專利名稱：蛇床子提取物在農(nóng)用殺蟲劑生產(chǎn)上的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及蛇床子提取物在農(nóng)藥制備上的用途。
蛇床Cnidium monnieri(L)Cuss為傘形科植物，一年生草本。莖直立，圓柱形，高30～80厘米，有縱棱，疏生細(xì)柔毛。根生葉有柄，葉片卵形，2-3回羽狀分裂，最終裂片線狀披針形，先端尖銳。莖上部的葉片與根生葉相似，但葉柄較短。復(fù)傘形花序頂先或側(cè)生。傘梗10～25個(gè)，基部總苞片8～10片，線形，具緣毛；小總苞片8～10片，線形；萼齒不明顯，花瓣白色，5瓣，倒卵形；雄蕊5枚，與花瓣互生，花絲細(xì)長(zhǎng)，花藥橢圓形；子房下位，花柱2枚，花柱基部圓錐形。雙懸果橢圓形，果棱成翅狀，無毛。生于山坡草叢，田間地頭。我國(guó)大部分地區(qū)均有分布。
蛇床的果實(shí)稱為蛇床子，異名蛇米、蛇粟、蛇珠、野茴香、雙腎子、癩頭花子。蛇床子味辛涼而麻舌，其溫腎壯陽作用十分肯定，故該藥材常用于治療陽痿。雖然對(duì)蛇床子提取物的抗婦女陰道滴蟲作用有正反兩方面的報(bào)道，但仍有不少婦女陰道外用藥劑中將蛇床子作為一味重要的或主要的藥，即利用蛇床子治療滴蟲性陰道炎、婦女陰癢、外陰濕疹。這些藥劑包括潔爾陰洗液(成都恩威制藥有限公司)、膚陰潔(廣西源安堂制藥廠)等。盡管蛇床子具有一定的殺蟲抗菌活性，但迄今沒有發(fā)現(xiàn)將蛇床子提取物用于制備農(nóng)藥的報(bào)道。
本發(fā)明的目的是提供蛇床子提取物在農(nóng)用殺蟲劑生產(chǎn)上的用途，也就是將蛇床子提取物用于制備農(nóng)藥。
本發(fā)明發(fā)明人在無公害植物源農(nóng)藥的篩選過程中發(fā)現(xiàn)蛇床子提取物本身具有一定的殺滅多種農(nóng)業(yè)害蟲的活性。如果將其與其它種類的植物提取物，如雷公藤提取物、苦參提取物、印楝或苦楝提取物、樟樹提取物、苦皮藤提取物、黃杜鵑提取物等適當(dāng)配伍，可以形成一系列較好的農(nóng)用殺蟲劑。如果將其與其它種類的生物農(nóng)藥，如阿維菌素、蘇云金芽孢桿菌按一定比例復(fù)配，可產(chǎn)生明顯的增效作用，形成一系列安全低毒的無公害農(nóng)藥，適用于綠色食品的生產(chǎn)。如果將其與一些常規(guī)的化學(xué)合成殺蟲劑，如滅多威、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯等等按一定比例復(fù)配，也表現(xiàn)出明顯的增效作用，可以起到提升殺蟲效果，減少化學(xué)農(nóng)藥用量的作用。
本發(fā)明人歷經(jīng)數(shù)年研究了蛇床子提取物對(duì)不同種類害蟲的殺蟲活性，探討了蛇床子與不同植物提取物配伍對(duì)殺蟲活性的增效作用，篩選了蛇床子素與不同農(nóng)藥復(fù)配的最佳復(fù)配比例，同時(shí)按照國(guó)家農(nóng)藥管理的有關(guān)法規(guī)進(jìn)行了以蛇床子素為主要?dú)⑾x活性組份的農(nóng)用殺蟲劑的安全性評(píng)價(jià)和田間藥效評(píng)價(jià)，開發(fā)出了具有擊倒速度快，殺蟲譜廣，安全低毒無公害的蛇床子素系列農(nóng)用殺蟲劑，從而完成了本發(fā)明。
A.蛇床子提取物的制備方法本發(fā)明的蛇床子提取物(本文又稱為蛇床子殺蟲劑母液)是用以下方法制備的將風(fēng)干的蛇床子粉碎之后，用熱的醋酸乙酯抽提，濾除渣滓后減壓濃縮；或者將風(fēng)干的蛇床子粉碎之后，用乙醇、甲醇、丙酮、氯仿或石油醚抽提，濾除渣滓后減壓濃縮；或者將粉碎到適當(dāng)細(xì)度的蛇床子粉末裝入空的離子交換柱內(nèi)，用醋酸乙酯浸泡，使溶劑醋酸乙酯反復(fù)回流抽提，濃縮含殺蟲活性物質(zhì)的抽提液至稠；或者將粉碎到適當(dāng)細(xì)度的蛇床子粉末裝入空的離子交換柱內(nèi)，用甲醇、乙醇、丙酮或氯仿浸泡，使溶劑甲醇、乙醇、丙酮或氯仿反復(fù)回流抽提，濃縮含殺蟲活性物質(zhì)的醋酸乙酯溶液至稠。
本發(fā)明的蛇床子提取物中均含有蛇床子素。
以下是本發(fā)明的蛇床子提取物(蛇床子殺蟲劑母液)詳細(xì)的制備方法A-1.醋酸乙酯熱抽提法將風(fēng)干好的蛇床子用錘片式粉碎機(jī)打碎成粉末狀，過40～100目篩。在一級(jí)浸提罐(有加熱用的夾套或列管)內(nèi)加入醋酸乙酯適量，邊攪拌邊向夾套內(nèi)通入蒸汽，使醋酸乙酯預(yù)熱到45℃-65℃。按1∶4～6(蛇床子粉∶醋酸乙酯，W/V)的比例將蛇床子粉末加入浸提罐內(nèi)。浸提過程中保持料溫在50℃～65℃，浸提全過程始終不停攪拌。浸提時(shí)間6小時(shí)以上。通過板框壓濾機(jī)，濾出含活性物質(zhì)的醋酸乙酯，收集備用。濾渣裝入二級(jí)浸提罐中，依上述過程，再用新鮮的醋酸乙酯溶液，抽提一遍，以便將蛇床子粉末中的殺蟲活性物質(zhì)充分浸提出來。再過板框壓濾機(jī)，收集濾液，棄去濾渣。合并二次浸提所得之醋酸乙酯溶液，通過真空濃縮器將抽提液濃縮10～40倍，即為本發(fā)明的蛇床子殺蟲劑母液。
A-2.乙醇熱抽提法乙醇溫度50℃-65℃，乙醇用量1∶4～5(蛇床子粉∶乙醇，W/V)，浸提時(shí)間6-12小時(shí)，浸提過程中不停攪拌。通過板框壓濾機(jī)濾出含蛇床子素等殺蟲活性物質(zhì)的乙醇溶液，收集備用。濾渣裝回另一浸提罐中，按上述比例向浸提罐中裝入新鮮的乙醇，并且按上述辦法進(jìn)行第二遍抽提。為保證將殺蟲活性物質(zhì)從原料中充分抽提出來，需要重復(fù)進(jìn)行三遍上述抽提過程。合并第一、第二遍抽提而得的乙醇溶液，通過真空濃縮器將其濃縮20-60倍，即得本發(fā)明所說的蛇床子殺蟲劑母液。將第三遍抽提所得之乙醇溶液作為溶劑用于下一批新鮮蛇床子粉的第一遍抽提。
A-3.甲醇、丙酮、氯仿和石油醚熱抽提法浸提方法同A-2，僅將其中的乙醇換成熱的甲醇(或者丙酮、氯仿)或者接近沸點(diǎn)的熱石油醚。
A-4.冷抽提法準(zhǔn)備好離子交換柱(不銹鋼制)一根，預(yù)先裝入醋酸乙酯適量，然后通過壓縮空氣使醋酸乙酯適度翻騰，一邊翻騰一邊加入粉碎好的蛇床子粉末(細(xì)度40至60目)若干。關(guān)閉交換柱的進(jìn)、排液閥，讓蛇床子粉末靜置浸泡1-2天。浸泡到所定時(shí)間之后以每分鐘千分之一至二百分之一柱體積的流速用新鮮醋酸乙酯洗出蛇床子粉末中的殺蟲活性物質(zhì)。按高壓液相色譜法(方法見實(shí)施例3)監(jiān)測(cè)洗出液中蛇床子素的含量，當(dāng)蛇床子素含量低于10μg/ml時(shí)，即可停止洗出過程。收集全部含素的醋酸乙酯溶液，將其真空濃縮5～40倍即為蛇床子殺蟲劑母液，該提取物即可用于農(nóng)藥生產(chǎn)。如果洗脫過程前面的浸提取液中蛇床子素含量超過6000μg/ml，則可以不經(jīng)濃縮直接用于農(nóng)藥配制。
冷法提取蛇床子殺蟲活性物質(zhì)時(shí)，可以將上述溶劑—醋酸乙酯改為甲醇或者乙醇、丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑。
B.蛇床子提取物農(nóng)用殺蟲劑單劑的制備方法將蛇床子提取物與一種或者多種農(nóng)藥助劑混合，可以制成各種劑型的農(nóng)用殺蟲劑。
以下是各種殺蟲劑單劑的詳細(xì)制備方法B-1.蛇床子素殺蟲乳油將上述蛇床子殺蟲劑母液(即蛇床子提取物)用醋酸乙酯或者其它農(nóng)藥乳油劑所用之溶劑適當(dāng)稀釋后，按比例(見表1)加入各種農(nóng)藥助劑和專用增效劑“908”，最后以甲苯(或醋酸乙酯、二甲苯等)定容，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠹闯?。在乳油劑中蛇床子素的含量范圍可以?.1％～1.5％不等，一般以0.3％、0.4％、0.6％、0.8％四種規(guī)格較為適宜。
表1蛇床子素殺蟲乳油基礎(chǔ)配方
B-2.蛇床子素可濕性殺蟲粉劑將蛇床子殺蟲劑母液用輕質(zhì)碳酸鈣、硅藻土、高嶺土等吸附，再加入表面活性劑如紙漿粉，十二烷基磺酸鈉鹽、茶枯粉等等，還加入分散劑、專用增效劑和滲透劑，經(jīng)充分混勻后粉碎過篩即成。在蛇床子可濕性殺蟲粉劑中，蛇床子素含量范圍可以從0.2％-2％不等，一般以0.6％、0.8％、1.2％三種規(guī)格較為適宜。蛇床子素可濕性殺蟲粉劑基本配方如表2所示
表2蛇床子素可濕性殺蟲粉劑基本配方
C.蛇床子殺蟲劑母液與其它農(nóng)用殺蟲劑復(fù)配制劑的制備方法將蛇床子提取物與一種或多種其它種類植物提取物配伍，可以制成殺蟲農(nóng)藥；或者將蛇床子提取物與一種或多種農(nóng)用殺蟲劑混配，可以制成復(fù)配農(nóng)藥。
將蛇床子素殺蟲乳油或者蛇床子素可濕性殺蟲粉劑按適當(dāng)?shù)谋壤c阿維菌素、蘇云金芽孢桿菌、雷公藤生物堿、苦楝、川楝、印楝素、苦參堿等復(fù)配，以及與氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類、沙蠶毒素類等多種農(nóng)藥復(fù)配可以獲得一定的增效效果。蛇床子殺蟲劑母液與不同農(nóng)藥復(fù)配的合適比例范圍見表3。
表3與蛇床子殺蟲劑復(fù)配有增效作用的各類農(nóng)藥合適復(fù)配比例范圍
說明表3中蛇床子素殺蟲劑(A)僅以0.4％含量的乳油和0.6％含量的可濕性粉劑為例，不同含量的蛇床子素殺蟲劑同樣可以與上述農(nóng)藥復(fù)配，最終復(fù)配比例可由蛇床子素含量推算得出。同理，表3中各種殺蟲劑(B)也可以是同品種的不同含量的產(chǎn)品，改變含量之后最佳復(fù)配比例也可以通過殺蟲活性物質(zhì)含量推算得到。
實(shí)施例1 熱法提取蛇床子殺蟲活性物質(zhì)提取用儀器設(shè)備錘片式粉碎機(jī)、浸提罐、板框壓濾機(jī)、鍋爐、空氣壓縮機(jī)、真空薄膜濃縮器、高壓液相色譜儀。
提取所需主要藥品及試劑醋酸乙酯、甲醇、蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)品。
提取過程(以100千克蛇床子為例)a.蛇床子粉碎將風(fēng)干好的蛇床子用錘片式粉碎機(jī)或多功能粉碎機(jī)打碎，過40～100目篩。由于蛇床子中含油較多，粉碎前可以按1∶(0.5～1)(蛇∶葉W/W)比例摻入定量的樟樹葉粉或苦皮藤根皮粉，即加入50至100千克樟樹葉粉或苦皮藤根皮粉。然后上機(jī)粉碎，這樣可以避免因油多而堵塞篩孔的問題。
b.第一遍浸提在1000升浸提罐(不銹鋼)中定量加入醋酸乙酯500升。通過浸提罐的夾套，用蒸汽將醋酸乙酯溫度升到50℃±5℃。稱取100千克蛇床子粉碎后的粉末，投入浸提罐中。蓋緊進(jìn)料口，持續(xù)攪拌8小時(shí)，維持料溫在55℃-65℃。8小時(shí)后將0.2～0.5Mpa的壓縮空氣引入浸提罐內(nèi)，利用空氣壓力將料液壓入板框壓濾機(jī)內(nèi)。收集過濾后的含素醋酸乙酯，通?？傻玫?15升左右含素醋酸乙酯溶液。
c.第二遍浸提在1000升浸提罐中定量加入醋酸乙酯400升，經(jīng)夾套蒸汽預(yù)熱至50℃±5℃。將第一遍浸提后的濾渣迅速裝入浸提罐中，按第一遍浸提過程的工藝參數(shù)再浸提8～12小時(shí)。在8小時(shí)后取樣檢測(cè)殘?jiān)猩叽沧铀氐暮?方法為HPLC法，詳見實(shí)施例3)，如果殘?jiān)蠧nididin的含量低于100μg/g干料，則不必再浸提。經(jīng)板框壓濾，收集濾液，棄去濾渣。此次大約又可得到380升含素醋酸乙酯溶液。
d.濃縮合并二次抽提所得到的含素醋酸乙酯(約795升)，50℃±5℃真空薄膜濃縮。濃縮20倍左右，使?jié)饪s液中蛇床子素含量≥12000μg/ml?；厥沾姿嵋阴ビ糜诤竺娴纳a(chǎn)中。濃縮所得蛇床子浸提物即是前面所述的各種蛇床子素殺蟲劑生產(chǎn)的母液。100千克蛇床子經(jīng)提取和濃縮，約可獲得上述母液40.5千克。
說明可以將本提取方法中的浸提溶劑醋酸乙酯換成甲醇(或者乙醇、丙酮、氯仿和石油醚)。換溶劑后如果兩遍浸提的殘?jiān)猩叽沧铀氐暮咳愿哂?00μg/g干料的話，可以進(jìn)行第三遍浸提。
實(shí)施例2 冷法提取蛇床子殺蟲活性物質(zhì)提取所需儀器設(shè)備錘片式粉碎機(jī)、離子交換柱(不銹鋼、空柱)、2個(gè)高位槽、浸提液接收罐、空氣壓縮機(jī)、真空薄膜濃縮器、高壓液相色譜儀。
提取所需主要藥品及試劑醋酸乙酯、甲醇、蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)品。
提取過程(以100千克蛇床子為例)a.蛇床子粉碎方法同實(shí)施例1，但是粉碎細(xì)度控制在40-60目更為適宜。b.裝柱關(guān)閉柱下排液閥與出料口，在容積為200升的空離子交換柱內(nèi)預(yù)先裝入120升醋酸乙酯，然后投入50kg蛇床子粉。共裝柱兩根。打開通高位槽1(內(nèi)裝有新鮮的醋酸乙酯)的進(jìn)液閥，向柱內(nèi)補(bǔ)充適量醋酸乙酯。關(guān)閉進(jìn)液閥和加料口。c.靜置浸提靜置浸提1～2天，溫度為室溫即可。d.循環(huán)淋洗打開柱下端排液閥和柱上端進(jìn)液閥，控制流速為每分鐘三百分之一柱體積，當(dāng)浸提液接收罐內(nèi)有400升左右浸提液后關(guān)閉高位槽1下的閥門，停止用新鮮醋酸乙酯洗柱。用壓縮空氣將含素醋酸乙酯壓到高位槽2內(nèi)，進(jìn)行循環(huán)淋洗。循環(huán)淋洗過程進(jìn)行2次即可。e.洗凈循環(huán)淋洗兩遍后，換用高位槽1內(nèi)的新鮮醋酸乙酯進(jìn)行洗凈，控制流速為每分鐘五百分之一柱體積。當(dāng)洗過1.5個(gè)柱體積之后，每隔1小時(shí)取樣在HPLC上測(cè)洗脫液中蛇床子素的含量X，如果X≤20μg/ml，則視為已洗凈殘?jiān)械臍⑾x活性物質(zhì)。f.濃縮收集洗脫液(即含素的醋酸乙酯)，用真空薄膜濃縮器濃縮20倍左右，即成蛇床子殺蟲劑母液。每100千克蛇床子可得母液41千克。
說明本提取方法中可以將溶劑醋酸乙酯換成甲醇(或者乙醇、丙酮、氯仿)，換溶劑后洗凈步驟所需要的溶劑須量有一定比例的增加。
實(shí)施例3 0.4％蛇床子素殺蟲乳油制備生產(chǎn)所需儀器設(shè)備配制罐、計(jì)量罐、空氣壓縮機(jī)、自動(dòng)分裝機(jī)、高壓液相色譜儀。
生產(chǎn)所需主要藥品與試劑蛇床子殺蟲劑母液(自制)、醋酸乙酯、甲苯(或二甲苯)、甲醇、TX-10、滲透劑961、增效劑908、蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)品。生產(chǎn)過程a.提取物中含量測(cè)定采用HPLC法，具體操作方法見本節(jié)的最后。設(shè)測(cè)定結(jié)果提取物中蛇床子素含量為12000μg/ml。另，設(shè)一次配制出乳油1000升。b.稱料按表1的比例，分別用計(jì)量罐量取提取物335升，醋酸乙酯200升，“961”65升、用磅秤稱取TX-10 80kg，“908”50kg。c.調(diào)制按量(稱)取的先后順序，將所有原料分別投入調(diào)制罐中，每投完一種料立即開動(dòng)攪拌器攪拌5～10分鐘。投完“908”后用甲苯(或二甲苯)定容到1000升的最終體積(見罐內(nèi)刻度線)，再開動(dòng)攪拌攪60分鐘，即成為蛇床子殺蟲乳油半成品(體積為1000升)。d.產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)本產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的核心指標(biāo)是蛇床子素含量，其含量控制為X≥0.4％(W/W)。
檢驗(yàn)方法采用HPLC法測(cè)定柱條件為美國(guó)貝克曼高壓液色譜儀，C18，5μm反向柱；二極度管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)322nm；室溫；柱壓10～12Mpa；進(jìn)樣量10μl；流動(dòng)相為甲醇∶水＝80∶20，流速1ml/分鐘。
先稱取蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)品10毫克，用甲醇準(zhǔn)確稀釋至20μg/ml、40μg/ml、60μg/ml、80μg/ml、100μg/ml五種濃度。分別測(cè)定各濃度(X)對(duì)應(yīng)的峰面積(Y)，并計(jì)算X、Y二者之間的直線回歸方程Y＝a+bx。然后取0.4％蛇床子素殺蟲乳油1毫升，在100ml容量瓶中用甲醇準(zhǔn)確稀釋并定容?；靹蚝笕?0μl進(jìn)柱測(cè)定其吸收峰面積。三次重復(fù)，取三次重復(fù)的峰面積的平均值代入上述直線回歸方程中求出相對(duì)應(yīng)的蛇床子素含量x′。半成品乳油中的蛇床子素含量X＝100x′(μg/ml)。當(dāng)X≥4000μg/ml時(shí)產(chǎn)品合格。e.分裝用自動(dòng)灌裝機(jī)將半成品分裝成100ml或者250ml小瓶，貼好標(biāo)簽并包裝成箱即為0.4％蛇床子素殺蟲乳油產(chǎn)品。
0.4％蛇床子素殺蟲乳油毒性試驗(yàn)結(jié)果經(jīng)同濟(jì)醫(yī)科大學(xué)農(nóng)藥安全性評(píng)價(jià)中心測(cè)試，0.4％蛇床子素乳油屬低毒農(nóng)藥，符合綠色食品生產(chǎn)要求。具體結(jié)果如下1.經(jīng)口急性毒性試驗(yàn)采用Wistar大鼠，雌性LD50＝3163mg/kg(1878～5326mg/kg)，雄性LD50＝3687mg/kg(2729～4982mg/kg)，屬低毒。2.經(jīng)皮急性毒性試驗(yàn)采用Wistar大鼠，雌、雄LD50均大于2000mg/kg，屬低毒。3.眼刺激試驗(yàn)采用白色家兔，結(jié)果為中度刺激性。4.皮膚刺激試驗(yàn)采用白色家兔，結(jié)果為輕度刺激性。5.Ames試驗(yàn)采用TA97、TA98、TA100、TA102四個(gè)菌株，結(jié)果陰性。6.骨髓細(xì)胞微核試驗(yàn)采用昆明種小鼠，結(jié)果為陰性。7.睪丸精母細(xì)胞染色體畸變?cè)囼?yàn)采用昆明種小鼠，結(jié)果為陰性。8.蓄積毒性試驗(yàn)采用初成年Wistar大鼠，蓄積系數(shù)大于5，為輕度蓄積性。
0.4％蛇床子素乳油對(duì)不同試蟲的毒力測(cè)定結(jié)果見表4，0.4％蛇床子素乳油大田殺蟲試驗(yàn)結(jié)果匯總于表5。
表4 0.4％蛇床子素乳油對(duì)八種試蟲的室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果*
注表4中的數(shù)據(jù)均為觸殺試驗(yàn)的結(jié)果。LC50的單位為μg/ml。
研究表明蛇床子素乳油對(duì)所試試蟲均有很強(qiáng)的觸殺作用，但是胃毒作用及對(duì)蟲卵的毒性均低。
表5 0.4％蛇床子素乳油部分田間殺蟲藥效試驗(yàn)效果
反復(fù)試驗(yàn)表明，噴施蛇床子乳油后1-2小時(shí)試蟲就大量死亡，持續(xù)有效期不少于8天。
實(shí)施例4 0.6％蛇床子素可濕性殺蟲粉劑制備生產(chǎn)所需儀器設(shè)備雙螺旋混合機(jī)、噴射式氣流粉碎機(jī)、真空干燥箱、粉劑自動(dòng)包裝機(jī)、高壓液相色譜儀。
生產(chǎn)所需的主要藥品與試劑蛇床子殺蟲劑母液(自制)、甲醇、40％“961”粉劑、增效劑“909”、茶枯粉、硅藻土、白碳黑、拉開粉。
生產(chǎn)過程a.蛇床子殺蟲劑母液中蛇床子素含量測(cè)定同實(shí)施例3。b.稱料設(shè)1次配制1000kg可濕性粉劑產(chǎn)品，應(yīng)按表6稱取各種原料如下表6生產(chǎn)1000kg可濕性粉劑產(chǎn)品所需各種原料
c.蛇床子素吸附將稱好的硅藻土、白碳黑、茶枯粉三種原料裝入雙螺旋混合機(jī)中，預(yù)混30分鐘。然后利用壓縮空氣通過混合機(jī)上方噴霧裝置將蛇床子殺蟲劑母液噴到預(yù)混料上，邊噴邊開動(dòng)混合機(jī)進(jìn)行混合。d.吸附料烘干在真空干燥箱內(nèi)將混合料裝盤烘干(也可以選用其它干燥設(shè)備烘干)，干燥溫度60℃～65℃。e.碎粉將拉開粉、“961”、“909”與干好的吸附料經(jīng)過初步混合后用噴射式氣流粉碎機(jī)粉碎到400目左右即成蛇床子素殺蟲粉劑半成品。f.檢驗(yàn)同實(shí)施例3，但是可濕性粉劑中蛇床子素的含量X≥6000μg/g才算合格。g.包裝檢驗(yàn)合格的半成品用粉劑自動(dòng)包裝機(jī)分裝成50g或100g小袋包裝，即成0.6％蛇床子素可濕性粉劑產(chǎn)品。
實(shí)施例5 0.56％阿蛇殺蟲乳油的制備生產(chǎn)所需設(shè)備與檢測(cè)儀器配制罐(不銹鋼)、自動(dòng)灌裝機(jī)、計(jì)量罐、高壓液相色譜儀。
生產(chǎn)原料與試劑0.9％(B1a)阿維菌素殺蟲乳油，0.4％蛇床子素殺蟲乳油，無水乙醇，甲醇。
生產(chǎn)過程設(shè)一次產(chǎn)量為1000升。a.投料先通過計(jì)量罐準(zhǔn)確量取阿維菌素乳油333升，加入配制罐中，然后通過計(jì)量罐再準(zhǔn)確量取蛇床子殺蟲乳油667升也加入上述配制罐中。b.混勻開動(dòng)攪拌機(jī)，攪拌30分鐘即成0.56％阿蛇殺蟲乳油半成品。c.檢驗(yàn)參照實(shí)施例3的方法檢測(cè)半成品中蛇床子素的含量X，X≥0.26％為合格；參照阿維菌素乳油企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(齊魯制藥廠平陰分廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/PY003-1999)，按HPLC法抽樣檢測(cè)半成品中阿維菌素B1a組份含量Y，Y≥0.3％為合格(產(chǎn)品中的AVM之Bib含量不計(jì)算在內(nèi))。X、Y兩項(xiàng)指標(biāo)均合格的產(chǎn)品才被認(rèn)為是合格品。d.分裝通過自動(dòng)灌裝機(jī)將半成品分裝成100ml或250ml小瓶，裝貼上標(biāo)簽，即成0.56％阿蛇殺蟲乳油成品。
實(shí)施例6 2.63％蛇殺可濕性粉劑制備生產(chǎn)所需設(shè)備與檢測(cè)儀器雙螺旋混合機(jī)、噴射式氣流粉碎機(jī)、粉劑自動(dòng)包裝機(jī)、高壓液相色譜儀。
生產(chǎn)所需的主要藥品與試劑0.6％蛇床子素可濕性粉、殺普(含滅多威90％SP.)，甲醇及蛇床子素標(biāo)準(zhǔn)品。
生產(chǎn)過程(以一次生產(chǎn)產(chǎn)品770千克為例)a.投料準(zhǔn)確稱取蛇床子素可濕性粉劑750kg，殺普20kg，投入雙螺旋混合機(jī)內(nèi)，混合30分鐘。b.粉碎將混好的料用噴射式氣流粉碎機(jī)粉碎到400目即為2.63％蛇殺可濕性粉劑半成品(半成品重量為770千克)。c.檢驗(yàn)準(zhǔn)確稱取蛇殺半成品1克，用實(shí)施例3的HPLC流動(dòng)相進(jìn)行稀釋并無損地轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定容，即為待測(cè)樣品。按實(shí)施例3所述方法測(cè)定待測(cè)樣中的蛇床子素含量X，并計(jì)量出蛇殺可濕性粉中蛇床子素的含量X。當(dāng)X≥0.29％時(shí)產(chǎn)品的第一項(xiàng)指標(biāo)合格。按中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2611-94用高壓液相色譜法測(cè)定出混劑中滅多威的含量Y，當(dāng)Y≥2.34％時(shí)產(chǎn)品的第二項(xiàng)指標(biāo)合格，只有X和Y都合格的產(chǎn)品才可以認(rèn)為是合格產(chǎn)品。d.分裝用粉劑自動(dòng)包裝機(jī)將上述半成品分裝成50克或100克小袋即成為2.63％蛇殺可濕性粉劑產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種蛇床子提取物的用途，其特征在于將蛇床子提取物用于制備農(nóng)藥。
2.如權(quán)利要求1的用途，其特征在于其中所說的蛇床子提取物是用以下方法制備的將風(fēng)干的蛇床子粉碎之后，用熱的醋酸乙酯抽提，濾除渣滓后減壓濃縮。
3.如權(quán)利要求1的用途，其特征在于其中所說的蛇床子提取物是用以下方法制備的將風(fēng)干的蛇床子粉碎之后，用乙醇、甲醇、丙酮、氯仿或石油醚抽提，濾除渣滓后減壓濃縮。
4.如權(quán)利要求1的用途，其特征在于其中所說的蛇床子提取物是用以下方法制備的將粉碎到適當(dāng)細(xì)度的蛇床子粉末裝入空的離子交換柱內(nèi)，用醋酸乙酯浸泡，使溶劑醋酸乙酯反復(fù)回流抽提，濃縮含殺蟲活性物質(zhì)的抽提液至稠。
5.如權(quán)利要求1的用途，其特征在于其中所說的蛇床子提取物是用以下方法制備的將粉碎到適當(dāng)細(xì)度的蛇床子粉末裝入空的離子交換柱內(nèi)，用甲醇、乙醇、丙酮或氯仿浸泡，使溶劑甲醇、乙醇、丙酮或氯仿反復(fù)回流抽提，濃縮含殺蟲活性物質(zhì)的醋酸乙酯溶液至稠。
6.權(quán)利要求1至5之任一用途，其特征在于其中所說的蛇床子提取物中含有蛇床子素。
7.如權(quán)利要求1至5之任一的用途，其特征在于將蛇床子提取物與一種或者多種農(nóng)藥助劑混合，制成各種劑型的農(nóng)用殺蟲劑。
8.如權(quán)利要求1至5之任一的用途，其特征在于將蛇床子提取物與一種或多種其它種類植物提取物配伍，制成殺蟲農(nóng)藥。
9.如權(quán)利要求1至5之任一的用途，其特征在于將蛇床子提取物與一種或多種農(nóng)用殺蟲劑混配，制成復(fù)配農(nóng)藥。
10.權(quán)利要求7至9之任一用途，其特征在于其中所說的蛇床子提取物中含有蛇床子素。
全文摘要
本發(fā)明涉及蛇床子提取物在農(nóng)用殺蟲劑生產(chǎn)上的應(yīng)用。用本發(fā)明的蛇床子提取物制備的植物源農(nóng)藥對(duì)多種害蟲,如菜白蝶、茶尺蠖、棉鈴蟲、甜菜夜蛾、稻縱卷葉螟、二十八星瓢蟲、大猿葉甲、各種蚜蟲有較好的觸殺效果,而對(duì)人畜及其它哺乳動(dòng)物安全。本發(fā)明的蛇床子提取物與多種生物農(nóng)藥和/或化學(xué)農(nóng)藥復(fù)配有明顯的增效作用。
文檔編號(hào)A01P7/00GK1342412SQ01136788
公開日2002年4月3日 申請(qǐng)日期2001年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月25日
發(fā)明者林開春 申請(qǐng)人:武漢綠世紀(jì)生物工程有限責(zé)任公司