專利名稱：一種除草劑組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，具體地說涉及一種除草劑組合物。本發(fā)明提供了一種由均三氮苯類、酰胺類和百草枯除草劑復(fù)配的農(nóng)藥除草劑組合物。本組合物可擴(kuò)大除草劑的防治譜，提高它們的防治效果，減少用藥量，降低成本，減少環(huán)境污染。
背景技術(shù)：
由于與農(nóng)作物爭光、爭肥、爭水，農(nóng)田雜草每年給農(nóng)作物生產(chǎn)造成很大損失，目前防治農(nóng)田雜草的方法主要是噴灑農(nóng)藥除草劑，單一類的除草劑殺草譜小，而多元復(fù)配的除草劑組合物可擴(kuò)大殺草譜。
均三氮苯類除草劑(如莠去津)是內(nèi)吸、傳導(dǎo)型苗前苗后除草劑，通過干擾植物的光合作用而使雜草死亡；酰胺類除草劑(如乙草胺)是內(nèi)吸、傳導(dǎo)型苗前苗后除草劑，通過阻礙蛋白質(zhì)的合成而抑制細(xì)胞的生長，使雜草停止生長而枯死。百草枯是一種觸殺型的滅生性除草劑，不損害非綠色的根莖部分，在土壤中失去殺草活性，無殘留。均三氮苯類和酰胺類除草劑的混配制劑可以有效防治大部分玉米田雜草，本公司據(jù)此開發(fā)了均三氮苯類和酰胺類除草劑的懸浮乳劑CN1029287C。但上述混配制劑主要通過土壤封閉作用防除尚未出土的雜草，對已出土的、尤其是較大葉齡的雜草效果不理想，而百草枯因?yàn)榫哂杏|殺作用，所以能有效殺滅較大葉齡的雜草。農(nóng)藥的增效復(fù)配是擴(kuò)大農(nóng)藥防治譜和提高藥效的有效方法，迄今為止，尚未發(fā)現(xiàn)由均三氮苯類、酰胺類和百草枯除草劑復(fù)配的農(nóng)藥除草劑組合物的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種由均三氮苯類、酰胺類和百草枯除草劑復(fù)配的農(nóng)藥除草劑組合物。本發(fā)明是一種三元復(fù)配的除草劑，其中的均三氮苯類、酰胺類除草劑能通過土壤封閉作用防除尚未出苗的雜草，百草枯是一種觸殺型的滅生性除草劑，能殺滅所有已出土的15厘米以下的雜草。在均三氮苯和酰胺類除草劑中加入百草枯而制成的混合制劑既能封閉未出苗雜草，同時(shí)又能觸殺已出苗雜草(包括較大葉齡雜草)，而且對一年生、兩年生和多年生雜草均有很好的殺滅效果。本發(fā)明所提供的復(fù)配制劑具有下述特點(diǎn)殺草活性高，殺草譜廣，有草殺草，無草封閉；持效期長，一次用藥能保證玉米整個(gè)生育期不受雜草危害；見效快，用藥后雜草立即停止生長，2-3天雜草開始枯死。但是百草枯的加入量過大，會對作物產(chǎn)生藥害作用。本發(fā)明者進(jìn)行了廣泛地研究，選擇了三種復(fù)配除草劑的比例，并對其適用的農(nóng)作物進(jìn)行了選擇。將三種不同類型的除草劑進(jìn)行復(fù)配，不容易形成穩(wěn)定的組合物。為了解決上述問題，本發(fā)明人詳細(xì)地研究了本除草劑組合物的各種制劑形式，終于獲得了本發(fā)明除草劑組合物的穩(wěn)定的制劑。
下面將本發(fā)明的技術(shù)方案詳述如下一種除草劑組合物，主要含有均三氮苯類、酰胺類和百草枯除草劑。
上述除草劑中所述的均三氮苯類除草劑可以是莠去津、西瑪津、撲滅津以及其它均三氮苯類除草劑；酰胺類除草劑可以是乙草胺、丁草胺、異丙草胺、異丙甲草胺以及其它酰胺類除草劑；百草枯是1，1′-二甲基-4，4′-聯(lián)吡啶陽離子及其鹽和酯。本發(fā)明優(yōu)選的除草劑組合物是均三氮苯類除草劑莠去津，與酰胺類除草劑乙草胺、丁草胺、異丙草胺、異丙甲草胺中的至少一種，以及百草枯混配的組合物。本發(fā)明最優(yōu)選的除草劑組合物是莠去津、乙草胺和百草枯混配的組合物。
上述除草劑中各有效成分的重量比例可以在較寬的范圍內(nèi)變動，劑型中均三氮苯類∶酰胺類∶百草枯的重量比為1-10∶1-10∶1，優(yōu)選重量比為2-7∶2-7∶1，最優(yōu)選的重量比為3-5∶3-5∶1。在下述除草劑的制劑中，本除草劑的有效成分的重量含量范圍為0.1-80％，優(yōu)選為10-70％，最優(yōu)選為20-60％。
利用上述混配的除草劑有效成分，本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究，配制了下述穩(wěn)定的制劑。其中包括A、水懸浮乳劑(SE)；B、可濕性粉劑(WP)；C、油懸浮劑(OF)；D、干懸浮劑；E、水分散粒劑(WG)；F、粒劑(GR)；G、片劑(TA)。本發(fā)明優(yōu)選的制劑形式是水懸浮乳劑。因此本發(fā)明進(jìn)一步地涉及上述除草劑活性成分的各種制劑，及其制備方法。
現(xiàn)將本發(fā)明的制劑和其中的各種成分詳述如下A、水懸浮乳劑(SE)是由不溶于水的固體原藥和油狀液體及各種助劑在水相介質(zhì)中分散均化而形成的高懸浮乳狀體系。本發(fā)明的水懸浮乳劑由原藥和乳化劑、增粘劑、消泡劑、抗凍劑和水等組成，其中乳化劑可以為一種或多種陰離子、非離子表面活性劑的復(fù)合物，非離子表面活性劑如脫水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯烷基胺等。陰離子表面活性劑如十二烷基苯磺酸鈣等。乳化劑中的非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的比例為1-10∶1，優(yōu)選比例為2-8∶1。增稠劑可以為黃原膠、明膠、可溶性淀粉、羧甲(乙)基纖維素、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁、硅藻土等。消泡劑為有機(jī)硅酮類?？箖鰟楸肌⒁叶?、尿素等。在制劑中，活性成分的含量為0.1-80％重量，乳化劑的含量為1-25％重量，增粘劑的含量為0.01-10％重量，消泡劑的含量為0.05-5％重量，抗凍劑的含量為0-10％重量，余量的水。
B、可濕性粉劑(WP)是在水中均勻分散的制劑。本發(fā)明可濕性粉劑除了向原藥中加入了如白碳黑、輕質(zhì)碳酸鈣、陶土、硅藻土等稀釋劑或惰性物質(zhì)以外，它還有離子型或非離子型表面活性劑潤濕劑或分散劑，例如，脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鹽、脂肪酰胺N-甲基牛黃酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉等；分散劑有木質(zhì)素磺酸鈉、NNO等，潤濕劑有十二烷基硫酸鈉、JFC等；必要時(shí)還可以加入助溶劑，助溶劑可以是二甲苯、甲苯、丙酮、氯仿。在制劑中，活性成分的含量為0.1-80％重量，潤濕劑的含量為0.1-30％重量，分散劑的含量為0.1％重量，助溶劑0-15％，余量的稀釋劑。
C、油懸浮劑(OF)是一種或一種以上農(nóng)約有效成分(其中至少有一種為固體原藥)在非水系分散介質(zhì)中形成的高分散、穩(wěn)定的懸浮體系。本發(fā)明的油懸浮劑由原藥、植物油類溶劑、乳化劑、潤濕劑、分散劑、穩(wěn)定劑等組成。油懸浮劑中的各種助劑成分如上所述，活性成分的含量為0.1-80％重量，乳化劑的含量為1-20％重量，濕潤劑和/或分散劑的含量為0.1-15％重量，穩(wěn)定劑的含量為1-5％重量，余量的油。
D、干懸浮劑(DF)是將原藥的有效成分、潤濕劑、分散劑及粘合劑，通過與水的混合造粒形成的。用于本發(fā)明的潤濕劑可以是烷基硫酸鈉、烷基苯磺酸鈉等離子型表面活性劑之中的一種或多種，其用量為0.1-20％；用于本發(fā)明的崩解劑可以是淀粉及其衍生物、海藻酸及鹽類和粘土等之中的一種或幾種，用量為0.1-20％；用于本發(fā)明的分散劑和粘和劑是木質(zhì)素磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽的甲醛縮合物和聚羧酸類表面活性劑之中的一種或幾種物質(zhì)，通常用量5-30％。
E、水分散粒劑(WG)是在可濕性粉劑和水懸浮劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的劑型，它外觀呈顆粒狀，在水中能較快地崩解、分散，形成高懸浮的分散體系。本發(fā)明的水分散粒劑由原藥、潤濕劑、分散劑、粘結(jié)劑、乳化劑和載體組成。
F、粒劑(GR)為松散的顆粒狀產(chǎn)品，由原藥、載體和助劑制成。本發(fā)明的粒劑中，助劑有潤濕劑、分散劑、乳化劑、粘結(jié)劑、潤滑劑、助崩解劑、吸附劑等。
G、片劑(TA)為片狀制劑，本發(fā)明的片劑除原藥外，還有填充劑、潤濕劑、分散劑、乳化劑、粘結(jié)劑、潤滑劑、助崩解劑、吸附劑等。
本發(fā)明的除草劑組合物可以防治多種農(nóng)作物中的雜草，農(nóng)作物例如玉米、甘蔗等。優(yōu)選在玉米田中防治雜草。本發(fā)明除草劑組合物可以用來防除多種一年生和多年生雜草，例如稗草、狗尾草、馬唐、牛筋草、藜、莧菜、鐵莧菜、馬齒莧、鱧腸等。
本發(fā)明進(jìn)一步地涉及使用本發(fā)明的除草劑組合物防治多種作物中的雜草的使用方法。在使用本發(fā)明組合物在農(nóng)田中防治雜草時(shí)，可根據(jù)不同的作物、土壤、氣候和雜草種群等條件，將本發(fā)明組合物用水稀釋成一定的濃度，采用噴灑農(nóng)藥的常規(guī)方法使用到雜草上去。優(yōu)選將本發(fā)明除草劑組合物使用于玉米田和甘蔗田。如果苗前使用，噴霧于土壤表面；如果用于苗后，定向噴霧于雜草，有大草或雜草密度大的地方可加大噴藥量。嚴(yán)禁噴到作物上，以免作物受害。施藥后，盡可能避免破壞地表藥層，但可進(jìn)行施肥或間苗等農(nóng)事活動。


百.乙.莠水懸浮乳劑加工工藝圖(見說明書附圖)將莠去津、乳化劑和水依次經(jīng)球磨和砂磨進(jìn)行粉碎，與乙草胺、百草枯、乳化劑、防凍劑、增粘劑和消泡劑混合，經(jīng)均質(zhì)、檢驗(yàn)獲得合格產(chǎn)品后包裝。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。在此應(yīng)提出的是下述實(shí)施例是以例示本發(fā)明為目的的，它們并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。除非另外指明，各種成分的含量以重量計(jì)。
制劑實(shí)施例制劑實(shí)施例1百.乙.莠水懸浮乳劑

注1.表中數(shù)據(jù)為百分含量。
2.乳化劑是脫水山梨醇脂肪酸酯∶十二烷基苯磺酸鈣＝5∶1。
如上述實(shí)施例1所示稱取各物質(zhì)的量，按照百.乙.莠水懸浮乳劑加工工藝圖所示特定的方法，制成本發(fā)明的不同含量的水懸浮乳劑。
制劑實(shí)施例2可濕性粉劑(百分比以重量計(jì))

注1.表中數(shù)據(jù)為百分含量。
2.分散劑是NNO，潤濕劑是JFC，稀釋劑是白碳黑或硅藻土。
如上述實(shí)施例所示稱取各物質(zhì)的量，按照配制可濕性粉劑的方法，制成本發(fā)明的不同含量的可濕粉。
藥效實(shí)施例45％百草枯.乙草胺.莠去津水懸浮乳劑莖葉處理防治玉米田間雜草試驗(yàn)本試驗(yàn)采用45％百草枯.乙草胺.莠去津水懸浮乳劑，其中含有20％莠去津，20％乙草胺和5％百草枯有效成分。使用劑量為300克/畝、400克/畝、500克/畝、600克/畝。對照藥劑為50％乙草胺乳油，用量200克/畝；38％莠去津懸浮劑，用量400克/畝；17％百草枯水劑，用量175克/畝。上述制劑均是市售農(nóng)藥制劑。空白對照噴等量清水。
供試作物為玉米。
選取常年雜草種類多、密度大的地塊為試驗(yàn)區(qū)。雜草主要有馬唐、稗草、鐵莧菜、反枝莧、藜、苘麻、蓼、鴨跖草等。
試驗(yàn)方法為玉米出苗后，雜草3-5葉期，絕大多數(shù)雜草出齊時(shí)噴藥。一小區(qū)一小區(qū)進(jìn)行均勻施藥，避免噴到玉米上。另外，每小區(qū)固定5株噴上除草劑，用作觀察藥害的情況?？瞻讓φ詹皇┧?，不除草。施藥后對玉米進(jìn)行一致的常規(guī)栽培處理。
實(shí)驗(yàn)共7個(gè)藥劑處理和1個(gè)空白對照。每個(gè)處理均4次重復(fù)。
用藥后2-10天目測雜草的生長狀況及玉米的生育情況，每2天觀察一次。處理后15天觀察各處理的雜草種類和數(shù)量。處理后30天調(diào)查雜草株數(shù)和鮮重。最后分小區(qū)收獲玉米，單打?qū)嵤铡?br> 藥效的計(jì)算分析方法如下株防效＝(對照區(qū)雜草株數(shù)-處理區(qū)雜草株數(shù))/對照區(qū)雜草株數(shù)×100％鮮重防效＝(對照區(qū)雜草鮮重-處理區(qū)雜草鮮重)/對照區(qū)雜草鮮重×100％增產(chǎn)率＝(處理區(qū)畝產(chǎn)-對照區(qū)畝產(chǎn))/對照區(qū)畝產(chǎn)×100％分別計(jì)算各處理小區(qū)的除草效果，防除效果百分?jǐn)?shù)進(jìn)行新復(fù)極差分析。
表1是藥劑處理后15天的株防效表。
表2是藥劑處理后30天的株防效表。
表3是藥劑處理后30天的鮮重防效表。
表4是產(chǎn)量調(diào)查表。
從表中可以看出本發(fā)明中45％百草枯.乙草胺.莠去津水懸浮乳劑的除草劑在各劑量處理對大多數(shù)雜草有好的防除效果，增產(chǎn)效果明顯。
本除草劑使用時(shí)期長；百草枯在土壤中無殘留，對環(huán)境安全；在玉米的整個(gè)生長期對玉米安全，對玉米的生育性狀均無不良影響，增產(chǎn)明顯；除草速度快，在施藥2-3天后雜草就開始死亡；使用復(fù)合制劑，還具有增效作用，三種除草劑的用量均比單一使用時(shí)降低，從而提高了除草效果，增加了安全性，降低了成本，減少了環(huán)境污染。
表1、施藥后15天的株防效

表2、施藥后30天的株防效

表3、施藥后30天的鮮重防效

表4、產(chǎn)量調(diào)查表

權(quán)利要求
1.一種除草劑組合物，其特征在于含有均三氮苯類、酰胺類和百草枯除草劑，其中均三氮苯類除草劑可以是莠去津、西瑪津或撲滅津，酰胺類除草劑可以是乙草胺、丁草胺、異丙草胺或異丙甲草胺，均三氮苯類除草劑∶酰胺類除草劑∶百草枯為1-10∶1-10∶1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑組合物，其特征在于均三氮苯類除草劑∶酰胺類除草劑∶百草枯為2-7∶2-7∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的除草劑組合物，其特征在于均三氮苯類除草劑∶酰胺類除草劑∶百草枯為3-5∶3-5∶1。
4.根據(jù)上述權(quán)利要求1-3的除草劑組合物，其特征在于有效成分含量為0.1-80％重量。
5.根據(jù)上述權(quán)利要求1-4的除草劑組合物，其特征在于含有莠去津、乙草胺和百草枯為有效成分。
6.根據(jù)上述任一權(quán)利要求的除草劑組合物，其特征在于可以配制成水懸浮乳劑、可濕性粉劑、油懸浮劑、干懸浮劑、水分散粒劑、粒劑、片劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的除草劑組合物，其特征在于水懸浮乳劑中含有為0.1-80％重量的有效成分，1-25％重量的乳化劑，0.01-10％重量的增粘劑，0.5-5％重量的消泡劑，0-10％重量的抗凍劑和余量的水。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的制劑，其中水懸浮乳劑中的乳化劑是非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的復(fù)合物，非離子表面活性劑陰離子表面活性劑為1-10∶1。
9.一種除草劑組合物的使用方法，其特征在于將權(quán)利要求1-8的組合物在苗前或苗后定向使用到農(nóng)作物田中防治雜草。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的使用方法，其中的農(nóng)作物是玉米和甘蔗。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種除草劑組合物，其特征在于含有均三氮苯類、酰胺類和百草枯除草劑，其中均三氮苯類除草劑可以是莠去津、西瑪津或撲滅津，酰胺類除草劑可以是乙草胺、丁草胺、異丙草胺或異丙甲草胺，均三氮苯類除草劑∶酰胺類除草劑∶百草枯為1－10∶1－10∶1。本除草劑組合物可以配制成水懸浮乳劑、可濕性粉劑、油懸浮劑、干懸浮劑、水分散粒劑、粒劑、片劑。本除草劑組合物可在苗前或苗后定向使用在如玉米和甘蔗的農(nóng)作物上防治雜草。
文檔編號A01N43/64GK1481683SQ0310524
公開日2004年3月17日 申請日期2003年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月26日
發(fā)明者李正先, 王菊林, 王海東, 宋新娥, 李進(jìn)星, 李華軍, 劉玉玖, 劉愛紅, 徐芳 申請人:河北宣化農(nóng)藥有限責(zé)任公司