專利名稱：一種復配殺菌劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥領域，具體地涉及一種復配殺菌劑。
背景技術：
番茄葉霉病[FuLvia fuLva(Cooke)Cifferri]是一種世界性病害。1883年，英國首次報道了番茄葉霉病的發(fā)生，美國、加拿大、荷蘭、英國等國家從20世紀30年代開始研究。我國最早在江蘇省發(fā)現(xiàn)，20世紀50年代在西安的溫室番茄上就有發(fā)病記載，70-80年代仍為點片發(fā)生，被認為是危害輕微的病害。80年代后期以來，隨著我國北方保護地番茄生產(chǎn)的迅速發(fā)展，該病日趨嚴重，成為保護地番茄的最主要病害之一。該病原菌除侵染番茄葉片影響光合作用外，還可侵染莖和果實，影響果實品質(zhì)，降低食用價值，造成經(jīng)濟損失，一般發(fā)生年份導致產(chǎn)量損失約20％～30％，重病年份損失高達50％～80％。
化學防治是控制番茄葉霉病的有效措施之一，常用殺菌劑有多菌靈、甲基托布津、百菌清、農(nóng)抗-120、代森錳鋅、撲海因及三唑類殺菌劑(如世高、福星)等。在生產(chǎn)過程中，頻繁使用單一的化學藥劑極易產(chǎn)生番茄葉霉病菌對殺菌劑的抗藥性，致使防治效果急劇降低。因此，尋找新型、高效、安全的化學藥劑是目前生產(chǎn)中亟待解決的問題。
三唑類殺菌劑主要作用機理是破壞和阻止病菌細胞膜重要組成成分麥角甾醇的生物合成，導致細胞膜不能形成，使病菌死亡，對高等真菌表現(xiàn)出明顯的抑制作用。研究發(fā)現(xiàn)三唑類殺菌劑尤其對番茄葉霉病菌等高等真菌菌絲生長具有較強的抑制作用，并對番茄葉霉病等病害具有較強的保護作用，推測該類藥劑可控制病害的初次侵染。
甲氧丙烯酸酯類殺菌劑是繼苯丙咪唑類和三唑類殺菌劑后的新型殺菌劑，主要作用于真菌的線粒體呼吸鏈中細胞色素bcl復合物，阻止電子傳遞，從而抑制真菌生長，尤其對低等真菌抑制作用明顯。研究發(fā)現(xiàn)甲氧丙烯酸酯類殺菌劑對番茄葉霉病菌等高等真菌孢子萌發(fā)也具有較強的抑制作用，并對番茄葉霉病等具有較強的治療作用，推測它可控制病害的發(fā)展和再次侵染。
已有研究表明甲氧丙烯酸酯類殺菌劑與三唑類殺菌劑之間無交互抗性，因此，在生產(chǎn)上開發(fā)甲氧丙烯酸酯類殺菌劑與三唑類殺菌劑聯(lián)合作用的復合制劑不僅可有效控制蔬菜真菌病害，尤其是番茄葉霉病的危害，還可減緩病原真菌對兩類藥劑產(chǎn)生的抗藥性。
目前，尚未見有關將甲氧丙烯酸酯類殺菌劑、三唑類殺菌劑和百菌清三者組合成復配殺菌劑的報道。

發(fā)明內(nèi)容
(一)要解決的技術問題本發(fā)明的目的是提供一種新型、高效、安全、應用范圍廣的復配殺菌劑。
(二)技術方案本發(fā)明所述的復配殺菌劑，由活性成分、填料和助劑組成，其中，活性成分由甲氧丙烯酸酯類殺菌劑、三唑類殺菌劑和百菌清組成。
本發(fā)明所述的復配殺菌劑，活性成分中的甲氧丙烯酸酯類殺菌劑選自烯肟菌酯、嘧菌酯、苯氧菌酯中的一種或多種；三唑類殺菌劑選自三唑酮、氟硅唑、氟菌唑、苯醚甲環(huán)唑中的一種或多種。
本發(fā)明所述的復配殺菌劑，含有增效有效量的活性成分組合，且活性成分間的比例是任意的，能產(chǎn)生增效作用即可。一般而言，活性成分的組成按重量份數(shù)比計為甲氧丙烯酸酯類殺菌劑∶三唑類殺菌劑∶百菌清＝1～50∶1～50∶1～100。
優(yōu)選地，活性成分的組成按重量份數(shù)比計為甲氧丙烯酸酯類殺菌劑∶三唑類殺菌劑∶百菌清＝1～30∶1～30∶1～90。
更優(yōu)選地，活性成分的組成按重量份數(shù)比計為甲氧丙烯酸酯類殺菌劑∶三唑類殺菌劑∶百菌清＝1～20∶1～20∶1～60。
最優(yōu)選地，活性成分的組成按重量份數(shù)比計為烯肟菌酯∶三唑酮∶百菌清＝1∶1∶2～3。
最優(yōu)選地，活性成分的組成按重量份數(shù)比計為苯氧菌酯∶氟硅唑∶百菌清＝1∶1∶2～3。
在本發(fā)明所述的復配殺菌劑中，所述的填料是一種或多種選自白炭黑、高嶺土、輕鈣、硅藻土、膨潤土的填料。
本發(fā)明所述的復配殺菌劑，所用助劑均為本領域常用助劑，如木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、羧甲基纖維素鈉、月桂醇硫酸鈉、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽(NNO)、二甲苯、環(huán)己酮、OP型乳化劑、乙二醇、壬基酚聚氧乙烯基醚。
本發(fā)明所述的復配殺菌劑，可以根據(jù)本領域公知的技術配制成各種類型的制劑，例如乳油、可濕性粉劑、粒劑、可溶性粉劑、水分散粒劑、水懸浮劑、水乳劑、微乳劑、乳劑、干懸劑等。
本發(fā)明所述的復配殺菌劑，一般采用葉面施用，例如葉面噴霧處理。也可以作其它處理，如拌種、灌根等。施用劑量可以根據(jù)需要調(diào)整，一般為100～800g.a.i/hm2，優(yōu)選地為112.5～281.25g.a.i/hm2。
本發(fā)明所述的復配殺菌劑可有效防治番茄葉霉病(Fulvia fulva(Cooke)Cifferri)、番茄早疫病(Alternaria solani)、番茄晚疫病(Phytophthora infestans)、番茄灰霉病(Botrytis cinerea Pers)、辣椒菌核病(Sclerotinia sclerotiorum)、馬鈴薯晚疫病(Phytophthora infestans(Mont.)de Bary)、黃瓜霜霉病(Pseudoperonospora cubensis)、芹菜斑枯病(Septoria apiicola)等蔬菜真菌性病害。
(三)有益效果本發(fā)明所述的復配制劑在防治番茄葉霉病等病害上增效作用顯著，保護效果高達94.56％，治療效果高達89.85％，均明顯高于單一制劑。該復配制劑速效性和持效性好，作用機制和位點多，能有效延緩病原菌抗藥性的發(fā)生和發(fā)展。該復配制劑制備工藝簡單，成本低，經(jīng)濟效益顯著，防病譜廣，生物安全性高。
具體實施例方式
以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
實施例1復配乳油劑的制備取苯氧菌酯原藥18份，氟硅唑原藥18份，百菌清原藥36份，溶解于8份二甲苯中，再加入環(huán)己酮5份，OP型乳化劑15份，混合攪拌，得到成品。
實施例2復配水懸浮劑的制備取苯氧菌酯原藥10份，三唑酮原藥10份，百菌清原藥30份，再加入木質(zhì)素磺酸鈉5份，羧甲基纖維素6份，乙二醇2份，水37份，混合，研磨成漿，再經(jīng)砂磨成漿料，得到成品。
實施例3復配干懸劑的制備首先20份亞硫酸紙漿廢液進行加熱濃縮處理，然后取烯肟菌酯原藥15份，三唑酮原藥15份，百菌清原藥30份，并加入木質(zhì)素磺酸鈉8份，OP-10乳化劑2份，松香10份，與得到的紙漿濃縮液混合，調(diào)制，再經(jīng)粗粉碎處理，得到成品。
實施例4復配可濕性粉劑的制備取烯肟菌酯12.5份，三唑酮12.5份，百菌清37.5份，然后加入月桂醇硫酸鈉1份，木素磺酸鈉8份，膨潤土28.5份，混合均勻，采用氣流粉碎法加工，得到成品。
實施例5復配可濕性粉的制備取苯氧菌酯15份，苯醚甲環(huán)唑15份，百菌清30份，再加入壬基酚聚氧乙烯基醚1份，木素磺酸鈉8份，白炭黑11份，輕鈣20份，混合均勻，采用氣流粉碎法加工，得到成品。
實施例6復配乳油劑的制備取苯氧菌酯原藥0.58份，三唑酮原藥0.58份，百菌清原藥57.84份，溶解于15份二甲苯中，再加入環(huán)己酮6份，OP型乳化劑10份，丙二醇10份，在反應釜中混合攪拌，得到成品。
實施例7復配水懸浮劑的制備取苯氧菌酯原藥0.35份，氟硅唑原藥10.5份，百菌清原藥35份，再加入木質(zhì)素磺酸鈉5份，羧甲基纖維素8份，乙二醇2份，水39.15份，混合，研磨成漿，再經(jīng)砂磨成漿料，得到成品。
實施例8復配干懸劑的制備首先將31.15份的亞硫酸紙漿廢液進行加熱濃縮處理，然后取烯肟菌酯原藥10.5份，三唑酮原藥0.35份，百菌清原藥35份，并加入木質(zhì)素磺酸鈉5份，OP-10乳化劑3份，松香15份，與得到的紙漿濃縮液混合，調(diào)制，再經(jīng)粗粉碎處理，得到成品。
實施例9復配可濕性粉劑的制備取烯肟菌酯原藥0.5份，氟硅唑原藥0.5份，百菌清原藥40份，然后加入月桂醇硫酸鈉2份，木素磺酸鈉8份，膨潤土49份，混合均勻，采用氣流粉碎法加工，得到成品。
實施例10復配可濕性粉的制備取苯氧菌酯原藥10份，氟硅唑原藥0.5份，百菌清原藥40份，再加入壬基酚聚氧乙烯基醚1份，木素磺酸鈉5份，白炭黑22.5份，輕鈣21份，混合均勻，采用氣流粉碎法加工，得到成品。
實施例11復配乳油劑的制備取烯肟菌酯原藥0.5份，氟硅唑原藥10份，百菌清原藥40份，溶解于18份二甲苯中，再加入環(huán)己酮6份，OP型乳化劑10份，丙二醇15.5份，在反應釜中混合攪拌，得到成品。
實施例12復配水懸浮劑的制備取烯肟菌酯原藥1份，氟菌唑原藥1份，百菌清原藥60份，再加入木質(zhì)素磺酸鈉8份，羧甲基纖維素10份，乙二醇2份，水18份，混合，研磨成漿，再經(jīng)砂磨成漿料，得到成品。
實施例13復配乳油劑的制備取苯氧菌酯原藥0.5份，氟硅唑原藥10份，百菌清原藥30份，溶解于34.5份二甲苯中，再加入環(huán)己酮5份，OP型乳化劑8份，丙二醇12份，在反應釜中混合攪拌，得到成品。
實施例14復配可濕性粉的制備取烯肟菌酯原藥10份，苯醚甲環(huán)唑原藥0.5份，百菌清原藥30份，再加入丁基萘磺酸鈉1份，木素磺酸鈉8份，膨潤土30.5份，輕鈣20份，混合均勻，采用氣流粉碎法加工，得到成品。
實驗例1甲氧丙烯酸酯類殺菌劑、三唑類殺菌劑與百菌清三元混配制劑對番茄葉霉病的防治效果實驗1材料與方法1.1試驗材料1.1.1菌株番茄葉霉病菌[FuLvia fuLva(Cooke)Cifferri]采自保定從未使用過甲氧丙烯酸酯類殺菌劑的番茄葉霉病株，由河北農(nóng)科院植保所農(nóng)藥室保存。
1.1.2植物材料番茄，品種為L-402，易感染番茄葉霉病。
1.1.3化學藥劑甲氧丙烯酸酯類殺菌劑，包括96％烯肟菌酯原藥(由沈陽化工研究院生產(chǎn))、88.2％苯氧菌酯原藥(由湖南化工研究院生產(chǎn))；三唑類殺菌劑，包括96.21％三唑酮工業(yè)原藥(鹽城農(nóng)藥廠)、90％氟硅唑原藥(天津久日化工有限公司)、91.1％氟菌唑原藥(由江蘇梅蘭化工股份有限公司生產(chǎn))；96％百菌清原藥(江蘇利民化工有限責任公司)。
1.2方法1.2.1對番茄葉霉病菌菌絲生長的影響采用生長速率法測定。將96％烯肟菌酯原藥、88.2％苯氧菌酯原藥、90％氟硅唑原藥、91.1％氟菌唑原藥、96％百菌清原藥用丙酮溶解后分別制成1000μg/mL的母液。設各藥劑的試驗濃度分別為0、0.5、1、2.5、5、10、50、100μg/mL。在無菌條件下，將試驗藥劑分別按設定濃度，加入溶化的定量PSA培養(yǎng)基，制成藥劑培養(yǎng)基，定量倒入平皿中，以無藥含定量丙酮的PSA培養(yǎng)基為對照。將PSA平面培養(yǎng)5d的番茄葉灰霉病菌菌落邊緣用打孔器打成直徑為5mm的菌絲瓊脂塊，接到平板上，每皿1塊，重復5次，置于25℃黑暗條件下培養(yǎng)5d，調(diào)查各處理的菌落生長最長、最短直徑，求均值并計算相對抑制效果，再由相對抑制效果的機率值與藥劑濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出抑制番茄葉霉病菌菌絲生長50％的有效濃度(EC50值)。
1.2.2對番茄葉霉病菌孢子萌發(fā)的影響采用瓊膠平板表面孢子萌發(fā)法測定用蒸餾水沖洗下在番茄植株上繁殖的番茄葉霉病菌分生孢子，制成孢子懸浮液，孢子濃度調(diào)整為每視野(10×40倍)約為20～25個孢子。取100μL孢子懸浮液加到含藥PSA培養(yǎng)基平板上(制備方法及濃度梯度同1.2.1)，用刮鏟涂勻。25℃下培養(yǎng)，18～24h觀察孢子萌發(fā)情況。每個培養(yǎng)皿在顯微鏡下觀察4～6個視野，共計大約100孢子。以孢子芽管開始生長孢子視為萌發(fā)，按下式計算藥劑處理的孢子萌法率和藥劑對孢子萌發(fā)的抑制百分率。
孢子萌發(fā)率＝孢子萌發(fā)/觀察孢子總數(shù)×100；抑制孢子萌發(fā)百分率(％)＝(對照孢子萌發(fā)率-藥劑處理孢子萌發(fā)率)/對照孢子萌發(fā)率×100；由相對抑制效果的機率值與藥劑濃度的對數(shù)值之間的線性回歸分析，求出抑制番茄葉霉病菌孢子萌發(fā)50％的有效濃度(EC50值)。
1.2.3對番茄葉霉病的防治效果在溫室內(nèi)，首先選擇生長一致的4～5葉期番茄幼苗，配制各試驗藥劑在活體上較適宜濃度的藥液，然后分別進行以下試驗處理(1)保護作用以噴灑清水為空白對照，用無油真空泵噴施系列濃度藥液于葉片正、背面，24h后，噴灑每視野(10×40倍)約為20～25個孢子懸浮液于番茄葉片背面；(2)治療作用用無油真空泵噴灑每視野(10×40倍)約為20～25個孢子懸浮液于番茄葉片背面。24h后，以噴灑清水為空白對照，用無油真空泵噴施系列濃度藥液于葉片正、背面。待孢子懸浮液、藥液晾干后置于溫度約為25℃的密封塑料小支架棚內(nèi)培養(yǎng)，至空白對照葉片發(fā)病程度適于統(tǒng)計時調(diào)查病情指數(shù)，計算防治效果。
番茄葉霉病分級標準0級葉片上無病斑；1級病斑面積占葉面積25％以下；3級病斑面積占葉面積26％～50％以下；5級病斑面積占葉面積51％～75％以下；病斑面積占葉面積75％以上。
2結(jié)果與分析2.1對番茄葉霉病菌菌絲生長的影響對番茄葉霉病菌絲生長的抑制作用效果見表1。
表1


注0.5≤SR≤1.5，相加；SR＞1.5，增效；SR＜0.5，拮抗。
由表1可知，不同的甲氧丙烯酸酯類、三唑類試驗藥劑與百菌清的三元混配組合對番茄葉霉病菌絲生長表現(xiàn)不同的抑制作用效果。其中烯肟菌酯、三唑酮與百菌清以1∶1∶2、1∶1∶3的三元組合配比以及苯氧菌酯、氟硅唑與百菌清以1∶1∶2、1∶1∶3、1∶2∶3的三元組合配比表現(xiàn)增效作用，其中烯肟菌酯、三唑酮與百菌清以1∶1∶3的三元組合配比的增效系數(shù)最高。
2.2對番茄葉霉病菌孢子萌發(fā)的影響對番茄葉霉病菌孢子萌發(fā)的影響見表2。
表2


注0.5≤SR≤1.5，相加；SR＞1.5，增效；SR＜0.5，拮抗。
由表2可知，不同的甲氧丙烯酸酯類、三唑類與百菌清的三元混配組合對番茄葉霉病菌絲生長表現(xiàn)不同的抑制作用效果。烯肟菌酯、三唑酮與百菌清以1∶1∶2、1∶1∶3、1∶2∶3的比例混配組合以及苯氧菌酯、氟硅唑與百菌清以1∶1∶2的比例混配組合抑制番茄葉霉病菌孢子萌發(fā)表現(xiàn)增效作用，其中烯肟菌酯、三唑酮與百菌清以1∶1∶3的三元組合配比的增效系數(shù)最高。
結(jié)論由甲氧丙烯酸酯類、三唑類試劑及百菌清混配而得到不同比例的復配制劑對番茄葉霉菌菌絲生長和孢子萌發(fā)的抑制作用不同，其中烯肟菌酯、三唑酮與百菌清以1∶1∶2和1∶1∶3及苯氧菌酯、氟硅唑與百菌清以1∶1∶2、1∶1∶3比例混配而成的混配制劑抑制番茄葉霉菌菌絲生長和孢子萌發(fā)的增效系數(shù)較高，均達到增效作用水平。
2.3對番茄葉霉病菌的保護作用效果對番茄葉霉病菌的保護作用效果見表3表3


結(jié)論當烯肟菌酯、三唑酮與百菌清以1∶1∶2和1∶1∶3及苯氧菌酯、氟硅唑與百菌清以1∶1∶2、1∶1∶3比例混配而成的混配制劑的使用濃度為50μg/mL時，對番茄葉霉病的保護效果分別為92.37％、94.28％、94.28％、94.56％，均顯著高于各單劑及不同濃度條件下的保護作用效果在顯著水平(p＝0.05)。
2.4對番茄葉霉病的治療作用效果對番茄葉霉病菌的治療作用效果見表4。
表4

結(jié)論當烯肟菌酯、三唑酮與百菌清以1∶1∶2和1∶1∶3及苯氧菌酯、氟硅唑與百菌清以1∶1∶2、1∶1∶3比例混配而成的混配制劑的使用濃度為50μg/mL時，對番茄葉霉病的治療效果分別為87.35％、86.69％、89.85％、88.84％，均顯著高于其它藥劑處理的治療效果(p＝0.05)。
實驗例2田間試驗一、試驗目的依據(jù)國家標準“農(nóng)藥田間藥效試驗準則(一)”，確定試驗藥劑防治番茄葉霉病的最佳田間使用劑量，測試藥劑對作物及非把標有益生物的影響和藥劑藥效、安全合理的實用技術。
二、試驗條件1.試驗作物番茄，品種為“L-402”，生育時期為開花座果中期。
2.試驗對象番茄葉霉病[FuLvia fuLva(Cooke)Cifferri]，歷年發(fā)病。
三、環(huán)境條件1.試驗地點保定市清苑縣郎莊村。
2.栽培條件秋延季溫棚栽培，株距20cm，大行距70cm，小行距50cm。
3.水肥條件移栽前基施腐熟雞糞4立方米/畝，復合肥35公斤，適時澆水。
4.茬口前茬為芹菜。
5.氣候條件在2005年10、11月的試驗期間，冷棚內(nèi)無惡劣氣候，白天氣溫21-32℃，晚間均溫15℃。
四、試驗設計1.試驗方案試驗設3個試驗藥劑處理、3個對照藥劑處理、1個空白對照處理，共7個處理。
(1)試驗藥劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑281.25 g.a.i/hm2...............A62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑187.5 g.a.i/hm2...............B
62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑劑112.5 g.a.i/hm2............C(2)對照藥劑50％多菌靈可濕性粉劑.............................................D(3)空白對照.....................................................................E2.田間設計采用隨機排列，5個處理，4次重復，共20個小區(qū)。小區(qū)面積15m2，設保護行。
五、施藥情況1.施藥器具WS-16型(山東衛(wèi)士植保機械有限公司)背負式噴霧器手動噴霧。
2.用水量900L/hm23.時間和次數(shù)在發(fā)病初期開始用藥，時間為10月15日、10月22日、10月28日，共三次。
4.氣候條件施藥時天氣晴朗，棚內(nèi)無露。
六、試驗調(diào)查1.調(diào)查時間和次數(shù)藥前零星發(fā)病，病情指數(shù)計為零；第3次用藥后5天調(diào)查發(fā)病情況，共調(diào)查1次。
2.調(diào)查方法每小區(qū)五點取樣，每點調(diào)查5株，每株調(diào)查中上部復葉3片，每片復葉調(diào)查3片單葉。
3.分級標準0級無病斑；1級病斑面積占整個葉面積的5％以下；3級病斑面積占整個葉面積的6-10％；5級病斑面積占整個葉面積的11-20％；7級病斑面積占整個葉面積的21-50％；9級病斑面積占整個葉面積的50％以上；七、結(jié)果采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)對試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，試驗結(jié)果見表5。
表5

評價和分析1.由表5可知，由烯肟菌酯、三唑酮、百菌清單劑及其三元混配62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑分別對番茄葉霉病表現(xiàn)顯著差異的防治效果。62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑的防治效果隨著使用濃度的增大而增高，使用濃度為112.5g.a.i/hm2、187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果分別為80.0％、87.15％、90.51％，均明顯高于常規(guī)對照藥劑50％多菌靈可濕性粉劑處理的防治效果。
2.根據(jù)對照高發(fā)病指與對照藥劑的藥效對比分析，數(shù)據(jù)可靠。
3.根據(jù)觀察，試驗藥劑對番茄在試驗濃度112.5～281.25g.a.i/hm2范圍內(nèi)無藥害現(xiàn)象，對其他生物無害。
由試驗結(jié)果可以看出本研究開發(fā)的三元混配制劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮.百菌清可濕性粉劑用于防治番茄葉霉病的效果較好，可以推廣利用，建議使用濃度為112.5～281.25g.a.i/hm2。
實驗例3田間試驗一、試驗目的依據(jù)國家標準“農(nóng)藥田間藥效試驗準則(一)”，確定試驗藥劑防治番茄晚疫病的最佳田間使用劑量，測試藥劑對作物及非把標有益生物的影響和藥劑藥效、安全合理的實用技術。
二、試驗條件
1.試驗作物番茄，感病品種為“L-402”，生育時期為座果中期。
2.試驗對象番茄晚疫病[Phytophthora infestans]，歷年發(fā)病。
三、環(huán)境條件1.試驗地點保定市徐水縣白塔鋪村。
2.栽培條件春季溫棚栽培，株距20cm，大行距70cm，小行距40cm。
3.水肥條件移栽前基施腐熟雞糞5.2立方米/畝，復合肥28公斤，適時澆水。
4.茬口前茬為黃瓜。
5.氣候條件在2005年3、4月的試驗期間，溫棚內(nèi)無惡劣氣候，白天氣溫21-32℃，晚間均溫15℃。
四、試驗設計1.試驗方案試驗設3個試驗藥劑處理、3個對照藥劑處理、1個空白對照處理，共7個處理。
(1)試驗藥劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑281.25g.a.i/hm2...............A62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑187.5g.a.i/hm2...............B62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑劑112.5g.a.i/hm2............C(2)對照藥劑72％霜脲錳鋅可濕性粉劑......................................D(3)空白對照.....................................................................E2.田間設計采用隨機排列，5個處理，4次重復，共20個小區(qū)。小區(qū)面積15m2，設保護行。
五、施藥情況1.施藥器具WS-16型(山東衛(wèi)士植保機械有限公司)背負式噴霧器手動噴霧。
2.用水量
900L/hm23.時間和次數(shù)在發(fā)病初期開始用藥，時間為3月14日、3月20日、3月28日，共三次。
4.氣候條件施藥時天氣晴朗，棚內(nèi)無露。
六、試驗調(diào)查1.調(diào)查時間和次數(shù) 藥前零星發(fā)病，病情指數(shù)計為零；第3次用藥后5天調(diào)查發(fā)病情況，共調(diào)查1次。
2.調(diào)查方法每小區(qū)隨機五點取樣，每點選兩株，每株分上、中、下調(diào)查10片葉左右，以每一片葉上的病斑面積占整個葉面積的百分率來分級，在調(diào)查葉片的同時調(diào)查病果數(shù)，包括落地果，以病果率表示防治效果。
3.分級標準0級無病斑；1級病斑占整個葉面積的5％以下；3級病斑占整個葉面積的6-10％；5級病斑占整個葉面積的11-20％；7級病斑占整個葉面積的21-50％；9級病斑占整個葉面積的50％以上。
七、結(jié)果采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)對試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，試驗結(jié)果見表6。
表6

評價和分析1.由表6可知，由烯肟菌酯、三唑酮、百菌清單劑及其三元混配62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑分別對番茄晚疫病表現(xiàn)顯著差異的防治效果。62.5％烯肟菌酯.三唑酮·百菌清可濕性粉劑的防治效果隨著使用濃度的增大而增高，使用濃度為112.5 g.a.i/hm2、187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果分別為68.8％、75.9％、85.2％，均明顯高于常規(guī)對照藥劑72％霜脲錳鋅可濕性粉劑處理的防治效果。
2.根據(jù)對照高發(fā)病指與對照藥劑的藥效對比分析，數(shù)據(jù)可靠。
3.根據(jù)觀察，試驗藥劑對番茄在試驗濃度112.5～281.25g.a.i/hm2范圍內(nèi)無藥害現(xiàn)象，對其他生物無害。
由試驗結(jié)果可以看出本研究開發(fā)的三元混配制劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮.百菌清可濕性粉劑用于防治番茄晚疫病的效果較好，可以推廣利用，建議使用濃度為112.5～281.25g.a.i/hm2。
實驗例4田間試驗一、試驗目的依據(jù)國家標準“農(nóng)藥田間藥效試驗準則(一)”，確定試驗藥劑防治芹菜斑枯病的最佳田間使用劑量，測試藥劑對作物及非把標有益生物的影響和藥劑藥效、安全合理的實用技術。
二、試驗條件1.試驗作物芹菜，品種“文圖拉”。
2.試驗對象芹菜斑枯病(Septoria apiicola)，歷年發(fā)病。
三、環(huán)境條件1.試驗地點保定郊區(qū)王莊。
2.栽培條件春季溫棚栽培，株距20cm，行距50cm。
3.水肥條件移栽前基施腐熟雞糞5.2立方米/畝，復合肥28公斤，適時澆水。
4.茬口前茬為黃瓜。
5.氣候條件在2005年3、4月的試驗期間，溫棚內(nèi)無惡劣氣候，白天氣溫21-32℃，晚間均溫15℃。
四、試驗設計1.試驗方案試驗設3個試驗藥劑處理、3個對照藥劑處理、1個空白對照處理，共7個處理。
(1)試驗藥劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑281.25g.a.i/hm2...............A62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑187.5 g.a.i/hm2...............B62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑劑112.5g.a.i/hm2..............C(2)對照藥劑40％多硫膠懸劑720g.a.i/hm2...............................D(3)空白對照...........................................................E2.田間設計采用隨機排列，5個處理，4次重復，共20個小區(qū)。小區(qū)面積15m2，設保護行。
五、施藥情況1.施藥器具WS-16型(山東衛(wèi)士植保機械有限公司)背負式噴霧器手動噴霧。
2.用水量900L/hm23.時間和次數(shù)在發(fā)病初期開始用藥，時間為3月21日、3月29日、4月4日，共三次。
4.氣候條件施藥時天氣晴朗，棚內(nèi)無露。
六、試驗調(diào)查1.調(diào)查時間和次數(shù) 藥前零星發(fā)病，病情指數(shù)計為零；第3次用藥后5天調(diào)查發(fā)病情況，共調(diào)查1次。
2.調(diào)查方法每小區(qū)隨機五點取樣，每點選兩株，每株分上、中、下調(diào)查10片葉左右，以每一片葉上的病斑面積占整個葉面積的百分率來分級。
3.分級標準0級無病斑；1級病斑占整個葉面積的5％以下；3級病斑占整個葉面積的6-10％；
5級病斑占整個葉面積的11-20％；7級病斑占整個葉面積的21-50％；9級病斑占整個葉面積的50％以上。
七、結(jié)果采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)對試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，試驗結(jié)果見表7。
表7

評價和分析1.由表7可知，由烯肟菌酯、三唑酮、百菌清單劑及其三元混配62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑分別對芹菜斑枯病表現(xiàn)顯著差異的防治效果。62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑的防治效果隨著使用濃度的增大而增高，使用濃度為112.5g.a.i/hm2、187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果分別為77.2％、86.3％、94.0％，均明顯高于常規(guī)對照藥劑40％多多硫膠懸劑處理的防治效果(69.4％)。
2.根據(jù)對照高發(fā)病指與對照藥劑的藥效對比分析，數(shù)據(jù)可靠。
3.根據(jù)觀察，試驗藥劑對芹菜在試驗濃度112.5～281.25g.a.i/hm2范圍內(nèi)無藥害現(xiàn)象，對其他生物無害。
由試驗結(jié)果可以看出本研究開發(fā)的三元混配制劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑用于防治芹菜斑枯病的效果較好，可以推廣利用，建議使用濃度為112.5～281.25g.a.i/hm2。
實驗例5田間試驗一、試驗目的依據(jù)國家標準“農(nóng)藥田間藥效試驗準則(一)”，確定試驗藥劑防治黃瓜霜霉病的最佳田間使用劑量，測試藥劑對作物及非把標有益生物的影響和藥劑藥效、安全合理的實用技術。
二、試驗條件1.試驗作物黃瓜，品種為“津綠4”。
2.試驗對象黃瓜霜霉病(Pseudoperonospora cubensis)，歷年發(fā)病。
三、環(huán)境條件1.試驗地點保定郊區(qū)后營村。
2.栽培條件春季溫棚栽培，株距30cm，行距70cm。
3.水肥條件移栽前基施腐熟雞糞1噸/畝，復合肥100公斤，適時澆水；追肥為2.5公斤/畝尿素，3公斤/畝硝酸鉀。
4.茬口前茬為生菜。
5.氣候條件在2005年4、5月的試驗期間，溫棚內(nèi)無惡劣氣候，白天氣溫20-30℃，晚間均溫15℃。
四、試驗設計1.試驗方案試驗設3個試驗藥劑處理、3個對照藥劑處理、1個空白對照處理，共7個處理。
(1)試驗藥劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑281.25g.a.i/hm2..............A62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑187.5g.a.i/hm2...............B62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑劑112.5g.a.i/hm2.............C(2)對照藥劑58％雷多米爾錳鋅可濕性粉劑652.5g.a.i/hm2................D(3)空白對照..........................................................E2.田間設計采用隨機排列，5個處理，4次重復，共20個小區(qū)。小區(qū)面積25m2，設保護行。
五、施藥情況1.施藥器具WS-16型(山東衛(wèi)士植保機械有限公司)背負式噴霧器手動噴霧。
2.用水量900L/hm23.時間和次數(shù)在發(fā)病初期開始用藥，時間為4月21日、4月29日、5月4日，共三次。
4.氣候條件施藥時天氣晴朗，棚內(nèi)無露。
六、試驗調(diào)查1.調(diào)查時間和次數(shù) 藥前零星發(fā)病，病情指數(shù)計為零；第3次用藥后5天調(diào)查發(fā)病情況，共調(diào)查1次。
2.調(diào)查方法每小區(qū)隨機5點取樣調(diào)查，每點調(diào)查3株，調(diào)查每株的10個葉片(由上往下數(shù))，根據(jù)以下分級方法分別予以記錄。計算病葉率、病情指數(shù)及相對防治效果，采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。
分級方法(以葉片為單位)0級無病斑1級病斑面積占整個葉面積的5％以下；3級病斑面積占整個葉面積的6％～10％以下；5級病斑面積占整個葉面積的11％～25％以下；7級病斑面積占整個葉面積的26％～50％以下；9級病斑面積占整個葉面積的50％以上七、結(jié)果采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)對試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，試驗結(jié)果見表8。
表8

評價和分析1.由表8可知，由烯肟菌酯、三唑酮、百菌清單劑及其三元混配62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑分別對黃瓜霜霉病表現(xiàn)顯著差異的防治效果。62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑的防治效果隨著使用濃度的增大而增高，使用濃度為112.5g.a.i/hm2、187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果分別為73.40％、84.12％、90.78％，其中濃度為187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果高于常規(guī)對照藥劑58％雷多米爾錳鋅可濕性粉劑處理的防治效果(81.51％)。
2.根據(jù)對照高發(fā)病指與對照藥劑的藥效對比分析，數(shù)據(jù)可靠。
3.根據(jù)觀察，試驗藥劑對黃瓜在試驗濃度112.5～281.25g.a.i/hm2范圍內(nèi)無藥害現(xiàn)象，對其他生物無害。
由試驗結(jié)果可以看出本研究開發(fā)的三元混配制劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑用于防治黃瓜霜霉病的效果較好，可以推廣利用，建議使用濃度為112.5～281.25g.a.i/hm2。
實驗例6田間試驗一、試驗目的依據(jù)國家標準“農(nóng)藥田間藥效試驗準則(一)”，確定試驗藥劑防治番茄早疫病的最佳田間使用劑量，測試藥劑對作物及非把標有益生物的影響和藥劑藥效、安全合理的實用技術。
二、試驗條件
1.試驗作物番茄，感病品種為“918”，生育時期為座果中期。
2.試驗對象番茄早疫病(Alternaria solani)，歷年發(fā)病。
三、環(huán)境條件1.試驗地點石家莊市無極縣賈村。
2.栽培條件春季溫棚栽培，株距25cm，大行距75cm，小行距40cm。
3.水肥條件移栽前基施腐熟雞糞6立方米/畝，復合肥25公斤，適時澆水。
6.茬口前茬為黃瓜。
7.氣候條件在2005年3、4月的試驗期間，溫棚內(nèi)無惡劣氣候，白天氣溫21-32℃，晚間均溫15℃。
四、試驗設計1.試驗方案試驗設3個試驗藥劑處理、3個對照藥劑處理、1個空白對照處理，共7個處理。
(1)試驗藥劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑281.25g.a.i/hm2..............A62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑187.5g.a.i/hm2...............B62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑劑112.5g.a.i/hm2.............C(2)對照藥劑70％甲基托布津可濕性粉劑................................D(3)空白對照..........................................................E2.田間設計采用隨機排列，5個處理，4次重復，共20個小區(qū)。小區(qū)面積15m2，設保護行。
五、施藥情況1.施藥器具WS-16型(山東衛(wèi)士植保機械有限公司)背負式噴霧器手動噴霧。
2.用水量
900L/hm23.時間和次數(shù)在發(fā)病初期開始用藥，時間為4月15日、4月21日、4月28日，共三次。
4.氣候條件施藥時天氣晴朗，棚內(nèi)無露。
六、試驗調(diào)查1.調(diào)查時間和次數(shù)藥前零星發(fā)病，病情指數(shù)計為零；第3次用藥后5天調(diào)查發(fā)病情況，共調(diào)查1次。
2.調(diào)查方法每小區(qū)隨機五點取樣，每點選兩株，每株分上、中、下調(diào)查10片葉左右，以每一片葉上的病斑面積占整個葉面積的百分率來分級，在調(diào)查葉片的同時調(diào)查病果數(shù)，包括落地果，以病果率表示防治效果。
3.分級標準0級無病斑；1級病斑占整個葉面積的5％以下；3級病斑占整個葉面積的6-10％；5級病斑占整個葉面積的11-20％；7級病斑占整個葉面積的21-50％；9級病斑占整個葉面積的50％以上。
七、結(jié)果采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)對試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，試驗結(jié)果見表9。
表9

評價和分析1.由表6可知，由烯肟菌酯、三唑酮、百菌清單劑及其三元混配62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑分別對番茄早疫病表現(xiàn)顯著差異的防治效果。62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑的防治效果隨著使用濃度的增大而增高，使用濃度為112.5g.a.i/hm2、187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果分別為74.11％、82.23％、90.35％，其中使用濃度為187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果均明顯高于常規(guī)對照藥劑70％甲基托布津可濕性粉劑處理的防治效果(75.12％)，而使用濃度為112.5g.a.i/hm2處理的防治效果與對照藥劑使用濃度為630.0g.a.i/hm2處理的防治效果藥劑之間不存在顯著性差異。
2.根據(jù)對照高發(fā)病指與對照藥劑的藥效對比分析，數(shù)據(jù)可靠。
3.根據(jù)觀察，試驗藥劑對番茄在試驗濃度112.5～281.25g.a.i/hm2范圍內(nèi)無藥害現(xiàn)象，對其他生物無害。
由試驗結(jié)果可以看出本研究開發(fā)的三元混配制劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑用于防治番茄早疫病的效果較好，可以推廣利用，建議使用濃度為112.5～281.25g.a.i/hm2。
實驗例7田間試驗一、試驗目的依據(jù)國家標準“農(nóng)藥田間藥效試驗準則(一)”，確定試驗藥劑防治辣椒菌核病的最佳田間使用劑量，測試藥劑對作物及非把標有益生物的影響和藥劑藥效、安全合理的實用技術。
二、試驗條件1.試驗作物辣椒，感病品種為“海風6號”，生育時期為座果期。
2.試驗對象辣椒菌核病(Sclerotinia sclerotiorum)，試驗田中的新發(fā)病害。
三、環(huán)境條件1.試驗地點北京市韓村河鎮(zhèn)試驗基地。
2.栽培條件春季溫棚栽培，株距20cm，行距60cm。
3.水肥條件移栽前基施腐熟雞糞5立方米/畝，復合肥50公斤，適時澆水。
8.茬口前茬為羽甘藍。
9.氣候條件在2005年11、12月的試驗期間，溫棚內(nèi)無惡劣氣候，白天氣溫12-28℃，晚間均溫10℃。
四、試驗設計1.試驗方案試驗設3個試驗藥劑處理、3個對照藥劑處理、1個空白對照處理，共7個處理。
(1)試驗藥劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑281.25g.a.i/hm2..............A62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑187.5g.a.i/hm2...............B62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑劑112.5g.a.i/hm2.............C(2)對照藥劑50％撲海因可濕性粉劑....................................D(3)空白對照..........................................................E2.田間設計采用隨機排列，5個處理，4次重復，共20個小區(qū)。小區(qū)面積18m2，設保護行。
五、施藥情況1.施藥器具WS-16型(山東衛(wèi)士植保機械有限公司)背負式噴霧器手動噴霧。
2.用水量900L/hm23.時間和次數(shù)在發(fā)病初期開始用藥，時間為11月15日、11月21日、11月28日，共三次。
4.氣候條件施藥時天氣晴朗，棚內(nèi)無露。
六、試驗調(diào)查1.調(diào)查時間和次數(shù)藥前零星發(fā)病，病情指數(shù)計為零；第3次用藥后5天調(diào)查發(fā)病情況，共調(diào)查1次。
2.調(diào)查方法每小區(qū)隨機五點取樣，每點選10株，調(diào)查病株率。
七、結(jié)果采用鄧肯氏新復極差法(DMRT)對試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，試驗結(jié)果見表10。
表10

評價和分析1.由表6可知，由烯肟菌酯、三唑酮、百菌清單劑及其三元混配62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑分別對辣椒菌核病表現(xiàn)顯著差異的防治效果。62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑的防治效果隨著使用濃度的增大而增高，使用濃度為112.5g.a.i/hm2、187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果分別為70.58％、82.35％、88.24％，其中使用濃度為187.5g.a.i/hm2、281.25g.a.i/hm2處理的防治效果均明顯高于常規(guī)對照藥劑50％撲海因可濕性粉劑處理的防治效果(70.58％)，而使用濃度為112.5g.a.i/hm2處理的防治效果與對照藥劑使用濃度為562.5g.a.i/hm2處理的防治效果藥劑之間不存在顯著性差異。
2.根據(jù)對照高發(fā)病指與對照藥劑的藥效對比分析，數(shù)據(jù)可靠。
3.根據(jù)觀察，試驗藥劑對辣椒在試驗濃度112.5～281.25g.a.i/hm2范圍內(nèi)無藥害現(xiàn)象，對其他生物無害。
由試驗結(jié)果可以看出本研究開發(fā)的三元混配制劑62.5％烯肟菌酯·三唑酮·百菌清可濕性粉劑用于防治辣椒菌核病的效果較好，可以推廣利用，建議使用濃度為112.5～281.25g.a.i/hm2。
權利要求
1.一種復配殺菌劑，其特征在于它由活性成分、填料和助劑組成，其中所述的活性成分由甲氧丙烯酸酯類殺菌劑、三唑類殺菌劑和百菌清組成。
2.如權利要求1所述的復配殺菌劑，其特征在于甲氧丙烯酸酯類殺菌劑選自烯肟菌酯、嘧菌酯、苯氧菌酯中的一種或多種。
3.如權利要求1所述的復配殺菌劑，其特征在于三唑類殺菌劑選自三唑酮、氟硅唑、氟菌唑、苯醚甲環(huán)唑中的一種或多種。
4.如權利要求1所述的復配殺菌劑，其特征在于活性成分的組成按重量份數(shù)比計為甲氧丙烯酸酯類殺菌劑∶三唑類殺菌劑∶百菌清＝1～50∶1～50∶1～100。
5.如權利要求1～4之任一所述的復配殺菌劑，其特征在于活性成分的組成按重量份數(shù)比計為甲氧丙烯酸酯類殺菌劑∶三唑類殺菌劑∶百菌清＝1～30∶1～30∶1～90。
6.如權利要求1～4之任一所述的復配殺菌劑，其特征在于活性成分的組成按重量份數(shù)比計為甲氧丙烯酸酯類殺菌劑∶三唑類殺菌劑∶百菌清＝1～20∶1～20∶1～60。
7.如權利要求1～4之任一所述的復配殺菌劑，其特征在于活性成分的組成按重量份數(shù)比計為烯肟菌酯∶三唑酮∶百菌清＝1∶1∶2～3。
8.如權利要求1～4之任一所述的復配殺菌劑，其特征在于活性成分的組成按重量份數(shù)比計為苯氧菌酯∶氟硅唑∶百菌清＝1∶1∶2～3。
9.如權利要求1所述的復配殺菌劑，其特征在于填料選自木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、白炭黑、高嶺土、輕鈣、硅藻土、膨潤土等物質(zhì)中的一種或多種。
10.如權利要求1所述的復配殺菌劑在防治番茄葉霉病、番茄早疫病、番茄晚疫病、番茄灰霉病、辣椒菌核病、馬鈴薯晚疫病、黃瓜霜霉病、芹菜斑枯病等蔬菜真菌性病害中的用途。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種復配殺菌劑，它由活性成分、填料和助劑組成，其中活性成分由甲氧丙烯酸酯類殺菌劑、三唑類殺菌劑和百菌清組成。本發(fā)明所述的復配制劑在防治番茄葉霉病等真菌性病害上增效作用顯著，保護效果高達94.56％，治療效果高達89.85％，均明顯高于單一制劑。該復配制劑速效性和持效性好，作用機制和位點多，能有效延緩病原菌抗藥性的發(fā)生和發(fā)展。該復配制劑制備工藝簡單，成本低，經(jīng)濟效益顯著，防病譜廣，生物安全性高。
文檔編號A01N43/64GK1994083SQ20061001113
公開日2007年7月11日 申請日期2006年1月6日 優(yōu)先權日2006年1月6日
發(fā)明者李紅霞, 張小風, 王文橋, 韓秀英, 馬志強 申請人:河北省農(nóng)林科學院植物保護研究所