(nóng)乳700#、農(nóng)乳2201、斯盤-60#、吐溫-60#、農(nóng)乳1601#、三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、TERSPERSE 4894；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500；溶劑選自二甲苯、甲苯、環(huán)己酮、溶劑油(S-150、S-180、S-200)；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉；消泡劑為有機硅類消泡劑；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉；穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷、醋酐。
對于微膠囊懸浮劑，可使用的助劑及填料有溶劑、乳化劑、成囊單體、潤濕分散劑、防凍劑、增稠劑和水。溶劑選自甲苯、二甲苯、DMF、環(huán)己酮、丙酮等；乳化劑選自農(nóng)乳700#、農(nóng)乳2201、斯盤-60#、吐溫-60#、TX-10、農(nóng)乳1601；成囊單體選自聚醚多元醇(規(guī)格為6305(GB12008.2-89))、多元醇改性MDI(產(chǎn)品規(guī)格是PMM-20，NCO(游離異氰脲酸)含量為27.0-28.0％，酸份≤0.1％，粘度150±50mPas/25℃)中的一種；潤濕分散劑選自烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鈉(SOPA)、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉。
本發(fā)明組分合理，治療加保護作用，殺菌效果好，減少用藥次數(shù)，用藥成本低，且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加，而是有顯著的增效作用，減緩抗性的產(chǎn)生，對作物安全性好，符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。本發(fā)明對禾谷類作物水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病具有較好的防治效果。

具體實施例方式 為了防治農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上的禾谷類作物水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病，發(fā)明人以噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇成分進行了相互復配的增效研究。
1、水稻紋枯病菌Thanatephorus cucumeris(Frank)Donk試驗方法參考《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T1156.7-2006》。首先將單劑及各混配藥劑分別設置以下5個不同濃度梯度噻呋酰胺、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、戊唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇及其2元混劑的濃度梯度分別為2.5μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、40μg/ml，設清水對照；重復4次。采用盆栽法，將新鮮的孢子囊懸浮液接種于葉片上，每處理5盆，每盆2株；接種后在每天連續(xù)光照和黑暗各12小時交替，溫度控制17-22℃，相對濕度為90％以上的條件下培養(yǎng)。通過防治效果和系列濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC50值，并計算相對增效系數(shù)。
1)調(diào)查分級方法 0級無病 1級病斑面積占整片葉面積的5％以下； 3級病斑面積占整片葉面積的6％-10％； 5級病斑面積占整片葉面積的11％-25％； 7級病斑面積占整片葉面積的26％-50％； 9級病斑面積占整片葉面積的50％以上。
2)計算方法 根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)，計算各處理的病情指數(shù)和防治效果。
病情指數(shù)按公式(1)計算 (病指計算公式) (防效計算公式) 3)Wadley法根據(jù)增效系數(shù)(SR)來評價藥劑混用的增效作用，既SR＜0.5為拮抗作用，0.5≤SR≤1.5為相加作用，SR＞1.5為增效作用。
混劑的增效系數(shù)(SR值)按下列公式計算 式中X1---混劑的EC50的理論值，單位為毫克每升(mg/L) PA---混劑中A的百分含量，單位為百分率(％) PB---混劑中B的百分含量，單位為百分率(％) A---混劑中A的EC50值，單位為毫克每升(mg/L) B---混劑中B的EC50值，單位為毫克每升(mg/L) 式中 SR---混劑的增效系數(shù)； X1---混劑EC50理論值，單位為毫克每升(mg/L)； X2---混劑EC50實測值，單位為毫克每升(mg/L)。
表1噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇混配組合 對水稻紋枯病的室內(nèi)毒力測定結果 2、水稻稻曲病菌試驗方法參考《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T1156.7-2006》。首先將單劑及各混配藥劑分別設置以下5個不同濃度梯度噻呋酰胺、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、戊唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇及其2元混劑的濃度梯度分別為2.5μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、40μg/ml，設清水對照；重復4次。采用盆栽法，將新鮮的孢子囊懸浮液接種于葉片上，每處理5盆，每盆2株；接種后在每天連續(xù)光照和黑暗各12小時交替，溫度控制17-22℃，相對濕度為90％以上的條件下培養(yǎng)。通過防治效果和系列濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC50值，并計算相對增效系數(shù)。
1)調(diào)查分級方法 0級無病 1級病斑面積占整片葉面積的5％以下； 3級病斑面積占整片葉面積的6％-10％； 5級病斑面積占整片葉面積的11％-25％； 7級病斑面積占整片葉面積的26％-50％； 9級病斑面積占整片葉面積的50％以上。
2)計算方法 根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)，計算各處理的病情指數(shù)和防治效果。
病情指數(shù)按公式(1)計算 (病指計算公式) (防效計算公式) 3)Wadley法根據(jù)增效系數(shù)(SR)來評價藥劑混用的增效作用。
表2噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇混配組合 對水稻稻曲病的室內(nèi)毒力測定結果 3、小麥紋枯病菌試驗方法參考《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T1156.2-2006》。首先將單劑及各混配藥劑分別設置以下5個不同濃度梯度噻呋酰胺、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、戊唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇及其2元混劑的濃度梯度分別為0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml，設清水對照；重復4次。采用菌絲生長速率法，將培養(yǎng)好的病原菌，在無菌條件下用直徑為5cm的打孔器，自菌落邊緣切取菌餅，用接種針將菌餅接于不同藥劑濃度的培養(yǎng)基平板上，置26℃溫箱中培養(yǎng)72h；檢查菌落直徑，計算各藥劑處理抑制菌絲生長的百分率，通過抑制率的機率值和系列濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC50值，并計算相對增效系數(shù)。
表3噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇混配組合 對小麥紋枯病的室內(nèi)毒力測定結果 4、小麥散黑穗病菌試驗方法參考《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T1156.2-2006》。首先將單劑及各混配藥劑分別設置以下5個不同濃度梯度噻呋酰胺、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、戊唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇及其2元混劑的濃度梯度分別為0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml，設清水對照；重復4次。采用菌絲生長速率法，將培養(yǎng)好的病原菌，在無菌條件下用直徑為5cm的打孔器，自菌落邊緣切取菌餅，用接種針將菌餅接于不同藥劑濃度的培養(yǎng)基平板上，置26℃溫箱中培養(yǎng)72h；檢查菌落直徑，計算各藥劑處理抑制菌絲生長的百分率，通過抑制率的機率值和系列濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC50值，并計算相對增效系數(shù)。
表4噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇混配組合 對小麥散黑穗病的室內(nèi)毒力測定結果 5、小麥腥黑穗病菌試驗方法參考《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T1156.2-2006》。首先將單劑及各混配藥劑分別設置以下5個不同濃度梯度噻呋酰胺、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、戊唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇及其2元混劑的濃度梯度分別為0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml，設清水對照；重復4次。采用菌絲生長速率法，將培養(yǎng)好的病原菌，在無菌條件下用直徑為5cm的打孔器，自菌落邊緣切取菌餅，用接種針將菌餅接于不同藥劑濃度的培養(yǎng)基平板上，置26℃溫箱中培養(yǎng)72h；檢查菌落直徑，計算各藥劑處理抑制菌絲生長的百分率，通過抑制率的機率值和系列濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥劑的EC50值，并計算相對增效系數(shù)。
表5噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇混配組合 對小麥腥黑穗病的室內(nèi)毒力測定結果 由表1～5可知，噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇進行復配，重量比為(12∶1)～(1∶12)，對水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病具有很好的增效作用。
下面結合實施例對本發(fā)明內(nèi)容作進一步說明。
制劑實施例1 稱取20％噻呋酰胺、40％戊唑醇、3％TERSPERSE 2700、2％擴散劑NNO(烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物)、3％拉開粉BX(二丁基萘磺酸鈉)、2％K-12(十二烷基硫酸鈉)、3％硅藻土、5％葡萄糖、高嶺土加至100％重量份。上述原料經(jīng)常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取60％噻呋酰胺·戊唑醇水分散粒劑。
制劑實施例2 稱取20％噻呋酰胺、30％苯醚甲環(huán)唑、3％TERSPERSE 2700、3％擴散劑NNO、2％拉開粉BX、1％K-12、1％羧甲基纖維素、3％尿素、硅藻土加至100％重量份。上述原料經(jīng)常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取50％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑。
制劑實施例3 稱取40％噻呋酰胺、40％己唑醇、4％TERSPERSE 2700、2％擴散劑NNO、2％拉開粉BX、1％K-12、3％玉米淀粉、3％硫銨、凹凸棒土加至100％重量份。上述原料經(jīng)常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取80％噻呋酰胺·己唑醇水分散粒劑。
制劑實施例4 稱取20％噻呋酰胺、30％環(huán)丙唑醇、4％Morwet D-425(烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽，阿克蘇諾貝爾公司出品)、3％擴散劑NNO、2％拉開粉BX、2％K-12、3％小麥淀粉、5％蔗糖、高嶺土加至100％重量份。上述原料經(jīng)常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取50％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇水分散粒劑。
制劑實施例5 稱取15％噻呋酰胺、25％戊唑醇、3％TERSPERSE 4894、2％TERSPERSE 2500、3％TERSPERSE 2425、0.2％黃原膠、3％白炭黑、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑(商品名s-29南京四新應用化學品公司出品)，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得40％噻呋酰胺·戊唑醇懸浮劑。
制劑實施例6 稱取15％噻呋酰胺、20％苯醚甲環(huán)唑、2％NNO、2％TERSPERSE 2500、1％乳化劑T-60、3％農(nóng)乳700#、0.1％黃原膠、3％白炭黑、5％丙二醇、0.5％甲醛、0.3％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得35％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑懸浮劑。
制劑實施例7 稱取15％噻呋酰胺、10％己唑醇、3％TERSPERSE 4894、1％TERSPERSE 2500、1％TERSPERSE 2425、0.2％黃原膠、3％白炭黑、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得25％噻呋酰胺·己唑醇懸浮劑。
制劑實施例8 稱取25％噻呋酰胺、15％環(huán)丙唑醇、4％TERSPERSE 4894、1.5％TERSPERSE 2500、0.5％TERSPERSE 2425、0.2％黃原膠、3％白炭黑、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得40％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇懸浮劑。
制劑實施例9 稱取30％噻呋酰胺、50％戊唑醇、5％木質(zhì)素磺酸鈣、2％拉開粉BX、1％K-12、5％白碳黑、高嶺土加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，氣流粉碎后制得80％噻呋酰胺·戊唑醇可濕性粉劑。
制劑實施例10 稱取60％噻呋酰胺、5％苯醚甲環(huán)唑、4％木質(zhì)素磺酸鈣、3％TERSPERSE 2700、2％拉開粉BX、2％K-12、3％白碳黑、輕鈣加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，氣流粉碎后制得65％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑可濕性粉劑。
制劑實施例11 稱取4％噻呋酰胺、48％己唑醇、4％木質(zhì)素磺酸鈣、4％擴散劑NNO、2％拉開粉BX、2％K-12、5％白碳黑、凹凸棒土加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，氣流粉碎后制得52％噻呋酰胺·己唑醇可濕性粉劑。
制劑實施例12 稱取30％噻呋酰胺、5％環(huán)丙唑醇、4％木質(zhì)素磺酸鈣、3％TERSPERSE 2700、2％拉開粉BX、2％K-12、3％白碳黑、輕鈣加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，氣流粉碎后制得35％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇可濕性粉劑。
制劑實施例13 稱取6％噻呋酰胺、14％戊唑醇、3％TERSPERSE 2425、4％斯盤-60#、3％吐溫-60#、1％TERSPERSE 2500、0.5％白炭黑、5％丙二醇、1％環(huán)氧氯丙烷、油酸甲酯加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得20％噻呋酰胺·戊唑醇可分散油懸浮劑。
制劑實施例14 稱取10％噻呋酰胺、15％苯醚甲環(huán)唑、3％擴散劑NNO、3％農(nóng)乳2201、4％BY-125、1％TERSPERSE 2500、1％硅酸鎂鋁、3％丙二醇、15％環(huán)氧大豆油、大豆油加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得25％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑可分散油懸浮劑。
制劑實施例15 稱取10％噻呋酰胺、5％己唑醇、3％TERSPERSE 2425、2％斯盤-60#、2％吐溫-60#、5％BY-110、1％TERSPERSE 2500、0.5％白炭黑、5％丙二醇、20％環(huán)氧大豆油、油酸甲酯加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得15％噻呋酰胺·己唑醇可分散油懸浮劑。
制劑實施例16 稱取12％噻呋酰胺、8％環(huán)丙唑醇、3％TERSPERSE 2425、3％TERSPERSE 4894、3％斯盤-60#、2％吐溫-60#、1％TERSPERSE 2500、0.5％膨潤土、5％乙二醇、3％磷酸三苯酯、菜籽油加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得20％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇可分散油懸浮劑。
制劑實施例17 稱取10％噻呋酰胺、30％丙環(huán)唑、3％TERSPERSE 2425、2％斯盤-60#、2％吐溫-60#、5％BY-125、1％TERSPERSE 2500、0.5％白炭黑、5％丙二醇、20％環(huán)氧大豆油、油酸甲酯加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得40％噻呋酰胺·丙環(huán)唑可分散油懸浮劑。
制劑實施例18 稱取5％噻呋酰胺、10％戊唑醇、4％TX-10、5％農(nóng)乳700#、6％農(nóng)乳500#、4％農(nóng)乳1601#、15％環(huán)己酮、5％N-甲基吡咯烷酮、5％正丁醇、1％環(huán)氧氯丙烷、經(jīng)溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得15％噻呋酰胺·戊唑醇微乳劑。
制劑實施例19 稱取10％噻呋酰胺、15％苯醚甲環(huán)唑、5％農(nóng)乳400#、4％農(nóng)乳500#、6％農(nóng)乳1601#、25％環(huán)己酮、5％二甲苯、5％異丙醇、3％亞磷酸三苯酯、經(jīng)溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得25％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑微乳劑。
制劑實施例20 稱取10％噻呋酰胺、5％己唑醇、6％農(nóng)乳2201#、5％農(nóng)乳700#、6％農(nóng)乳600#、10％環(huán)己酮、10％N-甲基吡咯烷酮、5％甲苯、5％乙醇、1％環(huán)氧氯丙烷、經(jīng)溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得15％噻呋酰胺·己唑醇微乳劑。
制劑實施例21 稱取15％噻呋酰胺、25％丙環(huán)唑、4％TX-10、8％農(nóng)乳600#、6％農(nóng)乳500#、20％環(huán)己酮、5％N-甲基吡咯烷酮、10％甲苯、1％環(huán)氧氯丙烷、經(jīng)溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得40％噻呋酰胺·丙環(huán)唑微乳劑。
制劑實施例22 稱取10％噻呋酰胺、8％環(huán)丙唑醇、5％農(nóng)乳400#、4％農(nóng)乳500#、6％農(nóng)乳1601#、20％環(huán)己酮、10％二甲苯、5％異丙醇、3％亞磷酸三苯酯、經(jīng)溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得18％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇微乳劑。
制劑實施例23 稱取10％噻呋酰胺、5％戊唑醇、3％農(nóng)乳2201#、1.5％壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、2.5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯(農(nóng)乳600#磷酸酯)、2％Span-60#、1％環(huán)氧氯丙烷、5％乙二醇，20％二甲苯、10％環(huán)己酮、0.3％黃原膠、0.5％苯甲酸，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切乳化制得15％噻呋酰胺·戊唑醇水乳劑。
制劑實施例24 稱取6％噻呋酰胺、10％苯醚甲環(huán)唑、2％農(nóng)乳2201#、3％壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、2％Span-60#、2％乳化劑T-60、1％亞磷酸三苯酯、5％乙二醇，15％二甲苯、10％環(huán)己酮、0.3％黃原膠、0.5％苯甲酸，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切乳化制得16％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑水乳劑。
制劑實施例25 稱取10％噻呋酰胺、5％己唑醇、2.5％壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、2.5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2％Span-60#、1％環(huán)氧氯丙烷、5％丙二醇，10％二甲苯、20％環(huán)己酮、0.3％黃原膠、0.5％苯甲酸，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切乳化制得15％噻呋酰胺·己唑醇水乳劑。
制劑實施例26 稱取10％噻呋酰胺、20％丙環(huán)唑、2％農(nóng)乳2201#、3.5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3％Span-60#、1％環(huán)氧氯丙烷、5％乙二醇，30％二甲苯、0.3％黃原膠、0.5％苯甲酸，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切乳化制得30％噻呋酰胺·丙環(huán)唑水乳劑。
制劑實施例27 稱取15％噻呋酰胺、15％戊唑醇、4％農(nóng)乳500#、2％農(nóng)乳600#、3％農(nóng)乳2201#、3％亞磷酸三苯酯，15％二甲基甲酰胺、二甲苯加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，攪拌溶解完全后制得30％噻呋酰胺·戊唑醇乳油。
制劑實施例28 稱取12％噻呋酰胺、18％苯醚甲環(huán)唑、4％農(nóng)乳500#、2％農(nóng)乳400#、3％農(nóng)乳1601#、1％環(huán)氧氯丙烷，25％環(huán)己酮、S-150加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，攪拌溶解完全后制得30％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑乳油。
制劑實施例29 稱取12％噻呋酰胺、8％己唑醇、4％Span-60#、3％乳化劑T-60、3％農(nóng)乳2201#、3％醋酐，15％丙酮、10％環(huán)己酮、生物柴油加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，攪拌溶解完全后制得20％噻呋酰胺·己唑醇乳油。
制劑實施例30 稱取10％噻呋酰胺、25％丙環(huán)唑、3％農(nóng)乳500#、3％農(nóng)乳1601#、3％農(nóng)乳2201#、3％亞磷酸三苯酯，15％甲醇、甲苯加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，攪拌溶解完全后制得35％噻呋酰胺·丙環(huán)唑乳油。
制劑實施例31 稱取20％噻呋酰胺、12％環(huán)丙唑醇、4％農(nóng)乳500#、2％農(nóng)乳400#、3％農(nóng)乳1601#、1％環(huán)氧氯丙烷，25％環(huán)己酮、10％二甲基甲酰胺、S-150加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，攪拌溶解完全后制得32％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇乳油。
制劑實施例32 稱取10％噻呋酰胺、6％戊唑醇、1％TERSPERSE 2700、1％TERSPERSE 2500、3％TERSPERSE 4894、2.0％聚乙烯吡咯烷酮、0.2％黃原膠、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得16％噻呋酰胺·戊唑醇懸浮種衣劑。
制劑實施例33 稱取5％噻呋酰胺、5％苯醚甲環(huán)唑、3％TERSPERSE 4894、2％TERSPERSE 2500、1％TERSPERSE 2425、1.0％羥丙基甲基纖維素、0.5％膨潤土、5％乙二醇、0.3％苯甲酸鈉、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得10％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑懸浮種衣劑。
制劑實施例34 稱取3％噻呋酰胺、3％己唑醇、3％TERSPERSE 4894、1％烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、3％擴散劑NNO、2.0％聚醋酸乙烯酯、0.2％黃原膠、5％丙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得6％噻呋酰胺·己唑醇懸浮種衣劑。
制劑實施例35 稱取3％噻呋酰胺、2％環(huán)丙唑醇、3％TERSPERSE 4894、1％TERSPERSE 2500、0.5％TERSPERSE 2425、2.0％聚乙烯醇17880.2％黃原膠、5％甘油、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得5％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇懸浮種衣劑。
制劑實施例36 稱取3％噻呋酰胺、7％丙環(huán)唑、4％TERSPERSE 4894、1％烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、3％擴散劑NNO、2.0％聚醋酸乙烯酯、0.2％黃原膠、5％丙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得10％噻呋酰胺·丙環(huán)唑懸浮種衣劑。
制劑實施例37 稱取15.0％噻呋酰胺，25.0％丙環(huán)唑，1.5％擴散劑NNO，4％TERSPERSE 4894，2.5％三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，15.0％S-150，2.5％斯盤-60#，3.5％吐溫-60#，1％TERSPERSE2500，2％硅酸鎂鋁，0.2％黃原膠，5％乙二醇，1％環(huán)氧氯丙烷，0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經(jīng)混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得40％噻呋酰胺·丙環(huán)唑懸浮乳劑。
制劑實施例38 稱取10％噻呋酰胺、15％苯醚甲環(huán)唑，溶劑二甲苯20％、環(huán)己酮10％，成囊單體PMM-203％、乳化劑TX-104％、乳化劑22012％、分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，增稠劑黃元膠0.3％，防凍劑乙二醇4％，0.5％苯甲酸、去離子水補足100％。將噻呋酰胺和苯醚甲環(huán)唑兩種活性組分用溶劑二甲苯、環(huán)己酮加熱溶解后，加入成囊單體和乳化劑混合均勻作為油相，以余量水為水相。在高速剪切機8000轉(zhuǎn)/分鐘速度下，將油相加入到水相中剪切10-15分鐘得到乳液，取樣測定乳液粒徑，平均粒徑在3微米即可。然后將乳狀液轉(zhuǎn)移至帶有溫度計和攪拌器的反應釜中，加熱溫度至45℃，攪拌速度500轉(zhuǎn)/分鐘，使成囊單體在乳狀液微粒上緩慢發(fā)生界面聚合反應，在微粒表面上逐漸形成微孔結構囊皮。待體系反應3-3.5小時后，取樣測定粒徑，測定平均粒徑在5微米左右，成囊反應階段結束。然后將溫度升溫到65℃，體系反應由成囊反應階段轉(zhuǎn)入囊皮固化階段，固化階段時間為1-1.5小時。囊皮固化階段結束后，體系溫度恢復到室溫，然后將潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑加入，在800轉(zhuǎn)/分鐘的速度下攪拌30分鐘即得到25％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑微囊懸浮劑。
制劑實施例39 稱取10％噻呋酰胺、20％丙環(huán)唑，溶劑二甲苯30％、成囊單體聚醚多元醇63054％、乳化劑農(nóng)乳700#3％、乳化劑22012％、分散劑苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鈉(SOPA)2％，增稠劑黃元膠0.3％，防凍劑丙二醇4％，0.5％苯甲酸鈉、去離子水補足100％。將噻呋酰胺和丙環(huán)唑兩種活性組分用溶劑二甲苯加熱溶解后，加入成囊單體和乳化劑混合均勻作為油相，以余量水為水相。在高速剪切機8000轉(zhuǎn)/分鐘速度下，將油相加入到水相中剪切10-15分鐘得到乳液，取樣測定乳液粒徑，平均粒徑在3微米即可。然后將乳狀液轉(zhuǎn)移至帶有溫度計和攪拌器的反應釜中，加熱溫度至45℃，攪拌速度500轉(zhuǎn)/分鐘，使成囊單體在乳狀液微粒上緩慢發(fā)生界面聚合反應，在微粒表面上逐漸形成微孔結構囊皮。待體系反應3-3.5小時后，取樣測定粒徑，測定平均粒徑在5微米左右，成囊反應階段結束。然后將溫度升溫到65℃，體系反應由成囊反應階段轉(zhuǎn)入囊皮固化階段，固化階段時間為1-1.5小時。囊皮固化階段結束后，體系溫度恢復到室溫，然后將潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑加入，在800轉(zhuǎn)/分鐘的速度下攪拌30分鐘即得到30％噻呋酰胺·丙環(huán)唑微囊懸浮劑。
實施例中噻呋酰胺與丙環(huán)唑的重量比例可以在(12∶1)～(1∶12)之間變化，兩者總的重量成分仍為30％，形成新的實施例。
生物實例1防治水稻紋枯病田間藥效試驗 防治水稻紋枯病田間藥效試驗參照“田間藥效試驗準則(一)GB/T 17980.26-2000殺菌劑防治水稻紋枯病”進行田間藥效試驗。試驗藥劑、對照藥劑和空白對照的小區(qū)處理采用隨機區(qū)組排列，小區(qū)面積30m2，4次重復，施藥前調(diào)查病情基數(shù)，共施藥兩次，每次施藥前及最后一次施藥后7天調(diào)查防治效果。每小區(qū)隨機取四點調(diào)查，每點查兩株，每株調(diào)查全部片葉。
分級方法(以葉片為單位) 0級無病斑； 1級病斑面積占整個葉面積的5％以下； 3級病斑面積占整個葉面積的6％-10％； 5級病斑面積占整個葉面積的11％-25％； 7級病斑面積占整個葉面積的26％-50％； 9級病斑面積占整個葉面積的50％以上。
藥效計算方法

式中CK0、CK1分別為空白對照區(qū)施藥前、后的病情指數(shù)，PT0、PT1分別為藥劑處理區(qū)施藥前、后的病情指數(shù)。
表6防治水稻紋枯病田間藥效試驗結果

從表6可以看出，噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇按一定的比例混配后，具有較好的增效效果，在一定施用劑量下，對水稻紋枯病具有較好防治效果，且能顯著降低其中各有效成分的施用量。試驗所有處理對水稻的生長均無明顯不良影響，葉色、產(chǎn)量等都正常，安全性較好。
生物實例2防治水稻稻曲病田間藥效試驗 防治水稻稻曲病參照“田間藥效試驗準則(一)GB/T 17980.19-2000殺菌劑防治水稻稻曲病”試驗藥劑、對照藥劑和空白對照的小區(qū)處理采用隨機區(qū)組排列，小區(qū)面積30m2，4次重復，施藥后蠟熟期調(diào)查病情基數(shù)，計算防治效果。每小區(qū)平行跳躍式查20叢，采用0-9級分級標準進行調(diào)查。
分級方法 0級無病粒； 1級每穗1個曲球； 3級每穗2個曲球； 5級每穗3-5個曲球； 7級每穗6-9個曲球； 9級每穗10個曲球以上。
藥效計算方法

式中CK1為空白對照區(qū)施藥后的病情指數(shù)，PT1為藥劑處理區(qū)施藥后的病情指數(shù)。
表7防治水稻稻曲病田間藥效試驗結果

從表7可以看出，噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇按一定的比例混配后，具有較好的增效效果，在一定施用劑量下，對水稻稻曲病具有較好防治效果，且能顯著降低其中各有效成分的施用量。試驗所有處理對水稻的生長均無明顯不良影響，葉色、長勢等都正常，安全性較好。
生物實例3防治小麥紋枯病田間藥效試驗 防治小麥紋枯病參照“田間藥效試驗準則(一)GB-T 17980.106-2004殺菌劑防治小麥紋枯病”試驗藥劑、對照藥劑和空白對照的小區(qū)處理采用隨機區(qū)組排列，小區(qū)面積30m2，4次重復，施藥前調(diào)查病情基數(shù)，下次施藥前及末次施藥后7-14天調(diào)查防治效果。每小區(qū)隨機取四點調(diào)查，每點查兩株，每株調(diào)查全部葉片。分級方法及藥效計算方法與生物實例1相同。
表8防治小麥紋枯病田間藥效試驗結果

從表8可以看出，噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇按一定的比例混配后，具有較好的增效效果，在一定施用劑量下，對小麥紋枯病具有較好防治效果，且能顯著降低其中各有效成分的施用量。試驗所有處理對小麥的生長均無明顯不良影響，葉色、長勢等都正常，安全性較好。
生物實例4防治小麥散黑穗病田間藥效試驗 防治小麥散黑穗病參照“田間藥效試驗準則(一)GB/T 17980.21-2000殺菌劑防治禾谷類種傳病害”試驗藥劑、對照藥劑和空白對照的小區(qū)處理采用隨機區(qū)組排列，小區(qū)面積30m2，4次重復，每小區(qū)對角線五點取樣調(diào)查，每點取0.5平方米，查總株數(shù)和病株數(shù)，計算病株率。
藥效計算方法

式中CK為空白對照區(qū)病株率；PT為藥劑處理區(qū)病株率。
表9防治小麥散黑穗病田間藥效試驗結果

從表9可以看出，噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇按一定的比例混配后，具有較好的增效效果，在一定施用劑量下，對小麥散黑穗病具有較好防治效果，且能顯著降低其中各有效成分的施用量。試驗所有處理對小麥的生長均無明顯不良影響，葉色、長勢等都正常，安全性較好。
生物實例5防治小麥腥黑穗病田間藥效試驗 防治小麥腥黑粉病參照“田間藥效試驗準則(一)GB/T 17980.21-2000殺菌劑防治禾谷類種傳病害”試驗藥劑、對照藥劑和空白對照的小區(qū)處理采用隨機區(qū)組排列，小區(qū)面積30m2，4次重復，每小區(qū)對角線五點取樣調(diào)查，每點取0.5平方米，查總株數(shù)和病株數(shù)，計算病株率。
藥效計算方法

式中CK為空白對照區(qū)病株率； PT為藥劑處理區(qū)病株率。
表10防治小麥腥黑穗病田間藥效試驗結果
從表10可以看出，噻呋酰胺與戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇按一定的比例混配后，具有較好的增效效果，在一定施用劑量下，對小麥腥黑穗病具有較好防治效果，且能顯著降低其中各有效成分的施用量。試驗所有處理對小麥的生長均無明顯不良影響，葉色、長勢等都正常，安全性較好。
綜合上述，本發(fā)明防治禾谷類作物水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病，組分合理，治療加保護作用，殺菌效果好，減少用藥次數(shù)，用藥成本低，且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加，而是有顯著的增效作用，減緩抗性的產(chǎn)生，對作物安全性好，符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。
權利要求
1.一種含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物，其特征在于包括
A)第一活性成分噻呋酰胺；
B)第二活性成分選自戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇；
第一活性成分與第二活性成分的重量比是(12∶1)～(1∶12)。
2.根據(jù)權利要求1所述的含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物，其特征在于第一活性成分與第二活性成分的累積量為所述組合物總重量的1％～80％。
3.根據(jù)權利要求2所述的含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物，其特征在于第一活性成分與第二活性成分的累積量為所述組合物總重量的5％～50％。
4.根據(jù)權利要求1所述的含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物，其特征在于所述組合物可配制成農(nóng)業(yè)上允許的任意劑型。
5.根據(jù)權利要求4所述的含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物，其特征在于所述組合物劑型為水分散粒劑、懸浮劑、可濕性粉劑、可分散油懸浮劑、乳油、微乳劑、水乳劑、懸浮種衣劑、懸浮乳劑、微囊懸浮劑。
6.權利要求1所述的含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物在防治禾谷類作物水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含噻呋酰胺的農(nóng)用殺菌組合物，含有第一活性成分噻呋酰胺，第二活性成分選自戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇，第一活性成分與第二活性成分的重量比是(12∶1)～(1∶12)。本殺菌劑組合用于防治禾谷類作物水稻紋枯病、稻曲病，小麥紋枯病、散黑穗病、腥黑穗病，其組分合理，治療加保護作用，殺菌效果好，減少用藥次數(shù)，用藥成本低，且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加，而是有顯著的增效作用，減緩抗性的產(chǎn)生，對作物安全性好，符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。
文檔編號A01N43/653GK101828559SQ20101019001
公開日2010年9月15日 申請日期2010年6月2日 優(yōu)先權日2010年6月2日
發(fā)明者鄭敬敏, 何愛華, 馮建雄, 張崇斌, 時曉磊, 張 杰, 李明甫, 孫瑞, 趙海軍, 梅紅玉, 烏小瑜, 段瑩, 蘇蓓 申請人:陜西上格之路生物科學有限公司