一種測定錳礦石中氧化鎂含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，該方法為：用硫酸-磷酸在一定溫度下分解錳礦試樣中的鎂后，鎂離子進入溶液中。加入苯羥乙酸掩蔽鈦；乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)溶液掩蔽錳和堿土金屬離子；三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等金屬離子；加入糊精做保護劑在pH＞12的堿性溶液中生成氫氧化鎂粗晶型沉淀，抑制磷酸根和鈣的干擾。經(jīng)墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾、洗滌后，沉淀為鹽酸溶解，pH10的溶液中以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，即可求出氧化鎂含量。本發(fā)明簡便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點。
【專利說明】一種測定猛礦石中氧化鎂含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，特別是用一種測定無水和含水 的氧化錳礦和碳酸錳礦石中氧化鎂含量大于0. 2%的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前測定錳礦石中氧化鎂含量-EDTA滴定法，GB/T1511-2006《錳礦石鈣和鎂含量 的測定EDTA滴定法》試樣用酸分解，殘渣用碳酸鈉熔融，用六次甲基四胺和銅試劑分離錳、 鐵、鋁、鈦、銅、鎳、釩、鉻等干擾元素。分取部分溶液在pH>12溶液中，在鈣黃綠素指示劑存 在下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣含量，另取部分溶液在pH=10的溶液中，以鉻黑T為指示劑， 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、鎂合量，即可求出氧化鎂含量。由于GB/T1511-2006酸分解， 殘渣用碳酸鈉熔融方法操作繁瑣且要求嚴(yán)格，小體積沉淀容易吸附其他離子，測定氧化鎂 結(jié)果準(zhǔn)確度較差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種方法簡便、快速、環(huán)保、低成 本的一種測定錳礦石中氧化鎂含量的方法。
[0004] 本發(fā)明測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于含有以下步驟： a. 將錳礦試樣0. 1~0. 15g置于250mL玻璃燒杯中，加入AR級硫酸-磷酸溶劑混勻； b. 將250mL玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25?30°C之間逐漸升高至30(T350°C溫度， 蓋上表面皿，保持溫度在燒杯內(nèi)有白煙騰空，離杯底1/3~2/3后取下； c. 將步驟b所得的溶液冷卻到25~30°C后，用15~20mL水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，力口 入5?15mL苯羥乙酸，充分攪拌后，加入3(T35mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸（EGTA)，充分攪 拌溶液至紫色消失變無色后，加入3(T40mL三乙醇胺，攪拌片刻，加入l(Tl5mL糊精，加入 二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量:T5mL，將溶液加熱至 80°C?90°C溫度，沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，用5(T60°C熱氫氧化鈉 溶液洗滌燒杯和沉淀各:Γ4次；用5(T60°C熱鹽酸溶液分3~4次溶解沉淀于原燒杯中，再用 熱水洗滌濾紙6?8次，并稀釋至150mL ;于燒杯中加入約0. lg抗壞血酸、10mL三乙醇胺，攪 勻；投入一小塊pH試紙，用氨水溶液中和溶液pH為7~8后，加入lOmLpHIO的氨水-氯化 銨緩沖溶液和約〇. 2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉，攪拌片刻，加入約0. 1~0. 2g的酸性鉻藍 K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終 點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn) 溶液的用量計算出錳礦石中氧化鎂含量。
[0005] 步驟a所述的AR級硫酸-磷酸加入量為5mL。
[0006] 步驟c所述的加入5?15mL苯羥乙酸為AR級，質(zhì)量濃度為50g/L ;3(T35mL乙二醇 二乙醚二銨四乙酸（EGTA)為AR級，質(zhì)量濃度為70g/L ;3(T40mL三乙醇胺為AR級，體積比 濃度為1+1 ;l(Tl5mL糊精為AR級，質(zhì)量濃度為20g/L ;孔雀綠指示液為AR級，質(zhì)量濃度為 lg/L ;氫氧化鈉為AR級，中和至溶液為無色的氫氧化鈉質(zhì)量濃度為200g/L、洗漆燒杯和沉 淀的熱氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L ;熱鹽酸為AR級，體積比濃度為1+9。
[0007] 所述的加入約0. lg抗壞血酸為AR級；加入過量10mL三乙醇胺為AR級，體積比濃 度為1+1 ;氨水為AR級，體積比濃度為2+3。
[0008] 緩沖溶液的配制方法為：稱取質(zhì)量為67. 5g的AR級氯化銨，溶解于水中，加了體積 為570mLAR級氨水，用水稀釋至lOOOmL，混勻。
[0009] 二乙基二硫代氨基甲酸鈉為AR級· 酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑的配制方法為：稱取質(zhì)量為0. lg的AR級酸性鉻藍K、稱取 質(zhì)量為〇. lg的AR級萘酚綠B、稱取質(zhì)量為20g的AR級氯化鉀置于研缽中，充分研磨混勻； 再用物質(zhì)的量濃度為〇.〇2mol/LAR級乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅 色變純藍色為終點。
[0010] 本發(fā)明所述一種測定錳礦石中氧化鎂的方法其原理是：將試樣用硫酸-磷酸分 解，逐漸升高至30(T35(TC溫度，蓋上表面皿，保持溫度在燒杯內(nèi)有白煙騰空，離杯底1/3- 2/3后取下，冷卻后用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，加入苯羥乙酸，充分攪拌后，加入乙二醇二 乙醚二銨四乙酸（EGTA)，充分攪拌溶液至紫色消失變無色后，加入三乙醇胺，攪拌片刻，力口 入糊精，加入二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量:T5mL，將溶 液加熱至80°C ~90°C溫度，沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，用5(T60°C熱 氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各:Γ4次；用5(T60°C熱鹽酸溶液分3~4次溶解沉淀于原燒 杯中，再用熱水洗滌濾紙6~8次，并稀釋至150mL ;于燒杯中加入抗壞血酸、三乙醇胺，攪勻； 投入一小塊pH試紙，用氨水溶液中和溶液pH為7~8后，加入pHIO的氨水-氯化銨緩沖溶 液和二乙基二硫代氨基甲酸鈉，攪拌片刻，加入酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙 酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉 (EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，即求出錳礦石中氧化鎂含量。本發(fā)明的方法測定準(zhǔn)確。
[0011] 本發(fā)明所述測定錳礦石中氧化鎂含量的方法為EDTA容量法測定氧化鎂，容量法 測定氧化鎂的回收率> 99. 94%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD) < 3. 75%。此方法測得的結(jié)果和分析 時間與GB/T1511-2006絡(luò)合滴定法相比，分析結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度較高，用測定錳礦石標(biāo) 樣中氧化鎂進行驗證，結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明能快速測定無水和含水的氧化錳礦和碳酸錳礦石 中氧化鎂含量，結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度較高，具有簡便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點。

【具體實施方式】
[0012] 下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但不限于實施例。在實施例中，除有特 別說明，所有百分含量均為質(zhì)量百分數(shù)。
[0013] 所述一種測定錳礦石中氧化鎂含量的方法是通過以下方案實現(xiàn)的： a. 將錳礦試樣0. 1~0. 15g置于250mL玻璃燒杯中，加入硫酸-磷酸溶劑混勻； b. 將250mL玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25?30°C之間逐漸升高至30(T350°C溫度， 蓋上表面皿，保持溫度在燒杯內(nèi)有白煙騰空，離杯底

【權(quán)利要求】
1. 一種測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于含有以下步驟： a. 將錳礦試樣0. 1~0. 15g置于250mL玻璃燒杯中，加入AR級硫酸-磷酸溶劑混勻； b. 將250mL玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25?30°C之間逐漸升高至30(T350°C溫度， 蓋上表面皿，保持溫度在燒杯內(nèi)有白煙騰空，離杯底1/3~2/3后取下； c. 將步驟b所得的溶液冷卻到25~30°C后，用15~20mL水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，力口 入5?15mL苯羥乙酸，充分攪拌后，加入3(T35mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸（EGTA)，充分攪 拌溶液至紫色消失變無色后，加入3(T40mL三乙醇胺，攪拌片刻，加入l(Tl5mL糊精，加入 二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量:T5mL，將溶液加熱至 80°C?90°C溫度，沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，用5(T60°C熱氫氧化鈉 溶液洗滌燒杯和沉淀各:Γ4次；用5(T60°C熱鹽酸溶液分3~4次溶解沉淀于原燒杯中，再用 熱水洗滌濾紙6?8次，并稀釋至150mL ;于燒杯中加入約0. lg抗壞血酸、10mL三乙醇胺，攪 勻；投入一小塊pH試紙，用氨水溶液中和溶液pH為7~8后，加入lOmLpHIO的氨水-氯化 銨緩沖溶液和約〇. 2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉，攪拌片刻，加入約0. 1~0. 2g的酸性鉻藍 K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終 點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn) 溶液的用量計算出錳礦石中氧化鎂含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，步驟a所述的 AR級硫酸-磷酸加入量為5mL。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定錳礦石中氧化鎂含的方法，其特征在于，步驟c所述 的加入5?15mL苯羥乙酸為AR級，質(zhì)量濃度為50g/L ; 3(T35mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸 (EGTA)為AR級，質(zhì)量濃度為70g/L ;3(T40mL三乙醇胺為AR級，體積比濃度為1+1 ;l(Tl5mL 糊精為AR級，質(zhì)量濃度為20g/L ;孔雀綠指示液為AR級，質(zhì)量濃度為lg/L ;氫氧化鈉為AR 級，中和至溶液為無色的氫氧化鈉質(zhì)量濃度為200g/L、洗滌燒杯和沉淀的熱氫氧化鈉質(zhì)量 濃度為20 g/L ;熱鹽酸為AR級，體積比濃度為1+9。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，所述的加入 約〇. lg抗壞血酸為AR級；加入過量10mL三乙醇胺為AR級，體積比濃度為1+1 ;氨水為AR 級，體積比濃度為2+3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，緩沖溶液的 配制方法為：稱取質(zhì)量為67. 5g的AR級氯化銨，溶解于水中，加了體積為570mLAR級氨水， 用水稀釋至l〇〇〇mL，混勻。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，二乙基二硫 代氨基甲酸鈉為AR級。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定錳礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，酸性鉻藍 K-萘酚綠B指示劑的配制方法為：稱取質(zhì)量為0. lg的AR級酸性鉻藍K、稱取質(zhì)量為0. lg 的AR級萘酚綠B、稱取質(zhì)量為20g的AR級氯化鉀置于研缽中，充分研磨混勻；再用物質(zhì)的 量濃度為〇.〇2mol/LAR級乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變純藍色 為終點。
【文檔編號】G01N21/78GK104089952SQ201410339859
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】馮曉軍, 彭樺, 姜威, 張江坤, 梅連平, 張華 , 史鑫, 趙子云, 余惠茹, 葉罕章 申請人:云南磷化集團有限公司