本發(fā)明屬于煙用香精香料添加劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙用枸杞反應(yīng)物的制備方法。

背景技術(shù)：

枸杞為茄科枸杞屬落葉灌木植物，是我國重要的經(jīng)濟植物資源,它不僅營養(yǎng)豐富,且具有抗腫瘤、防衰老、降血壓血脂等多種藥理作用和生理活性功能。枸杞中含有豐富的碳水化合物,其總糖含量達39.5％,還原糖含量也較高,約占枸杞干果總量的1/3；枸杞中除具有生理活性作用的枸杞多糖外,還含有葡萄糖、果糖等多種單糖。另外，枸杞中含有鐵、鋅、鈣、鋰、硒、鍺等多種微量元素，以及人體必需的18種氨基酸，其中以天門冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸和脯氨酸的含量較高，并且游離氨基酸占氨基酸總量的50％以上，有利于人體吸收。

近年來，對枸杞的研究多集中于對枸杞多糖、枸杞酸以及枸杞總生物堿等活性成分進行提取，提取方法主要有水浴法、超聲法、微波法和酶法等，由于工藝比較落后，使得提取收率和純度均較低，不能對其有效成分充分利用，造成資源的嚴重浪費。而對于枸杞提取物作為香料在卷煙中應(yīng)用的研究較少。

美拉德反應(yīng)是廣泛存在于食品工業(yè)的一種非酶褐變，是羰基化合物(還原糖類)和氨基化合物(氨基酸和蛋白質(zhì))間的反應(yīng)，所以又稱羰氨反應(yīng)。該技術(shù)在肉類香精及煙草香精中有非常好的應(yīng)用，所形成的香精具有天然香精的逼真效果，有調(diào)配技術(shù)無法比擬的作用。由于枸杞本身含有大量的氨基酸及還原糖成分，因此，非常適合進行美拉德反應(yīng)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種煙用枸杞反應(yīng)物的制備方法，該方法結(jié)合低溫浸提及美拉德反應(yīng)技術(shù)來實現(xiàn)對煙用枸杞反應(yīng)物的制備。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：所述一種煙用枸杞反應(yīng)物的制備方法，它包括以下步驟：

(1)前處理：清除枸杞中的雜質(zhì)，并對枸杞進行清洗；

(2)預(yù)冷和冷凍干燥：將步驟(1)中處理好的枸杞預(yù)冷，并在溫度為-30～-40℃的條件下進行真空冷凍干燥處理1～2h，真空度保持5～10Pa；

(3)粉碎：將冷凍干燥后的枸杞進行粉碎，粉碎度為80～100目；

(4)低溫浸提：將粉碎處理后的枸杞粉末置于恒溫水浴鍋中按照固液比1:6～1:10的比例加入濃度為40～70％的乙醇溶劑，然后在溫度50～60℃的條件下浸提3～6h，并對提取液進行抽濾，收集濾液；

(5)真空濃縮：對步驟(4)中低溫浸提后的濾液進行低溫真空濃縮，設(shè)置濃縮溫度為50～60℃，濃縮倍數(shù)為5～7倍，得到枸杞提取物；

(6)美拉德反應(yīng)：將步驟(5)中枸杞提取物置于油浴鍋中，并加入其重量2％～5％的氨水(氨水濃度為28％)，保持溫度90～110℃，攪拌速率120～150r/min，反應(yīng)時間2～3h；待美拉德反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱并降至室溫；

(7)調(diào)配：向步驟(6)中反應(yīng)結(jié)束并降低至室溫的反應(yīng)物中加入反應(yīng)物質(zhì)量百分比為3％～5％的果香蜂蜜，攪拌均勻后即為枸杞美拉德反應(yīng)物。

本發(fā)明較優(yōu)的技術(shù)方案：所述步驟(2)中對枸杞進行冷凍干燥前的預(yù)冷溫度為-20～-25℃，預(yù)冷時間為1～2h。

本發(fā)明較優(yōu)的技術(shù)方案：所述步驟(4)中采用布氏漏斗對低溫浸提后的枸杞提取液進行過濾。

作為優(yōu)選方案，所述步驟(4)中乙醇的濃度為50％，浸提溫度為55℃，浸提時間5h，固液比1:8。

作為優(yōu)選方案，所述步驟(6)中加入其重量3％的氨水，保持溫度100℃，攪拌速率為130r/min，反應(yīng)時間為2.5h。

作為優(yōu)選方案：步驟(7)中的所述果香蜂蜜包括荔枝蜂蜜、柑橘蜂蜜、棗花蜂蜜。

本發(fā)明中所涉及的乙醇濃度，均是指重量濃度，如50％乙醇，指的是每100g乙醇水溶液中，含有乙醇50g。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

1、本發(fā)明對枸杞進行冷凍干燥處理，該處理方法在低溫下對原料進行干燥，能夠保存枸杞原有的風(fēng)味特征；同時，可使枸杞質(zhì)地變脆，易于進行下一步粉碎。

2、本發(fā)明對枸杞采用粉碎處理，有利于對枸杞的有效成分進行更充分地提取。

3、本發(fā)明對枸杞粉末采用低溫浸提，該方法提取溫度低、能夠避免有效成分受熱破壞，從而保證了提取物的香氣質(zhì)量。

4、本發(fā)明對枸杞提取物進行美拉德反應(yīng)，進一步豐富了其香氣、香味，使其能夠更好地與煙氣相協(xié)調(diào)，從而提高了卷煙的評吸效果；而且本發(fā)明中的美拉德反應(yīng)可借助于枸杞本身豐富的氨基酸和還原糖成分，無需外加氨基及還原糖成分，使反應(yīng)物最大程度保持枸杞獨特的風(fēng)味特征，香氣更加協(xié)調(diào)，并且操作更加簡便。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。

實施例1，一種煙用枸杞反應(yīng)物的制備方法，它包括以下步驟：

(1)前處理：清除枸杞中的雜質(zhì)，并對枸杞進行清洗；

(2)冷凍干燥：將步驟(1)中處理好的枸杞進行冷凍干燥處理，其中，預(yù)冷溫度為-25℃，預(yù)冷時間為1h；真空冷凍干燥溫度為-40℃，時間1h，真空度保持5～10Pa；

(3)粉碎：將冷凍干燥后的枸杞進行粉碎，粉碎度為80目；

(4)低溫浸提：將粉碎處理后的枸杞粉末置于恒溫水浴鍋中，加入濃度為50％的乙醇溶劑，對其進行有效成分提??；浸提溫度50℃，浸提時間4h，固液比1:7；

(5)過濾：利用布氏漏斗對低溫浸提后的枸杞提取液進行抽濾，收集濾液；

(6)真空濃縮：對步驟(5)中低溫浸提后的濾液進行低溫真空濃縮，設(shè)置濃縮溫度為50℃，濃縮倍數(shù)為5倍，得到枸杞提取物；

(7)美拉德反應(yīng)：將步驟(6)中枸杞提取物置于油浴鍋中，并加入其重量3％的氨水(濃度28％)，保持溫度90℃，攪拌速率120r/min，反應(yīng)時間2h；

(8)冷卻：待步驟(7)中美拉德反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱并降至室溫；

(9)調(diào)配：向步驟(8)中的反應(yīng)物中加入其質(zhì)量百分比為3％的果香蜂蜜，攪拌均勻后即為枸杞美拉德反應(yīng)物。

實施例2，一種煙用枸杞反應(yīng)物的制備方法，它包括以下步驟：

(1)前處理：清除枸杞中的雜質(zhì)，并對枸杞進行清洗；

(2)冷凍干燥：將步驟(1)中處理好的枸杞進行冷凍干燥處理，其中，預(yù)冷溫度為-23℃，預(yù)冷時間為1.5h；真空冷凍干燥溫度為-35℃，時間1.5h，真空度保持5～10Pa；

(3)粉碎：將冷凍干燥后的枸杞進行粉碎，粉碎度為90目；

(4)低溫浸提：將粉碎處理后的枸杞粉末置于恒溫水浴鍋中，加入濃度為60％的乙醇溶劑，對其進行有效成分提??；浸提溫度55℃，浸提時間5h，固液比1:8；

(5)過濾：利用布氏漏斗對低溫浸提后的枸杞提取液進行抽濾，收集濾液；

(6)真空濃縮：對步驟(5)中低溫浸提后的濾液進行低溫真空濃縮，設(shè)置濃縮溫度為55℃，濃縮倍數(shù)為6倍，得到枸杞提取物；

(7)美拉德反應(yīng)：將步驟(6)中枸杞提取物置于油浴鍋中，并加入其重量4％的氨水(濃度28％)，保持溫度100℃，攪拌速率130r/min，反應(yīng)時間2.5h；

(8)冷卻：待步驟(7)中美拉德反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱并降至室溫；

(9)調(diào)配：向步驟(8)中反應(yīng)物中加入其質(zhì)量百分比為4％的果香蜂蜜，攪拌均勻后即為枸杞美拉德反應(yīng)物。

實施例3，一種煙用枸杞反應(yīng)物的制備方法，它包括以下步驟：

(1)前處理：清除枸杞中的雜質(zhì)，并對枸杞進行清洗；

(2)冷凍干燥：將步驟(1)中處理好的枸杞進行冷凍干燥處理，其中，預(yù)冷溫度為-20℃，預(yù)冷時間為2h；真空冷凍干燥溫度為-30℃，時間2h，真空度保持5～10Pa；

(3)粉碎：將冷凍干燥后的枸杞進行粉碎，粉碎度為100目；

(4)低溫浸提：將粉碎處理后的枸杞粉末置于恒溫水浴鍋中，加入濃度為70％的乙醇溶劑，對其進行有效成分提??；浸提溫度60℃，浸提時間6h，固液比1:10；

(5)過濾：利用布氏漏斗對低溫浸提后的枸杞提取液進行抽濾，收集濾液；

(6)真空濃縮：對步驟(5)中低溫浸提后的濾液進行低溫真空濃縮，設(shè)置濃縮溫度為60℃，濃縮倍數(shù)為7倍，得到枸杞提取物；

(7)美拉德反應(yīng)：將步驟(6)中枸杞提取物置于油浴鍋中，并加入其重量5％的氨水(濃度28％)，保持溫度110℃，攪拌速率150r/min，反應(yīng)時間3h；

(8)冷卻：待步驟(7)中美拉德反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱并降至室溫；

(9)調(diào)配：向步驟(8)中反應(yīng)物中加入其質(zhì)量百分比為5％的果香蜂蜜，攪拌均勻后即為枸杞美拉德反應(yīng)物。

試驗例1，將實施例1-3制得的枸杞美拉德反應(yīng)物按0.5‰的比例分別加入到卷煙煙絲中，同時以普通的枸杞提取物作為對比實施例1和對比實施例2，其中對比實施例1是將枸杞進行微波提取，提取過濾后濃縮得到的；對比實施例2是將枸杞用乙醇回流提取，提取液過濾后并濃縮后得到的，具體評吸效果見表1。

表1實施例和對比例的評吸效果試驗

試驗發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明的方法制備的枸杞美拉德反應(yīng)物能顯著提高卷煙的香氣，降低煙氣的刺激性，與煙氣協(xié)調(diào)性好并且細膩柔和煙氣，效果明顯優(yōu)于采用常規(guī)方法制備的枸杞提取物。而實施例2的綜合評吸效果略優(yōu)于實施例1和3。

試驗例2，將實施例2中的枸杞美拉德反應(yīng)物的成分進行分析，其具體成分分析結(jié)果見表2。

表2枸杞美拉德反應(yīng)物成分分析

通過氣質(zhì)分析，實施例2中共檢測出35種揮發(fā)性成分，包括多種酸類、酮類及酯類等物質(zhì)，成分數(shù)量要多于對比例。試驗結(jié)果證明，經(jīng)過美拉德反應(yīng)可以使枸杞的香氣更加豐富。