專利名稱：納米－亞微米級聚乙烯醇混聚物肥料膠結(jié)包膜劑生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬農(nóng)業(yè)、生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域。
20世紀(jì)90年代以來，國內(nèi)外緩釋肥料研究和生產(chǎn)迅速發(fā)展，其中，包膜型緩釋肥料占主導(dǎo)地位，在包膜劑中有機高分子材料又占大多數(shù)，其特點是使用有機溶劑溶解和稀釋，生產(chǎn)成本較高。緩釋肥料的發(fā)展方向是包膜型與膠結(jié)型相結(jié)合，無機緩釋肥與有機-無機緩釋肥相結(jié)合。包膜膠結(jié)劑向脂溶性與水溶性并重的方向發(fā)展。
本發(fā)明的目的是制備一種既可作為緩釋肥料包膜劑、又可作為膠結(jié)型緩釋肥料膠結(jié)劑的水溶性膠結(jié)包膜劑。
本發(fā)明的原理是將聚乙烯醇溶解、醛縮合，聚丙烯酰胺溶解，兩種溶液按比例混合、乳化，再通過高剪切(2萬r/min)，即成為納米-亞微米級聚乙烯醇-聚丙烯酰胺混聚物，簡稱納米-亞微米級聚乙烯醇混聚物，用于緩釋肥料膠結(jié)劑和包膜劑。
本發(fā)明的詳細(xì)描述1工藝流程見附


圖12主要工藝路線2.1乳化劑的制備2.1.1原料配比
2.1.2操作(1)在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水，加熱至45℃～50℃(不超過50℃)，開動攪拌器，緩慢加入脂肪醇聚乙烯醚硫酸鈉，加入量為水質(zhì)量(下同)的8％～10％，至完全溶解；(2)保持溫度40～50℃，在連續(xù)攪拌下加入十二烷基苯磺酸鈉，加入量為15％～20％，至完全溶解；(3)加入蓖麻油聚氧乙烯醚，加入量為4％～5％，至完全溶解；(4)加入椰子油酸二乙醇酰胺，加入量為4％～5％，至完全溶解；(5)降溫至40℃以下，加入工業(yè)酒精(95％)，加入量為2％～3％，攪拌均勻；(6)測定pH值，用稀硫酸調(diào)節(jié)pH值至7.0～7.5，即成為乳化劑成品。
2.2聚乙烯醇縮甲醛溶液的制備2.2.1原料配比
2.2.2操作(1)在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水，加熱至90℃～95℃，開動攪拌器，緩慢加入聚乙烯醇，加入量為水質(zhì)量(下同)的10％～15％，保持溫度在90℃以上，至全部溶解；(2)聚乙烯醇全部溶解后，降溫至70℃左右，加入稀HCl調(diào)節(jié)pH值至2.0；(3)加入甲醛溶液，加入量4％～6％，反應(yīng)時間30～35min，停止熱水循環(huán)；(4)加入2％～3％尿素水溶液，與多余甲醛生成羥甲基脲，至聞不到甲醛味為止；(5)用NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0～7.5，即成為聚乙烯醇縮甲醛溶液。
2.3聚丙烯酰胺溶液制備在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水，加熱至50℃～60℃(不超過60℃)，緩慢加入陰離子型聚丙烯酰胺(分子量400～600萬)，加入量為水質(zhì)量的2％～2.5％，至完全溶解，即成為聚丙烯酰胺溶液。
2.4納米-亞微米級聚乙烯醇混聚物的制備(1)將聚乙烯醇縮甲醛溶液與聚丙烯酰胺溶液按質(zhì)量比2∶1混合，開動攪拌器，至混合均勻為止。
(2)加入乳化劑，加入量為上述混合溶液質(zhì)量的5％～10％，充分?jǐn)嚢杈鶆蚴蛊渫耆榛闯蔀榫垡蚁┐伎s甲醛-聚丙烯酰胺混合乳化液。
(3)將聚乙烯醇縮甲醛-聚丙烯酰胺混合乳化液放入高剪切設(shè)備中，2萬r/min速度下剪切5～10min，即成為納米-亞微米級聚乙烯醇縮甲醛-聚丙烯酰胺混聚物水溶液(見附圖2)，簡稱納米-亞微米級聚乙烯醇混聚物。
3、高剪切設(shè)備此設(shè)備主要由以下部件組成(見附圖3)(1)電機江蘇星輪高速電機設(shè)備制造公司制造。
(2)刀軸與高剪切刀采用高鉻高鎳奧氏體不銹鋼材料加工制造，剪切刀為鋸齒狀。刀軸通過三爪夾頭與電機輸出軸連接。
(3)不銹鋼罐體直徑500mm，高700mm。
(4)導(dǎo)流筒內(nèi)襯于罐體中部起到導(dǎo)流的作用，使物料呈湍流狀態(tài)循環(huán)高剪切，簡體直徑200mm，高350mm。
(5)封蓋不銹鋼封蓋周邊及與軸接觸部分均粘有密封圈，起到密閉的作用。
(6)進出料口進料口位于罐體上部，出料口位于罐體下部。
4、納米-亞微米級聚乙烯醇混聚物的使用(1)膠結(jié)劑用于膠結(jié)(粘膠)型緩釋肥料的膠結(jié)(粘結(jié))劑，使用量10～15kg/t干基肥料，在攪拌的條件下，加入膠結(jié)劑質(zhì)量9倍的水稀釋至10倍左右后使用(稀釋倍數(shù)視原料含水量而定)。
(2)包膜劑用于大顆粒尿素和復(fù)合肥包膜劑，使用量10～15kg/t干基肥料，加入包膜劑質(zhì)量2～3倍的水稀釋至3～4倍后使用。
本發(fā)明的優(yōu)點1、納米-亞微米級聚乙烯醇混聚物為全水溶性，不使用有機溶劑，降低了生產(chǎn)成本，對環(huán)境無污染，是緩釋肥料的發(fā)展方向之一。
2、該混聚物既可用作緩釋肥料的包膜劑，又可作為膠結(jié)型緩釋肥料的膠結(jié)劑；既可使用純化肥生產(chǎn)緩釋肥料，也可用于生產(chǎn)有機-無機復(fù)混型緩釋肥料。
3、生物試驗結(jié)果，使用該混聚物生產(chǎn)的緩釋肥料對作物出苗無影響，對土壤微生物無任何抑制作用。
4、該混聚物對土壤結(jié)構(gòu)有改良作用，且可增加土壤保墑能力。
實施例1生產(chǎn)過程分為四步，即乳化劑的制備、聚乙烯醇縮甲醛溶液的制備、聚丙烯酰胺溶液制備和納米-亞微米級聚乙烯醇混聚物的制備。
1、乳化劑的制備在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水1000kg，加熱至45℃～50℃(不超過50℃)，開動攪拌器，緩慢加入85kg脂肪醇聚乙烯醚硫酸鈉，至完全溶解；保持溫度40～50℃，在連續(xù)攪拌下加入150kg十二烷基苯磺酸鈉，至完全溶解；加入40kg蓖麻油聚氧乙烯醚，至完全溶解；加入45kg椰子油酸二乙醇酰胺，至完全溶解；降溫至40℃以下，加入含量為95％的工業(yè)酒精20kg，攪拌均勻；用稀硫酸調(diào)節(jié)pH值至7.0～7.5(pH試紙法)，即成為乳化劑成品。
2、聚乙烯醇縮甲醛溶液的制備在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水1000kg，加熱至90～95℃，開動攪拌器，緩慢加入聚乙烯醇100kg，保持溫度在90℃以上，至全部溶解；降溫至70℃左右，加入稀HCl調(diào)節(jié)pH值至2.0；加入甲醛溶液40kg，反應(yīng)時間30～35min，停止熱水循環(huán)；加入尿素水溶液(25kg尿素配制成尿素水溶液)，與多余的甲醛反應(yīng)生成羥甲基脲；用NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0～7.5(pH試紙法)，即成為聚乙烯醇縮甲醛溶液。
3、聚丙烯酰胺溶液制備在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水500kg，加熱至50℃～60℃(不超過60℃)，緩慢加入10kg陰離子型聚丙烯酰胺(分子量400～600萬)，至完全溶解，即成為聚丙烯酰胺溶液。
4、納米-亞微米級聚乙烯醇混聚物的制備將聚乙烯醇縮甲醛溶液1000kg與聚丙烯酰胺溶液500kg混合，開動攪拌器，至混合均勻為止；再加入100kg乳化劑，充分?jǐn)嚢杈鶆蚴蛊渫耆榛?，即成為聚乙烯醇縮甲醛-聚丙烯酰胺混合乳化液；將該混合乳化液放入高剪切設(shè)備中，2萬r/min速度下剪切5min，即成為納米-亞微米級聚乙烯醇縮甲醛-聚丙烯酰胺混聚物水溶液，簡稱納米-亞微米級聚乙烯醇混聚物。
權(quán)利要求
1.一種水溶性納米—亞微米級聚乙烯醇混聚物肥料膠結(jié)包膜劑的生產(chǎn)方法，其特征由以下工藝過程所組成，即乳化劑的制備、聚乙烯醇縮甲醛的制備、聚丙烯酰胺水溶液的制備、納米—亞微米級聚乙烯醇混聚物的制備。
2.按照權(quán)利要求1所述納米—亞微米級聚乙烯醇混聚物的生產(chǎn)方法，其特征為乳化劑的制備是在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水，加熱至45℃～50℃，在攪拌條件下緩慢加入水質(zhì)量8％～10％脂肪醇聚乙烯醚硫酸鈉，完全溶解后保持溫度40℃～50℃，在連續(xù)攪拌下依次加入水質(zhì)量15％～20％十二烷基苯磺酸鈉、4％～5％蓖麻油聚氧乙烯醚、4％～5％椰子油酸二乙醇酰胺，每種表面活性劑溶解后再加入下一種，全部溶解后降溫至40℃以下，加入水質(zhì)量2％～3％工業(yè)酒精，攪拌混合均勻，即成為乳化劑成品。
3.按照權(quán)利要求1所述納米—亞微米級聚乙烯醇混聚物的生產(chǎn)方法，其特征是在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水，加熱至90℃～95℃，開動攪拌器，緩慢加入水質(zhì)量10％～15％聚乙烯醇，保持溫度在90℃以上，全部溶解后降溫至70％左右，加入稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0，加入水質(zhì)量4％～6％、含量為36％～37％的甲醛溶液，反應(yīng)時間30～35min，停止熱水循環(huán)，加入尿素水溶液，與多余甲醛生成羥甲基脲，用NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0～7.5，即成為聚乙烯醇縮甲醛溶液。
4.按照權(quán)利要求1所述納米—亞微米級聚乙烯醇混聚物的生產(chǎn)方法，其特征是在反應(yīng)釜中加入工業(yè)凈水，加熱至50℃～60℃，緩慢加入水質(zhì)量2％～2.5％、分子量400～600萬的陰離子型聚丙烯酰胺，全部溶解后即成為聚丙烯酰胺水溶液。
5.按照權(quán)利要求1所述納米—亞微米級聚乙烯醇混聚物的生產(chǎn)方法，其特征是將聚乙烯醇縮甲醛溶液與聚丙烯酰胺溶液按質(zhì)量比2∶1混合，加入混合溶液質(zhì)量5％～10％乳化劑，充分?jǐn)嚢杈鶆蚴蛊淙榛?，放入本發(fā)明用的高剪切設(shè)備中，2萬r/min速度下剪切5～10min，即成為納米—亞微米級聚乙烯醇縮甲醛—聚丙烯酰胺混聚物水溶液，簡稱納米—亞微米級聚乙烯醇混聚物。
全文摘要
選用聚乙烯醇和聚丙烯酰胺為原料，聚乙烯醇與醛縮合反應(yīng)后與聚丙烯酰胺溶液按比例混合，采用微乳化和高剪切工藝，制備納米—亞微米級聚乙烯醇混聚物溶液，用于膠結(jié)型緩釋肥料的膠結(jié)劑和包膜型緩釋肥料的包膜劑，無機緩釋肥和有機—無機復(fù)混型緩釋肥料均可使用，也可用于旱地作物的土壤抗旱保墑劑。
文檔編號C05G3/00GK1609078SQ20041009131
公開日2005年4月27日 申請日期2004年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月22日
發(fā)明者張夫道, 姚青松, 王玉軍, 張建峰 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所