化學(xué)鍍金處理方法和鍍金覆蓋材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種化學(xué)鍍金處理方法,該化學(xué)鍍金處理方法具有如下工序:在基材上形成基底合金層的工序;以及使用非氰基系金鍍?cè)?、通過化學(xué)還原鍍直接在所述基底合金層上形成金鍍層的工序,該化學(xué)鍍金處理方法的特征在于,所述基底合金層為M1-M2-M3合金(其中,M1是從Ni、Fe、Co、Cu、Zn和Sn中選擇出的至少一種元素,M2是從Pd、Re、Pt、Rh、Ag和Ru中選擇出的至少一種元素,M3是從P和B中選擇出的至少一種元素。)。
【專利說明】化學(xué)鍍金處理方法和鍍金覆蓋材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)鍍金處理方法和鍍金覆蓋材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 以往,作為用于在連接器、開關(guān)或印刷電路板等所使用的電觸點(diǎn)材料的表面形成 金鍍層的方法,使用了對(duì)金屬基材的表面實(shí)施化學(xué)置換鍍金處理的方法。
[0003] 然而,這樣的通過化學(xué)置換鍍金形成金鍍層的方法存在如下那樣的問題。即,在進(jìn) 行化學(xué)置換鍍時(shí),存在這樣的情況:作為被鍍材的金屬基材發(fā)生局部溶出,而在金屬基材的 表面產(chǎn)生微小的凹部,由此,在產(chǎn)生的凹部無法適當(dāng)?shù)匚龀鼋?,而在形成的金鍍層的表面產(chǎn) 生針孔(日文:匕° >水一少)。然后,其結(jié)果,得到的電觸點(diǎn)材料存在這樣的問題:耐腐蝕性 和導(dǎo)電性降低,并且在通過軟釬料進(jìn)行接合時(shí),在電觸點(diǎn)材料與軟釬料之間的界面處發(fā)生 剝離。
[0004] 另一方面,為了解決這樣的針孔問題,還采用了在通過化學(xué)置換鍍金形成的金鍍 層上進(jìn)一步實(shí)施化學(xué)還原鍍金處理來覆蓋針孔的方法,但存在這樣的問題:為了通過化學(xué) 還原鍍金覆蓋針孔,需要增厚金鍍層的厚度,成本上不利。
[0005] 對(duì)此,在專利文獻(xiàn)1中公開了這樣的方法:在基材上實(shí)施鍍鈀處理而形成鈀鍍層, 之后,通過在鈀鍍層上進(jìn)行化學(xué)還原鍍金而形成金鍍層。
[0006] 現(xiàn)有摶術(shù)f獻(xiàn)
[0007] 專利f獻(xiàn)
[0008] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2005 - 54267號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009] 發(fā)明要解決的問題
[0010] 然而,在所述專利文獻(xiàn)1的技術(shù)中,在形成金鍍層時(shí),使用氰基系金鍍?cè)?,因此?在這樣的問題:需要處理毒性較高的氰基系廢液,給作業(yè)環(huán)境、外部環(huán)境帶來較大的負(fù)荷。 并且,在代替氰基系金鍍?cè)《褂梅乔杌到疱冊(cè)≡阝Z鍍層上實(shí)施化學(xué)還原鍍處理的情況 下,存在這樣的問題:得到的金鍍層的覆蓋率極低,而且,密合性明顯降低。
[0011] 本發(fā)明是鑒于這樣的實(shí)際情況而做成的,其目的在于提供一種這樣的化學(xué)鍍金處 理方法:能夠形成密合性優(yōu)良且抑制針孔的產(chǎn)生的金鍍膜,并且能夠改善帶給作業(yè)環(huán)境、夕卜 部環(huán)境的負(fù)荷。
[0012] 用于解決問題的方案
[0013] 為了達(dá)到所述目的,本發(fā)明人進(jìn)行了認(rèn)真研宄,結(jié)果發(fā)現(xiàn),在基材上形成由規(guī)定元 素構(gòu)成的基底合金層,利用非氰基系金鍍?cè)⊥ㄟ^化學(xué)還原鍍?cè)谠摶缀辖饘由闲纬山疱?層,由此能夠達(dá)到所述目的,以至完成了本發(fā)明。
[0014] 即,根據(jù)本發(fā)明,提供一種化學(xué)鍍金處理方法,該化學(xué)鍍金處理方法具有如下工 序:在基材上形成基底合金層的工序;以及使用非氰基系金鍍?cè) ⑼ㄟ^化學(xué)還原鍍直接在 所述基底合金層上形成金鍍層的工序,該化學(xué)鍍金處理方法的特征在于,所述基底合金層 為Ml - M2 - M3合金(其中,Ml是從Ni、Fe、Co、Cu、Zn和Sn中選擇出的至少一種元素, M2是從PcU Re、Pt、Rh、Ag和Ru中選擇出的至少一種元素,M3是從P和B中選擇出的至少 一種元素。)。
[0015] 另外,根據(jù)本發(fā)明,提供一種鍍金覆蓋材料,該鍍金覆蓋材料具備:基材;基底合 金層,其形成在所述基材上;以及金鍍層,其形成在所述基底合金層上,該鍍金覆蓋材料的 特征在于,所述基底合金層為Ml - M2 - M3合金(其中,Ml是從Ni、Fe、Co、Cu、Zn和Sn中 選擇出的至少一種元素,M2是從Pd、Re、Pt、Rh、Ag和Ru中選擇出的至少一種元素,M3是從 P和B中選擇出的至少一種元素。)。
[0016] 發(fā)明的效果
[0017] 采用本發(fā)明,能夠提供一種這樣的化學(xué)鍍金處理方法:能夠形成密合性優(yōu)良且抑 制針孔的產(chǎn)生的金鍍膜,并且能夠改善帶給作業(yè)環(huán)境、外部環(huán)境的負(fù)荷。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018] 圖1是在實(shí)施例和比較例中得到的鍍金覆蓋材料的表面的SEM照片。
[0019] 圖2是表示在實(shí)施例和比較例中得到的鍍金覆蓋材料的離子溶出濃度的圖表。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下,說明本發(fā)明的化學(xué)鍍金處理方法。
[0021] 通過本發(fā)明的化學(xué)鍍金處理方法得到的鍍金覆蓋材料在基材上具備基底合金層 和金鍍層,該鍍金覆蓋材料的特征在于,所述基底合金層為Ml - M2 - M3合金(其中,Ml是 從Ni、Fe、Co、Cu、Zn和Sn中選擇出的至少一種元素,M2是從Pd、Re、Pt、Rh、Ag和Ru中選 擇出的至少一種元素,M3是從P和B中選擇出的至少一種元素。)。
[0022] <基材>
[0023] 作為基材,并不特別限定,能夠列舉出鋼、不銹鋼、Al、Al合金、Ti、Ti合金、Cu、Cu 合金、Ni、Ni合金等。作為基材的形狀,并不特別限定,能夠根據(jù)使用用途適當(dāng)?shù)剡x擇,例如 能夠使用如下基材:加工成線狀、板狀的導(dǎo)電性的金屬部件、將板加工成凹凸?fàn)疃傻膶?dǎo)電 性構(gòu)件、以及加工成彈簧狀、筒狀的電子設(shè)備的部件等根據(jù)用途加工成需要的形狀的基材。 另外,基材的粗細(xì)(直徑)、厚度(板厚)并不特別限定,能夠根據(jù)使用用途適當(dāng)?shù)剡x擇。
[0024] <基底合金層>
[0025] 基底合金層是用于良好地形成金鍍層的基底層,由Ml - M2 - M3合金形成。在此, Ml - M2 - M3合金由彼此不同的元素的M1、M2和M3構(gòu)成,Ml是從Ni、Fe、Co、Cu、Zr^PSn 中選擇出的至少一種元素,并且,M2是從?(1、1^^1?11、48和1?11中選擇出的至少一種元素, 而且,M3是從P和B中選擇出的至少一種元素。
[0026] 需要說明的是,形成基底合金層的方法并不特別限定,能夠通過電解鍍、化學(xué)鍍、 濺鍍等形成。并且,如下述所示,特別優(yōu)選通過化學(xué)鍍形成。
[0027] Ml - M2 - M3合金中的Ml是從Ni、Fe、Co、Cu、Zn和Sn中選擇出的至少一種元 素,既可以單獨(dú)使用其中的一種元素,也可以組合兩種以上元素使用,例如Ni - Fe、Ni - Co、Ni - Cu等。構(gòu)成Ml的各元素是具有能夠單獨(dú)在基材上形成鍍層這樣的特性的元素, 構(gòu)成Ml的各元素均具有使基底合金層緊密接合于基材的作用。需要說明的是,作為M1,從 能夠防止鍍液自分解、提高鍍液的穩(wěn)定性這一點(diǎn)而言,優(yōu)選使用從Ni和Co中選擇出的至少 一種元素,特別優(yōu)選使用Ni。
[0028] 另外,Ml - M2 - M3合金中的M2是從PcU Re、Pt、Rh、Ag和Ru中選擇出的至少一 種元素,既可以單獨(dú)使用其中的一種元素,也可以組合兩種以上元素使用。構(gòu)成M2的各元 素是具有自催化作用的元素,在析出于基材上時(shí),均作為鍍?cè)≈械倪€原劑的反應(yīng)的催化劑 發(fā)揮作用,具有使金屬析出反應(yīng)連續(xù)地進(jìn)行的作用。需要說明的是,作為M2,從能夠抑制成 本這一點(diǎn)而言,優(yōu)選使用從Pd和Ag中選擇出的至少一種元素,特別優(yōu)選使用Pd。
[0029] 此外,Ml - M2 - M3合金中的M3是從P和B中選擇出的至少一種元素,既可以單 獨(dú)使用其中的一種元素,也可以組合兩種以上元素使用,例如P - B。構(gòu)成M3的各元素是構(gòu) 成用于形成基底合金層的鍍?cè)≈械倪€原劑的非金屬(metalloid),通常,在形成基底合金層 時(shí)構(gòu)成M3的各元素會(huì)不可避免地進(jìn)入到基底合金層。需要說明的是,作為M3,從能夠防止 鍍液自分解、提高鍍液的穩(wěn)定性這一點(diǎn)而言,優(yōu)選使用P。
[0030] 另外,優(yōu)選的是,Ml - M2 - M3合金中的各元素的比率為:Ml :20原子%?50原 子%,M2 :30原子%?50原子%,M3 :20原子%?30原子%。另外,若是能夠在Ml - M2 - M3合金上適當(dāng)?shù)匦纬山疱儗?,防止在金鍍層上產(chǎn)生未形成金鍍層的部分、針孔的范圍內(nèi),則 Ml - M2 - M3合金也可以略微含有不可避免地混入的雜質(zhì)。作為不可避免地混入的雜質(zhì), 能夠列舉出例如作為防止鍍液自分解、使鍍液穩(wěn)定的穩(wěn)定劑而被添加的Pb、Tl、Bi等重金 屬。需要說明的是,從減輕環(huán)境負(fù)荷的觀點(diǎn)而言,優(yōu)選使用Bi作為這樣的穩(wěn)定劑。通過將 Ml - M2 - M3合金的組成比設(shè)在所述范圍內(nèi),能夠在基材上良好地形成基底合金層,并且, 金鍍層也能夠良好地形成在基底合金層上,能夠減少金鍍層上針孔的產(chǎn)生。
[0031] 另外,作為Ml - M2 - M3合金,能夠使用將各元素任意組合而成的組合物,但從能 夠防止鍍液自分解、提高鍍液的穩(wěn)定性這一點(diǎn)而言,優(yōu)選使用Ni - Pd - P合金、Co - Ag - P合金,特別優(yōu)選使用Ni - Pd - P合金。
[0032] 由Ml - M2 - M3合金形成的基底合金層是通過使用鍍?cè)≡诨纳蠈?shí)施鍍敷而形 成的,所述鍍?cè)楹蠱l、M2和M3所示的元素且添加有還原劑、絡(luò)合劑的鍍?cè)。ɑ缀辖?化學(xué)鍍?cè)。?。例如,在形成由Ni - Pd - P合金形成的基底合金層的情況下,能夠?qū)⑼ǔJ褂?的鎳鍍?cè)『外Z鍍?cè)』旌隙玫降腻冊(cè)〉扔米骰缀辖鸹瘜W(xué)鍍?cè)?。作為鎳鍍?cè)?,例如,能夠?舉出由氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳、乙酸鎳等鎳鹽、次磷酸鹽等含有磷的還原劑以及檸檬酸等 絡(luò)合劑形成的鍍?cè)〉?。作為鈀鍍?cè)?,例如,能夠列舉出由次磷酸鹽、亞磷酸鹽等含有磷的還 原劑、氯化鈀等鈀鹽以及硫代乙醇酸等絡(luò)合劑形成的鍍?cè)〉?。需要說明的是,在將鎳鍍?cè)∨c 鈀鍍?cè)』旌蟻碇谱骰缀辖鸹瘜W(xué)鍍?cè)r(shí),優(yōu)選使用氯化鎳作為鎳鹽、使用氯化鈀作為鈀鹽。 鎳鍍?cè)∨c鈀鍍?cè)〉幕旌媳嚷手灰鶕?jù)構(gòu)成Ni - Pd - P合金的各元素的比率來適當(dāng)?shù)卦O(shè)定 即可。另外,在以上所述中,例示了將基底合金層設(shè)為Ni - Pd - P合金的情況,但在基底 合金層由Ni - Pd - P合金以外的合金構(gòu)成的情況下,同樣地,也只要使用通過適當(dāng)調(diào)整含 有Ml、M2和M3的各元素且添加有還原劑、絡(luò)合劑的鍍?cè)《傻幕缀辖鸹瘜W(xué)鍍?cè)〖纯伞?br>
[0033] 需要說明的是,優(yōu)選的是,使用所述基底合金化學(xué)鍍?cè)?,在pH為4.0?7.0、浴溫為 30°C?50°C、時(shí)間為5分鐘?20分鐘的條件形成基底合金層。
[0034] 另外,基底合金層的厚度優(yōu)選為0. 01 μ m?I. 0 μ m,更優(yōu)選為0. 05 μ m?0. 2 μ m。 通過將基底合金層的厚度設(shè)在所述范圍內(nèi),能夠通過化學(xué)還原鍍?cè)诨缀辖饘由狭己玫匦?成金鍍層。
[0035] 在本發(fā)明中,在將基底合金層形成于基材上時(shí),可以直接在基材上形成基底合金 層,但為了提高基材與基底合金層之間的密合性,也可以設(shè)置改性層。作為改性層,能夠根 據(jù)基材、基底合金層的特性適當(dāng)?shù)匦纬?,但從提高與基底合金層之間的密合性這樣的觀點(diǎn) 而言,優(yōu)選為這樣的層:含有與構(gòu)成基底合金層的Ml - M2 - M3合金中的Ml相同的元素。 例如,在采用Ni - Pd - P合金作為基底合金層的情況下,作為改性層,優(yōu)選是含有作為相 當(dāng)于Ml的元素的Ni的Ni系層,在通過化學(xué)還原鍍形成這樣的Ni系層的情況下,能夠列舉 出Ni - P鍍層等。需要說明的是,改性層既可以只有一層,也可以是兩層以上,并且,在改 性層為兩層以上的情況下,構(gòu)成各層的成分可以不同,或者也可以相同。另外,形成改性層 的方法并不特別限定,能夠通過電解鍍、化學(xué)鍍、濺鍍等方法來形成。
[0036] 〈金鍍層〉
[0037] 金鍍層是通過使用非氰基系金鍍?cè)≈苯釉诨缀辖饘由蠈?shí)施化學(xué)還原鍍敷處理 而形成的層。
[0038] 在本發(fā)明中,如所述那樣,在基材上形成由Ml - M2 - M3合金構(gòu)成的基底合金層, 在此基礎(chǔ)上,通過化學(xué)還原鍍?cè)谠摶缀辖饘由闲纬山疱儗?,從而能夠形成沒有針孔的良 好的金鍍層。因此,采用本發(fā)明,在將這樣的形成有金鍍層的鍍金覆蓋材料用于電觸點(diǎn)材料 等各種材料的情況下,能夠有效地防止耐腐蝕性和導(dǎo)電性降低、在軟釬焊時(shí)軟釬料發(fā)生剝 離。而且,采用本發(fā)明,通過形成由Ml - M2 - M3合金構(gòu)成的層來作為基底合金層,能夠使 用非氰基系金鍍?cè)《纬山疱儗?,因此能夠減小帶給作業(yè)環(huán)境、外部環(huán)境的負(fù)荷。即,不會(huì) 發(fā)生在使用氰基系金鍍?cè)r(shí)帶給作業(yè)環(huán)境、外部環(huán)境的負(fù)荷的問題。
[0039] 作為在形成金鍍層時(shí)使用的非氰基系金鍍?cè)?,能夠使用通常用于化學(xué)還原鍍的非 氰基系金鍍?cè)?,即,含有作為金鹽的氯金酸鹽、亞硫酸金鹽、硫代硫酸金鹽、金巰基蘋果酸鹽 等中的一種以上的鍍?cè)?。?yōu)選利用含有所述金鹽的非氰基系金鍍?cè)?,在PH為7. 0?8. 5、浴 溫為55°C?65°C的條件下形成金鍍層。需要說明的是,在形成金鍍層時(shí),浸漬于金鍍?cè)〉?浸漬時(shí)間并不特別限定,能夠根據(jù)需要的金鍍層的膜厚進(jìn)行設(shè)定。
[0040] 需要說明的是,作為在基材上形成金鍍層的方法,以往使用了直接在基材上實(shí)施 化學(xué)置換鍍金處理來形成金鍍層的方法。然而,在這樣的實(shí)施化學(xué)置換鍍金處理的方法中, 存在這樣的情況:作為被鍍材的金屬基材發(fā)生局部溶出,而在金屬基材的表面產(chǎn)生凹部, 由此,存在這樣的問題:在產(chǎn)生的凹部無法適當(dāng)?shù)匚龀鼋?,而在形成的金鍍層的表面產(chǎn)生針 孔。并且,為了覆蓋像這樣產(chǎn)生的針孔,還采用了在通過化學(xué)置換鍍金處理形成金鍍層之后 進(jìn)一步實(shí)施化學(xué)還原鍍金處理的方法,但還存在這樣的問題:為了覆蓋針孔,需要增厚金鍍 層的厚度,成本上不利。
[0041] 相對(duì)于此,采用本發(fā)明的化學(xué)鍍金處理方法,通過形成由Ml - M2 - M3合金構(gòu)成 的層來作為基底合金層,通過化學(xué)還原鍍敷處理來形成金鍍層,而不需要實(shí)施化學(xué)置換鍍 金處理,從而能夠解決這樣的針孔問題。特別是,采用本發(fā)明,通過形成由Ml - M2 - M3合 金構(gòu)成的層來作為基底合金層,從而能夠通過化學(xué)還原鍍敷處理良好地形成金鍍層,因此 也不需要為了解決所述針孔問題而增厚金鍍層的厚度。
[0042] 另外,在所述專利文獻(xiàn)1(日本特開2005 - 54267號(hào)公報(bào))中公開的化學(xué)鍍金處理 方法,即,在基材上實(shí)施化學(xué)還原鍍鈀處理而形成鈀鍍層之后,通過化學(xué)還原鍍金處理在鈀 鍍層上形成金鍍層的方法中,在形成金鍍層時(shí),使用氰基系金鍍?cè)?,因此,存在這樣的問題: 需要處理毒性較高的氰基系廢液,帶給作業(yè)環(huán)境、外部環(huán)境的負(fù)荷較大。
[0043] 相對(duì)于此,采用本發(fā)明的化學(xué)鍍金處理方法,能夠使用非氰基系金鍍?cè)硇纬山?鍍層,從而能夠減小帶給作業(yè)環(huán)境、外部環(huán)境的負(fù)荷。
[0044] 需要說明的是,金鍍層的厚度優(yōu)選為Inm?200nm,更優(yōu)選為5nm?100nm。若金 鍍層的厚度過薄,則有可能無法在基底合金層上形成均勻的金鍍層,而導(dǎo)致在用作鍍金覆 蓋材料時(shí)耐腐蝕性、導(dǎo)電性和軟釬焊性降低。另一方面,若金鍍層的厚度過厚,則成本上不 利。
[0045] 采用本發(fā)明的化學(xué)鍍金處理方法,在基材上形成由Ml - M2 - M3合金構(gòu)成的基底 合金層,在此基礎(chǔ)上,通過化學(xué)還原鍍?cè)谠摶缀辖饘由闲纬山疱儗?,因此能夠提供一種包 括無小孔的良好的金鍍層且具有優(yōu)良的耐腐蝕性、導(dǎo)電性和軟釬焊性的鍍金覆蓋材料。這 樣的本發(fā)明的鍍金覆蓋材料適合用作連接器、開關(guān)或印刷電路板等所使用的電觸點(diǎn)材料。
[0046] 另外,這樣的本發(fā)明的鍍金覆蓋材料適合應(yīng)用于作為燃料電池的構(gòu)件的燃料電池 用隔板。特別是,對(duì)于燃料電池用隔板而言,在其表面形成有作為燃料氣體的流路、空氣的 流路而發(fā)揮作用的凹凸,承擔(dān)使在電極產(chǎn)生的電子匯聚的任務(wù),因此需要在凹凸部分良好 地形成金鍍層,而且,還要求耐腐蝕性和導(dǎo)電性。對(duì)此,本發(fā)明的鍍金覆蓋材料是通過化學(xué) 還原鍍而形成有金鍍層的鍍金覆蓋材料,因此,即使是在凹凸部分,也良好地形成有金鍍 層,具有優(yōu)良的耐腐蝕性、導(dǎo)電性,因此能夠適合應(yīng)用于這樣的燃料電池用隔板。
[0047] 實(shí)施例
[0048] 以下,列舉實(shí)施例,更具體地說明本發(fā)明,但本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例。
[0049] <實(shí)施例1 >
[0050] 準(zhǔn)備好總厚度為I. 27mm的基材,該基材是通過化學(xué)鍍?cè)谟蒍IS H4000規(guī)定的5000 系的 5086 鋁合金(Si :0. 4 重量%,F(xiàn)e :0. 5 重量%,Cu :0. 1 重量%,Mn :0. 2 重量%,Mg:3. 5 重量%,Zn :0.25重量%,Cr :0.25重量%,Al :其余部分)上形成有Ni - P層(P的含有比 例為12重量% )而成的,該Ni - P層表面的算術(shù)平均粗糙度Ra為0. lnm、厚度為10 μ m。 接著,對(duì)準(zhǔn)備好的基材進(jìn)行脫脂,之后,進(jìn)行水洗,使用Ni - P鍍?cè)。ㄈ毡緤W野制藥工業(yè)公 司制,ICP二3 口 y GM - NP),通過化學(xué)鍍,在基材上形成了厚度為2 μ m的Ni - P鍍層(P 的含有比例為7重量% )。
[0051] 接著,針對(duì)形成了 Ni - P鍍層的基材,使用將下述所示的Pd鍍?cè)『蚇i - P鍍?cè)?以Pd鍍?cè)。篘i - P鍍?cè)?3 :1 (體積比)的比例混合而成的鍍?cè)?,在浴溫?0°C、時(shí)間為7 分鐘的條件下,實(shí)施鍍敷處理,從而在Ni - P鍍層上形成厚度為0. 79 μ m的Ni - Pd - P 合金層。需要說明的是,鍍?cè)≈械拟Z鹽、還原劑和絡(luò)合劑使用了以往公知的化合物。
[0052] <Pd 鍍?cè)?>
[0053] 鈀鹽:Pd鍍?cè)≈械腜d為0. 15重量%的量 [0054] 還原劑:1.8重量%
[0055] 絡(luò)合劑:0.63重量%
[0056] 水:97.2 重量 %
[0057] pH :5. 8
[0058] <Ni-P 鍍?cè)?>
[0059] 鎳鹽(氯化鎳):I. 8重量%
[0060] 還原劑(次磷酸鈉):2. 4重量%
[0061] 絡(luò)合劑:2. 4重量%
[0062] 水:93.2 重量%
[0063] pH :5. 2
[0064] 接著,針對(duì)形成了 Ni - P鍍層和Ni - Pd - P合金層的基材,使用非氰基系化學(xué) 還原金鍍?cè)。ㄈ毡緤W野制藥工業(yè)公司制,七少7彳一;1/卜'、OTK),在浴溫為60°C、時(shí)間為4分 鐘的條件下,通過實(shí)施化學(xué)還原鍍敷處理,從而在Ni - Pd - P合金層上形成厚度為55nm 的金鍍層,而得到鍍金覆蓋材料。
[0065] 接著,利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析裝置(日本島津制作所公司制, ICPE - 9000)測量得到的鍍金覆蓋材料,在Ni - Pd - P合金層的組成中,Ni :Pd :P = 34 : 42 :20(原子% ),其余部分為不可避免的雜質(zhì)。
[0066] 金鍍層的外觀評(píng)價(jià)以及金的未析出部的確認(rèn)
[0067] 然后,利用肉眼和掃描型電子顯微鏡(日本日立/、彳亍夕y 口',一只''公司制,S - 4800)觀察通過如此得到的鍍金覆蓋材料,針對(duì)得到的鍍金覆蓋材料的表面,確認(rèn)金鍍層的 外觀以及是否存在金的未析出部。評(píng)價(jià)結(jié)果表示在表1中。
[0068] 金鍍層的密合件評(píng)價(jià)
[0069] 接著,對(duì)鍍金覆蓋材料的金鍍層進(jìn)行密合性的評(píng)價(jià)。密合性的評(píng)價(jià)、具體而言為: 在鍍金覆蓋材料的金鍍層上粘貼粘合帶(日本米其邦公司制,只夕7夕強(qiáng)力夕<7°), 之后,揭掉該粘合帶,由此實(shí)施剝離試驗(yàn),之后,觀察金鍍層的剝離狀態(tài),根據(jù)以下的基準(zhǔn)進(jìn) 行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)結(jié)果表示在表1中。
[0070] 〇:沒有確認(rèn)到金鍍層發(fā)生剝離。
[0071] X :金鍍層發(fā)生了剝離。
[0072] <實(shí)施例2 >
[0073] 使用厚度為50nm的Ni - Pt - P合金層代替所述Ni - Pd - P合金層,所述Ni - Pt - P合金層通過如下方式形成,使用將Pt鍍?cè)。ㄈ毡靖呒兌然瘜W(xué)公司制,頂一PT)和在 形成所述Ni - Pd - P合金層時(shí)使用的Ni - P鍍?cè)∫訮t鍍?cè)。篘i - P鍍?cè)?3 :7 (體積 比)的比例混合而成的鍍?cè)?,在浴溫?5°C、時(shí)間為10分鐘、pH為4. 0的條件下,通過實(shí)施 鍍敷處理,從而在Ni - P鍍層上形成厚度為50nm的Ni - Pt - P合金層,并且,通過改變 在形成金鍍層時(shí)的化學(xué)還原鍍敷處理中的浸漬時(shí)間等,來形成厚度為5nm的金鍍層,除此 以外,與實(shí)施例1同樣地得到鍍金覆蓋材料,同樣地進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)結(jié)果表示在表1中。
[0074] <實(shí)施例3 >
[0075] 使用厚度為50nm的Co - Pd - P合金層代替所述Ni - Pd - P合金層,所述Co - Pd - P合金層通過如下方式形成,使用將Pd鍍?cè)。ㄈ毡緤W野制藥工業(yè)公司制,A 7卜7 7°) 和下述所示的Co鍍?cè)∫訮d鍍?cè)。篊o鍍?cè)?1 :6 (體積比)的比例混合而成的鍍?cè)?,在浴?為60°C、時(shí)間為10分鐘、pH為8. 5的條件下,通過實(shí)施鍍敷處理,從而在Ni - P鍍層上形 成厚度為50nm的Co - Pd - P合金層,之后,通過改變?cè)谛纬山疱儗訒r(shí)的化學(xué)還原鍍敷處 理中的浸漬時(shí)間等,來形成厚度為5nm的金鍍層,除此以外,與實(shí)施例1同樣地得到鍍金覆 蓋材料,同樣地進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)結(jié)果表示在表1中。
[0076] < Co 鍍?cè)?>
[0077] 鈷鹽(硫酸鈷):10g/L
[0078] 還原劑(次磷酸鈉):25g/L
[0079] 絡(luò)合劑(檸檬酸三鈉):30g/L
[0080] 絡(luò)合劑(酒石酸納):30g/L
[0081] 絡(luò)合劑(甘氨酸):7. 58g/L
[0082] 乙酸鉛:0· 3ppm
[0083] 〈比較例1>
[0084] 沒有形成所述Ni-Pd-P合金層,而是使用非氰基系化學(xué)還原金鍍?cè)。ㄈ毡緤W野制 藥工業(yè)公司制,七少7 3'' -少卜'、0TK)直接在Ni-P鍍層上實(shí)施化學(xué)還原鍍敷處理,除此以 夕卜,與實(shí)施例1同樣地得到鍍金覆蓋材料,同樣地進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)結(jié)果表示在表1中。
[0085] 〈比較例2>
[0086] 代替形成Ni-Pd-P合金層,而是使用Pd鍍?cè)。ㄈ毡緤W野制藥工業(yè)公司制,/《7卜 7 7° ),通過化學(xué)鍍,在Ni-P鍍層上形成厚度為0. 5 μ m的鈀鍍層,之后使用非氰基系化學(xué)還 原金鍍?cè)。ㄈ毡緤W野制藥工業(yè)公司制,七少7 3'' -少卜'、0TK)直接在形成的鈀鍍層上實(shí)施化 學(xué)還原鍍敷處理,除此以外,與實(shí)施例1同樣地得到鍍金覆蓋材料,同樣地進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià) 結(jié)果表不在表1中。
[0087] [表 1]
[0088]
【權(quán)利要求】
1. 一種化學(xué)鍛金處理方法,該化學(xué)鍛金處理方法具有如下工序: 在基材上形成基底合金層的工序;W及 使用非氯基系金鍛浴、通過化學(xué)還原鍛直接在所述基底合金層上形成金鍛層的工序, 該化學(xué)鍛金處理方法的特征在于, 所述基底合金層為Ml - M2 - M3合金(其中,Ml是從化^6、仿、化、化和511中選擇 出的至少一種元素,M2是從口(1、1?6、口1、化、4肖和師中選擇出的至少一種元素,]\0是從?和 B中選擇出的至少一種元素。)。
2. -種鍛金覆蓋材料,該鍛金覆蓋材料包括: 基材; 基底合金層,其形成在所述基材上;W及 金鍛層,其形成在所述基底合金層上,該鍛金覆蓋材料的特征在于, 所述基底合金層為Ml - M2 - M3合金(其中,Ml是從化^6、(:〇、化、化和511中選擇 出的至少一種元素,M2是從口(1、1?6、口1、化、4肖和師中選擇出的至少一種元素,]\0是從?和 B中選擇出的至少一種元素。)。
【文檔編號(hào)】C23C18/48GK104471109SQ201380037493
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月13日
【發(fā)明者】迎展彰 申請(qǐng)人:東洋鋼鈑株式會(huì)社