一種一次性分離并回收木質(zhì)纖維素生物質(zhì)中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種一次性分離并回收木質(zhì)纖維素生物質(zhì)中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的方法。該方法首先將經(jīng)過粉碎預處理的木質(zhì)纖維素生物質(zhì)在熱乙酸水溶液環(huán)境下使半纖維素溶出，然后添加鹽酸將木質(zhì)素溶出；將上述混合物進行抽濾，得到的固相用熱的乙酸溶液清洗，再用熱的去離子水清洗，之后烘干即可得到纖維素固體；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去乙酸后，再用無水乙醇在15~30℃下沉降，從而將半纖維素降沉淀出來，抽濾后將固相用經(jīng)酸化了的70%乙醇溶液洗滌，烘干后即得半纖維素固體，相應的濾液減壓蒸餾除去乙醇和水得到木質(zhì)素固體。本方法適用于各種木質(zhì)纖維素生物質(zhì)，能夠同時分離并回收纖維素、半纖維素及木質(zhì)素，操作簡單，試劑綠色無污染。
【專利說明】一種一次性分離并回收木質(zhì)纖維素生物質(zhì)中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生物質(zhì)資源利用技術(shù)，具體是一種一次性分離并回收木質(zhì)纖維素植物中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在諸多的生物質(zhì)原料中，木質(zhì)纖維素因其來源廣泛，生物量大而備受關(guān)注。木質(zhì)纖維素植物是地球上最豐富的可再生有機物質(zhì)。據(jù)統(tǒng)計，植物體每年通過光合作用產(chǎn)生的干物質(zhì)量達150(Γ2000億t，是地球上唯一可超大規(guī)模再生的實質(zhì)性資源。但對于這些天然的木質(zhì)纖維素原料，目前只有約11%被用于飼料、造紙、建筑和生產(chǎn)農(nóng)作物產(chǎn)品等方面，剩余的絕大多數(shù)木質(zhì)纖維素原料在自然界中被各種微生物降解轉(zhuǎn)化。這對于人類利用自然資源來說，確實是一個巨大的浪費。
[0003]木質(zhì)纖維素包含纖維素、半纖維素及木質(zhì)素三種主要成分，是否能高效分離并利用這三種組分關(guān)系到木質(zhì)纖維素的實際應用價值和前途。纖維素、半纖維素及木質(zhì)素各自都有自身特殊的分子結(jié)構(gòu)，可以用作不同的用途，如果不經(jīng)分離直接利用往往會互相影響，降低利用價值。比如，在農(nóng)作物發(fā)酵制備生物乙醇的工藝中，需要先將木質(zhì)素脫除，主要利用纖維素才能高效制備乙醇，因為木質(zhì)素不能發(fā)酵分解并且會在物理空間上阻礙纖維素發(fā)酵。
[0004]本發(fā)明與傳統(tǒng)的單純脫木質(zhì)素工藝相比，能夠同時分離半纖維素，與傳統(tǒng)工藝大量使用無機強酸或強堿相比，試劑較為綠色，無污染，操作簡單。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明目的在于提出一種操作簡單，綠色的同時分離并回收木質(zhì)纖維素生物質(zhì)中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的工藝方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)原理
同時使用乙酸和鹽酸將木質(zhì)纖維素中的半纖維素和木質(zhì)素溶出，然后經(jīng)過抽濾、糖沉、再抽濾、酸洗、減壓蒸餾、干燥等步驟得到同時分離并回收纖維素、半纖維素及木質(zhì)素。
[0007]本發(fā)明技術(shù)方案
本發(fā)明提出一種同時分離并回收木質(zhì)纖維素生物質(zhì)中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的方法，步驟如下:
(O收集木質(zhì)纖維素植物枝葉或廢棄物，粉碎后倒入燒瓶中，在6(T90°C熱乙酸水溶液環(huán)境下攪拌0.5^2小時，將半纖維素溶出。
[0008](2)添加質(zhì)量分數(shù)0.05、.5%的鹽酸(占生物質(zhì))，攪拌2?4小時，將木質(zhì)素溶出。
[0009](3)將混合物進行抽濾，得到的固相用熱的乙酸溶液清洗，再用熱的去離子水清洗，之后烘干即可得到纖維素固體；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去乙酸后，再用3飛倍體積的無水乙醇在15?30°C下沉降8?16小時，從而將半纖維素降沉淀出來，抽濾后將固相用經(jīng)酸化了的70%乙醇溶液洗滌，烘干后即得半纖維素固體，相應的濾液在6(T90°C下減壓蒸餾除去乙醇和水得到木質(zhì)素固體。
[0010]其中，乙酸溶液中乙酸和水的體積比為1:5?10:1，乙酸水溶液與木質(zhì)纖維素植物的劑料比為10ml/g?30ml/g，所述木質(zhì)纖維素生物質(zhì)包括農(nóng)田植物、林業(yè)木材、草類植物、市政園林植物、部分城市廢棄物等富含纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的植物或廢棄物。
[0011]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明能夠同時分離并回收木質(zhì)纖維素生物質(zhì)中的纖維素、半纖維素及木質(zhì)素，不僅能夠提高木質(zhì)纖維素生物質(zhì)的利用價值，產(chǎn)生經(jīng)濟效益，也能應用于許多農(nóng)林廢棄物、城市固體廢棄物，產(chǎn)生巨大的生態(tài)效益；本發(fā)明與傳統(tǒng)的單純脫木質(zhì)素工藝相比，能夠同時分離半纖維素，與傳統(tǒng)工藝大量使用無機強酸或強堿相比，試劑較為綠色，無污染，操作簡單。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明做進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此。
[0013]實施例1
將稻草秸桿粉碎后，取1g稻草粉和體積比1:5的乙酸水溶液300ml倒500ml的圓底燒瓶，水浴70°C攪拌I小時,然后添加質(zhì)量分數(shù)0.2%的鹽酸(占生物質(zhì))，攪拌2小時；將上述處理后的混合物進行抽濾，得到的固相用熱的乙酸溶液清洗，再用熱的去離子水清洗，之后烘干即可得到纖維素固體；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去乙酸后，再用5倍體積的無水乙醇在15°C下沉降16小時，從而將半纖維素降沉淀出來，抽濾后將固相用經(jīng)酸化了的70%乙醇溶液洗滌，烘干后即得半纖維素固體，相應的濾液在70°C下減壓蒸餾除去乙醇和水得到木質(zhì)素固體。經(jīng)過計算，纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的產(chǎn)率(占生物質(zhì))分別為38.57%,35.85%、
25.58%。
[0014]實施例2
將玉米秸桿粉碎后，取1g秸桿粉和體積比1:3的乙酸水溶液200ml倒500ml的圓底燒瓶，水浴90°C攪拌0.5小時，然后添加質(zhì)量分數(shù)0.3%的鹽酸(占生物質(zhì))，攪拌3小時；將上述處理后的混合物進行抽濾，得到的固相用熱的乙酸溶液清洗，再用熱的去離子水清洗，之后烘干即可得到纖維素固體；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去乙酸后，再用4倍體積的無水乙醇在30°C下沉降8小時，從而將半纖維素降沉淀出來，抽濾后將固相用經(jīng)酸化了的70%乙醇溶液洗滌，烘干后即得半纖維素固體，相應的濾液在80°C下減壓蒸餾除去乙醇和水得到木質(zhì)素固體。經(jīng)過計算，纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的產(chǎn)率(占生物質(zhì))分別為40.70%,32.74%、
26.56%ο
[0015]實施例3
將大型沙生灌木沙柳粉碎后，取1g沙柳粉和體積比5:1的乙酸水溶液10ml倒250ml的圓底燒瓶，水浴85°C攪拌1.5小時，然后添加質(zhì)量分數(shù)0.3%的鹽酸(占生物質(zhì))，攪拌4小時；將上述處理后的混合物進行抽濾，得到的固相用熱的乙酸溶液清洗，再用熱的去離子水清洗，之后烘干即可得到纖維素固體；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去乙酸后，再用3倍體積的無水乙醇在30°C下沉降16小時，從而將半纖維素降沉淀出來，抽濾后將固相用經(jīng)酸化了的70%乙醇溶液洗滌，烘干后即得半纖維素固體，相應的濾液在80°C下減壓蒸餾除去乙醇和水得到木質(zhì)素固體。經(jīng)過計算，纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的產(chǎn)率(占生物質(zhì))分別為37.13%、30.14%、32.73%。
[0016]實施例4
將松木粉碎后，取1g松木粉和體積比5:1的乙酸水溶液300ml倒500ml的圓底燒瓶，水浴70°C攪拌0.5小時，然后添加質(zhì)量分數(shù)0.1%的鹽酸(占生物質(zhì))，攪拌4小時；將上述處理后的混合物進行抽濾，得到的固相用熱的乙酸溶液清洗，再用熱的去離子水清洗，之后烘干即可得到纖維素固體；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去乙酸后，再用5倍體積的無水乙醇在20°C下沉降12小時，從而將半纖維素降沉淀出來，抽濾后將固相用經(jīng)酸化了的70%乙醇溶液洗滌，烘干后即得半纖維素固體，相應的濾液在60°C下減壓蒸餾除去乙醇和水得到木質(zhì)素固體。經(jīng)過計算,纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的產(chǎn)率(占生物質(zhì))分別為38.91%,31.84%,29.25%。
[0017]上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種一次性分離并回收木質(zhì)纖維素生物質(zhì)中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的方法，其特征在于操作步驟如下: (O收集木質(zhì)纖維素植物枝葉或廢棄物，粉碎后倒入燒瓶中，在6(T90°C熱乙酸水溶液環(huán)境下攪拌0.5^2小時，將半纖維素溶出； (2)添加占生物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)0.05-0.5%的鹽酸，攪拌2?4小時，將木質(zhì)素溶出； (3)將混合物進行抽濾，得到的固相用熱的乙酸溶液清洗，再用熱的去離子水清洗，之后烘干即可得到纖維素固體；濾液經(jīng)減壓蒸餾除去乙酸后，再用3飛倍體積的無水乙醇在15-30°C下沉降8?16小時，從而將半纖維素降沉淀出來，抽濾后將固相用經(jīng)酸化了的70%乙醇溶液洗滌，烘干后即得半纖維素固體，相應的濾液在6(T90°C下減壓蒸餾除去乙醇和水得到木質(zhì)素固體； 其中，乙酸溶液中乙酸和水的體積比為1:5?10:1，乙酸水溶液與木質(zhì)纖維素植物的劑料比為 1ml/g?30ml/g。
2.如權(quán)利要求1所述一種一次性分離并回收木質(zhì)纖維素生物質(zhì)中纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的方法，其特征在于:所述木質(zhì)纖維素生物質(zhì)為富含纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的植物或廢棄物，包括農(nóng)田植物、林業(yè)木材、草類植物、市政園林植物和和部分城市廢棄物。
【文檔編號】D21C5/00GK104164801SQ201410382304
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】張士成, 曹磊昌, 張婷婷, 郝詩來, 陳建民 申請人:復旦大學