專利名稱：魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種植物性殺蟲劑，尤其是含殺蟲活性物質魚藤酮和溴蟲腈的懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
本發(fā)明是將“環(huán)境友好”殺蟲活性物質魚藤酮和高效低毒藥劑溴蟲腈混合，配制成以水為載體的懸浮劑，使其具有較強的殺蟲活性。
魚藤酮不僅是世界公認的高效殺蟲活性物質，而且其對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，且害蟲不易產生抗藥性，其屬于“環(huán)境友好”的殺蟲活性物質。目前世界各國對其十分重視，相繼開發(fā)了多個魚藤酮殺蟲劑品種，其中劑型主要是乳油，對環(huán)境造成較大的污染。溴蟲腈為新型吡咯類殺蟲、殺螨劑，對多種害蟲具有胃毒和觸殺作用，對作物安全，防治小菜蛾具有防效高、持效期長、用藥量低等優(yōu)點。魚藤酮與溴蟲腈混配后，可拓寬防治譜，減少抗藥性的產生，延長藥劑的使用壽命，更好地發(fā)揮藥劑的作用。
技術內容本發(fā)明的目的是提出一種制備魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑的方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現魚藤酮晶體粉末或含有魚藤酮的提取物與溴蟲腈混合均勻后，再加入潤濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、觸變劑、促滲透劑、pH調節(jié)劑和去離子水按比例混合均勻，于球磨機中球磨2.5～4小時，使魚藤酮和溴蟲腈的粒徑全部在4μm以下范圍時即成。
其中魚藤酮晶體粉末或含有魚藤酮的提取物按如下方法制備用氯仿、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、甲醇等有機溶劑提取含有魚藤酮的植物(如魚藤、非洲山毛豆、梭果豆、紫穗槐等)干粉，得到含有魚藤酮的提取物；或者將含有魚藤酮的提取物用石油醚、氯仿、甲醇、乙酸乙酯等溶劑進行萃取，再用石油醚和氯仿混合溶劑，苯，甲醇等溶劑進行結晶，用氯仿，乙醇或四氯化碳進行重結晶，即可得到魚藤酮晶體粉末。溴蟲腈為市售的溴蟲腈原藥。
一種魚藤酮和溴蟲腈的懸浮劑，其特征在于按重量計含魚藤酮0.1％～80％，溴蟲腈0.1％～80％，其余是助劑。
上述的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑按重量計含有魚藤酮0.1％～80％溴蟲腈0.1～80％消泡劑1％～10％ 潤濕分散劑0.5％～50％防凍劑0.1％～5％ 增稠劑0.3％～10％pH調節(jié)劑0.1％～5％ 穩(wěn)定劑0.01％～20％促滲透劑0％～10％觸變劑0.2％～3％去離子水10％～80％所述的潤濕分散劑為木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀(鈉)，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸鹽、淀粉、明膠、羥甲基纖維素和聚乙烯醇中的一種或多種。
增稠劑為黃原膠、雜多糖、羥甲(乙)基纖維素、甲基纖維素、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、海藻酸鈉、角叉藻聚糖、果膠、聚乙烯醇、膨潤土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物和硅酸鎂鋁中的一種或多種混合。
穩(wěn)定劑選自鄰苯三酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、檸檬酸、抗壞血酸、PABA、羥苯甲酸酯、對羥苯甲酸丙酯、焦性沒食子酸辛酸、二羥基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄欖油、對苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水楊酸、迷迭香油、安息香酸和可溶性淀粉中的一種或多種混合。
促滲劑為月桂氮卓酮、JFC等。
消泡劑為硅油、硅酮類、C10-20飽和脂肪酸類、C8-10脂肪醇類和π-乙基己醇中的任一種。
防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇和脲中的一種或多種。
pH調節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸、鹽酸、檸檬酸和磷酸中選擇。
本發(fā)明提供了一種高效、低毒、無污染，對環(huán)境、人、畜安全和害蟲不易產生抗藥性的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑，該制劑以水代替有機溶劑。它借助分散劑和球磨機的物理分散作用，將魚藤酮和溴蟲腈以4μm以下的粒徑均勻分散于水中，形成灰白色的制劑。本發(fā)明工藝簡單，生產成本低。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點魚藤酮和溴蟲腈以微細化的顆粒分散于水中，因而具有①閃點高，不燃燒不爆炸，生產貯存和使用安全；②粉塵少，環(huán)境污染小，對生產者和使用者以及環(huán)境安全；③以水為基質，資源豐富，產品成本低，容易包裝；④該制劑噴霧后，以細小顆粒分布于作物表面，因此昆蟲取食的“瞬時”濃度高，殺蟲效果好。
為了更好地理解本發(fā)明的實質，下面用實施例來詳細說明本發(fā)明的技術內容，但本發(fā)明的內容并不局限于此。
實施例一1.0％魚藤酮·溴蟲腈懸浮劑其各組分含量(按重量計)為含有魚藤酮的提取物1.5％，溴蟲腈1％，潤濕分散劑10％，增稠劑5％，穩(wěn)定劑2％，消泡劑1％，促滲透劑0.5％，防凍劑3％，觸變劑2％，pH調節(jié)劑0.8％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮提取物中的魚藤酮的含量為10％，溴蟲腈原藥中溴蟲腈的含量為85％。
制備過程為先將含有魚藤酮的提取物和溴蟲腈原藥混合均勻，再按比例加入潤濕分散劑充分攪拌，然后依次加入消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、促滲透劑、防凍劑、觸變劑、pH調節(jié)劑和去離子水，邊加入邊攪拌均勻，于球磨機中球磨2.5～4小時，使魚藤酮和溴蟲腈的粒徑全部在4μm以下時即成。
以下實施例的制備過程與此類似。
實施例二5％魚藤酮·溴蟲腈懸浮劑其各組分含量(按重量計)為含有魚藤酮的提取物10％，溴蟲腈原藥5％，潤濕分散劑10％，增稠劑3.2％，穩(wěn)定劑3％，消泡劑1.3％，促滲透劑0.7％，防凍劑4％，觸變劑2.5％，pH調節(jié)劑1.5％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮提取物中魚藤酮的含量為10％，溴蟲腈原藥中溴蟲腈的含量為80％。
實施例三7.2％魚藤酮·溴蟲腈懸浮劑其各組分含量(按重量計)為魚藤酮晶體粉末3％，溴蟲腈5％，潤濕分散劑11％，增稠劑4％，穩(wěn)定劑2.5％，消泡劑1％，促滲透劑0.5％，防凍劑3％，觸變劑2.5％，pH調節(jié)劑1％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮晶體粉末中魚藤酮的含量為90％，溴蟲腈原藥中溴蟲腈的含量為90％。
實施例四16.5％魚藤酮·溴蟲腈懸浮劑其各組分含量(按重量計)為魚藤酮晶體粉末10％，溴蟲腈10％，潤濕分散劑15％，增稠劑2.5％，穩(wěn)定劑3.5％，消泡劑1.5％，促滲透劑1％，防凍劑4％，觸變劑2.5％，pH調節(jié)劑1.8％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮晶體粉末中魚藤酮的含量為80％，溴蟲腈原藥中溴蟲腈的含量為85％。
實施例五26％魚藤酮·溴蟲腈懸浮劑其各組分含量(按重量計)為魚藤酮晶體粉末20％，溴蟲腈原藥10％，潤濕分散劑15％，增稠劑2.5％，穩(wěn)定劑3.5％，消泡劑1.5％，促滲透劑1％，防凍劑4％，觸變劑2.5％，pH調節(jié)劑1.8％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮晶體粉末中魚藤酮的含量為90％，溴蟲腈原藥中溴蟲腈的含量為80％。
表1 1.0％魚藤酮。溴蟲腈懸浮劑防治甜菜夜蛾田間藥效試驗結果處理 重 藥前藥后第1天藥后第3天 藥后第7天及 蟲口 活蟲數 蟲口減退 平均蟲口 校正蟲口 防效 活蟲數 蟲口減退 平均蟲口 校正蟲口 防效 活蟲數 蟲口減退 平均蟲口 校正蟲口 防效稀釋倍數 復 基數 (頭) 率(％) 減退率(％) 減退率(％) (％) (頭) 率(％) 減退率(％) 減退率(％) (％) (頭) 率(％) 減退率(％) 減退率(％) (％)對照1 153 155-1.31 -5.05 165 -7.84-11.95 173-13.07 -19.242 142 146-2.82 159 -11.97 162-14.083 109 115-5.50 120 -10.09 142-30.284 123 136-10.57 145 -17.89 147-19.510％魚藤酮.溴蟲腈SC 1 98 7 92.86 90.32 93.20 90.78a 7 92.8692.39 93.62 93.20a 3 96.9494.09 97.43 95.04a800 2 137 15 89.05 89.581191.97 92.8311 91.97 93.273 101 8 92.08 92.469 91.09 92.049 91.09 92.534 110 14 87.27 87.887 93.64 94.324 96.36 96.950％魚藤酮.溴蟲腈SC 1 75 9 88.00 83.93 88.58 84.70b 1481.3383.65 83.33 85.39b 15 80.0088.65 83.23 90.48b10002 87 19 78.16 79.211978.16 80.4911 87.36 89.403 160 23 85.63 86.321789.38 90.519 94.38 95.284 112 18 83.93 84.701685.71 87.248 92.86 94.010％魚藤酮.溴蟲腈SC 1 121 41 66.12 74.73 67.74 75.94c 2281.8280.36 83.76 82.46b 19 84.3084.85 86.83 87.29b12002 138 24 82.61 83.442581.82 83.8221 84.78 87.243 143 39 72.73 74.043178.32 80.6413 90.91 92.384 102 23 77.45 78.532179.41 81.6121 79.41 82.7310％除盡SC 1 113 42 62.83 53.87 64.62 56.09d 3569.0368.33 72.33 71.71c 24 78.7680.41 82.19 83.57c10002 101 51 49.50 51.932674.26 77.00 15 85.15 87.543 91 42 53.85 56.063561.54 65.6421 76.92 80.654 73 37 49.32 51.752368.49 71.8614 80.82 83.922.5％魚藤酮EC 1 117 57 51.28 49.94 53.62 52.35d 5850.4354.48 55.72 59.33d 60 48.7255.52 56.99 62.70d10002 134 55 58.96 60.934764.93 68.6745 66.42 71.843 91 60 34.07 37.245143.96 49.9447 48.35 56.684 128 57 55.47 57.615358.59 63.0153 58.59 65.27注表中同列數據后字母相同者，表示經方差分析(DMRT法)在5％水平上差異不顯著
權利要求
1.一種魚藤酮和溴蟲腈的懸浮劑，其特征在于按重量計含魚藤酮0.1％～80％，溴蟲腈0.1％～65％，其余是助劑。
2.一種魚藤酮和溴蟲腈的懸浮劑，其特征在于是由按重量計含有魚藤酮0.1％～80％ 溴蟲腈0.1～65％消泡劑1％～10％ 潤濕分散劑0.5％～50％防凍劑0.1％～5％ 增稠劑0.3％～10％pH調節(jié)劑0.1％～5％穩(wěn)定劑0.01％～20％促滲透劑0％～10％ 觸變劑0.2％～3％去離子水10％～80％。
3.根據權利要求1所述的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑，其特征在于潤濕分散劑為木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀(鈉)、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸鹽、淀粉、明膠、羥甲基纖維素、聚乙烯醇中的任一種或多種。
4.根據權利要求1所述的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑，其特征在于增稠劑為黃原膠、雜多糖、羥甲(乙)基纖維素、甲基纖維素、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、海藻酸鈉、角叉藻聚糖、果膠、聚乙烯醇、膨潤土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物、硅酸鎂鋁中的任一種或多種混合。
5.根據權利要求1所述的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑，其特征在于穩(wěn)定劑選自表氯醇、鄰苯三酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、檸檬酸、抗壞血酸、PABA、羥苯甲酸酯、對羥苯甲酸丙酯、焦性沒食子酸辛酸、二羥基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄欖油、對苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水楊酸、迷迭香油、安息香酸、可溶性淀粉中的一種或多種混合。
6.根據權利要求1所述的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑，其特征在于促滲劑為月桂氮卓酮、JFC中的一種。
7.根據權利要求1所述的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑，其特征在于消泡劑為硅油、硅酮類、C10-20飽和脂肪酸類、C8-10脂肪醇類、π-乙基己醇中的任一種。
8.根據權利要求1所述的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑，其特征在于防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中的一種或多種混合。
9.根據權利要求1所述的魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑，其特征在于pH調節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸、鹽酸、檸檬酸和磷酸中選擇。
10.一種魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑的制備方法，其特征在于先將魚藤酮晶體粉末或含有魚藤酮的提取物按比例與溴蟲腈原藥混合，再與潤濕分散劑充分攪拌混合均勻，然后依次加入消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、促滲透劑、防凍劑、觸變劑、pH調節(jié)劑和去離子水，邊加入邊攪拌均勻，于球磨機中球磨2.5～4小時，使魚藤酮和溴蟲腈的粒徑全部在4μm以下時即成。
全文摘要
魚藤酮和溴蟲腈懸浮劑是將魚藤酮晶體粉末或含有魚藤酮的提取物與溴蟲腈原藥混合后，再加入潤濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、觸變劑、pH調節(jié)劑及其它助劑和去離子水一起于球磨機中球磨制成懸浮劑。本發(fā)明的殺蟲劑不僅防蟲效果好，而且對人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，避免了大量有機溶劑對環(huán)境的污染，該制備工藝簡單，成本低廉，適宜于推廣應用。
文檔編號A01N43/90GK1513316SQ03139968
公開日2004年7月21日 申請日期2003年7月28日 優(yōu)先權日2003年7月28日
發(fā)明者黃繼光, 徐漢虹, 江定心, 楊曉云, 周利娟 申請人:華南農業(yè)大學