專利名稱：：一種噻嗪酮懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥及其制備方法，尤其涉及一種殺蟲劑的懸浮劑及其制備方法。技術(shù)背景噻嗪酮，英文通用名稱buprofezin，化學(xué)名稱2-特丁基亞氨基-3-異丙基-5-苯基-1,3，5-噻二嗪-4-酮。噻嗪酮是一種髙效低毒殺蟲劑，對害蟲防治不易產(chǎn)生抗性，對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，目前國內(nèi)開發(fā)了可濕性粉劑。近年來，國家要求開發(fā)友好環(huán)境新劑型，農(nóng)藥劑型開發(fā)向水基化、超微化、無粉塵、和控制釋放方面發(fā)展。其中水基化就是農(nóng)藥發(fā)展的主要方向之一。用水作為溶劑的懸浮劑可減少有機(jī)溶劑的用量，又沒有可濕性粉劑和粉劑帶來的粉塵污染，并且降低了農(nóng)藥生產(chǎn)成本，已成為農(nóng)藥研制中的一種極為重要的劑型。
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于提供一種性能穩(wěn)定，懸浮率好，質(zhì)量可靠的高含量噻嗪酮懸浮劑。本發(fā)明的另一目的是提供上述噻嗪酮懸浮劑的制備方法。技術(shù)方案本發(fā)明的一種噻嗪酮懸浮劑，其特征在于它包括以下重量百分比的組分噻嗪酮20%~60%，潤濕劑0.5~10。％，分散劑0.5%~10%，增稠劑0.1°/。~5%，消泡劑0.1%~3%,防凍劑0.1%~5%，防腐劑0%3%，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)pH值為49，余量為水。其中，所述的潤濕劑為脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚基聚氧乙烯基壬基酚聚氧乙烯基醚、烷基酚基聚氧乙烯基醚、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘磺酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物或聚合的垸基芳基磺酸鹽中的一種或幾種。其中，所述的分散劑為木質(zhì)素或其衍生物磺酸鹽、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、萘或垸基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽或十二垸基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或幾種。其中，所述的增稠劑為阿拉伯膠、明膠、丙烯酸鈉、酪朊、黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁或分散性硅酸中的一種或幾種。其中，所述的消泡劑為硅油、有機(jī)硅酮類化合物、酯-醚型化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、c8-io脂肪醇類化合物或n—乙基己醇中的一種或幾種。其中，所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油-乙醚雙干醇、甲基亞丙基雙干醇、山梨醇或脲中的一種或幾種。其中，所述的防腐劑為尼泊金丁酯、山梨酸鈉、苯甲酸鈉或凱松CG中的一種或幾種。其中，所述的pH調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。上述噻嗪酮懸浮劑的制備方法，包括如下步驟1、將噻嗪酮與潤濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑、防腐劑混合均勻，各組分占總質(zhì)量的質(zhì)量百分比為噻嗪酮20%60%，潤濕劑0.5~10%，分散劑0.5%~10。/0，增稠劑0.1%~5%，消泡劑0.1%~3%，防凍劑0.1%~5%，防腐劑0%~3%;2、用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)混合液的pH值為4~9;3、加水補(bǔ)足至100%;4、將混合物于砂磨機(jī)中砂磨24小時。有益效果目前，國內(nèi)農(nóng)藥劑型主要以WP(可濕性粉劑)、EC(乳油劑)為主，近年水基化劑型陸續(xù)進(jìn)入市場，尤以懸浮劑(SC)最為常見。由于其以水為基質(zhì)，粒徑一般為13um，平均90。/。粒徑55um，懸浮率^85%，在作物葉面上表現(xiàn)出高的展著和粘著性，使其藥效與WP相比，有很大的提高。本發(fā)明將噻嗪酮以微細(xì)化的顆粒分散于水中，因而具有如下優(yōu)點(diǎn)1、以水為基質(zhì)，低粉塵，環(huán)境污染小，對生產(chǎn)者和使用者以及環(huán)境安全；2、產(chǎn)品成本低，容易包裝；3、水劑產(chǎn)品閃點(diǎn)高，無燃燒和爆炸的危險，生產(chǎn)貯存和使用安全；4、該制劑噴霧后，以細(xì)小顆粒分布于作物表面，因此殺蟲效果好。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:40%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉40%，潤濕劑烷基萘磺酸鈉2%，分散劑十二垸基苯磺酸鈉8%，增稠劑阿拉伯膠2%，防腐劑苯甲酸鈉2%，消泡劑硅油1%，防凍劑山梨醇3%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為5，加去離子水至100%。混均勻后于砂磨機(jī)中砂磨2小時，得40%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例2:20%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉20%，潤濕劑脂肪醇聚氧乙烯基醚2%，分散劑聚乙羥酸酯鈉鹽8%，增稠劑黃原膠3%，防腐劑山梨酸鈉2.5%，消泡劑有機(jī)硅酮1%，防凍劑丙三醇3%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為6，加去離子水至100%?；炀鶆蚝笥谏澳C(jī)中砂磨3小時，得20%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例3:55%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉55%，潤濕劑烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽50/0，分散劑烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽10%,增稠劑丙烯酸鈉1%，防腐劑凱松CG0.5。/。，消泡劑11一乙基己醇0.5%，防凍劑乙二醇0.5%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑PH值為7，加去離子水至100%。混均勻后于砂磨機(jī)中砂磨4小時，得55%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例4:60%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉60%，潤濕劑聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物6%，分散劑烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽8%，增稠劑甲基纖維素1%，防腐劑山梨酸鈉2%，消泡劑十一烷酸0.5%，防凍劑甲基亞丙基雙干醇1%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為8，加去離子水至100%?；炀鶆蚝笥谏澳C(jī)中砂磨4小時，得60%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例5:55%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉55%，潤濕劑脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽8%，分散劑拉開粉5%，增稠劑羥甲基纖維素2%，防腐劑尼泊金丁酯2%，消泡劑十五垸酸1%，防凍劑甘油-乙醚雙干醇3%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為9，加去離子水至100%?；炀鶆蚝笥谏澳C(jī)中砂磨3.5小時，得55%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例6:30%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉30%，潤濕劑月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉0.5%,分散劑木質(zhì)素0.5%，增稠劑明膠0.1%，防腐劑尼泊金丁酯3%，消泡劑酯-醚型化合物3%，防凍劑丙二醇3%,防凍劑乙二醇2%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為4，加去離子水至100%?；炀鶆蚝笥谏澳C(jī)中砂磨2.5小時，得30%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例7:45%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉45%，潤濕劑聚合的垸基芳基磺酸鹽0.5%，分散劑月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉1%，分散劑十二垸基硫酸鈉1%,增稠劑羥乙基纖維素2%,增稠劑聚乙烯醇3%，消泡劑十五烷酸0.1%，防凍劑山梨醇0.1%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為6，加去離子水至100%?；炀鶆蚝笥谏澳C(jī)中砂磨4小時，得45%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例8:35%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉35%，潤濕劑烷基酚基聚氧乙烯基壬基酚聚氧乙烯基醚1%，潤濕劑烷基酚基聚氧乙烯基醚2%，分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物2%，分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚2%，增稠劑酪朊2%，消泡劑十五烷酸0.1%，防凍劑山梨醇1%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為7，加去離子水至100%?；炀鶆蚝笥谏澳C(jī)中砂磨2小時，得35%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例9:25%噻嗪酮懸浮劑。各組分按重量百分比計(jì)為噻嗪酮原粉25%，潤濕劑垸基酚基聚氧乙烯基壬基酚聚氧乙烯基醚3%，分散劑十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯7%，增稠劑硅酸鎂鋁1%，增稠劑分散性硅酸1%，防腐劑山梨酸鈉2%，防腐劑苯甲酸鈉1%，消泡劑十五烷酸1%,消泡劑十一烷酸1%，防凍劑山梨醇4%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為8，加去離子水至100%?；炀鶆蚝笥谏澳C(jī)中砂磨3小時，得25%噻嗪酮懸浮劑。實(shí)施例10:藥效試驗(yàn)1.1材料及試驗(yàn)設(shè)計(jì)l丄l60%噻嗪酮懸浮劑(SC)14.6g/667m2l丄225%噻嗪酮可濕粉(WP)35g/667m2U.3空白對照1.2試驗(yàn)方法共設(shè)3個處理小區(qū)，每個處理小區(qū)重復(fù)3次，小區(qū)面積50m2。2007年9月，本地稻田四代灰飛虱1齡若蟲高峰期施藥，每667m2按上述設(shè)計(jì)用藥量對水40kg。對準(zhǔn)水稻植株手動均勻全株噴霧，施藥時及藥后一周內(nèi)田間保持水層。施藥時，田間灰飛虱百穴蟲量平均2968頭，其中1齡若蟲占95.7%。1.3調(diào)査方法1.3.1安全性調(diào)査施藥后注意觀察各處理小區(qū)水稻植株生長情況，記錄水稻植株對藥劑的反應(yīng)或藥害癥狀，分析藥劑對水稻植株的安全性。1.3.2防效效果調(diào)查施藥前調(diào)査蟲口基數(shù)，藥后l、2、4、8、16天各調(diào)査一次田間殘留蟲量。每小區(qū)3點(diǎn)取樣，每點(diǎn)連查6穴。每小區(qū)查18穴。以蟲口存活率計(jì)算防治效果，計(jì)算公式如下校正防范(％)=(對照區(qū)蟲口存活率-施藥區(qū)蟲口存活率)+對照區(qū)蟲口存活率xl00藥劑及水稻植株的安全性施藥后觀察，各處理小區(qū)水稻植株生長正常，沒有出現(xiàn)不良異常情況。1.4結(jié)果與討論60%噻嗪酮懸浮劑與25%噻嗪酮可濕粉對水稻灰飛虱防效效果顯著，在速效性和持續(xù)性方面都有改善，對水稻植株安全。表l試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，60%噻嗪酮懸浮劑的校正防效明顯優(yōu)于25%噻嗪酮可濕粉。這是由于懸浮劑加水稀釋后容易混合，懸浮率提高，潤濕性好能在防治靶標(biāo)達(dá)到更大的均勻覆蓋，因此藥效也得到了提高。表125%噻嗪酮可濕粉與60%噻嗪酮懸浮劑對水稻灰飛虱防效效果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種噻嗪酮懸浮劑，其特征在于它包括以下重量百分比的組分噻嗪酮20％～60％，潤濕劑0.5～10％，分散劑0.5％～10％，增稠劑0.1％～5％，消泡劑0.1％～3％，防凍劑0.1％～5％，防腐劑0％～3％，pH調(diào)節(jié)劑調(diào)pH值為4～9，余量為水。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻嗪酮懸浮劑，其特征在于所述的潤濕劑為脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚基聚氧乙烯基壬基酚聚氧乙烯基醚、烷基酚基聚氧乙烯基醚、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘磺酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物或聚合的垸基芳基磺酸鹽中的一種或幾種。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻嗪酮懸浮劑，其特征在于所述的分散劑為木質(zhì)素或其衍生物磺酸鹽、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、萘或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二垸基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、垸基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽或十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或幾種。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻嗪酮懸浮劑，其特征在于所述的增稠劑為阿拉伯膠、明膠、丙烯酸鈉、酪朊、黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁或分散性硅酸中的一種或幾種。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻嗪酮懸浮劑，其特征在于所述的消泡劑為硅油、有機(jī)硅酮類化合物、酯-醚型化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類化合物或II—乙基己醇中的一種或幾種。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻嗪酮懸浮劑，其特征在于所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油-乙醚雙干醇、甲基亞丙基雙干醇、山梨醇或脲中的一種或幾種。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻嗪酮懸浮劑，其特征在于所述的防腐劑為尼泊金丁酯、山梨酸鈉、苯甲酸鈉或凱松CG中的一種或幾種。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻嗪酮懸浮劑，其特征在于所述的pH調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。9、權(quán)利要求1所述的噻嗪酮懸浮劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟(1)將噻嗪酮與潤濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑、防腐劑混合均勻，各組分占總質(zhì)量的質(zhì)量百分比為噻嗪酮20%~60%，潤濕劑0.5~10%，分散劑0.5%~10%，增稠劑0.1%~5%,消泡劑0.1%~3%，防凍劑0.1%~5%，防腐劑0%~3%;(2)用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)混合液的pH值為49;(3)加水補(bǔ)足至100%;(4)將混合物于砂磨機(jī)中砂磨24小時。全文摘要本發(fā)明公開了一種高含量噻嗪酮懸浮劑及其制備方法，本發(fā)明的噻嗪酮懸浮劑由以下重量百分比的組分組成噻嗪酮20％～60％，潤濕劑0.5～10％，分散劑0.5％～10％，增稠劑0.1％～5％，消泡劑0.1％～3％，防凍劑0.1％～5％，防腐劑0％～3％，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值為4～9，水補(bǔ)足至100％。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)、貯存、使用安全，粉塵少，環(huán)境污染小，產(chǎn)品成本低，容易包裝，殺蟲效果好。文檔編號A01N43/86GK101213965SQ200810019098公開日2008年7月9日申請日期2008年1月11日優(yōu)先權(quán)日2008年1月11日發(fā)明者姜育田,安禮如,李茂青申請人:江蘇安邦電化有限公司