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通過噴霧干燥和隨后干磨所生產(chǎn)的熱穩(wěn)定的三水合氧化鋁顆粒及其應(yīng)用的制作方法

文檔序號:3458370閱讀:201來源:國知局

專利名稱::通過噴霧干燥和隨后干磨所生產(chǎn)的熱穩(wěn)定的三水合氧化鋁顆粒及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及礦物阻燃劑的生產(chǎn)。更具體地,本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)具有改進熱穩(wěn)定性的氫氧化鋁阻燃劑的新方法。
背景技術(shù)
:氫氧化鋁具有各種可供選擇的名稱,例如,氫氧化鋁、三水合鋁等,但是通常被稱為ATH。發(fā)現(xiàn)ATH顆粒在許多材料例如紙、樹脂、橡膠、塑料等中作為填料的許多應(yīng)用。發(fā)現(xiàn)這些產(chǎn)品用于各種工業(yè)應(yīng)用例如電纜和線套、傳送帶、熱塑性模具、粘合劑等。ATH典型地用于提高所述材料的阻燃性,還起到防煙劑的作用。還常發(fā)現(xiàn)ATH在用于制造印刷電路板的樹脂中用作阻燃劑。因而,ATH的熱穩(wěn)定性是最終用戶密切監(jiān)控的性能。例如,在印刷電路板應(yīng)用中,用于構(gòu)造電路板的疊層的熱穩(wěn)定性必須高到足以進行無鉛焊接。用于合成和生產(chǎn)ATH的方法在本領(lǐng)域是眾所周知的。然而,對專用的ATH等級(tailormadeATHgrade)的需要正在增加,而目前的方法無法生產(chǎn)所有這些等級。因而,由于對專用的ATH等級的需要增加,也增加了對生產(chǎn)這些等級的方法的需要。
發(fā)明內(nèi)容雖然經(jīng)驗證據(jù)表明ATH的熱穩(wěn)定性與ATH的總堿含量(totalsodacontent)有關(guān),但是本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)并且認(rèn)為(盡管不希望局限于理論),本發(fā)明的ATH的改進熱穩(wěn)定性與不溶堿的含量有關(guān),基于全部堿的重量,所述不溶堿含量通常為總堿含量的約70wt。/。約99wt%,其余為可溶堿。本發(fā)明人還認(rèn)為(盡管不希望局限于理論),ATH顆粒與樹脂的浸潤性取決于ATH顆粒的形態(tài),并且本發(fā)明人出乎意料地發(fā)現(xiàn),通過采用本發(fā)明的方法,能夠生產(chǎn)相對于目前可得到的ATH顆粒具有改進浸潤性的ATH顆粒。雖然不局限于理論,本發(fā)明人認(rèn)為此改進的浸潤性歸因于通過本文所披露的方法生產(chǎn)的ATH顆粒在形態(tài)方面的改進。本發(fā)明人還認(rèn)為(盡管不希望局限于理論),此改進的形態(tài)歸因于ATH產(chǎn)品顆粒的總比孔容和/或中值孔隙半徑。本發(fā)明人相信,對于給定的聚合物分子,具有較高結(jié)構(gòu)團聚的ATH產(chǎn)品包含更多而且更大的孔,并且似乎更難以浸潤,導(dǎo)致在捏合機如布氏雙向捏合機或雙螺桿擠出機或者本領(lǐng)域已知且用于此目的的其它機械中進行混合期間產(chǎn)生困難(用于驅(qū)動馬達(dá)的動力的更高范圍變化)。因此,本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)以較小的中值孔徑和/或較低的總孔容為特征的ATH填料與用聚合物材料的改進浸潤性能有關(guān),因而導(dǎo)致改進的混合特征,即用于混合含ATH填料的阻燃樹脂的混合機械的引擎(馬達(dá))的動力變化更因而,在一個實施方案中,本發(fā)明生產(chǎn)干磨的ATH顆粒,其具有約300約700mmVg的在約1000bar下的最大比孔容Amax,和/或約0.09~約0.33jim的在50%的相對比孔容下的孔隙半徑r5Q,并且在一些實施方案中,全部下列特征中的一個或多個,更優(yōu)選兩個或更多個,更優(yōu)選三個或更多個i)約0.5~約2.5(im的d5Q;ii)基于干磨的ATH顆粒的總重量,小于約0.4wt。/。的總堿含量;iii)如按照ISO787-5:1980所確定的小于約50%的吸油量;以及iv)約1約15m2/g的按照DIN-66132所確定的比表面積(BET),其中,在含有10wt%ATH的水中進行測量,所述干磨的ATH顆粒的電導(dǎo)率小于約200(iS/cm。在另一個實施方案中,本發(fā)明涉及包括由本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的干磨的ATH顆粒的阻燃樹脂配方。在一些實施方案中,本發(fā)明的干磨ATH顆粒另外特征在于,具有小于約0.1wtM的可溶堿含量。本發(fā)明還涉及用于生產(chǎn)千磨ATH的方法。該方法通常包括噴霧干燥氫氧化鋁料漿或濾餅以生產(chǎn)噴霧干燥的氫氧化鋁顆粒,然后干磨所述噴霧干燥的氫氧化鋁顆粒,從而生產(chǎn)如本文所述的干磨ATH顆粒。具體實施例方式應(yīng)當(dāng)注意的是,采用由康塔公司(Quantachrome)的Cilas1064L激光光譜儀,通過激光衍射測量本文披露的所有粒徑測量結(jié)果,即d5o值。通常用于本文測量d5Q的程序可以是首先將適宜的水-分散劑溶液(制備參見下文)引入裝置的樣品制備容器中。然后選擇被稱為"顆粒專家"的標(biāo)準(zhǔn)測量,并且選擇9測量模式"范圍1",然后選擇應(yīng)用于所期望的粒度分布的裝置內(nèi)部參數(shù)。應(yīng)當(dāng)注意的是,在測量期間和分散期間,所述樣品通常被暴露于超聲波約60秒。進行背底測量之后,將約75約100mg的待分析樣品放入帶有水/分歉劑溶液的樣品容器中,然后開始測量。通過首先制備500g的六偏磷酸鈉(由KMFLaborchemie獲得)和3升CAL聚合鹽(由BASF獲得)的濃縮物,可以制備所述的水/分散劑溶液。用去離子水將此溶液稀釋至10升。取該10升原液中的100ml,并且接著用去離子水進一步稀釋至10升,然后將該最終溶液用作如上所述的水-分散劑溶液。料漿和濾餅在本發(fā)明的一個實施方案中,將含ATH顆粒的料漿或濾餅噴霧干燥,以生產(chǎn)噴霧干燥的ATH顆粒,然后將其干磨,從而生產(chǎn)干磨的ATH顆粒。在一個優(yōu)選的實施方案中,將料漿噴霧干燥;并且在另一個優(yōu)選的實施方案中,將濾餅噴霧干燥?;诹蠞{或濾餅的總重量,料漿或濾餅典型地含有約1~約85wt。/。的ATH顆粒。在一些實施方案中,料漿和濾餅含有約25~約85wt。/。的ATH顆粒,在其它的實施方案中,含有約40~約70wt。/。的ATH顆粒,有時含有約55~約65wt%的ATH顆粒,所有均基于相同的基準(zhǔn)。在其它的實施方案中,料漿和濾餅含有約40~約60wt。/。的ATH顆粒,有時含有約45約55wt。/。的ATH顆粒,兩者均基于相同的基準(zhǔn)。在其它的實施方案中,料漿和濾餅含有約25~約50wt。/。的ATH顆粒,有時含有約30~約45wt。/。的ATH顆粒,兩者均基于相同的基準(zhǔn)。用于本發(fā)明實施的料漿或濾餅可以通過用于生產(chǎn)ATH顆粒的任何方法來獲得。在一些實施方案中,所述料漿或濾餅由包括通過沉淀和過濾生產(chǎn)ATH顆粒的方法來獲得。在示例性的實施方案中,由以下方法來獲得料漿或濾餅,該方法包括將粗氬氧化鋁溶解在苛性鈉中以形成鋁酸鈉母液,將其冷卻并過濾,從而形成用于此示例性實施方案中的鋁酸鈉母液。由此所生產(chǎn)的鋁酸鈉母液典型地具有約1.4:1約1.55:1的Na20與八1203摩爾比。為了從鋁酸鈉母液中沉淀ATH顆粒,按照每升鋁酸鈉母液約lg的ATH晶種到每升鋁酸鈉母液約3g的ATH晶種的量,向鋁酸鈉母液中添加ATH晶種,從而形成工藝混合物。當(dāng)鋁酸鈉母液處于約45~約80。C的溶液溫度時,向鋁酸鈉母液中添加ATH晶種。添加ATH晶種之后,將該工藝混合物攪拌約100h,或者攪拌直到Na20與八1203的摩爾比為約2.2:1約3.5:1,從而形成ATH懸浮液。所獲得的ATH懸浮液通常包括基于所述懸浮液約80~約160g/l的ATH。然而,可以改變ATH濃度以適應(yīng)上述范圍。然后過濾和洗滌所獲得的ATH懸浮液以從中除去雜質(zhì),從而形成濾餅??梢杂盟瑑?yōu)選脫鹽水洗滌一次,或者在一些實施方案中洗滌多次。然后可以直接噴霧干燥該濾餅。然而,在一些實施方案中,可以用水將濾餅重新制漿以形成料漿,或者在優(yōu)選的實施方案中,向濾餅中添加至少一種分散劑,優(yōu)選僅一種分散劑,以形成具有在上述范圍內(nèi)的ATH濃度的料漿。應(yīng)當(dāng)注意的是,用水和分散劑的組合將濾餅重新制漿也是在本發(fā)明的范圍內(nèi)。適用于本文的分散劑的非限制性例子包括聚丙烯酸酯、有機酸、萘磺酸鹽/曱醛冷凝物、脂族醇聚乙二醇醚(fatty-alcohol-polyglycol-ether)、聚丙烯-氧化乙烯(ethylenoxid)、聚乙二醇-酯、聚胺-氧化乙烯(ethylenoxid)、磷酸酯、聚乙烯醇。如果料漿包含分散劑,則基于料漿的總重量,所述料漿可以包含高達(dá)約80wt。/。的ATH,這是因為分散劑的影響。在此實施方案中,雖然可能存在來自沉淀的一些反應(yīng)物、污染物等,所述料漿或濾餅的其余部分(即不包括ATH顆粒和分散劑)通常是水。本發(fā)明人認(rèn)為(盡管不局限于理論),由本發(fā)明生產(chǎn)的ATH顆粒的改進形態(tài)至少部分歸因于沉淀ATH所使用的方法。因而,雖然干磨技術(shù)在本領(lǐng)域是已知的,但是本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn),通過采用如下所述沉淀和過濾方法(包括優(yōu)選的實施方案)與本文所述的干磨方法,可以容易地生產(chǎn)具有改進形態(tài)的ATH顆粒,正如以下所述。料漿和/或濾餅中的ATH顆粒在一些實施方案中,濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的BET為約1.0~約4.0m2/g。在這些實施方案中,優(yōu)選濾餅和/或料漿中的ATH顆粒具有約1.5~約2.5m2/g的BET。在這些實施方案中,所述濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的特征還在于,并且優(yōu)選在于約1.8約3.5pm的d5Q,優(yōu)選為約1.8約2.5|im,其比本文所生產(chǎn)的干磨ATH顆粒更粗。在其它實施方案中,所述濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的BET為約4.0~ii約8.0mVg,優(yōu)選為約5約7m2/g。在這些實施方案中,所述濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的特征還在于,并且優(yōu)選在于約1.5~約2.5)im的d5。,優(yōu)選為約L6約2.0pm,其比本文所生產(chǎn)的干磨ATH顆粒更粗。在其它的實施方案中,所述濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的BET為約8.0~約14m2/g,優(yōu)選為約9約12m2/g。在這些實施方案中,所述濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的特征還在于,并且優(yōu)選在于約1.5~約2.0拜的d5Q,優(yōu)選為約1.5約1.8Mm,其比本文所生產(chǎn)的干磨ATH顆粒更粗。就比研磨干燥的ATH顆粒更粗而言,其意味著所述濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的(15。值上限通常比本文所生產(chǎn)的千磨ATH顆粒的山0上限高至少約0.2,。用于本發(fā)明的料漿和/或濾餅中的ATH顆粒的特征還在于,并且優(yōu)選在于基于所述料漿和/或濾餅中的ATH顆粒小于約0.2wt。/。的總;咸含量。在優(yōu)選的實施方案中,如果可溶堿含量是ATH顆粒的特征,則基于所述料漿和/或濾餅中的ATH顆粒的總重量,總堿含量小于0.18wt。/。,更優(yōu)選小于0.12wt。/。。通過采用由Dr.BrunoLangeGmbH,Diisseldorf/Germany生產(chǎn)的火焰光度計M7DC,可以測量ATH的總堿含量。在本發(fā)明中,首先將lg的ATH顆粒加入石英玻璃碗中,然后向該石英玻璃碗中添加3ml的濃硫酸,并用玻璃棒小心地攪拌玻璃碗的內(nèi)含物,測量ATH顆粒的總堿含量。然后觀察該混合物,如果ATH晶體沒有完全溶解,添加另外的3ml的濃硫酸并重新混合內(nèi)含物。然后在加熱板上加熱該碗直到將過量的硫酸完全蒸發(fā)。然后將石英玻璃碗的內(nèi)含物冷卻到約室溫,然后添加約50ml去離子水溶解碗中的任何鹽。然后將碗的內(nèi)含物在升高的溫度下保持約20分鐘直到鹽溶解。然后將玻璃碗的內(nèi)含物冷卻到約20°C,轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,然后用去離子水填充該瓶并通過搖動變均勻。然后用火焰光度計分析500ml容量瓶中的溶液的ATH顆??倝A含量。用于本發(fā)明的料漿和/或濾餅中的ATH顆粒的特征還可以并且優(yōu)選在于,基于料漿和/或濾餅中的ATH顆粒小于約0.1wt。/。的可溶堿含量。在其它實施方案中,濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的進一步特征在于具有在大于約0.001-約0.1wt。/。范圍內(nèi)的可溶堿含量,在一些實施方案中,在約0.02-約0.1wt。/o的范圍內(nèi),均基于濾餅和/或料漿中的ATH顆粒。同時在其它實施方案中,濾餅和/或料漿中的ATH顆粒的進一步特征在于具有在約0.001~小于0.04wt。/o范圍內(nèi)的可溶堿含量;在一些實施方案中,在約0.001小于0.03wt。/。的范圍內(nèi);在其它實施方案中,在約0.001小于0.02wt。/。的范圍內(nèi),都基于相同的基準(zhǔn)。經(jīng)火焰光度法測量可溶堿含量。為了測量可溶堿含量,按照如下方式制備樣品溶液將20g的樣品轉(zhuǎn)入1000ml的容量瓶中,并且在約95。C的水浴上用約250ml去離子水浸出約45分鐘。然后將該容量瓶冷卻到20°C,用去離子水填充到校準(zhǔn)標(biāo)記處,并且通過搖動使其均勻。樣品沉淀之后,在瓶頸中形成清液,然后借助于過濾注射器或采用離心機可以從該瓶中移出火焰光度計中測量所需的溶液量。文所述在總堿含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶堿含量,其余是可溶堿。雖然經(jīng)驗數(shù)據(jù)表明熱穩(wěn)定性與ATH的總堿含量有關(guān),但是本發(fā)明人認(rèn)為(盡管不局限于理論)通過本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的干磨ATH顆粒的改進熱穩(wěn)定性與典型地在總堿含量的約70~約99.8wt。/。范圍內(nèi)的不溶堿含量有關(guān),其余是可溶堿。在本發(fā)明的一些實施方案中,基于所述料漿和/或濾餅中的ATH顆粒,用于本發(fā)明實踐的料漿和/或濾餅中的ATH顆粒的總堿含量典型地在小于約0.20wt。/。的范圍內(nèi);基于所述料漿和/或濾餅中的ATH顆粒,優(yōu)選在小于約0.18wt。/o的范圍內(nèi);基于相同的基準(zhǔn),更優(yōu)選在小于約0.12wt。/。的范圍內(nèi)。在本發(fā)明的其它實施方案中,基于料漿和/或濾餅中的ATH顆粒,用于本發(fā)明實踐的料漿和/或濾餅中的ATH顆粒的總堿含量典型地在小于約0.30wt。/。的范圍內(nèi);基于料漿和/或濾餅中的ATH顆粒,優(yōu)選在小于約0.25wt。/。的范圍內(nèi);基于相同的基準(zhǔn),更優(yōu)選在小于約0.20wt。/。的范圍內(nèi)。在本發(fā)明的還有其它實施方案中,基于料漿和/或濾餅中的ATH顆粒,用于本發(fā)明實踐的料漿和/或濾餅中的ATH顆粒的總堿含量典型地在小于約0.40wt。/。的范圍內(nèi);基于料漿和/或濾餅中的ATH顆粒,優(yōu)選在小于約0.30wt。/。的范圍內(nèi);基于相同的基準(zhǔn),更優(yōu)選在小于約0.25wt。/。的范圍內(nèi)。噴霧干燥噴霧干燥是氫氧化鋁生產(chǎn)中常用的技術(shù)。此技術(shù)通常包括通過釆用噴嘴和/或旋轉(zhuǎn)霧化器將ATH供料(這里研磨的ATH料漿或濾餅)霧化。然后霧化的供料與熱氣體(典型地為空氣)接觸,然后從熱氣流中回收噴霧干燥的ATH??梢园茨媪骰虿⒘鞣绞浇佑|霧化的供料,并且可以控制氣體溫度、霧化、接觸以及氣體和/或霧化供料的流速以生產(chǎn)具有要求的產(chǎn)品性能的ATH顆粒。通過采用回收技術(shù)例如過濾或僅允許噴霧干燥的顆粒下落以收集在可以將它們移出的噴霧干燥機中,能夠?qū)崿F(xiàn)噴霧干燥的ATH的回收,但是可以采用任何適宜的回收技術(shù)。在優(yōu)選的實施方案中,通過使噴霧干燥的ATH靜止,從噴霧干燥機中回收它,然后螺旋運輸器從噴霧干燥機中回收它并且隨后借助于壓縮空氣經(jīng)管道輸送到料倉中。噴霧干燥條件是常規(guī)的,并且具有本領(lǐng)域普通技能并了解所要求的ATH顆粒性能的人員易于選擇下述條件。通常這些條件包括典型地介于250和550。C之間的入口氣溫以及典型地介于105和150。C之間的出口氣溫。然后將噴霧干燥的ATH干磨。干磨就干磨而言,它意味著噴霧干燥的ATH經(jīng)過進一步處理,其中將ATH解團聚而未減小噴霧干燥的ATH的粒度。就"未減小粒度"而言,它意味著干磨的ATH的d5o在噴霧干燥之前的料漿或濾餅中的ATH的約40°/。~約90°/。的范圍內(nèi)。在優(yōu)選的實施方案中,干磨的ATH的dso在噴霧干燥之前的料漿或濾餅中的ATH的約60%~約80%的范圍內(nèi),更優(yōu)選在噴霧干燥之前的料漿或濾餅中的ATH的約70%~約75%的范圍內(nèi)。用于干磨噴霧干燥的ATH的研磨機可以選自本領(lǐng)域已知的任何干磨機。適宜的干磨機的非限制性例子包括球磨機或介質(zhì)磨機(mediamills)、圓錐破碎機和旋轉(zhuǎn)式破碎機、盤式磨、膠體磨和軋制機、篩磨和碎石機、錘式破碎機和籠式破碎機、針式粉碎機和萬能軋機、沖擊研磨機和破碎機、顎式破碎機、噴射研磨機和液力磨礦機、輥式破碎機、圓盤式破碎機、以及直軸旋輥和干盤磨機、振動研磨機。因為在干磨期間可能產(chǎn)生團聚(取決于所用的研磨機),由干磨噴霧干燥的ATH所回收的干磨ATH可以借助于任何已知的分級技術(shù)進行分級。適宜的分級技術(shù)的非限制性例子包括風(fēng)力分級。應(yīng)當(dāng)注意的是,一些研磨機有安裝在內(nèi)部的風(fēng)力分級器,如果不是這種情況,可以采用獨立的風(fēng)力分級器。如果在14干磨中沒有采用針式粉碎機,干磨的ATH可以在一個或更多針式粉碎機中經(jīng)過進一步處理。在對生產(chǎn)具有本文所討論性能的干磨ATH顆粒有效的條件下實施噴霧干燥ATH的干磨。根據(jù)本發(fā)明的干磨ATH顆粒通常,干磨噴霧干燥的ATH顆粒生產(chǎn)干磨的ATH顆粒,通常該顆粒的特征在于具有除了一個或多個,優(yōu)選兩個或更多個,更優(yōu)選三個或更多個(在一些實施方案中)所有下列特征,還具有特定的總比孔容和/或中值孔隙半徑("r5Q"):i)約0.5~約2.5|im的d5Q;ii)基于干磨的ATH顆粒的總重量,小于約0.4wt。/。的總堿含量;iii)如按照ISO787-5:1980所確定的小于約50%的吸油量;和iv)如按照DIN-66132所確定的約1~約15m2/g的比表面積(BET),其中在含有10wt%ATH的水中測量的干磨的ATH顆粒的電導(dǎo)率小于約200nS/cm,。如上所述,本發(fā)明人認(rèn)為,對于給定的聚合物分子,具有較高結(jié)構(gòu)團聚的ATH顆粒包含更多且更大的孔,并且似乎更難以浸潤,導(dǎo)致在混合期間于捏合機像布斯共捏合機或雙螺桿擠壓機或者本領(lǐng)域已知且用于此目的的其它機械中產(chǎn)生困難(用于驅(qū)動馬達(dá)的動力較大范圍的波動)。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的干磨ATH顆粒的特征在于較小的中值孔徑和/或4交低的總孔容,這與用聚合材料浸潤的改進浸潤性有關(guān),并且因而導(dǎo)致改進的混合特性,即驅(qū)動混合含ATH填料的阻燃樹脂所用的混合機械的馬達(dá)(電機)的動力的偏差更小??梢杂伤y孔率法獲得干磨的ATH顆粒的rso和在約1000巴下的比孔容("Vmax")。水銀孔隙率法的理論基于非活性的不潤濕液體不會透入氣孔直到施加足夠的壓力強迫它進入的物理原理。因而,液體進入氣孔所需的壓力越高,孔徑越小。發(fā)現(xiàn)較小的孔徑和/或較低的總比孔容與干磨的ATH顆粒較好的浸潤性相關(guān)??梢圆捎脕碜砸獯罄_爾巴儀器公司(CarloErbaStrumentazione)的孔隙率計2000由水銀孔隙率法獲得的數(shù)據(jù)計算干磨的ATH顆粒的孔徑。根據(jù)孔隙率計2000的手冊,采用下列方程式由測量的壓力p計算孔隙半徑r:r=-2Ycos(e)/p;其中0是浸潤角,Y是表面張力。本文所進行的測量采用141.3°的e值,并且將Y設(shè)定為480達(dá)因/厘米。15為了提高測量結(jié)果的再現(xiàn)性,如孔隙率計2000的手冊種所述的,由第二ATH侵入測試操作計算干磨的ATH顆粒的孔徑。采用第二測試操作,因為發(fā)明人觀察到在擠出之后,即釋放壓力到環(huán)境壓力之后,體積Vo的水銀量保持在千磨的ATH顆粒的樣品中。因而,如下面的解釋可由此數(shù)據(jù)獲得r50。在第一測試操作中,如孔隙率計2000的手冊中所述的,制備干磨的ATH顆粒的樣品,并采用1000巴的最大壓力測量作為施加的侵入壓力p的函數(shù)的孔容。當(dāng)完成第一測試操作時,釋放壓力并允許達(dá)到環(huán)境壓力。利用無摻雜的來自第一測試操作的相同千磨ATH樣品,進行第二侵入測試操作(根據(jù)孔隙率計2000的手冊),其中第二測試操作的比孔容V(p)的測量將體積Vc作為新的起始體積,于是為第二測試操作將其設(shè)定為零。在第二侵入測試操作中,采用1000巴的最大壓力再次進行作為施加的侵入壓力的函數(shù)的樣品比孔容V(p)的測量。本文將約1000巴即測量中所用的最大壓力下的孔容稱作Vmax。從第二干磨的ATH侵入測試操作,由孔隙率計2000根據(jù)方程式r;2ycos(e)/p計算孔隙半徑r;其中6是浸潤角,y是表面張力,p為侵入壓力。對于本文所采取的所有r測量,采用141.3。的e值,并且將Y設(shè)定為480達(dá)因/厘米。如果希望,為了圖示描述產(chǎn)生的結(jié)果,可以畫出比孔容對孔隙半徑r的曲線。通過定義,本文將50%的相對比孔容處的孔隙半徑稱為中值孔隙半徑r5o。關(guān)于r5Q和Vn^的圖示法,請參見美國臨時專利申請60/818,632;60/818,633;60/818,670;60/815,515和60/818,426,將它們?nèi)恳氡旧暾垺@酶鶕?jù)本發(fā)明的干磨ATH顆粒樣品重復(fù)上述程序,發(fā)現(xiàn)干磨的ATH顆粒具有在約0.09~約0.33pm范圍內(nèi)的r5(),即在50%的相對比孔容處的孔隙半徑。在本發(fā)明的一些實施方案中,干磨的ATH顆粒的rso在約0.20~約0.33,的范圍內(nèi),優(yōu)選在約0.2~約0.3pm的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,rso在約0.185~約0.325|im的范圍內(nèi),優(yōu)選在約0.185~約0.25,的范圍內(nèi)。在其它的優(yōu)選實施方案中,r5o在約0.09約0.21iim的范圍內(nèi),更優(yōu)選在約0.09約0.165pm的范圍內(nèi)。干磨的ATH顆粒的另外特征在于具有在約300~約700mmVg范圍內(nèi)的vmax,即在約1000巴下的最大比孔容。在本發(fā)明的一些實施方案中,干磨的ATH顆粒的Vm^在約390~約480mm3/g的范圍內(nèi),優(yōu)選在約410~約450mmVg的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,V腿x在約400~約600mm3/g的范圍內(nèi),優(yōu)選在約450~約550mm3/g的范圍內(nèi)。在其他的實施方案中,Vmax在約300約700mm3/g的范圍內(nèi),優(yōu)選在約350~約550mm3/g的范圍內(nèi)。干磨的ATH顆粒的另外特征在于具有如^"照ISO787-5:1980所確定的小于約50%的吸油量,有時在約1~約50%的范圍內(nèi)。在一些實施方案中,干磨的ATH顆粒的特征在于具有在約23~約30%范圍內(nèi)的吸油量,優(yōu)選在約24%~約29%的范圍內(nèi),更優(yōu)選在約25%~約28%的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,所述的干磨的ATH顆粒的特征在于具有在約25%~約40%范圍內(nèi)的吸油量,優(yōu)選在約25%~約35%的范圍內(nèi),更優(yōu)選在約26%~約30%的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,所述的干磨ATH顆粒的特征在于具有在約25~約50%范圍內(nèi)的吸油量,優(yōu)選在約26%~約40%的范圍內(nèi),更優(yōu)選在約27%~約32%的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,所述的干磨的ATH顆粒的吸油量在約19%~約23%的范圍內(nèi);在其它的實施方案中,所生產(chǎn)的干磨的ATH顆粒的吸油量在約21%~約25%的范圍內(nèi)。所述的干磨ATH顆粒的特征在于具有如按照DIN-66132所確定的在約115m々g范圍內(nèi)的BET比表面積。在一些實施方案中,所述的干磨ATH顆粒具有在約3~約6m2/g范圍內(nèi)的BET比表面,優(yōu)選在約3.5~約5.5m2/g的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,所述的干磨的ATH顆粒具有在約6~約9m2/g范圍內(nèi)的BET比表面,優(yōu)選在約6.5約8.5mVg的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,所述的干磨的ATH顆粒具有在約9約15m"g范圍內(nèi)的BET比表面,優(yōu)選在約10.5~約12.5m2/g的范圍內(nèi)。所述的干磨的ATH顆粒的特征在于具有在約0.5~2.5pm范圍內(nèi)的d50。在一些實施方案中,通過本發(fā)明所生產(chǎn)的干磨的ATH顆粒具有在約1.5~約2.5pm范圍內(nèi)的d50,優(yōu)選在約1.8~約2.2jim的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,千磨的ATH顆粒具有在約1.3~約2.0jjm范圍內(nèi)的(150,優(yōu)選在約1.4~約1.8pm的范圍內(nèi)。在其它的實施方案中,所述的干磨的ATH顆粒具有在約0.9~約1.8lim范圍內(nèi)的d50,更優(yōu)選在約1.1~約1.5pm的范圍內(nèi)。所述的干磨的ATH顆粒的特征在于具有基于所述的干磨ATH顆粒小于約0.4wt。/。的總堿含量。在一些實施方案中,如果可溶堿含量是所述的干磨ATH顆粒的特征,則基于所述的干磨ATH顆粒的總重量,總堿含量小于約0.20wtn/0,優(yōu)選小于約0.18wt%,更優(yōu)選小于約0.12wt%。在其它的實施方案中,如果可溶堿含量是所述的干磨ATH顆粒的特征,則基于所述的干磨ATH顆粒的總重量,總堿含量小于約0.30,優(yōu)選小于約0.25wt%,更優(yōu)選小于約0.20wt%。在其它的實施方案中,如果可溶堿含量是所述的干磨ATH顆粒的特征,則基于所述的干磨ATH顆粒的總重量,總堿含量小于約0.40,優(yōu)選小于約0.30wt。/0,更優(yōu)選小于約0.25wt%??梢愿鶕?jù)上述程序測量總堿含量。所述的干磨ATH顆粒的另外特征在于具有如下表1、2和3所述熱穩(wěn)定性。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表3<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>如本文所用的熱穩(wěn)定性是指干磨的ATH顆粒放出的水,并且通過幾種熱分析方法例如熱重分析("TGA")可以直接評定,在本發(fā)明中借助于TGA測量干磨的ATH顆粒的熱穩(wěn)定性。在測量之前,在烘箱中于約105。C下將干磨的ATH顆粒樣品干燥4小時,以除去表面水分。然后利用梅特勒托利多(MettlerToledo)通過在N2(每分鐘70ml)下采用70|il的剛玉坩堝(初重約12mg)以下列加熱速率進行TGA測量30。C到150。C以10°C/min的升溫速率,150°C到350。C以l°C/min的升溫速率,350。C到600。C以10°C/min的升溫速率。測量所述的干磨的ATH顆粒(如上所述預(yù)干燥)損失lwty。和損失2wt。/。時的TGA溫度,均基于所述的干磨的ATH顆粒的重量。應(yīng)當(dāng)注意的是,采用蓋子覆蓋坩堝進行上述TGA測量。所述的干磨的ATH顆粒的其他特征在于具有在小于約200laS/cm范圍內(nèi)的電導(dǎo)率;在一些實施方案中,小于150jiS/cm,;在其它的實施方案中,小于100pS/cm。在其它的實施方案中,所述的干磨ATH顆粒的電導(dǎo)率在約10~約45pS/cm范圍內(nèi)。應(yīng)當(dāng)注意的是,如下所述在包括水和約10wt%(基于該溶液)的所述的干磨ATH的溶液中實施所有的電導(dǎo)率測量。采用來自維斯強特公司(Wissenschaftlich-Technische-Werkst甜enGmbH,Weilheim/Germany)的MultiLab540電導(dǎo)率測量儀表,通過下列程序測量電導(dǎo)率在從杰佛爾實驗室技術(shù)有限公司(GesellschaftforLabortechnikmbH,Burgwedel/Germany)獲得的GFL3015搖動裝置上的100ml錐形瓶中以最高性能搖動(環(huán)境溫度的)10g待分析樣品和卯ml去離子水IO分鐘。將電導(dǎo)率電極浸入懸浮液,然后測量電導(dǎo)率。所述的干磨ATH顆粒的特征在于具有基于所述的干磨ATH顆粒小于約0.1wt。/。的可溶堿含量。在其它的實施方案中,可以將所述的干磨ATH顆粒進一步表征為具有在大于約0.001~約0.1wt。/。范圍內(nèi)的可溶堿含量;在一些實施方案中,在約0.02~約0.1wt。/。的范圍內(nèi),兩者均基于所述的干磨ATH顆粒。同時在其它的實施方案中,可以進一步將ATH顆粒表征為具有在約0.001~小于0.03wt。/o范圍內(nèi)的可溶堿含量;在一些實施方案中,在約0.001~小于0.04wt。/。的范圍內(nèi);在其它的實施方案中,在約0.001~小于0.02wt。/。的范圍內(nèi),均基于相同的基準(zhǔn)??梢愿鶕?jù)上述程序測量可溶堿含量。所述干磨的ATH顆??梢郧覂?yōu)選以不溶堿含量為特征。雖然經(jīng)驗數(shù)據(jù)表明ATH的熱穩(wěn)定性與ATH的總堿含量有關(guān),本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)并且認(rèn)為(盡管不局限于理論),通過本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的干磨的ATH顆粒的改進熱穩(wěn)定性與不溶堿含量有關(guān)。本發(fā)明的干磨ATH顆粒的不溶堿含量典型地在所述千磨的ATH的總堿含量的約70-約99.8M的范圍內(nèi),其余是可溶堿,在本發(fā)明的一些實施方案中,基于所述的干磨的ATH,所述的干磨ATH顆粒的總石威含量典型地在小于約0.20wt。/。的范圍內(nèi);優(yōu)選基于所述的干磨的ATH,在小于約0.18wt。/o的范圍內(nèi);更優(yōu)選基于相同的基準(zhǔn),在小于約0.12wt。/o的范圍內(nèi)。在本發(fā)明的其它實施方案中,基于所述的干磨的ATH,所述的干磨的ATH顆粒的總堿含量典型地在小于約0.30wt。/。的范圍內(nèi);優(yōu)選基于所述的干磨的ATH,在小于約0.25wt。/。的范圍內(nèi);更優(yōu)選基于相同的基準(zhǔn),在小于約0.20wt。/。的范圍內(nèi)。在本發(fā)明的還有其它實施方案中,基于所述的干磨的ATH,所述的干磨的ATH顆粒的總堿含量典型地在小于約0.40wt。/。的范圍內(nèi);優(yōu)選基于干磨的ATH,在小于約0.30wt。/。的范圍內(nèi);更優(yōu)選基于相同的基準(zhǔn),在小于約0.25wtn/。的范圍內(nèi)。干磨的ATH的用途根據(jù)本發(fā)明的干磨的ATH顆粒還可以在各種合成樹脂中用作阻燃劑。因而,在一個實施方案中,本發(fā)明涉及阻燃聚合物配方,其包括至少一種合成樹脂(在一些實施方案中僅一種合成樹脂)和阻燃量的根據(jù)本發(fā)明的干磨ATH顆粒;以及由該阻燃聚合物配方所制成的模制品和/或擠出制品。就阻燃量的干磨的ATH顆粒而言,它通常意味著基于所述阻燃聚合物配方的重量在約5wt。/。-約卯wt。/。的范圍內(nèi),更優(yōu)選基于相同的基準(zhǔn)在約20wt。/。約70wt。/。的范圍內(nèi)。在最優(yōu)選的實施方案中,基于相同的基準(zhǔn),該阻燃量在所述的干磨的ATH顆粒的約30wt。/。-約65wt。/。的范圍內(nèi)。因而,基于所述阻燃聚合物配方的重量,所述阻燃聚合物配方典型地包括在約10~約95wt。/。的范圍內(nèi)的至少一種合成樹脂;優(yōu)選在所述阻燃聚合物配方的約30~約40wt。/o的范圍內(nèi);更優(yōu)選在約35~約70wt。/。的范圍內(nèi)的至少一種合成樹脂,均基于相同的基準(zhǔn)。其中所述ATH顆粒找到應(yīng)用的熱塑性樹脂的非限制性例子包括聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物、C2-Cs的烯烴(a-烯烴)的聚合物和共聚物例如聚丁烯或聚20(4-曱基戊烯-l)(poly(4-methylpentene-l))等、這些烯烴和二烯烴的共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯、ABS樹月旨、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、乙烯-氯乙烯共聚物樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂、乙烯-氯乙烯-乙酸乙烯酯接枝聚合物樹脂、偏二氯乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯乙烯-丙烯共聚物、乙酸乙烯酯樹脂和苯氧基樹脂等。適宜的合成樹脂的另外例子包括熱固性樹脂,例如環(huán)氧樹脂,酚醛樹脂,三聚氰胺樹脂,不飽和的聚酯樹脂,醇酸樹脂和尿素樹脂以及天然或合成橡膠例如EPDM、丁基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR、NIR、聚氨酯橡膠、聚丁二烯橡膠、丙烯酸酯橡膠、硅橡膠、氟化橡膠、NBR,并且還包括氯代磺化聚乙烯。進一步包括聚合物懸浮液(乳液)。優(yōu)選地,所述合成樹脂是聚乙烯基樹脂例如高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、直鏈低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、EVA(乙烯-乙酸乙烯酯樹脂)、EEA(乙烯-丙烯酸乙酯樹脂)、EMA(乙烯-丙烯酸曱酯共聚物樹脂)、EAA(乙烯-丙烯酸共聚物樹脂)和超高分子量聚乙烯;以及C2-Q烯烴(a-烯烴)的聚合物和共聚物例如聚丁烯和聚(4-曱基戊烯-l)、聚氯乙烯和橡膠。在更優(yōu)選的具體實施方式中,所述合成樹脂是聚乙烯基樹脂。所述阻燃聚合物配方還可以包含本領(lǐng)域常用的其它添加劑。適用于本發(fā)明的阻燃聚合物配方中的其它添加劑的非限制性例子包括助擠劑例如聚乙烯蠟,硅基助擠劑,脂肪酸;偶聯(lián)劑例如氨基、乙烯基或烷基硅烷或者馬來酸接枝聚合物;硬脂酸鋇或硬脂酸鈣;有機過氧化物;染料;顏料;填料;發(fā)泡劑;除臭劑;熱穩(wěn)定劑;抗氧化劑;抗靜電劑;補強劑;金屬凈化劑或鈍化劑;抗沖擊改性劑;加工助劑;脫模助劑,潤滑劑;防阻塞劑;其它阻燃劑;UV穩(wěn)定劑;增塑劑和助流劑等。如果要求,在所述阻燃聚合物配方中還可以包括成核劑,例如硅酸釣或者靛藍(lán)。其它任選的添加劑的比例是常規(guī)的,并且能夠變化以適應(yīng)任一特定情況的需要。將所述阻燃聚合物配方的組分引入和添加的方法以及實施成型的方法對本發(fā)明不是關(guān)鍵的,并且可以是本領(lǐng)域中任何已知的方法,只要所選的方法包括均勻混合和成型。例如,可以采用布氏雙向捏合機、密煉機、法雷爾連續(xù)混合機或者雙螺桿擠壓機,或者有時也采用單螺桿擠出機或雙輥塑煉機混合每一種上述組分以及任選的添加劑(如果使用),然后在后續(xù)加工步驟中模制阻燃21聚合物配方。此外,所述阻燃聚合物配方的模制品在制成后可用于諸如拉伸處理、壓紋加工、涂覆、印刷、鍍敷、開孔或切割的應(yīng)用。也可以將捏合混合物膨脹成型、注射成型、擠壓成型、吹塑成型、壓制成型、滾塑成型或壓延成型。在擠出制品的情況下,可以采用已知對用于該阻燃聚合物配方的上述合成樹脂有效的任何擠塑技術(shù)。在一種示例性的技術(shù)中,使合成樹脂、干磨的ATH顆粒以及(如果選擇)任選的組分在復(fù)合機中復(fù)合形成阻燃樹脂配方。然后在擠壓機中將阻燃樹脂配方加熱至熔融狀態(tài),然后使熔融的阻燃樹脂配方通過選擇的印模擠出,以形成擠出制品或涂覆例如用于數(shù)據(jù)傳輸?shù)慕饘倬€或玻璃纖維。在一些實施方案中,所述合成樹脂選自環(huán)氧樹脂、酚醛清漆樹脂、含磷樹脂如DOPO、溴化的環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂以及乙烯基酯。在此實施方案中,阻燃量的干磨ATH顆粒在每百份樹脂約5~約200份ATH("phr"表示每百分樹脂的干磨ATH顆粒)的范圍內(nèi)。在優(yōu)選的實施方案中,所述阻燃配方包括約15~約100phr的干磨ATH顆粒,優(yōu)選為約15~約75phr,更優(yōu)選為約20~約55phr。在此實施方案中,所述阻燃聚合物配方還可以包含本領(lǐng)域常與這些特別的樹脂一起使用的其它添加劑。適用于此阻燃聚合物配方的其它添加劑的非限制性例子包括基于例如溴、磷或氮的其它阻燃劑;溶劑、固化劑像硬化劑或促進劑、分散劑或磷化合物、細(xì)硅粉、粘土或滑石。其它任選的添加劑的比例是常規(guī)的,并且能夠變化以適應(yīng)任何特定情況的需要。引入合以及添加此阻燃聚合物配方組分的優(yōu)選方法是通過高剪切混合。例如,通過采用例如由新弗森公司(SilversonCompany)制造的剪切頭混合機(shearingaheadmixer)。進一步將樹脂填料混合物加工到"預(yù)浸料坯,,階段,然后加工到固化疊層是本領(lǐng)域的常態(tài),并且在文獻(xiàn)中例如在McGraw-HillBookCompany出版的"HandbookofEpoxideResins"中有描述,將其全文引入作為參考。以上描述涉及本發(fā)明的幾個實施方案。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到可以設(shè)計同樣有效的其它方法用于實施本發(fā)明的精神。還應(yīng)當(dāng)注意的是,本發(fā)明的優(yōu)選實施方案預(yù)計了本文討論的所有范圍包括從任何較低量到任何較高量的范圍。例如,在討論干磨的ATH顆粒的吸油量時,預(yù)計了從約30%到約32%、從約19%到約25%、從約21%到約27%等的范圍都是在本發(fā)明的范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.用于生產(chǎn)干磨的ATH顆粒的方法,包括a)基于氫氧化鋁料漿和/或濾餅的總重量,將包含在約1~約85wt%范圍內(nèi)的ATH的所述氫氧化鋁料漿或濾餅噴霧干燥,以生產(chǎn)噴霧干燥的ATH顆粒;以及b)將所述噴霧干燥的氫氧化鋁顆粒干磨,從而生產(chǎn)干磨的ATH顆粒,其中,所述干磨的ATH顆粒具有在約300~約700mm3/g范圍內(nèi)的Vmax和/或在約0.09~約0.33μm范圍內(nèi)的r50,以及一個或多個下列特征i)約0.5~約2.5μm的d50;ii)基于所述干磨的ATH顆粒的總重量,小于約0.4wt%的總堿含量;iii)如按照ISO787-51980所確定的小于約50%的吸油量;以及iv)如按照DIN-66132所確定的約1~約15m2/g的比表面積(BET),其中在含有10wt%ATH的水中測量的所述干磨的ATH顆粒的電導(dǎo)率小于約200μS/cm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,由包括通過沉淀和過濾來生產(chǎn)ATH顆粒的方法獲得所述的料漿或濾餅。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,由下述方法獲得所述的料漿或濾餅,該方法包括在苛性鈉中溶解氫氧化鋁以形成鋁酸鈉母液;過濾鋁酸鈉溶液以除去雜質(zhì);將鋁酸鈉母液冷卻并稀釋到適宜的溫度和濃度;向鋁酸鈉母液中添加ATH晶種顆粒;使ATH顆粒從所述溶液中沉淀,由此形成包含基于ATH懸浮液在約80~約160g/l范圍內(nèi)ATH的ATH懸浮液;過濾所述ATH懸浮液,由此形成所述濾餅;任選地在將所述濾餅噴霧干燥之前用水洗滌所述濾餅一次或多次。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,由下述方法獲得所述的料漿或濾餅,該方法包括在苛性鈉中溶解氫氧化鋁以形成鋁酸鈉母液;過濾鋁酸鈉溶液以除去雜質(zhì);將鋁酸鈉母液冷卻并稀釋到適宜的溫度和濃度;向鋁酸鈉溶液中添加ATH晶種顆粒;使ATH顆粒從溶液中沉淀,由此形成包含基于ATH懸浮液在約80~約160g/l范圍內(nèi)ATH的ATH懸浮液;過濾ATH懸浮液,由此形成濾餅;任選地在將所述濾餅重新制漿之前用水洗滌所述濾餅一次或多次;以及將所述濾餅重新制漿以形成包括基于所述料漿的總重量在約1~約85wt°/0范圍內(nèi)ATH的料漿。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述漿料或濾餅中的ATH顆粒的BET是a)在約1.0~約4.0m2/g范圍內(nèi),或者b)在約4.0~約8.0m2/g范圍內(nèi),或者c)在約8.0~約14m2/g的范圍內(nèi)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其中,在所述料漿或濾餅中的ATH顆粒具有在約1.5~約3.5pm范圍內(nèi)的d50。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,所述料漿或濾餅包含i)在約1~約85wtQ/o范圍內(nèi)的ATH顆粒;ii)在約25~約70^%范圍內(nèi)的ATH顆粒;iii)在約55~約65wt。/。范圍內(nèi)的ATH顆粒;在約40~約60wt。/。范圍內(nèi)的ATH顆粒;iv)在約45~約55wt。/。范圍內(nèi)的ATH顆粒;v)在約25~約50wt。/。范圍內(nèi)的ATH顆粒;或者vi)在約30~約45wt。/。范圍內(nèi)的ATH顆粒;其中所有的wt。/。都基于所述^r+漿或濾餅的總重量。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,基于所述料漿或濾餅中的ATH顆粒,所述料漿或濾餅中的ATH顆粒的總堿含量小于約0.2wt%。9.根據(jù)權(quán)利要求1或8中任一項所述的方法,其中,基于所述料漿或濾餅中的ATH顆粒,所述料漿或濾餅中的ATH顆粒具有小于約0.1wt。/。的可溶堿含量。10.根據(jù)權(quán)利要求1或8中任一項所述的方法,其中,所述料漿或濾餅中的ATH顆粒具有在總堿含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶堿含量,其余是可溶堿。11.根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法,其中,所述料漿或濾餅包括分散劑。12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其中,基于所述料漿或濾餅中的ATH顆粒,所述干磨的ATH顆粒具有小于約0.1wt。/。的可溶堿含量。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法,其中,所述干磨的ATH顆粒具有在總堿含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶堿含量,其余是可溶堿。14.沖艮據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,在一個或多個銷棒粉碎機(pinmill)中分級或處理所述干磨的ATH顆粒。15.根據(jù)權(quán)利要求1的干磨的ATH顆粒。16.干磨的ATH顆粒,其具有在約300約700mmVg范圍內(nèi)的V^x和/或在約0.09~約0.33|im范圍內(nèi)的r50,以及一個或多個下列特征i)約0.5~約2.5pm的dso;ii)基于所述千磨的ATH顆粒的總重量,小于約0.4wt。/。的總堿含量;iii)如按照ISO787-5:1980所確定的小于約50%的吸油量;以及iv)如按照DIN-66132所確定的約1~約15m2/g的比表面積(BET),其中含有10wt%ATH的水中測量的干磨的ATH顆粒的電導(dǎo)率小于約200pS/cm。17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的干磨的ATH顆粒,其中,所述干磨的ATH顆粒具有在約19~約23%范圍內(nèi)的吸油量。18.根據(jù)權(quán)利要求16所述的干磨的ATH顆粒,其中,所述干磨的ATH顆粒具有a)在約3~約6m2/g范圍內(nèi)的BET,在約1.5~約2.5pm范圍內(nèi)的d50,在約23~約30%范圍內(nèi)的吸油量,在約0.2~約0.33pm范圍內(nèi)的r50,在約3卯~約480mm3/g范圍內(nèi)的Vmax,小于約0.2wt。/。的總堿含量,在小于約100pS/cm范圍內(nèi)的電導(dǎo)率,基于所述干磨的ATH顆粒,在0.001小于0.02wt。/。范圍內(nèi)的可溶堿含量,在所述干磨的ATH顆粒的總堿含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶堿含量,以及如表l中所述的由熱重分析所確定的熱穩(wěn)定性表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>或b)在約6~約9m2/g范圍內(nèi)的BET,在約1.3~約2.0|im范圍內(nèi)的d50,在約25~約40%范圍內(nèi)的吸油量,在約0.185~約0.325pm范圍內(nèi)的r50,在約400~約600mm3/g范圍內(nèi)的Vmax,小于約0.3wtQ/。的總堿含量,在小于約150|aS/cm范圍內(nèi)的電導(dǎo)率,基于所述干磨的ATH顆粒,在0.001~小于0.03wt%范圍內(nèi)的可溶堿含量,在所述干磨的ATH顆粒的總堿含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶堿含量,以及如表2中所述的由熱重分析所確定的熱穩(wěn)定性表2<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>或c)在約9~約15m2/g范圍內(nèi)的BET,在約0.9~約1.8|im范圍內(nèi)的d50,在約25~約50%范圍內(nèi)的吸油量,在約0.09~約0.21)im范圍內(nèi)的r50,在約300~約700mm3/g范圍內(nèi)的Vmax,小于約0.4wt。/o的總堿含量,在小于約200pS/cm范圍內(nèi)的電導(dǎo)率,基于所述干磨的ATH顆粒,在0.001小于0.04wt。/。范圍內(nèi)的可溶堿含量,在所述干磨的ATH顆粒的總堿含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶堿含量,以及如表3中所述的由熱重分析確定的熱穩(wěn)定性表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>19.根據(jù)權(quán)利要求16所述的干磨的ATH顆粒,其中,所述干磨的ATH顆粒具有在所述干磨的ATH的總堿含量的約70~約99%范圍內(nèi)的不溶堿含量。20.—種阻燃聚合物配方,包括至少一種合成樹脂,以及基于所述阻燃聚合物配方的重量,在約5wt。/。約90wt。/。范圍內(nèi)的根據(jù)權(quán)利要求15所述的干磨的ATH顆粒。21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的阻燃聚合物配方,其中,所述干磨的ATH顆粒具有在約300~約700mm3/g范圍內(nèi)的Vmax和/或在約0.09~約0.33pm范圍內(nèi)的rso,以及一個或多個下列特征i)約0.5約2.5jjm的d5();ii)基于所述干磨的ATH顆粒的總重量,小于約0.4wt。/。的總堿含量;iii)如按照ISO787-5:1980所確定的小于約50%的吸油量;以及iv)如按照DIN-66132所確定的約1~約15m2/g的比表面積(BET),其中在含有10wt%ATH的水中測量的干磨的ATH顆粒的電導(dǎo)率小于約200(iS/cm。22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的阻燃聚合物配方,其中,所述干磨的ATH顆粒具有在約19~約23%范圍內(nèi)的吸油量。23.根據(jù)權(quán)利要求21所述的阻燃聚合物配方,其中,所述干磨的ATH顆粒具有a)在約3~約6m2/g范圍內(nèi)的BET,在約1.5~約2.5(im范圍內(nèi)的d50,在約23~約30%范圍內(nèi)的吸油量,在約0.2~約0.33jim范圍內(nèi)的r50,在約390~約480mmVg范圍內(nèi)的V隨,小于約0.2wt。/。的總堿含量,在小于約100pS/cm范圍內(nèi)的電導(dǎo)率,基于所述干磨的ATH顆粒,在0.001小于0.02wto/。范圍內(nèi)的可溶堿含量,在所述干磨的ATH顆粒的總石咸含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶堿含量,以及如表l中所述的由熱重分析確定的熱穩(wěn)定性表l<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>或b)在約6~約9m2/g范圍內(nèi)的BET,在約1.3~約2.0pm范圍內(nèi)的d50,在約25~約40%范圍內(nèi)的吸油量,在約0.185~約0.325pm范圍內(nèi)的r50,在約400~約600mm3/g范圍內(nèi)的Vmax,小于約0.3wt。/o的總堿含量,在小于約150pS/cm范圍內(nèi)的電導(dǎo)率,基于所述干磨的ATH顆粒,在0.001~小于0.03wt%范圍內(nèi)的可溶堿含量,在所述千磨的ATH顆粒的總堿含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶石威含量,以及如表2中所述的由熱重分析確定的熱穩(wěn)定性表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>或c)在約9~約15m2/g范圍內(nèi)的BET,在約0.9約1.8pm范圍內(nèi)的d50,在約25~約50%范圍內(nèi)的吸油量,在約0.09~約0.21)im范圍內(nèi)的r50,在約300~約700mm3/g范圍內(nèi)的Vmax,小于約0.4wt。/。的總堿含量,在小于約200|xS/cm范圍內(nèi)的電導(dǎo)率,基于所述干磨的ATH顆粒,在0.001~小于0.04wt%范圍內(nèi)的可溶石威含量,在所述干磨的ATH顆粒的總堿含量的約70~約99.8%范圍內(nèi)的不溶石威含量,以及如表3中所述的由熱重分析確定的熱穩(wěn)定性表3<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的阻燃聚合物配方,其中,所述千磨的ATH顆粒具有在所述干磨的ATH的總堿含量的約70~約99%范圍內(nèi)的不溶堿含量。25.由根據(jù)權(quán)利要求2024中任一項所述的阻燃聚合物配方制成的模制S或擠出制品。全文摘要本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)具有改進熱穩(wěn)定性的氫氧化鋁阻燃劑的新方法、由該方法生產(chǎn)的氫氧化鋁顆粒、由該方法生產(chǎn)的氫氧化鋁顆粒在阻燃聚合物配方中的應(yīng)用以及由該阻燃聚合物配方所制成的模制品或擠出制品。文檔編號C01F7/02GK101484385SQ200780023057公開日2009年7月15日申請日期2007年6月21日優(yōu)先權(quán)日2006年6月21日發(fā)明者勒內(nèi)·加布里埃爾·埃里?!ず諣柋忍?因戈·烏韋·海姆,溫弗里德·托特,福爾克爾·厄恩斯特·威利·凱勒,諾貝特·威廉·皮茨,達(dá)格瑪·利內(nèi)克申請人:馬丁斯韋克有限公司
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