取向性電磁鋼板的制造方法
【專利摘要】一種取向性電磁鋼板的制造方法，其中，對以質(zhì)量％計含有C：0.001％～0.10％、Si：1.0％～5.0％、Mn：0.01％～0.5％、S和/或Se：0.005％～0.040％、sol.Al：0.003％～0.050％和N：0.0010％～0.020％的鋼坯進(jìn)行熱軋，通過1次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋制成最終板厚，實施一次再結(jié)晶退火后，涂布退火分離劑，實施精制退火；該制造方法中，在上述一次再結(jié)晶退火的加熱過程中的550℃～700℃間以40℃/秒～200℃/秒的平均升溫速度進(jìn)行快速加熱，并且在250℃～550℃間的任一溫度區(qū)域以10℃/秒以下的升溫速度保持1秒～10秒，由此實現(xiàn)二次再結(jié)晶晶粒的微細(xì)化，得到可穩(wěn)定地實現(xiàn)低鐵損的取向性電磁鋼板。
【專利說明】取向性電磁鋼板的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及鐵損特性優(yōu)異的取向性電磁鋼板的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 取向性電磁鋼板是晶體取向高度集中在高斯取向（{110}〈001>)的軟磁性材料， 主要用作變壓器的鐵芯、電動機(jī)的鐵芯等。其中，對于變壓器中使用的取向性電磁鋼板來 說，為了降低空載損耗（能量損失），強(qiáng)烈要求鐵損低。作為降低鐵損的手段，已知降低板 厚、增加 Si添加量、提高晶體取向的取向性、對鋼板賦予張力、使鋼板表面平滑化、使二次 再結(jié)晶組織晶粒細(xì)化等是有效的。
[0003] 作為上述手段中的將二次再結(jié)晶晶粒細(xì)化的技術(shù)，提出了專利文獻(xiàn)1?專利文獻(xiàn) 4等中公開的在脫碳退火時進(jìn)行快速加熱的方法、或者在即將進(jìn)行脫碳退火之前進(jìn)行快速 加熱處理而改善一次再結(jié)晶織構(gòu)的方法等。例如，在專利文獻(xiàn)1中公開了一種得到低鐵損 的取向性電磁鋼板的技術(shù)，其中，在即將對軋制至最終板厚的冷軋鋼板進(jìn)行脫碳退火之前， 在P H2()/PH2S〇. 2以下的非氧化性氣氛中以100°c /秒以i:的加熱速度進(jìn)行加熱以使溫度達(dá) 到700°C以上，由此得到低鐵損的取向性電磁鋼板。另外，在專利文獻(xiàn)3等中公開了一種得 到覆膜特性和磁特性優(yōu)異的電磁鋼板的技術(shù)，其中，以95°C /秒以上的升溫速度將600°C以 上的溫度區(qū)域加熱至800°C以上，并且對該溫度區(qū)域的氣氛進(jìn)行適當(dāng)控制，由此得到覆膜特 性和磁特性優(yōu)異的電磁鋼板。
[0004] 這些通過快速加熱來改善一次再結(jié)晶織構(gòu)的技術(shù)對作為快速加熱溫度范圍的大 致室溫至700°C以上的溫度范圍明確地規(guī)定了升溫速度。該技術(shù)思想可理解為：通過以短 時間升溫至再結(jié)晶溫度附近，從而抑制在通常的加熱速度下優(yōu)先形成的γ纖維（{111}纖 維組織）的發(fā)達(dá)，促進(jìn)成為二次再結(jié)晶的核的{11〇}〈〇〇1>組織的產(chǎn)生等等，實現(xiàn)一次再結(jié) 晶織構(gòu)的改善。通過該技術(shù)的適用，二次再結(jié)晶晶粒被細(xì)化，能夠改善鐵損。
[0005] 另外，在進(jìn)行上述快速加熱的技術(shù)中，如專利文獻(xiàn)5所公開的技術(shù)那樣，有通過適 當(dāng)?shù)乜刂栖堉茥l件從而能夠以50°C /秒以上體現(xiàn)出快速加熱的效果的技術(shù)，認(rèn)為以大致 80°C /秒以上或者更高的升溫速度可得到較大的效果。但是，為了提高升溫速度，需要感應(yīng) 加熱或通電加熱等特殊且大型的加熱設(shè)備，而且存在需要在短時間內(nèi)投入大量的能量的問 題。另外，還存在下述問題：由于快速加熱導(dǎo)致的急劇的溫度變化，鋼板的形狀惡化，制造線 中通板性降低。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)
[0008] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開平07-062436號公報
[0009] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開平10-298653號公報
[0010] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開2003-027194號公報
[0011] 專利文獻(xiàn)4 :日本特開2000-204450號公報
[0012] 專利文獻(xiàn)5 :日本特開平07-062437號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 發(fā)明要解決的課題
[0014] 本發(fā)明是鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題而進(jìn)行的，其目的在于，通過使一次再結(jié)晶 退火中的升溫速度在現(xiàn)有技術(shù)那樣的高達(dá)80°C /秒以上的情況下可得到與更高的升溫速 度同等的效果、且在小于80°C /秒的比較低的情況下也可體現(xiàn)出快速加熱的效果，從而提 供一種與現(xiàn)有技術(shù)相比可更有效地實現(xiàn)二次再結(jié)晶晶粒的微細(xì)化、而且能夠穩(wěn)定地得到低 鐵損的取向性電磁鋼板的制造方法。
[0015] 用于解決課題的方案
[0016] 為了解決上述課題，發(fā)明人對于一次再結(jié)晶退火中的熱循環(huán)的觀點、特別是升溫 速度（加熱方式）從各種觀點出發(fā)進(jìn)行了研宄。可以認(rèn)為：如上所述，在一次再結(jié)晶退火中 的升溫過程中快速加熱至約700°C的溫度的目的在于，以短時間通過{222} :γ纖維{111} 纖維組織的再結(jié)晶容易優(yōu)先進(jìn)行的溫度區(qū)域的550°C、580°C之類的溫度范圍，從而可相對 地促進(jìn){110}:高斯組織{110}〈〇〇1>的再結(jié)晶。
[0017] 與此相對，比升溫過程中的{222}優(yōu)先發(fā)達(dá)的550°C?700°C的溫度區(qū)域更低的溫 度區(qū)域中，發(fā)生組織的恢復(fù)和位錯的多邊形化，雖然位錯密度降低，但對于再結(jié)晶生成而言 不充分。因此，即使長時間保持在上述溫度區(qū)域中，{222}的再結(jié)晶也幾乎不會進(jìn)行。但是 發(fā)現(xiàn)，在上述溫度區(qū)域中，越是應(yīng)變蓄積量高的組織，其位錯密度越會大幅地降低，因此通 過短時間的保持而使一次再結(jié)晶織構(gòu)發(fā)生較大的變化，能夠有效地體現(xiàn)出二次再結(jié)晶晶粒 的微細(xì)化效果，從而開發(fā)得到本發(fā)明。
[0018] S卩，本發(fā)明涉及一種取向性電磁鋼板的制造方法，其中，對下述成分組成的鋼坯進(jìn) 行熱軋，在實施熱軋板退火后或者不實施熱軋板退火的情況下，通過1次冷軋或夾著中間 退火的2次以上的冷軋制成最終板厚，之后實施一次再結(jié)晶退火，之后涂布退火分離劑，實 施精制退火，所述成分組成中含有C :0.001質(zhì)量％?0. 10質(zhì)量％、Si :1. 0質(zhì)量％?5.0 質(zhì)量％、Mn :0.01質(zhì)量％?0.5質(zhì)量％、選自S和Se中的1種或2種：合計0.01質(zhì)量％? 〇· 05 質(zhì)量％、sol. Al :0· 003 質(zhì)量％?0· 050 質(zhì)量％和 N :0· 0010 質(zhì)量％?0· 020 質(zhì)量％， 剩余部分由Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成，該取向性電磁鋼板的制造方法的特征在于，在上述 一次再結(jié)晶退火的加熱過程中的550°C?700°C間以40°C /秒?200°C /秒的平均升溫速 度進(jìn)行快速加熱，并且在250°C?550°C間的任一溫度區(qū)域以KTC /秒以下的升溫速度保持 1秒?10秒。
[0019] 本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造方法中的上述鋼坯的特征在于，除了上述成分組 成以外，上述鋼坯進(jìn)一步含有選自Cu :0. 01質(zhì)量％?0. 2質(zhì)量％、Ni :0. 01質(zhì)量％?0. 5質(zhì) 量％、0 :0· 01質(zhì)量％?0· 5質(zhì)量％、Sb :0· 01質(zhì)量％?0· 1質(zhì)量％、Sn :0· 01質(zhì)量％?0· 5 質(zhì)量％、Mo :0.01質(zhì)量％?0.5質(zhì)量％、Bi :0.001質(zhì)量％?0· 1質(zhì)量％、Ti :0.005質(zhì)量％? 0· 02質(zhì)量％、P :0· 001質(zhì)量％?0· 05質(zhì)量％和Nb :0· 0005質(zhì)量％?0· 0100質(zhì)量％中的1 種或2種以上。
[0020] 發(fā)明的效果
[0021] 根據(jù)本發(fā)明，即使在一次再結(jié)晶退火的升溫過程中的升溫速度比較低的情況下， 也能夠體現(xiàn)出與以高升溫速度進(jìn)行快速加熱的現(xiàn)有技術(shù)同等或更高的二次再結(jié)晶晶粒的 微細(xì)化效果，因此能夠容易且穩(wěn)定地得到低鐵損的取向性電磁鋼板。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1是示出退火溫度對于Al鎮(zhèn)靜鋼中的退火時間和再結(jié)晶晶粒的數(shù)量所產(chǎn)生的 影響的曲線圖。
[0023] 圖2是示出加熱方式對于550°C?700°C間的升溫速度與鐵損的關(guān)系所產(chǎn)生的影 響的曲線圖。
[0024] 圖3是示出加熱方式對于{110}反轉(zhuǎn)強(qiáng)度（彳 >只一只強(qiáng)度）所產(chǎn)生的影響的曲 線圖。

【具體實施方式】
[0025] 首先，對開發(fā)得到本發(fā)明的實驗進(jìn)行說明。
[0026] 〈實驗 1>
[0027] 對含有 C :0.05 質(zhì)量％、Si :3. 4 質(zhì)量％、Mn :0.05 質(zhì)量％、Al :0.020 質(zhì)量％、N : 0.0100 質(zhì)量％、s :0.0030 質(zhì)量％、Se :0.01 質(zhì)量％、Sb :0.01 質(zhì)量％、Ti :0.001 質(zhì)量％、剩 余部分由Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的成分組成的鋼坯進(jìn)行熱軋，制成熱軋板，實施熱軋板 退火，通過夾著ll〇〇°C的中間退火的2次冷軋制成最終板厚為0. 30_的冷軋板，之后從該 冷軋板（卷材）長度方向、寬度方向的中央部切出30片L :300mmXC :100mm的試驗片。
[0028] 接下來，對于上述試驗片實施了兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火，其中，利用通電 加熱裝置以各種升溫速度加熱至700°C的溫度，之后以30°C /秒加熱至800°C，在濕氫氣氛 中保持60秒。需要說明的是，上述一次再結(jié)晶退火中的加熱按照以下三種方式進(jìn)行：加熱 方式1，從室溫至700°C以一定的升溫速度連續(xù)地升溫，從700°C至800°C間以一定的升溫速 度進(jìn)行加熱；加熱方式2,在至上述700°C的加熱途中的450°C下保持3秒；和加熱方式3,在 至上述700°C的加熱途中的450°C的溫度下保持15秒。需要說明的是，加熱方式2、3中的 升溫速度是指進(jìn)行上述保持的前后的升溫速度，加熱方式2、3中的氣氛條件等全部與加熱 方式1相同。
[0029] 接下來，在一次再結(jié)晶（脫碳）退火后的試驗片表面涂布以MgO為主要成分的退 火分離劑，實施1150°C X 10小時的二次再結(jié)晶退火（精制退火），之后進(jìn)行磷酸鹽系的絕 緣張力涂層的涂布/燒結(jié)。
[0030] 對于如此得到的精制退火后的試驗片，利用SST(單片測試儀）測定鐵損w17/5(l(以 商用頻率50Hz勵磁至磁通密度I. 7T時的鐵損），將其結(jié)果示于圖1。由該圖可知，在加熱 途中的450°C下保持3秒的加熱方式2的情況下，與連續(xù)升溫的加熱方式1的情況相比可得 到良好的鐵損，例如，在加熱方式2的情況下即使升溫速度為40°C /秒，也可得到與加熱方 式1的升溫速度80°C /秒同等的鐵損。與此相對，在加熱途中的450°C下保持15秒的加熱 方式3的情況下，全部試驗片的鐵損W17/5(l均為I. 10W/kg以上（未圖示），進(jìn)而升溫速度為 100°C /秒以上時二次再結(jié)晶自身無法發(fā)生。
[0031] 〈實驗 2>
[0032] 從實驗1中得到的冷軋卷材的同一位置采集同一尺寸的試驗片，實施了兼帶脫 碳退火的一次再結(jié)晶退火，其中，利用通電加熱裝置在下述兩個條件下加熱后，從700°C至 800°C以升溫速度30°C /秒進(jìn)行加熱，在濕氫氣氛中保持60秒，上述兩個條件為：從室溫至 700°C以退火速度100°C /秒連續(xù)加熱；和，從室溫至700°C以退火速度100°C /秒進(jìn)行加 熱時，在加熱途中的400°0、500°0、600°0的任一溫度下保持3秒。對于如此得到的一次再 結(jié)晶退火板，利用X射線衍射法測定了反轉(zhuǎn)強(qiáng)度，結(jié)果確認(rèn)到：在400°C和500°C進(jìn)行保持 的情況下，與在600°C進(jìn)行保持的情況和以40°C/秒連續(xù)加熱的情況相比{110}反轉(zhuǎn)強(qiáng)度 更高，與以l〇〇°C /秒進(jìn)行快速加熱時同等或在其之上，即二次再結(jié)晶時成為核的高斯取向 ({110}〈001>)晶粒的再結(jié)晶得到促進(jìn)。
[0033] 關(guān)于發(fā)生這種現(xiàn)象的機(jī)理，有如下考慮。
[0034] 一般來說，認(rèn)為引起再結(jié)晶的驅(qū)動力為應(yīng)變能，S卩，應(yīng)變能的釋放容易在應(yīng)變能高 的部分發(fā)生，在技術(shù)文獻(xiàn)（白巖、寺崎、小玉、"A1 卜''鋼T ?等溫?zé)嗏g中?再結(jié)晶挙動 (Al鎮(zhèn)靜鋼中的等溫退火中的再結(jié)晶行為）"、日本金屬學(xué)會志、第35卷、第1號、p. 20)中 被認(rèn)可的{222}優(yōu)先進(jìn)行再結(jié)晶的現(xiàn)象顯示出在{222}組織中蓄積有高應(yīng)變能。
[0035] 此處，將冷軋后的鋼板在位錯發(fā)生多邊形化、應(yīng)變能減少、組織恢復(fù)的溫度區(qū)域進(jìn) 行短時間保持的情況下，與其它晶體取向相比，應(yīng)變能的減少在應(yīng)變能高的{222}增大。其 結(jié)果，在以產(chǎn)生恢復(fù)的溫度進(jìn)行保持時，組織所致的應(yīng)變能蓄積的差異喪失，再結(jié)晶時的 {222}組織的優(yōu)先生長性降低。從一次再結(jié)晶退火后形成的織構(gòu)的方面出發(fā)，在這樣的加熱 途中進(jìn)行保持時的效果與以高升溫速度進(jìn)行快速加熱的效果是相同的。
[0036] 另一方面，在組織發(fā)生恢復(fù)的溫度區(qū)域進(jìn)行所需以上的保持時，應(yīng)變能降低，用于 發(fā)生{222}組織的再結(jié)晶的驅(qū)動力大幅降低。作為被高斯晶粒蠶食的組織，需要存在一定 量的{222}組織，因此由于過度地抑制{222}組織，無法得到對于二次再結(jié)晶而言充分的一 次再結(jié)晶組織的可能性高。因此，在升溫速度比較慢的情況下，認(rèn)為僅有在組織恢復(fù)溫度區(qū) 域保持極短時間的情況得到了與升溫速度高的情況同等的效果，認(rèn)為升溫速度高的情況下 也得到了與升溫速度更高的條件同等的效果。
[0037] 接下來，對本發(fā)明作為對象的取向性電磁鋼板的成分組成進(jìn)行說明。
[0038] C :0· 001 質(zhì)量％?0· 10 質(zhì)量％
[0039] C是對于產(chǎn)生高斯取向晶粒而言有用的成分，為了體現(xiàn)出該作用，需要含有0.001 質(zhì)量％以上。另一方面，若C超過0. 10質(zhì)量％而含有，則有可能在脫碳退火中引起脫碳不 良。因此，C的范圍為0.001質(zhì)量％?0.10質(zhì)量％。優(yōu)選為0.01質(zhì)量％?0.08質(zhì)量％的 范圍。
[0040] Si :1. 0 質(zhì)量％?5. 0 質(zhì)量％
[0041] Si具有提高鋼的電阻、降低鐵損的效果，至少需要含有1.0質(zhì)量％。另一方面，若 添加超過5.0質(zhì)量％，則難以進(jìn)行冷乳。因此，Si的范圍為1.0質(zhì)量％?5.0質(zhì)量％。優(yōu) 選為2. 0質(zhì)量％?4. 5質(zhì)量％的范圍。
[0042] Mn :0· 01 質(zhì)量％?0· 5 質(zhì)量％
[0043] Mn是對于提高鋼的熱加工性而言有效的元素，除此以外，在存在S或Se的情況下， 形成MnS或MnSe等析出物，可發(fā)揮作為抑制劑（晶粒生長抑制劑）的功能。通過含有0.01 質(zhì)量％以上，從而可得到上述效果。另一方面，超過0. 5質(zhì)量％的添加會導(dǎo)致使MnS或MnSe 等析出物固溶所需要的坯料加熱溫度為高溫，因而是不優(yōu)選的。因此，Mn為0. 01質(zhì)量％? 0.5質(zhì)量％的范圍。優(yōu)選為0.01質(zhì)量％?0. 10質(zhì)量％的范圍。
[0044] S和Se中的1種或2種：合計0. Ol質(zhì)量％?0. 05質(zhì)量％
[0045] S和Se是有用成分，它們與Mn、Cu結(jié)合而形成此5』1^、&12_!^、(：11 2_>，作為鋼中 的分散第二相發(fā)揮出抑制劑的作用。這些S、Se的合計含量若小于0. 01質(zhì)量％，則其添加 效果不足；另一方面若超過0.05質(zhì)量％，則會導(dǎo)致坯料加熱時的固溶不完全，不僅如此，還 會成為制品表面的缺陷的原因。因此，不論是單獨添加還是復(fù)合添加，這些元素的含量的合 計均為0.01質(zhì)量％?0.05質(zhì)量％的范圍。
[0046] sol. Al :0· 003 ?0· 050 質(zhì)量％
[0047] Al是一種有用成分，其在鋼中形成A1N，作為分散第二相起到抑制劑的作用，然而 若添加量小于〇. 003質(zhì)量％，則無法確保充分的析出量，得不到上述效果。另一方面，若添 加超過0. 050質(zhì)量％，會使AlN的固溶所需要的坯料加熱溫度為高溫，并且在熱軋以后的熱 處理中AlN發(fā)生粗大化，導(dǎo)致其失去作為抑制劑的作用。因此，以sol. Al計，Al為0. 003質(zhì) 量％?0. 050質(zhì)量％的范圍。優(yōu)選為0. 01質(zhì)量％?0. 04質(zhì)量％的范圍。
[0048] N :0· 0010 質(zhì)量％?0· 020 質(zhì)量％
[0049] N與Al形成A1N，其是起到抑制劑的作用所必要的成分。但是，若添加量小于 0. 0010質(zhì)量％，則AlN的析出不充分；另一方面，若添加超過0. 020質(zhì)量％，則坯料加熱時 會產(chǎn)生起泡（丄〈札）等。因此，N為0.001質(zhì)量％?0.020質(zhì)量％的范圍。
[0050] 在本發(fā)明作為對象的取向性電磁鋼板中，上述成分以外的剩余部分為Fe和不可 避免的雜質(zhì)。其中，除了上述必須的成分外，出于提高磁特性的目的，本發(fā)明的取向性電磁 鋼板還可以含有選自Cu :0. 01質(zhì)量％?0. 2質(zhì)量％、Ni :0. 01質(zhì)量％?0. 5質(zhì)量％、Cr : 0. 01質(zhì)量％?0. 5質(zhì)量％、Sb :0. 01質(zhì)量％?0. 1質(zhì)量％、Sn :0. 01質(zhì)量％?0. 5質(zhì)量％、 Mo :0· 01 質(zhì)量％?0· 5 質(zhì)量％、Bi :0· 001 質(zhì)量％?0· 1 質(zhì)量％、Ti :0· 005 質(zhì)量％?0· 02 質(zhì)量％、P :〇. 001質(zhì)量％?〇. 05質(zhì)量％和Nb :0. 0005質(zhì)量％?0. 0100質(zhì)量％中的1種或 2種以上。
[0051] 這些物質(zhì)是在晶界或表面發(fā)生偏析或者形成碳氮化物、從而具有作為輔助性抑制 劑的作用的元素，通過添加這些元素，能夠抑制二次再結(jié)晶過程的高溫區(qū)域中的一次晶粒 的粗大化。但是，添加量小于上述范圍的下限值時，上述添加效果??；相反地，若超過上述范 圍的上限值，則容易發(fā)生覆膜的外觀不良和二次再結(jié)晶不良。
[0052] 接下來，對本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造方法進(jìn)行說明。
[0053] 本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造方法是由下述一系列的工序構(gòu)成的制造方法：對 具有上述成分組成的鋼坯進(jìn)行熱軋，在實施熱軋板退火后或者不實施熱軋板退火的情況 下，通過1次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋制成最終板厚，之后實施一次再結(jié)晶退 火，之后涂布退火分離劑，實施二次再結(jié)晶退火。
[0054] 對上述鋼坯的制造方法沒有特別限制，可以利用現(xiàn)有公知的精煉工藝對上述成分 組成的鋼進(jìn)行熔煉，利用連續(xù)鑄造法、鑄錠-開坯軋制法等進(jìn)行制造。
[0055] 之后將上述鋼坯供于熱軋，關(guān)于在熱軋前的鋼坯的再加熱溫度，由于需要使抑制 劑成分完全固溶，因而優(yōu)選為1300°C以上。
[0056] 對于熱軋后的熱軋板，在實施熱軋板退火后、或者不實施熱軋板退火，通過1次冷 軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋而制成最終板厚的冷軋板。需要說明的是，關(guān)于上述 熱軋以后至冷軋為止的制造條件，沒有特別限制，根據(jù)常規(guī)方法進(jìn)行即可。
[0057] 接下來，對于上述制成最終板厚的冷軋板，實施一次再結(jié)晶退火。關(guān)于一次再結(jié)晶 退火中的加熱，需要在550°C?700°C間以40°C /秒?200°C /秒的平均升溫速度進(jìn)行快速 加熱，并且作為其前階段，在250°C?550°C間的任一溫度區(qū)域以KTC /秒以下的升溫速度 保持1秒?10秒。
[0058] 此處，使進(jìn)行快速加熱的溫度區(qū)域為550°C?700°C的范圍的理由是：如上述技術(shù) 文獻(xiàn)中所公開的那樣，該溫度區(qū)域是{222}優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶的溫度范圍，通過在該溫度范 圍進(jìn)行快速加熱，能夠促進(jìn)成為二次再結(jié)晶的核的{11〇}〈〇〇1>取向的發(fā)生，其結(jié)果，使二 次再結(jié)晶組織晶粒細(xì)化，鐵損得到改善。
[0059] 另外，使上述溫度范圍的平均升溫速度為40°C /秒?200°C /秒的理由是：在小于 40°C /秒的情況下，鐵損的改善效果不充分；另一方面，即使高于200°C /秒，鐵損改善效果 也飽和。
[0060] 另外，在250°C?550°C間的任一溫度區(qū)域?qū)TC /秒以下的升溫速度保持1秒? 10秒的理由是：與連續(xù)升溫的現(xiàn)有技術(shù)相比，即使以低的升溫速度在550°C?700°C間進(jìn)行 加熱，也能夠得到鐵損的改善效果。需要說明的是，只要鋼板溫度不偏離250°C?550°C的 范圍，則上述l〇°C /秒以下的升溫速度也可以為負(fù)的升溫速度。
[0061] S卩，本發(fā)明的技術(shù)思想為：通過在發(fā)生位錯密度的降低、且不發(fā)生再結(jié)晶的溫度區(qū) 域進(jìn)行短時間保持，從而使{222}的再結(jié)晶優(yōu)勢性降低。因此，在幾乎不會預(yù)見到位錯的移 動的小于250°C的情況下，未得到上述效果；另一方面，若超過550°C，則{222}的再結(jié)晶開 始產(chǎn)生，因此即使在超過550°C的溫度下進(jìn)行保持也無法促進(jìn){110}〈001>取向的發(fā)生。另 夕卜，關(guān)于保持時間，在小于1秒的情況下保持的效果不充分；另一方面，若超過10秒，則恢復(fù) 過度地進(jìn)行，有可能引起二次再結(jié)晶不良。
[0062] 需要說明的是，一般來說，對最終冷軋后的鋼板實施的一次再結(jié)晶退火大多與脫 碳退火一起進(jìn)行實施。本發(fā)明中也可以為兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火。即，可以在以 適合本發(fā)明的升溫速度加熱至特定溫度后，例如在P_/P H2S〇. 1以上的氣氛下實施脫碳退 火。另外，在無法進(jìn)行上述退火的情況下，可以在非氧化性氣氛下以適合本發(fā)明的升溫速度 進(jìn)行一次再結(jié)晶退火后，在上述氣氛下另行實施脫碳退火。
[0063] 對于滿足上述條件而進(jìn)行了一次再結(jié)晶退火的鋼板，之后在鋼板表面涂布退火分 離劑并使其干燥，之后實施使其發(fā)生二次再結(jié)晶的精制退火。作為上述退火分離劑，例如， 可以使用以MgO為主要成分且根據(jù)需要適宜添加有TiO 2等的物質(zhì)；或以SiO 2、A1203為主要 成分的物質(zhì)；等等。需要說明的是，對精制退火的條件沒有特別限制，根據(jù)常規(guī)方法進(jìn)行即 可。
[0064] 對于精制退火后的鋼板來說，優(yōu)選之后對鋼板表面涂布燒結(jié)絕緣覆膜、或者在對 鋼板表面涂布絕緣覆膜后實施兼顧燒結(jié)和形狀矯正的平坦化退火，以制成制品。需要說明 的是，對于上述絕緣覆膜的種類沒有特別限制，但在鋼板表面形成用于賦予拉伸張力的絕 緣覆膜的情況下，優(yōu)選使用日本特開昭50-79442號公報、日本特開昭48-39338號公報等中 公開的含有磷酸鹽-鉻酸-膠態(tài)二氧化硅的涂布液，以800°C左右進(jìn)行燒結(jié)。另外，作為上 述退火分離劑，在使用以Si0 2、Al203為主要成分的物質(zhì)時，由于精制退火后的鋼板表面未形 成鎂橄欖石覆膜，因此可以重新涂布以MgO為主要成分的水漿料，實施形成鎂橄欖石覆膜 的退火，然后形成絕緣覆膜。
[0065] 根據(jù)上述所說明的本發(fā)明的制造方法，可以在制品卷材的幾乎整個全長穩(wěn)定地使 二次再結(jié)晶組織晶粒細(xì)化，可以賦予良好的鐵損特性。
[0066] 實施例1
[0067] 將含有 C :0.04 質(zhì)量％、Si :3· 3 質(zhì)量％、Mn :0.03 質(zhì)量％、S :0.008 質(zhì)量％、Se : 〇.〇1質(zhì)量％、A1 :0.03質(zhì)量％、N :0.01質(zhì)量％、Cu :0.03質(zhì)量％和Sb :0.01質(zhì)量％的鋼坯在 1350°C加熱40分鐘后，進(jìn)行熱軋，制成板厚為2. 2mm的熱軋板，實施1000°C X 2分鐘的熱軋 板退火后，通過夾著ll〇〇°C X2分鐘的中間退火的2次冷軋制成最終板厚為0. 23_的冷軋 卷材，進(jìn)行電解蝕刻，而實施在鋼板表面在與軋制方向成90°的方向形成深度為20 μπι的 線狀槽的磁疇細(xì)化處理。
[0068] 從如此得到的冷軋卷材的長度方向和寬度方向中央部采集L :300mmXC :100mm的 試樣，在實驗室中使用感應(yīng)加熱裝置實施了兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火。需要說明的 是，該一次再結(jié)晶退火中，如表1所示，利用從室溫（RT)至700°C之間以20°C /秒?300°C / 秒的一定升溫速度連續(xù)地加熱的方式（No. 1、2、9、11、13)、以及在上述溫度間的加熱途中的 Tl?T2間以規(guī)定的升溫速度加熱規(guī)定時間的方式（No. 3?8、10、12)這兩種方式進(jìn)行加熱 后，在700°C至820°C以升溫速度40°C /秒進(jìn)行加熱，在濕氫氣氛中實施820°C X2分鐘的 脫碳。
[0069] 接下來，對于上述一次再結(jié)晶退火后的試樣，使以MgO為主要成分并添加了 Ti025 質(zhì)量％的退火分離劑為水漿料狀并進(jìn)行涂布?干燥，之后實施最終精制退火，進(jìn)行磷酸鹽系 的絕緣張力涂層的涂布/燒結(jié)，制成取向性電磁鋼板。
[0070] 對于如此得到的各試樣，利用單片磁測定法（SST)測定鐵損w17/5(l后，進(jìn)行酸洗，將 鋼板表面的絕緣覆膜和鎂橄欖石覆膜剝?nèi)?，測定二次再結(jié)晶晶粒的粒徑。需要說明的是，鐵 損特性的測定中，對于每1個加熱條件進(jìn)行20片的測定，用平均值進(jìn)行評價。另外，二次再 結(jié)晶的粒徑是利用截線法對300mm長的試驗片進(jìn)行測定的。
[0071] 將上述測定的結(jié)果一并示于表1。由該結(jié)果可知，以符合本發(fā)明的條件進(jìn)行了一次 再結(jié)晶退火的鋼板的二次再結(jié)晶粒徑小，且鐵損特性也良好，特別是在RT?700°C間的升 溫速度低的50°C /秒的情況下，鐵損降低效果大。
[0072]

【權(quán)利要求】
1. 一種取向性電磁鋼板的制造方法，其中，對下述成分組成的鋼巧進(jìn)行熱軸，在實施熱 軸板退火后或者不實施熱軸板退火的情況下，通過1次冷軸或夾著中間退火的2次W上的 冷軸制成最終板厚，之后實施一次再結(jié)晶退火，之后涂布退火分離劑，實施精制退火，所述 成分組成中含有C ;0. 001質(zhì)量％?0. 10質(zhì)量％、Si ;1.0質(zhì)量％?5. 0質(zhì)量％、Mn ;0. 01質(zhì) 量％?0. 5質(zhì)量％、選自S和Se中的1種或2種；合計0. 01質(zhì)量％?0. 05質(zhì)量％、sol. A1 ;0. 003質(zhì)量％?0. 050質(zhì)量％和N ;0. 0010質(zhì)量％?0. 020質(zhì)量％，剩余部分由化和不 可避免的雜質(zhì)構(gòu)成，該取向性電磁鋼板的制造方法的特征在于， 在所述一次再結(jié)晶退火的加熱過程中的550°C?700°C間W 40°C /秒?200°C /秒的 平均升溫速度進(jìn)行快速加熱，并且在250°C?550°C間的任一溫度區(qū)域W 10°C /秒W下的升 溫速度保持1秒?10秒。
2. 如權(quán)利要求1所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，除了所述成分組成 W外，所述鋼巧進(jìn)一步含有選自化；〇. 01質(zhì)量％?0. 2質(zhì)量％、Ni ;0. 01質(zhì)量％?0. 5質(zhì) 量％、化；0. 01質(zhì)量％?0. 5質(zhì)量％、Sb ;0. 01質(zhì)量％?0. 1質(zhì)量％、Sn ;0. 01質(zhì)量％?0. 5 質(zhì)量％、Mo :0.01質(zhì)量％?0.5質(zhì)量％、Bi :0.001質(zhì)量％?0. 1質(zhì)量％、Ti :0.005質(zhì)量％? 0. 02質(zhì)量％、P ;0. 001質(zhì)量％?0. 05質(zhì)量％和Nb ;0. 0005質(zhì)量％?0. 0100質(zhì)量％中的1 種或2種W上。
【文檔編號】C22C38/00GK104471084SQ201380037789
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月26日
【發(fā)明者】新垣之啟, 今村猛, 末廣龍一, 渡邊誠 申請人:杰富意鋼鐵株式會社