專利名稱：一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于殺蟲(chóng)劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其是防治同翅目、纓翅目、鱗翅目和鞘翅目害蟲(chóng)的殺蟲(chóng)劑，具體涉及一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
喜樹(shù)堿(CPT)為一種吡咯喹啉生物堿，喜樹(shù)堿及其衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式如下 通式(I)其中化學(xué)結(jié)構(gòu)中的R1-10代表氫原子、甲基、乙基、丙基、丁基、羥基、硝基、氨基、氧甲基、甲氨氧基、氟代乙基、氯代乙基、溴代乙基、氮基、甲硅烷基、烷氧基中的一個(gè)。喜樹(shù)堿主要來(lái)源于我國(guó)特有的植物珙同科喜樹(shù)，1966年由Wall等人首次從我國(guó)引種的喜樹(shù)桿中分離得到。研究發(fā)現(xiàn)喜樹(shù)堿對(duì)頭頸部腫瘤、膀胱癌和白血病等多種惡性腫瘤均有一定的近期療效。直至1985年，Hsiang等人發(fā)現(xiàn)喜樹(shù)堿及衍生物是以拓樸異構(gòu)酶(topo I)為作用靶抑制DNA的合成而發(fā)揮抗癌作用的機(jī)理后，才又一次引起人們的關(guān)注。許多衍生物應(yīng)運(yùn)而生，成為抗癌領(lǐng)域研究的新熱點(diǎn)。迄今所報(bào)道的衍生物已經(jīng)達(dá)七、八十種之多。但總體來(lái)看，目前臨床試驗(yàn)所開(kāi)發(fā)的衍生物主要有兩類一種是水溶性衍生物的研究。臨床前期試驗(yàn)證明這類衍生物是topo I較好的抑制劑，對(duì)多種人體固塊腫瘤有效果。另一類是以9-硝基和9-氨基為代表的喜樹(shù)堿的水不溶性的衍生物。試驗(yàn)證明它們比母體化合物的抗癌活性更高。
可見(jiàn)，喜樹(shù)堿及其衍生物作為醫(yī)藥尤其是抗腫瘤藥物的研究已經(jīng)成為醫(yī)學(xué)研究的熱點(diǎn)，在我國(guó)專利信息數(shù)據(jù)庫(kù)中以喜樹(shù)堿為關(guān)鍵詞來(lái)搜索，總共出現(xiàn)100多個(gè)相關(guān)的專利，其中只有一項(xiàng)與農(nóng)藥有關(guān)的專利，專利號(hào)為91103498的喜樹(shù)堿類植物性殺蟲(chóng)劑及其制造方法，該發(fā)明涉及一種喜樹(shù)堿類植物性殺蟲(chóng)劑及其制造方法，主要是將幾種含有生物堿的植物組織，按照喜樹(shù)33～36％、號(hào)筒3～5％、雷公藤7～12％、金腰帶3～6％、黃藤1～3％、蛤蟆草1～2％等幾種植物原料粗碎，按一定比例混合，進(jìn)行烘干，粉碎，浸取，過(guò)濾，混配。并加入添加劑5～11％，水30～36％，事實(shí)上，由于上述生物堿均為天然生物堿，而且都難溶解于水，尤其是喜樹(shù)堿，該專利可實(shí)施性較差，藥效一般。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種活性高、可實(shí)施性好且藥效好、殺蟲(chóng)譜廣的含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑及其制備方法。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于含有喜樹(shù)堿或其衍生物0.01～5.00％，乳化劑0.5～20％，滲透劑0.5～20％，余量為有機(jī)溶劑。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于含有喜樹(shù)堿或其衍生物0.05～2.5％，優(yōu)選為0.1～1％；乳化劑1～10％，優(yōu)選為2～5％；滲透劑1～10％，優(yōu)選為2～5％。所述的喜樹(shù)堿或其衍生物為喜樹(shù)堿或其衍生物中的一種或一種以上的混合物，即至少含有一種通式(I)中的化合物。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于含有殺蟲(chóng)劑2～40％，優(yōu)選為5～20％，更優(yōu)選為8～15％。所述的殺蟲(chóng)劑為目前已知的殺蟲(chóng)劑。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的喜樹(shù)堿衍生物為9-硝基喜樹(shù)堿、9-氨基喜樹(shù)堿、10-羥基喜樹(shù)堿、10，11-亞甲二氧基-喜樹(shù)堿、氟代乙基喜樹(shù)堿、10-烷氧基喜樹(shù)堿或9-硝基-20-喜樹(shù)堿。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、丙醇、異丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲烷甲苯、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和丙二醇醚中的一種或一種以上的混合物。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的乳化劑為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或其混合物，優(yōu)選為吐溫-80、OP-10、十二烷基苯磺酸鈣中的一種或一種以上的混合物。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的滲透劑為滲透劑JFC，即脂肪醇環(huán)氧乙烷縮合物，或者氮酮。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的殺蟲(chóng)劑為氟蟲(chóng)腈、吡蟲(chóng)啉、撲虱靈、殺蟲(chóng)單、毒死蜱、丁硫克百威、氰戊菊酯或阿維菌素。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)按上述配比向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)加入溶劑，在該溶劑中加入喜樹(shù)堿或其衍生物，加熱到20～60℃并不斷攪拌，至完全溶解；2)再加入乳化劑，攪拌均勻后，加入滲透劑或高滲透劑，攪拌均勻，得終產(chǎn)品，即含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)按上述配比向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)加入溶劑，在該溶劑中加入喜樹(shù)堿或其衍生物，加熱到20～60℃并不斷攪拌，至完全溶解后，再加入殺蟲(chóng)劑，攪拌均勻；2)再加入乳化劑，攪拌均勻后，加入滲透劑，攪拌均勻，得終產(chǎn)品，即含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑通過(guò)對(duì)天然提取的喜樹(shù)堿，以及對(duì)喜樹(shù)堿進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造的喜樹(shù)堿衍生物，進(jìn)行殺蟲(chóng)劑劑型的加工，具有較高活性，且可實(shí)施性好；由于喜樹(shù)堿及其衍生物的殺蟲(chóng)譜很廣，包括同翅目害蟲(chóng)、纓翅目、鱗翅目害蟲(chóng)、鞘翅目害蟲(chóng)，而且具有多個(gè)不同的作用機(jī)制，不易產(chǎn)生抗藥性；喜樹(shù)堿及其衍生物本身毒性不大，即使在極低濃度下使用，如小于1ppm，都具有很好的殺蟲(chóng)效果，可見(jiàn)，所述的殺蟲(chóng)劑殺蟲(chóng)譜廣、藥效好且環(huán)保無(wú)公害。
本申請(qǐng)文件中的百分含量為純物質(zhì)的重量百分含量。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并通過(guò)試驗(yàn)說(shuō)明該實(shí)施例的有益效果。
實(shí)施例1(1)向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入100L乙醇，加入60L十二烷基苯磺酸鈣，攪拌后，加入40L OP-10，攪拌均勻，即復(fù)合乳化劑，備用。
(2)向另一反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L二甲基亞砜，加入0.5kg純度為90％的喜樹(shù)堿，加熱到35℃并不斷攪拌，在喜樹(shù)堿完全溶解后，加入上述復(fù)合乳化劑20L，攪拌均勻后，加入15L JFC和5L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例2所加入的純度為90％的-喜樹(shù)堿為2kg，其他條件與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3所加入的純度為90％的喜樹(shù)堿為5kg，其他條件與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例4向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L混合溶劑(甲醇+乙醇，1∶1)加入0.2kg純度大于90％的9-氨基喜樹(shù)堿，攪拌完全溶解后，加入1.8kg純度大于90％以上氟蟲(chóng)腈，攪拌溶解后，加入30L吐溫-80攪拌均勻，加入10L JFC和1L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例5向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L異丙醇溶劑，加入1.0kg純度大于90％的9-氨基喜樹(shù)堿，攪拌完全溶解后，加入1.0kg純度大于90％以上吡蟲(chóng)啉，攪拌溶解后，加入40L吐溫-80攪拌均勻，加入20L JFC和1L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例6向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L乙醇溶劑，加入2.0kg純度大于90％的9-氨基喜樹(shù)堿，攪拌完全溶解后，加入20kg純度大于90％以上丁硫克百威，攪拌溶解后，加入40L吐溫-80攪拌均勻，加入20L JFC和1L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例7(1)向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入100L二甲基甲酰胺，加入40L十二烷基苯磺酸鈣，攪拌后，加入30L OP-10和30L吐溫-80攪拌均勻，即復(fù)合乳化劑，備用。
(2)向另一反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)投入400L二甲基亞砜，加入0.3kg純度為90％的20(s)-喜樹(shù)堿和0.2kg純度為90％的10-羥基喜樹(shù)堿，加熱到35℃并不斷攪拌，完全溶解后，加入上述復(fù)合乳化劑20L，攪拌均勻后，加入5L JFC和2L氮酮，攪拌均勻，即成最終產(chǎn)品。
實(shí)施例8所加入的純度為90％的喜樹(shù)堿為1.0kg，純度為90％的10-羥基喜樹(shù)堿為1.0kg，其他條件與實(shí)施例7相同。
實(shí)施例9所加入的純度為90％的喜樹(shù)堿為2.0kg，純度為90％的10-羥基喜樹(shù)堿為2.0kg，其他條件與實(shí)施例7相同。
實(shí)施例1防治水稻稻虱藥效試驗(yàn)及結(jié)果為明確實(shí)施例1對(duì)水稻稻虱的防治效果，使用濃度及對(duì)水稻的安全性等，2005年8月在浙江蘭溪的單季晚稻田內(nèi)進(jìn)行了小區(qū)藥效試驗(yàn)，結(jié)果總結(jié)報(bào)告如下1.材料及方法1.1供試藥劑實(shí)施例1所制備的殺蟲(chóng)劑
1.2對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP，由江蘇克勝集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)，市售1.3試驗(yàn)作物及防治對(duì)象試驗(yàn)作物為單季晚稻，品種為D優(yōu)527；防治對(duì)象為水稻稻虱，白背稻虱Sogatella furcifera(Horvath)褐稻虱Nilaparvata lugens(Stdl)灰稻虱Laodelphax striatellus(Fallen)1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法1.4.1田間設(shè)計(jì)試驗(yàn)在蘭溪市永昌街道辦事處柏黃村吳柏生戶的水稻田中進(jìn)行，試驗(yàn)設(shè)6個(gè)處理，分別為實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑稀釋500倍、1000倍、2000倍、4000倍，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2，重復(fù)3次，共18個(gè)小區(qū)，小區(qū)面積為30m2，區(qū)組隨機(jī)排列，四周設(shè)保護(hù)行。
1.4.2試驗(yàn)地概況試驗(yàn)地土質(zhì)為沙壤土，PH值5.8，有機(jī)質(zhì)含量2.95％，肥力中等，水稻長(zhǎng)勢(shì)好，試驗(yàn)前20天未用任何殺蟲(chóng)劑。
1.4.3施藥時(shí)間及方法試驗(yàn)于8月14日用藥，此時(shí)平均每叢有蟲(chóng)15只左右，以1-2齡為主。施藥采用工農(nóng)-16型手動(dòng)噴霧器粗噴霧，折每667m2用藥液量50kg。
1.4.4調(diào)查內(nèi)容和方法試驗(yàn)分別于藥前、藥后1天、5天、15天，每小區(qū)直線跳躍取樣拍查20叢，記錄稻虱總蟲(chóng)數(shù)，計(jì)算蟲(chóng)口減退率、校正防效。藥后5天還調(diào)查了灰飛虱的蟲(chóng)量，計(jì)算防效。并進(jìn)行鄧肯氏新復(fù)極差(DMRT)顯著性分析。試驗(yàn)還于藥后各調(diào)查日目測(cè)調(diào)查了施藥對(duì)水稻生長(zhǎng)的影響，對(duì)安全性進(jìn)行了考察。
2.試驗(yàn)結(jié)果2.1對(duì)總稻虱的校正防效藥后1天，實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的500倍、1000倍、2000倍、4000倍校正防效分別為82.28％、69.64％、51.63％、38.41％，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2校正防效為54.92％。經(jīng)顯著性分析，10％蚜虱凈WP20g/667m2顯著差于實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的500倍、1000倍，優(yōu)于實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的4000倍處理，與2000倍無(wú)顯著差異。
藥后5天，各處理防效均達(dá)到高峰，實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的500倍、1000倍、2000倍、4000倍校正防效分別為96.06％、83.33％、68.05％、55.40％，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2校正防效為73.41％。經(jīng)顯著性分析，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2顯著優(yōu)于實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的4000倍處理，與實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的2000倍無(wú)顯著差異，但低于實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的500倍和1000倍。
藥后15天，各處理防效均迅速下降，其中實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的下降速度快于對(duì)照藥劑。實(shí)施例制備的殺蟲(chóng)劑1的500倍、1000倍、2000倍、4000倍校正防效分別為67.59％、54.25％、43.60％、32.54％，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2校正防效為54.36％。經(jīng)顯著性分析，10％蚜虱凈WP20g/667m2顯著優(yōu)于實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的2000倍、4000倍處理，與1000倍處理相當(dāng)，但不如500倍處理。
2.2對(duì)灰飛虱的防效藥后5天，實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的500倍、1000倍、2000倍、4000倍防效分別為96.27％、85.43％、67.42％、38.78％，對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP20g/667m2防效為88.60％，經(jīng)顯著性分析，上述藥劑對(duì)灰稻虱的防效除實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的2000倍和4000倍較低外，1000倍處理和藥后5天總稻虱的校正防效接近，但實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑的500倍的效果明顯優(yōu)于對(duì)照藥劑。
2.3安全性藥后各調(diào)查日目測(cè)，藥劑對(duì)水稻生長(zhǎng)無(wú)任何不良影響。
實(shí)施例2、實(shí)施例3制備的殺蟲(chóng)劑進(jìn)行上述防治水稻稻虱藥效試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑基本相同。
實(shí)施例1防治茄子棕櫚薊馬試驗(yàn)結(jié)果處理1.供試藥劑實(shí)施例1所制備的殺蟲(chóng)劑稀釋500倍2.對(duì)照藥劑10％蚜虱凈WP 750倍3.防治效果折每畝用藥液量75kg，藥前、藥后1、3、7、15天調(diào)查蟲(chóng)量，每處理隨機(jī)抽查50葉。
結(jié)果見(jiàn)下表

結(jié)論根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得出，實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑對(duì)棕櫚薊馬有較好的防治效果，實(shí)施例1的稀釋500倍的殺蟲(chóng)效果與10％蚜虱凈稀釋750倍的效果相當(dāng)。但施藥后藥劑持效期不長(zhǎng)，生產(chǎn)上推薦使用劑量為稀釋500-1000倍。
實(shí)施例2、實(shí)施例3所制備的殺蟲(chóng)劑進(jìn)行上述防治棕櫚薊馬田間藥效試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例1制備的殺蟲(chóng)劑基本相同。
實(shí)施例4對(duì)水稻二化螟藥的防治效果實(shí)施例4制備的殺蟲(chóng)劑對(duì)水稻稻虱的防治效果，每667m2用藥量及對(duì)水稻的安全性等，2005年8-9月在浙江蘭溪的單晚稻田內(nèi)進(jìn)行了小區(qū)藥效試驗(yàn)，結(jié)果總結(jié)報(bào)告如下1材料及方法1.1供試藥劑實(shí)施例4制備的殺蟲(chóng)劑
1.2對(duì)照藥劑5％銳勁特SC，由拜耳杭州作物科學(xué)有限公司生產(chǎn)，市售1.3試驗(yàn)作物及防治對(duì)象試驗(yàn)作物為雜交晚稻“二優(yōu)培九”；防治對(duì)象為水稻三代二化螟(尾峰)，Cnaphalocrocis medinalis Guenee。
1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法1.4.1田間設(shè)計(jì)試驗(yàn)在蘭溪市永昌鎮(zhèn)柏黃村吳柏生戶的單晚稻田中進(jìn)行。試驗(yàn)設(shè)6個(gè)處理分別為實(shí)施例4制備的殺蟲(chóng)劑稀釋500倍、1000倍、2000倍、4000倍，對(duì)照藥劑5％銳勁特SC35ml/667m2及空白清水對(duì)照。3次重復(fù)，計(jì)18個(gè)小區(qū)，小區(qū)面積20m2，區(qū)組隨機(jī)排列，四周設(shè)保護(hù)行。
1.4.2試驗(yàn)地概況試驗(yàn)地土質(zhì)為沙壤土，PH值6.2，有機(jī)質(zhì)含量2.95％，肥力中等，5月26日播種，6月18日移栽，試驗(yàn)田肥力均勻，稻苗長(zhǎng)勢(shì)平衡，試驗(yàn)前20天未用任何殺蟲(chóng)劑。
1.4.3施藥時(shí)間及方法試驗(yàn)于8月31日第一次用藥，此時(shí)田間為三代二化螟(尾峰)卵孵高峰，田間有少量上代高齡幼蟲(chóng)存在。藥后7天目測(cè)田間仍有成蟲(chóng)存在，故當(dāng)天第二施藥。施藥采用工農(nóng)-16型手動(dòng)噴霧器粗噴霧，折每667m2用藥液量37.5kg。
1.4.4調(diào)查內(nèi)容和方法試驗(yàn)于9月30日收獲前7天，每小區(qū)直線平行跳躍10點(diǎn)取樣，每點(diǎn)2叢，共調(diào)查20叢，調(diào)查記載調(diào)查株數(shù)、為害株數(shù)、計(jì)算為害率、保苗效果，并剝查記錄活蟲(chóng)數(shù)，計(jì)算活蟲(chóng)防效，并進(jìn)行鄧肯氏新復(fù)極差(DMRT)顯著性分析，計(jì)算方法按照GB/T17980.1-2000規(guī)定執(zhí)行。試驗(yàn)還于藥后各施藥、調(diào)查日目測(cè)調(diào)查了施藥對(duì)水稻生長(zhǎng)的影響，對(duì)安全性進(jìn)行了考察。
2.試驗(yàn)結(jié)果2.1保苗效果實(shí)施例4制備的殺蟲(chóng)劑500倍、1000倍、2000倍、4000倍，防效分別為85.78％、78.19％、66.03％、52.72％，對(duì)照藥劑5％銳勁特SC35ml/667m2為92.96％，經(jīng)反正弦轉(zhuǎn)換顯著性分析，各處理間均有顯著差異存在。
2.2活蟲(chóng)防效實(shí)施例4制備的殺蟲(chóng)劑500倍、1000倍、2000倍、4000倍，防效分別為87.69％、78.11％、66.29％、52.42％，對(duì)照藥劑5％銳勁特SC35ml/667m2為95.03％，經(jīng)反正弦轉(zhuǎn)換顯著性分析，各處理間均有顯著差異存在。活蟲(chóng)防效同保苗效果接近。
2.2安全性藥后各施藥、調(diào)查日目測(cè)，藥劑對(duì)水稻生長(zhǎng)無(wú)任何不良影響。
3.小結(jié)與分析3.1試驗(yàn)結(jié)果表明在本試驗(yàn)條件和用量范圍內(nèi)，實(shí)施例4制備的殺蟲(chóng)劑對(duì)水稻安全，防效雖遜于5％銳勁特SC35ml/667m2，但在今年水稻三代二化螟(尾峰)重發(fā)且單季稻后期水稻植株高大的情況下防治，使用濃度500倍、1000倍，活蟲(chóng)防效、保葉效果接近或超過(guò)80％，可以在生產(chǎn)上推廣使用。
3.2試驗(yàn)同時(shí)表明從總體防效和保葉效果看，在本試驗(yàn)中實(shí)施例4制備的殺蟲(chóng)劑濃度越高防效越好，且高濃度防效顯著高于低濃度。因此，生產(chǎn)上使用該藥劑防治水稻二化螟一般可用500倍，根據(jù)稻苗大小用足水量均勻噴霧進(jìn)行防治，并根據(jù)代二化螟峰期每隔7天防治一次，連續(xù)防治幾次。
實(shí)施例5、實(shí)施例6所制備的殺蟲(chóng)劑進(jìn)行上述水稻二化螟藥的防治效果試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例4制備的殺蟲(chóng)劑基本相同。
實(shí)施例7對(duì)防治菜青蟲(chóng)田間藥效試驗(yàn)報(bào)告1.試驗(yàn)條件試驗(yàn)選擇在浙江臨安進(jìn)行。試驗(yàn)蔬菜為甘藍(lán)，生長(zhǎng)期為前期，長(zhǎng)勢(shì)比較一致。試驗(yàn)所有小區(qū)肥水管理一致。
2.試驗(yàn)處理2.1試驗(yàn)設(shè)計(jì)與安排
試驗(yàn)藥劑為實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑；對(duì)照藥劑為4.5％高效氯氰菊酯乳油。
試驗(yàn)設(shè)以下5種處理A.實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑稀釋500倍；B.實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑稀釋1000倍；C.實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑稀釋2000倍；D.4.5％高效氯氰菊酯乳油45毫升/667m2；E.空白對(duì)照。
上述5個(gè)處理各設(shè)4次重復(fù)，共20個(gè)小區(qū)。小區(qū)面積約17平方米。所有小區(qū)隨機(jī)區(qū)組排列。
2.2施藥在菜青蟲(chóng)2-3齡幼蟲(chóng)發(fā)生高峰期，將各種藥劑按試驗(yàn)設(shè)計(jì)的用藥量分別兌水配成均勻藥液，用手動(dòng)噴霧器將藥液均勻噴到蔬菜葉片上，整個(gè)試驗(yàn)期間施藥一次。
3.調(diào)查記錄和測(cè)量方法3.1氣象資料試驗(yàn)期間無(wú)雨，平均氣溫25℃，最高氣溫34℃，最低23℃。
3.2調(diào)查時(shí)間、次數(shù)和方法施藥前夕進(jìn)行基數(shù)調(diào)查，藥后1天、3天、7天分別進(jìn)行藥效調(diào)查。方法調(diào)查每個(gè)小區(qū)內(nèi)所有菜株上的菜青蟲(chóng)活的幼蟲(chóng)數(shù)量。按下式計(jì)算防治效果，采用“DMRT”方法測(cè)定處理間防效差異顯著性。
藥效計(jì)算公式防治效果(％)＝[1-(ck0活蟲(chóng)數(shù)×pt1活蟲(chóng)數(shù))/(ck1活蟲(chóng)數(shù)×pt0活蟲(chóng)數(shù))]×100式中ck0為對(duì)照區(qū)藥前活蟲(chóng)數(shù)；ck1為對(duì)照區(qū)藥后活蟲(chóng)數(shù)；pt0為處理區(qū)藥前活蟲(chóng)數(shù)；pt1為處理區(qū)藥后活蟲(chóng)數(shù)。
3.3對(duì)作物的其他影響觀察試驗(yàn)藥劑對(duì)試驗(yàn)蔬菜是否產(chǎn)生藥害，并作出記錄。
4.結(jié)果與分析
4.1對(duì)蔬菜菜青蟲(chóng)的防治效果實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑對(duì)菜青蟲(chóng)有較好的防治效果。稀釋2000倍、稀釋1000倍、稀釋500倍，藥后1天的防效分別為74.55％、85.34％、93.35％；藥后3天的防效分別為82.94％、92.51％、95.58％；藥后7天的防效分別為94.98％、96.63％、98.57％；對(duì)照藥劑4.5％高效氯氰菊酯乳油45毫升/667m2藥后1天、3天、7天的防效分別為86.02％、93.49％、98.89％。
方差分析的結(jié)果表明，(1)藥后1天，實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑稀釋1000倍、稀釋500倍兩個(gè)處理的防效相當(dāng)，防效之間的差異不顯著；而實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑稀釋2000倍的防效顯著差于對(duì)照藥劑4.5％高效氯氰菊酯乳油45毫升/667m2的防效。(2)藥后3天、7天，實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑三個(gè)處理防效與對(duì)照藥劑4.5％高效氯氰菊酯乳油45毫升/667m2的防效相當(dāng)，三者差異不顯著；4.2對(duì)蔬菜的副作用試驗(yàn)過(guò)程中，未發(fā)現(xiàn)的試驗(yàn)藥劑對(duì)小白菜產(chǎn)生藥害的現(xiàn)象。
5.結(jié)論根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得出，實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑對(duì)菜青蟲(chóng)有較好的防治效果，尤其適用于各種有機(jī)食品的生產(chǎn)。但施藥后藥劑作用較慢，生產(chǎn)上推薦使用劑量為稀釋800-1500倍，在菜青蟲(chóng)幼蟲(chóng)3齡期前施用。
實(shí)施例8、實(shí)施例9所制備的殺蟲(chóng)劑進(jìn)行上述防治菜青蟲(chóng)田間藥效試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑基本相同。
實(shí)施例7防治棉花蚜蟲(chóng)試驗(yàn)結(jié)果處理1.供試藥劑實(shí)施例7所制備的殺蟲(chóng)劑稀釋500倍、1000倍2.對(duì)照藥劑20％丁硫克百威EC 1000倍
3.防治效果藥前、藥后3天調(diào)查蟲(chóng)量，每處理隨機(jī)抽查50葉。
結(jié)果見(jiàn)下表

結(jié)論根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得出，實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑對(duì)棉花蚜蟲(chóng)有較好的防治效果，實(shí)施例7的稀釋500倍的殺蟲(chóng)效果比20％丁硫克百威1000倍的效果好一點(diǎn)；但實(shí)施例7的稀釋1000倍的殺蟲(chóng)效果比20％丁硫克百威1000倍的效果差一點(diǎn)；施藥后藥劑持效期不長(zhǎng)，生產(chǎn)上推薦使用劑量為稀釋500-1000倍。
實(shí)施例8、實(shí)施例9所制備的殺蟲(chóng)劑進(jìn)行上述防治棉花蚜蟲(chóng)田間藥效試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)施例7制備的殺蟲(chóng)劑基本相同。
權(quán)利要求
1.一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于含有喜樹(shù)堿或其衍生物0.01～5.00％，乳化劑0.5～20％，滲透劑0.5～20％，余量為有機(jī)溶劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于含有喜樹(shù)堿或其衍生物0.05～2.5％，優(yōu)選為0.1～1％；乳化劑1～10％，優(yōu)選為2～5％；滲透劑1～10％，優(yōu)選為2～5％。
3.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于含有殺蟲(chóng)劑2～40％，優(yōu)選為5～20％，更優(yōu)選為8～15％。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的喜樹(shù)堿衍生物為9-硝基喜樹(shù)堿、9-氨基喜樹(shù)堿、10-羥基喜樹(shù)堿、10，11-亞甲二氧基-喜樹(shù)堿、氟代乙基喜樹(shù)堿、10-烷氧基喜樹(shù)堿或9-硝基-20-喜樹(shù)堿。
5.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、丙醇、異丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲烷甲苯、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和丙二醇醚中的一種或一種以上的混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的乳化劑為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或其混合物，優(yōu)選為吐溫-80、OP-10、十二烷基苯磺酸鈣中的一種或一種以上的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的滲透劑為滲透劑JFC或氮酮。
8.如權(quán)利要求1所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于所述的殺蟲(chóng)劑為氟蟲(chóng)腈、吡蟲(chóng)啉、撲虱靈、殺蟲(chóng)單、毒死蜱、丁硫克百威、氰戊菊酯或阿維菌素。
9.一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)按上述配比向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)加入溶劑，在該溶劑中加入喜樹(shù)堿或其衍生物，加熱到20～60℃并不斷攪拌，至完全溶解；2)再加入乳化劑，攪拌均勻后，加入滲透劑或高滲透劑，攪拌均勻，得終產(chǎn)品，即含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑。
10.如權(quán)利要求9所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟1)按上述配比向反應(yīng)釜或攪拌罐內(nèi)加入溶劑，在該溶劑中加入喜樹(shù)堿或其衍生物，加熱到20～60℃并不斷攪拌，至完全溶解后，再加入殺蟲(chóng)劑，攪拌均勻；2)再加入乳化劑，攪拌均勻后，加入滲透劑，攪拌均勻，得終產(chǎn)品，即含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑及其制備方法，尤其是用于防治同翅目、纓翅目、鱗翅目和鞘翅目害蟲(chóng)的殺蟲(chóng)劑，屬于殺蟲(chóng)劑技術(shù)領(lǐng)域。所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑，其特征在于含有喜樹(shù)堿或其衍生物0.01～5.00％，乳化劑0.5～20％，滲透劑0.5～20％，余量為有機(jī)溶劑。將上述配比的組分混合制得該殺蟲(chóng)劑，也可與其它已知?dú)⑾x(chóng)劑復(fù)配成混劑殺蟲(chóng)劑。
所述的一種含喜樹(shù)堿或喜樹(shù)堿衍生物的殺蟲(chóng)劑具有較高活性，且殺蟲(chóng)譜廣，屬于生物農(nóng)藥范疇，環(huán)保無(wú)公害。
文檔編號(hào)A01P7/04GK1759675SQ20051006147
公開(kāi)日2006年4月19日 申請(qǐng)日期2005年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月8日
發(fā)明者馬建義, 張立欽, 馬良進(jìn), 王品維, 王記祥 申請(qǐng)人:浙江林學(xué)院