專利名稱：井岡霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種井閃霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)及其合成方法。
背景技術(shù)：
兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)由親水和疏水高分子鏈段通過共價(jià)鍵連接而成，具有既能在水中溶脹又 能在有機(jī)溶劑中溶脹的獨(dú)特性能；因其可以在不同的相中溶脹，而且親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)結(jié) 構(gòu)的不同，所得兩親聚合物的性質(zhì)和應(yīng)用也會(huì)有所不同。因此，這一領(lǐng)域的工作已越來越多 地受到人們的重視。井閃霉素(validamycins)是吸水鏈霉菌井閃變種產(chǎn)生的農(nóng)用抗生素，其 主要成分為井閃霉素A，目前已成功應(yīng)用到醫(yī)藥和農(nóng)用殺蟲劑上。井閃霉素是一種氨基環(huán)醇 類化合物，含有大量的羥基和一個(gè)亞胺基，已有技術(shù)中還沒有將井閃霉素與疏水聚合物反應(yīng) 生成一種兩親的疏水/親水性聚合物網(wǎng)絡(luò)的報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種井閃霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)及其合成方法，以實(shí)現(xiàn)井閃霉素得 到更加廣泛的應(yīng)用。
井岡霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)是井閃霉素與經(jīng)溶脹劑溶脹后帶有-CH2Cl活性基的疏水聚合物 進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)得到一種得到含有親水性的羥基基團(tuán)，又含有疏水性苯環(huán)的井閃霉素兩親聚合 物。
所述溶脹劑是甲醇、苯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺中的一種或一種以上。 所述疏水聚合物是氯球、聚環(huán)氧氯丙烷、聚乙烯基芐基氯中的一種。 所述氯球http:〃baike. baidu. com/view/1225836. htm是由苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大
孔網(wǎng)絡(luò)在催化劑http:〃baike. baidu. com/view/62440. htm存在下進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)，生成
帶有-CH2Cl活性基的產(chǎn)品。
上述井閃霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)的合成方法，包括以下步驟
疏水聚合物的溶脹用4 20g疏水聚合物，加入20 100mL溶脹劑攪拌溶脹10 15小時(shí)
井岡霉素接枝在上述溶脹后的疏水聚合物中加入1.5 30g井閃霉素，在120。C 124。C 回流條件下反應(yīng)20 24h，得到含有親水性的羥基基團(tuán)，又含有疏水性苯環(huán)的井閃霉素兩親 聚合物。本發(fā)明步驟簡單，所合成的井閃霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)含有大量的親水性的羥基基團(tuán)，又 含有疏水性的苯環(huán)，能在不同的相中溶脹，使井閃霉素應(yīng)用更加廣泛。
具體實(shí)施例方式
下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，如聚合物化學(xué)操作手 冊(cè)，或按照制造廠商所建議的條件。 縮寫含義
DMF脬，N-dimethylformamide N， N-二甲基甲酰胺
如本發(fā)明所用，"BET"指基于多層吸附模型的Brunauer-Emmett-Teller理論，BET平均 孔徑計(jì)算式為D = 4V/A，其中D為孔徑，V為孔容，A為比表面積。
本發(fā)明的兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)的BET比表面積和BET孔容、孔徑用Micromeritics TriStar 3000測試和分析。
本發(fā)明中氯含量的檢測用Volhard method。
實(shí)施例l
在250 mL三頸燒瓶中加入20 g氯球和100 ml的N， N-二甲基甲酰胺，攪拌溶脹12 h，在上 述溶脹后的氯球中加入30g井閃霉素，在常溫下接著攪拌溶脹過夜。然后在2 h內(nèi)均勻升溫至 12(TC回流狀態(tài)下反應(yīng)24 h。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻、抽濾、水洗，然后用甲醇抽提12 h，再用 水洗至無甲醇存在，樹脂含水保存。
通過多層吸附模型的Brunauer-Emmett-Teller理論，BET平均孔徑計(jì)算式為D = 4V/A， 其中D為孔徑，V為孔容，A為比表面積。計(jì)算出BET孔容O. 18 mL/g， BET比表面積37. 65 m2/g， BET平均孔徑19. 69 nm。氯含量O. 91%，含7K量53. 59%，弱堿交換量O. 56mmol/g。
實(shí)施例2
在250 mL三頸燒瓶中加入4. 11 g聚環(huán)氧氯丙烷和20 ml的甲醇，攪拌溶脹13 h，在上述 溶脹后的氯球中加入8. 27g井閃霉素溶脹過夜之后在回流狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)。所得樹脂的BET孔 容O. 18 mL/g， BET比表面積35. 38 m2/g， BET平均孔徑21. 07 nm。氯含量2. 09%，含水量 42.98%，弱堿交換量O. 38mmol/g。
實(shí)施例3
在250 mL三頸燒瓶中加入5. 30 g聚乙烯基芐基氯和30 ml的甲苯，攪拌溶脹12 h，在上 述溶脹后的聚乙烯基芐基氯中加入10.23g井閃霉素溶液溶脹過夜之后在回流狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng) 。BET孔容O. 17 mL/g， BET比表面積33. 91 m2/g， BET平均孔徑20.93 nm。氯含量3. 17%，含 水量35. 31%，弱堿交換量O. 22mmol/g。實(shí)施例4
在250 mL三頸燒瓶中加入7. 45 g氯球和40 ml的甲醇，攪拌溶脹15 h，在上述溶脹后的 氯球中加入15.48g井閃霉素溶脹過夜之后在回流狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)。BET孔容O. 19 mL/g， BET 比表面積35. 62 m2/g， BET平均孔徑19.26 nm。氯含量l. 86%，含水量49. 62%，弱堿交換量 0.48mmol/g。
實(shí)施例5
在250 mL三頸燒瓶中加入9. 32 g氯球和45 ml的DMF，攪拌溶脹ll h，在上述溶脹后的氯 球中加入13. 56g井閃霉素溶脹過夜之后在回流狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)。BET孔容O. 15 mL/g， BET比 表面積36. 27 m2/g， BET平均孔徑18.76 nm。氯含量l. 84%，含水量53. 58%，弱堿交換量 0.58mmol/g。
實(shí)施例6
在250 mL三頸燒瓶中加入14. 79g氯球和60 ml的DMF，攪拌溶脹15 h，在上述溶脹后的氯 球中加入20.28g井閃霉素溶脹過夜之后在回流狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)。BET孔容O. 16 mL/g， BET比 表面積36. 52 m2/g， BET平均孔徑17.63 nm。氯含量l. 20%，含水量53. 61%，弱堿交換量 0.54mmo1/g 。
權(quán)利要求
1.井岡霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)，其特征在于，是井岡霉素與經(jīng)溶脹劑溶脹后帶有-CH2Cl活性基的疏水聚合物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)得到一種得到含有親水性的羥基基團(tuán)，又含有疏水性苯環(huán)的井岡霉素兩親聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的井閃霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)，其特征在于，所 述溶脹劑是甲醇、苯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺中的一種或一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的井閃霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)，其特征在于，所 述疏水聚合物是氯球、聚環(huán)氧氯丙烷、聚乙烯基芐基氯中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的井閃霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)，其特征在于，所 述氯球http:〃baike. baidu. com/view/1225836. htm是由苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔網(wǎng)絡(luò) 在催化劑http:〃baike. baidu. com/view/62440. htm存在下進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)，生成帶有 -(]112(]1活性基的產(chǎn)品。
5.一種如權(quán)利要求l所述井閃霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)的合成方法，其特 征在于，包括以下步驟(1) 疏水聚合物的溶脹用4 20g疏水聚合物，加入20 100mL溶脹劑攪拌溶脹10 15小時(shí)；(2) 井閃霉素接枝在上述溶脹后的疏水聚合物中加入1.5 30g井閃霉素，在120。C 124'C回流條件下反應(yīng)20 24h，得到含有親水性的羥基基團(tuán)，又含有疏水性苯環(huán)的井閃霉素 兩親聚合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種井岡霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)及其合成方法。井岡霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)是井岡霉素與經(jīng)溶脹劑溶脹后帶有-CH₂Cl活性基的疏水聚合物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)得到一種得到含有親水性的羥基基團(tuán)，又含有疏水性苯環(huán)的井岡霉素兩親聚合物。本發(fā)明步驟簡單，所合成的井岡霉素兩親聚合物網(wǎng)絡(luò)含有大量的親水性的羥基基團(tuán)，又含有疏水性的苯環(huán)，能在不同的相中溶脹，使井岡霉素應(yīng)用更加廣泛。
文檔編號(hào)A01P1/00GK101595874SQ20091030391
公開日2009年12月9日 申請(qǐng)日期2009年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月1日
發(fā)明者徐滿才, 范明亮, 鐘世華, 齊風(fēng)佩 申請(qǐng)人:湖南師范大學(xué)