專利名稱：：制劑的制作方法制劑本發(fā)明涉及物理穩(wěn)定的油分散劑。本發(fā)明還涉及活化預(yù)備用于低極性有機(jī)體系的有機(jī)膨潤土的方法。本發(fā)明還涉及包含所述活化的有機(jī)膨潤土(bentones)物理穩(wěn)定的油分散劑。有多種類型的制劑用于農(nóng)用化學(xué)品工業(yè)。制劑的選擇取決于多種因素包括活性成分本身的物理性質(zhì)。油分散劑對于包含不溶于油類的活性成分的制劑是特別有用的。油分散劑還是包含通常為油基的助劑的有用制劑，例如所述油基助劑為某些增強(qiáng)對葉的滲透的化合物(例如疏水油和表面活性劑)。在沒有抗沉淀體系時，油分散劑易于沉降。一種有機(jī)系統(tǒng)的抗沉降體系使用有機(jī)粘土，例如有機(jī)膨潤土，作為添加劑實現(xiàn)懸浮和流變學(xué)控制。有機(jī)粘土由天然蒙脫石、鋰蒙脫石或蒙脫土制成。有機(jī)粘土是由親水性粘土例如蒙脫石與季銨化合物反應(yīng)制備，以便其成為親有機(jī)質(zhì)的物質(zhì)，因此能與非水介質(zhì)相容。干燥的有機(jī)粘土呈聚結(jié)的片式層疊。為使抗沉降體系具有良好的凝膠強(qiáng)度，有必要將有機(jī)粘土分散以及加入化學(xué)活化劑。如果有機(jī)粘土沒被充分分散或化學(xué)活化，將導(dǎo)致較差的凝膠強(qiáng)度，并因此造成產(chǎn)品的物理穩(wěn)定性較差。有機(jī)粘土的活化度與粘土凝膠強(qiáng)度和物理穩(wěn)定性密切相關(guān)。膨潤土有機(jī)粘土“活化”方法的分子層面的細(xì)節(jié)還不完全清楚。然而，有機(jī)膨潤土的制造商推薦多種極性物質(zhì)作為合適的有機(jī)膨潤土活化劑，包括碳酸丙烯酯，含水甲醇，乙醇和丙酮。GB-2,067，407描述了噁蟲威穩(wěn)定地懸浮于油中的液劑，其中使用了懸浮劑例如有機(jī)改性粘土。EP-149，459描述了包含除草的經(jīng)取代尿素的流體懸浮液，并且使用二氧化硅，任選與親有機(jī)質(zhì)的膨潤土結(jié)合來穩(wěn)定懸浮液。GB-2，008，949描述了分散在烴類介質(zhì)和親有機(jī)質(zhì)的粘土和陽離子脂族胺表面活性劑中的殺真菌劑。雖然上述參考文獻(xiàn)中每一篇都描述了在所述劑型中使用乳化劑，但均沒有公開如何活化有機(jī)粘土以獲得具有良好物理穩(wěn)定性的劑型。因此有改善現(xiàn)有抗沉降體系的需要，例如改善油分散劑和油濃懸浮劑的物理穩(wěn)定性，儲藏穩(wěn)定性和/或觸變流動性質(zhì)。術(shù)語油分散劑包括油濃縮懸浮劑和所述濃劑的稀釋形式。令人吃驚地，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在某些情況下，適于與低極性有機(jī)體系使用的有機(jī)膨潤土粘土，能夠用某些乳化劑代替極性物質(zhì)來活化。在這些情況下，用乳化劑活化能夠產(chǎn)生相對于使用極性物質(zhì)活化具有更好物理穩(wěn)定性和/或延長的存儲穩(wěn)定性的抗沉降體系。本發(fā)明不使用根據(jù)有機(jī)粘土制造商的建議的傳統(tǒng)化學(xué)活化劑(極性物質(zhì)例如碳酸丙烯酯)。因為乳化劑經(jīng)常被加入到制劑中(例如參見GB-2，067，407)，本發(fā)明提供通過利用現(xiàn)有制劑組分的活化有機(jī)粘土的方法。因此，本發(fā)明提供降低成本和簡化的油分散劑制備的額外益處。根據(jù)本發(fā)明，提供一種活化有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的方法，所述有機(jī)粘土適于與低極性液體使用，包含在低極性液體存在下于高剪切下將有機(jī)粘土和乳化劑混合，乳化劑選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽和乙氧基化蓖麻油。適于與低極性液體一起使用的有機(jī)粘土的詳細(xì)種類，可在1997年3月由Rheox出版的技術(shù)通報中找到，名為“流變添加劑產(chǎn)物和應(yīng)用(Rheologicaladditivesproductsandapplications)乳化劑的烷基鏈可為任意鏈長，直鏈或支鏈，以及取代的或未取代的。適宜地為未取代的。術(shù)語“活化(activation)”和“活化(activating)”是指粘土中形成凝膠結(jié)構(gòu)。適用于低極性液體使用的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑是，有機(jī)改性鋰蒙脫石，蒙脫石或蒙脫土。粘土必須經(jīng)有機(jī)改性使其親有機(jī)質(zhì)并適于在有機(jī)介質(zhì)中使用。進(jìn)一步，有機(jī)粘土穩(wěn)定劑必須是需要經(jīng)化學(xué)活化以獲得良好的凝膠強(qiáng)度的那種。任何低極性液體都可用于本發(fā)明。例如液體可以是石蠟或礦物油。合適的有機(jī)介質(zhì)包括礦油精(mineralspirits)，礦物油，脂族化合物，己烷，庚烷和白色溶劑油。合適的液體是礦物油例如SimsprayIlN0根據(jù)本發(fā)明的上下文，與前述液體性質(zhì)類似時，液體被稱為具有低極性。相反地，與下述液體性質(zhì)類似時，液體不被稱為具有低極性，所述液體例如，甲基化油菜籽油，油酸，二苯甲酸二丙二醇酯或Solvesso200。適宜地，低極性油是指那些具有介電常數(shù)小于2.5的油。有機(jī)粘土穩(wěn)定劑必須適宜地分散于有機(jī)液體中以獲得所需的凝膠效應(yīng)。適宜地分散指最初聚集的粘土顆粒被破壞分離。這通常通過高強(qiáng)度混合獲得，例如通過轉(zhuǎn)子/定子型混合器，例如Silverson的L4R型混合器。高強(qiáng)度的混合與高剪切有關(guān)。所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員熟悉產(chǎn)生期望的合適分散液的合適設(shè)備和方法。一般地，對于本發(fā)明，使用適當(dāng)?shù)母邚?qiáng)度混合器，在實驗室中端速大于約2.5m/s條件下，在低極性油中混合機(jī)粘土穩(wěn)定劑以達(dá)到高剪切，或在大量制備中適當(dāng)?shù)卦龃笏俣取Ｔ诒景l(fā)明的一個實施方式中，在相當(dāng)于用SilversonL4R在至少2.5m/s的端速產(chǎn)生的高剪切條件下，將有機(jī)粘土穩(wěn)定劑與乳化劑混口O根據(jù)本發(fā)明，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)多種不同品種的乳化劑使膨潤土粘土活化?？捎糜诒景l(fā)明的烷基乙氧基化物具有4到30的碳鏈長度，和1到20個環(huán)氧乙烷單元。適宜地，烷基乙氧基化物具有10到20的碳鏈長度，和2到10個環(huán)氧乙烷單元。更適宜地，烷基乙氧基化物具有16到18的碳鏈長度，和5到6個環(huán)氧乙烷單元(例如Clariant的EmulsogenM)。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠容易地選擇合適的溶于低極性液體的烷基乙氧基化物分子?？捎糜诒景l(fā)明的烷基乙氧基化磷酸酯具有4到30的碳鏈長度，1到20個環(huán)氧乙烷單元。適宜地，烷基乙氧基化磷酸酯具有8到20個的碳鏈長度，2到10個的環(huán)氧乙烷單元。更適宜地，烷基乙氧基化磷酸酯具有10到15的碳鏈長度，5到7個環(huán)氧乙烷單元。最適宜地，烷基乙氧基化磷酸酯的碳鏈長度為13，環(huán)氧乙烷單元為6(例如Rhodia的RhodafacRD610)。所述烷基乙氧基化磷酸酯可以是單和雙酯化磷酸酯的混合物?？捎糜诒景l(fā)明的烷基硫酸鹽具有4到30的碳鏈長度。適宜地，烷基硫酸鹽的碳鏈長度為8到20，更適宜地10到15，最適宜地為12(例如EmpicolLZ)?？捎糜诒景l(fā)明的烷基銨鹽具有4到30的碳鏈長度。適宜地，烷基銨鹽的碳鏈長度為8到20，更適宜地13到18，最適宜地為16(例如AkzoNobel的Arquadl6-50)。烷基銨鹽可具有1或2條碳鏈，一般包括甲基基團(tuán)來季銨化氮原子。可用于本發(fā)明的乙氧基化蓖麻油具有1到50個環(huán)氧乙烷單元。適宜地，乙氧基化蓖麻油具有10到45個環(huán)氧乙烷單元。更適宜地具有20到40個環(huán)氧乙烷單元。更適宜地具有32到38個環(huán)氧乙烷單元。最適宜地，乙氧基化蓖麻油具有34到36個環(huán)氧乙烷單元(例如Uniqema的SunaptolCA350)。本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知，上述的環(huán)氧乙烷值為平均值。本發(fā)明還包括用于活化有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的乳化劑的混合物。適宜地，至少一種乳化劑選自上述那些。更適宜地，多于一種乳化劑選自上述那些。最適宜地，所有乳化劑選自上述那些。在一種實施方式中，當(dāng)用于與甲基托布津組合時，本發(fā)明排除具有6摩爾環(huán)氧乙烷的乙氧基化異辛醇乳化劑。最終的油分散劑的活化量和相應(yīng)的物理穩(wěn)定性與所用乳化劑的量與存在的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的量的比值有關(guān)。乳化劑和有機(jī)粘土的比例通常為按重量計約101到約110。適宜地，乳化劑和有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的比例為按重量計約101到約11。乳化劑和有機(jī)粘土穩(wěn)定劑最合適的比例取決于所使用的具體乳化劑和有機(jī)粘土穩(wěn)定劑。例如，礦物油中EmulsogenM和Bentone38合適的比例為按重量計約7.51。本發(fā)明還可包含向有機(jī)粘土穩(wěn)定劑添加極性活化劑。添加的低含量水平的極性活化劑連同本發(fā)明的活化劑可導(dǎo)致經(jīng)改善的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的活化和物理穩(wěn)定性。適宜地，極性活化劑的量小于有機(jī)粘土制造商的建議量(例如，按重量計占干Bentone為33%的碳酸丙烯酯)。相對于有機(jī)粘土穩(wěn)定劑，極性活化劑的含量可高至20%w/w。例如，適宜地極性活化劑的含量相對于有機(jī)粘土穩(wěn)定劑小于10%w/w，適宜地小于5%w/w，更適宜地，小于2%w/w，更適宜小于l%w/w。一些乳化劑包括少量的極性物質(zhì)例如水。因此，本發(fā)明的極性活化劑的存在總量為所加入的極性活化劑本身的量以及任何存在于乳化劑中的極性物質(zhì)的總和。術(shù)語極性活化劑指能夠活化有機(jī)粘土穩(wěn)定劑使其形成凝膠結(jié)構(gòu)的分子。例如，本領(lǐng)域技術(shù)人員將熟悉極性活化劑的用途，例如本申請上下文中的甲醇，碳酸丙烯酯和水。本發(fā)明可選地包含加入二醇醚。二醇醚的存在可進(jìn)一步改善油分散劑的物理穩(wěn)定性。任何合適的二醇醚均可使用。特別合適的是丙二醇單正丁醚(ArcosolvPnB)。二醇醚和有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的比例按重量計為1001到1100。適宜地，為101到1IOw/W0更適宜地，為約2lw/w。二醇醚可與極性活化劑一起加入或代替極性活化劑加入。有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的活化速度與溫度有關(guān)。如果實施活化的溫度低于15°C，將不會形成凝膠結(jié)構(gòu)直至混合物加熱回到約15°C或以上。因此，適宜地，活化在約15°C或以上發(fā)生。溫度越高則活化發(fā)生越快?；罨俣仍娇靹t形成的凝膠結(jié)構(gòu)越好而所得油分散劑的物理穩(wěn)定性越好。因此，適宜地，活化發(fā)生在約室溫(即18到25V)或以上。更適宜地，活化發(fā)生在約45°C或以上。最適宜地，活化發(fā)生在約60°C。適宜地，活化發(fā)生在約60°C到約70°C。通過使用升高的溫度可帶來制備上的益處。只要可用于低極性液體，任何合適的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑可用于本發(fā)明。有機(jī)粘土制造商提供了指南，關(guān)于在不同類型的介質(zhì)中使用何種有機(jī)粘土。用于本發(fā)明的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑可選自有機(jī)改性膨潤土，鋰蒙脫石和蒙脫石粘土，例如四烷基銨膨潤土(例如Bentone34)，四烷基銨鋰蒙脫石(例如Bentone38)，四(烷基/芳基)銨膨潤土(例如BentoneSD-1,Bentone52,Bentone120和Bentone1000)，烷基芳基銨鋰蒙脫石(例如BentoneSD_3)。適宜地，有機(jī)粘土穩(wěn)定劑選自四烷基銨膨潤土，四烷基銨鋰蒙脫石和四(烷基/芳基)銨膨潤土。適宜地，有機(jī)粘土穩(wěn)定劑為四烷基銨膨潤土。適宜地，有機(jī)粘土穩(wěn)定劑為四烷基銨鋰蒙脫石。適宜地，有機(jī)粘土穩(wěn)定劑為四(烷基/芳基)銨膨潤土。根據(jù)本發(fā)明所提供的一種物理穩(wěn)定的油分散劑，包含適用于低極性液體的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑；選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽，和乙氧基化蓖麻油的乳化劑；低極性液體；和基本不溶于低極性液體的固體組分；其中有機(jī)粘土穩(wěn)定劑通過前述定義的方法活化。適宜地，20°C下，基本不溶的固體組分在低極性液體中的溶解度不大于約100mg/l。更適宜地，20°C下，本發(fā)明中有用的基本不溶的固體組分在低極性液體中的溶解度不大于約25mg/l。根據(jù)本發(fā)明所提供的一種物理穩(wěn)定的油分散劑，包含適用于低極性液體的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑；選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽，和乙氧基化蓖麻油的乳化劑；低極性液體；和基本不溶于低極性液體的固體組分；其中油分散劑包含相對于粘土穩(wěn)定劑小于20%w/w的極性活化劑。根據(jù)本發(fā)明所提供的一種物理穩(wěn)定的油分散劑，包含適用于低極性液體的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑；選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽，和乙氧基化蓖麻油的乳化劑；低極性液體；二醇醚和基本不溶于低極性液體的固體組分。如果經(jīng)過延續(xù)一段時期的觀察，制劑組分沒有離漿或沉降，可認(rèn)為油分散劑是物理穩(wěn)定的。發(fā)生凝縮或沉降需要的時間越久，油分散劑的物理性質(zhì)越穩(wěn)定。如果室溫下(即18到25°C)經(jīng)過10天，觀察到幾乎沒有或者沒有發(fā)生凝縮或沉降，可認(rèn)為油分散劑是物理穩(wěn)定的。典型特征是在經(jīng)貯藏的材料表面上出現(xiàn)以體積計小于5%的視覺透明層。適宜地，本發(fā)明的油分散劑在室溫下物理穩(wěn)定超過1個月。同樣的物理穩(wěn)定性評價適用于本發(fā)明的抗沉降體系的能見度。物理穩(wěn)定的油分散劑還可包含本發(fā)明前述的一些或全部任選的實施方式。在一種實施方式中，本發(fā)明的物理穩(wěn)定油分散劑不包括二氧化硅。本發(fā)明可用于任何希望具有良好物理穩(wěn)定的油分散劑的產(chǎn)品，應(yīng)用或工業(yè)，例如油漆，農(nóng)用化學(xué)品，藥物，化妝品，工業(yè)成品(industrialfinishes)，涂料和墨水。油分散劑可包含一種或多種另外的組分，以適于特定用途。一般地，希望油分散劑時，至少一種所述的另外的組分為20°C下在油中基本不溶的固體。當(dāng)油分散劑用于農(nóng)用化學(xué)品工業(yè)，固體組分是不溶于油的農(nóng)藥，活性成分，肥料或助劑。任何基本不溶于油的農(nóng)藥可用于本發(fā)明，包括，例如除草劑，殺蟲劑，殺菌劑，植物生長調(diào)節(jié)劑，殺螨劑，殺線蟲劑，殺軟體動物劑等。油分散劑可包含多于一種農(nóng)藥，其中至少一種是基本不溶于油的。本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知用于分散劑中的粒子的尺寸。適宜地，固體組分粒子的尺寸為約0.5到約50μm。更適宜地，固體組分粒子的尺寸為約1到約10μm。更適宜地，固體組分粒子的尺寸為約2到約5μm。適宜地，基本不溶于油的殺蟲劑選自ALS抑制劑，例如磺酰脲類，氨磺酰脲，磺酰胺，咪唑啉酮，嘧啶基氧基吡啶羧酸衍生物，或嘧啶基氧基苯甲酸衍生物；HPPD抑制劑，例如三酮類；新煙堿類；氨基甲酸酯類；阿維菌素類；擬除蟲菊酯類；雙酰胺；三唑類；扁桃酰胺類；和甲氧基丙烯酸酯類。本領(lǐng)域技術(shù)人員清楚了解其他的適于作為制備油分散劑的農(nóng)藥品種，例如是在室溫下基本上不溶于油的固體材料的那些。特別合適是磺酰脲類的除草劑。適宜地，磺酰脲類選自酰嘧磺隆，芐嘧磺隆，氯嘧磺隆，氯磺隆，醚磺隆，環(huán)丙嘧磺隆，胺苯磺隆(ethemetsulfuron-methyl)，乙氧嘧磺隆，啶嘧磺隆，氟吡磺隆，氟啶嘧磺隆，甲酰胺磺隆，氯吡嘧磺隆，唑吡嘧磺隆，碘甲磺隆，isosulfuron-methyl,甲基二磺隆，甲磺隆，煙嘧磺隆，環(huán)氧嘧磺隆，氟嘧磺隆，氟磺隆，吡嘧磺隆，砜嘧磺隆，甲嘧磺隆，磺?；锹?，噻吩磺隆，醚苯磺隆，苯磺隆，三氟啶磺隆，氟胺磺隆和三氟甲磺隆，以及其任何的鹽。特別合適的是三氟啶磺隆，煙嘧磺隆，和其鹽。特別合適的新煙堿類是噻蟲嗪，吡蟲啉和噻蟲啉。一個特別合適的氨基甲酸酯是代森錳鋅。一個特別合適的擬除蟲菊酯是溴氰菊酯。特別合適的HPPD抑制劑是硝磺草酮，氟磺草酮(tembotrione)，異噁砜酮(topramezone)和式I化合物<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>特別合適的三唑類是苯醚甲唑，腈苯唑，戊菌唑，丙環(huán)唑和五氟磺草胺。特別合適的甲氧基丙烯酸酯類是嘧菌酯。代表性地，本發(fā)明的組合物可包含按重量計少至約0.5%到多至約95%或以上的活性成分。適宜地，組合物包含的活性成分為到60%w/w。就磺酰脲類而論，適宜地，組合物包含的活性成分為1到10%w/w。根據(jù)本發(fā)明，提供一種用于制備物理穩(wěn)定的油分散劑的方法，包括提供適用于與低極性液體使用的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑；低極性液體；選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽和乙氧基化蓖麻油的乳化劑；基本不溶于低極性液體的固體組分；在高剪切條件下混合各組分。本發(fā)明前述任選的實施方式同樣適用該方法。本發(fā)明更進(jìn)一步提供乳化劑活化適于與低極性液體使用的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的方法，所述乳化劑選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸酯，烷基銨鹽和乙氧基化蓖麻油。本發(fā)明進(jìn)而提供一種控制所在地(location)不希望雜草的方法，包括在雜草或所在地施用含有除草有效量的除草劑的物理穩(wěn)定油分散劑，或其稀釋液?？赏ㄟ^加入油分散劑至可與油分散劑的油混合的更低極性的油或另一種低極性的油制備稀釋液。油分散劑的應(yīng)用可大幅度的變化，這取決于土壤的性質(zhì)，使用方法(苗前或苗后；拌種；施用到種畦等)，作物，要控制的不希望植物，流行的氣候條件以及其他因素。適宜地，所在地包括作物例如柑桔類水果，葡萄藤，堅果，油棕，橄欖，仁果，核果，橡膠，草坪草，大麥，小麥，棉花，油籽油菜，玉米，稻，大豆，糖用甜菜，甘蔗，向日葵，觀賞植物和蔬菜。適宜地，農(nóng)作物是草坪草。要控制的雜草可為單子葉類，例如剪股穎屬(Agrostis)，看麥娘屬(Alopecurus),燕麥屬(Avena),雀麥屬(Bromus),莎草屬(Cyperus),馬唐屬(Digitaria),稗屬(Echinochloa)，黑麥草屬(Lolium)，苜蓿屬(Medicargo)，雨久花屬(Monochoria)，早熟禾屬(Poa)，筒軸茅屬(Rottboellia)，慈姑屬(Sagittaria)，莞草屬(Scirpus)，狗尾草屬(Setaria)，黃花捻屬(Sida)，裸柱菊屬(Soliva)和蜀黍?qū)?Sorghum)，以及雙子葉類，例如苘麻屬(Abutilon)，覽屬(Amaranthus)，藜屬(Chenopodium)，菊屬(Chrysanthemum),豬殃殃屬(Galium)，番薯屬(Ipomoea)，旱金蓮屬(Nasturtium)，白芥屬(Sinapis)，茄屬(Solanum)，繁縷屬(Stellaria)，車軸草屬(Trifolium)，婆婆納屬(Veronica)，堇菜屬(Viola)和蒼耳屬(Xanthium)。當(dāng)油分散劑中的殺蟲劑是磺酰脲類，活性成分的施用量通常為5到150g/ha，更適宜地為10到100g/hao實施例實施例1抗沉降體系制劑的制備室溫下，將低極性液體(57.4g)加入到可控溫度的容器，用轉(zhuǎn)子-定子混合器(例如Silverson的L4R型)高剪切混合，在5000rpm下運轉(zhuǎn)。保持高剪切，按順序加入有機(jī)粘土(1.Og)，然后加入任選的碳酸丙烯酯(0.lg，如果使用)，乳化劑(7.5g)和任選的二醇醚(2.Og，如果使用)。懸浮液的溫度維持在20到25°C，在此溫度下高剪切混合速率增加至7500rpm并維持此速率15分鐘。室溫下存儲約1個月后觀察評定抗沉降體系的分離度。此方法制備抗沉降體系制劑IA到IAI的詳細(xì)內(nèi)容見表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>結(jié)果顯示適用于低極性油的有機(jī)粘土能有效地被多種乳化劑活化，反映在存儲1月后抗沉降體系較低的分離百分?jǐn)?shù)。實施例2抗沉降體系濃縮物的制備用與抗沉降體系制劑ID相同的方法制備抗沉降體系濃縮物2Α到2F，但降低礦物油的用量，獲得見表2的Bentone38最終濃度。表2抗沉降體系IBentone38濃度I室溫下1月后的濃縮物(°/iW/w)分離率(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>翻棚‘米占棚農(nóng)斛曾力口至"4.OV沒摘口向磁對牛。實施例3油分散劑制劑的制備油分散劑3.1將抗沉降體系制劑ID加入溫控的容器，在25°C下于獲得良好桶混的條件下攪拌。保持?jǐn)嚢柘录尤氡紗味』?2.0g)。加入單獨制備的，磨得很細(xì)的(粒子尺寸為約1到約10μm)三氟啶磺隆(作為鈉鹽)在SimSprayTMllN中的40%w/w懸浮液使得最終濃度為100g/l，保持桶混直至產(chǎn)物在視覺上均質(zhì)。發(fā)現(xiàn)該制劑在25°C下存儲1年后，或40°C下存儲8周后，或54°C下存儲2周后的分離率小于5%。結(jié)果表明油分散劑具有長期的物理穩(wěn)定性。油分散劑3.2-3.6從每一個抗沉降體系濃縮物2A-2F制備實施例3.1的類似油分散劑。在每個情況下，首先將獲得目標(biāo)三氟啶磺隆的濃度所要求的余量的礦物油加入到容器中，然后加入抗沉降體系濃縮物，再加入磨的很細(xì)的(粒子尺寸為約1到約10μm)三氟啶磺隆(作為鈉鹽)在SimSprayTMllN中的懸浮液，保持桶混直至產(chǎn)物在視覺上均質(zhì)。(本例中不加入另外的二醇醚，因為其已經(jīng)包括在抗沉降體系濃縮物內(nèi)。)發(fā)現(xiàn)上述制劑均在54°C下存儲2周后分離率小于5%。結(jié)果表明使用提高的水平的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑制備的油分散劑同樣觀察到長期的物理穩(wěn)定性。油分散劑3.7-3.10使用多種二醇醚制備實施例3.1的類似油分散劑。產(chǎn)生的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)見表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>結(jié)果顯示本發(fā)明使用多種不同的二醇醚均能獲得良好的物理穩(wěn)定性。油分散劑3.11-3.14改變二醇醚(丙二醇單丁基醚)和乳化劑(EmulsogenM)的量制備實施例3.1的類似油分散劑。產(chǎn)生的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)見表4。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>結(jié)果顯示當(dāng)使用不同量的乳化劑和二醇醚制備油分散劑能夠獲得良好的物理穩(wěn)定性，但需要至少一些乳化劑以提供油分散劑優(yōu)異的物理穩(wěn)定性。油分散劑3.15-3.17用抗沉降體系1B、1E和1F代替1D制備實施例3.1油分散劑的等同物。在每個情況下，用錐板式(cone-and-plate)結(jié)構(gòu)的UDS2000流變儀(PaarPhysica)測量油分散劑的低剪切流變行為。樣品彈性系數(shù)(G’)和內(nèi)聚能(Em)的測量結(jié)果總結(jié)于表5。表5油分散抗沉降54°C下存儲2劑體系G’(Pa)Em(mJ/m3)周后<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實施例4不同溫度下制備抗沉降體系制劑使用實施例ID相似的配方制備一系列抗沉降體系，使用鋸齒混合器分散有機(jī)粘土。所述系列的制備中溫度是變化的。分離率數(shù)據(jù)見表6。表654°C下存儲2周后抗沉降體系制備溫度<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>結(jié)果顯示在越高的溫度下制備的制劑，油分散劑具有越好的物理穩(wěn)定性。權(quán)利要求一種活化有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的方法，所述有機(jī)粘土穩(wěn)定劑適于與低極性液體使用，包含在低極性液體的存在下高剪切條件下，混合有機(jī)粘土和乳化劑，所述乳化劑選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽和乙氧基化蓖麻油。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包含加入相對于有機(jī)粘土穩(wěn)定劑含量高至20%w/w的極性活化劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，進(jìn)一步包含加入二醇醚。4.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的方法，其中有機(jī)粘土的活化在溫度高于15°C進(jìn)行。5.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的方法，其中所述有機(jī)粘土穩(wěn)定劑選自四烷基銨膨潤土，四烷基銨鋰蒙脫石和四(烷基/芳基)銨膨潤土。6.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的方法，其中所述低極性液體為石蠟油或礦物油。7.—種物理穩(wěn)定的油分散劑，包含a)適于與低極性液體使用的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑，b)乳化劑，選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽和乙氧基化蓖麻油，c)低極性液體，和d)基本不溶于所述低極性液體的固體組分，其中通過權(quán)利要求1至6任一項所述方法活化所述有機(jī)粘土穩(wěn)定劑。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述物理穩(wěn)定油分散劑，進(jìn)一步包含相對于有機(jī)粘土穩(wěn)定劑含量高至20%w/w的極性活化劑。9.一種物理穩(wěn)定油分散劑，包含a)適于與低極性液體使用的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑，b)乳化劑，選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽和乙氧基化蓖麻油，c)低極性液體，和d)基本不溶于所述低極性液體的固體組分，其中所述油分散劑包含相對于所述有機(jī)粘土穩(wěn)定劑小于20%w/w的極性活化劑。10.根據(jù)權(quán)利要求7到9任一項所述的物理穩(wěn)定油分散劑，進(jìn)一步包含二醇醚。11.根據(jù)權(quán)利要求7到10任一項所述的物理穩(wěn)定油分散劑，其中所述有機(jī)粘土選自四烷基銨膨潤土，四烷基銨鋰蒙脫石和四(烷基/芳基)銨膨潤土。12.根據(jù)權(quán)利要求7到10任一項所述的物理穩(wěn)定油分散劑，其中所述低極性液體是石蠟油或礦物油。13.根據(jù)權(quán)利要求7到12任一項所述的物理穩(wěn)定油分散劑，其中所述固體組分是不溶于油的農(nóng)藥、肥料或助劑。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的物理穩(wěn)定油分散劑，其中所述不溶于油的農(nóng)藥選自ALS抑制劑，HPPD抑制劑，新煙堿類，氨基甲酸酯類，阿維菌素類，擬除蟲菊酯類，雙酰胺類，三唑類，扁桃酰胺類和甲氧基丙烯酸酯類。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的物理穩(wěn)定油分散劑，其中所述不溶于油的農(nóng)藥是磺酰脲。16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的物理穩(wěn)定油分散劑，其中所述不溶于油的農(nóng)藥是三氟啶磺隆。17.制備物理穩(wěn)定油分散劑的方法，包括提供a)適于與低極性液體使用的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑，b)低極性液體，c)乳化劑，選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽和乙氧基化蓖麻油，和d)基本不溶于所述低極性液體的固體組分，以及在高剪切條件下混合所述各組分。18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，進(jìn)一步包括加入相對于有機(jī)粘土穩(wěn)定劑高至20%w/w的極性活化劑。19.根據(jù)權(quán)利要求17或18的方法，進(jìn)一步包括加入二醇醚。20.根據(jù)權(quán)利要求17到19任一所述的方法，其中在加入乳化劑前將有機(jī)粘土穩(wěn)定劑加入至低極性液體。21.根據(jù)權(quán)利要求17到19任一所述的方法，其中所述方法在溫度高于15°C時進(jìn)行。22.根據(jù)權(quán)利要求17到19任一所述的方法，其中所述有機(jī)粘土穩(wěn)定劑選自四烷基銨膨潤土，四烷基銨鋰蒙脫石和四(烷基/芳基)銨膨潤土。23.根據(jù)權(quán)利要求17到19任一所述的方法，其中所述低極性液體是石蠟油或礦物油。24.乳化劑用于活化適于與低極性液體使用的有機(jī)粘土穩(wěn)定劑的用途，所述乳化劑選自烷基乙氧基化物，烷基乙氧基化磷酸酯，烷基硫酸鹽，烷基銨鹽和乙氧基化蓖麻油。25.控制所在地不希望雜草的方法，包括向雜草或所在地施用除草有效量的如權(quán)利要求15或16所述的物理穩(wěn)定的油分散劑，或其稀釋液。全文摘要本發(fā)明涉及物理穩(wěn)定的油分散劑。本發(fā)明還涉及活化預(yù)備用于低極性有機(jī)體系的有機(jī)膨潤土的方法。本發(fā)明還涉及包含所述活化的有機(jī)膨潤土的物理上穩(wěn)定的油分散劑。文檔編號A01N25/30GK101808512SQ200880022580公開日2010年8月18日申請日期2008年6月9日優(yōu)先權(quán)日2007年7月3日發(fā)明者J·M·理查德斯,K·J·威廉姆斯申請人:辛根塔有限公司