例3或?qū)嵤├?所述方法中所用前驅(qū)物為碳源物質(zhì)，而本實(shí)施例所用的前驅(qū)物為含硼、氮的化合物，可以是含硼、氮的氣源，如硼烷與氮?dú)饣虬睔獾幕旌蠚怏w;也可以是液態(tài)的含硼、氮的化合物，如環(huán)硼氮烷、B-三氯環(huán)硼氮烷或B-六氯環(huán)硼氮烷，氣化后混合以氫氣、氮?dú)饣虬睔?，或由氫氣、氮?dú)饣虬睔庾鳛檩d氣將液態(tài)的含硼、氮的化合物帶入化學(xué)氣相沉積室作為前驅(qū)物生長(zhǎng);還可以是固態(tài)的含硼、氮的化合物，如硼烷氨，升華后混合以氫氣、氮?dú)饣虬睔狻?br>[0117]實(shí)施例6本實(shí)施例提供一種與硅工藝技術(shù)匹配的連續(xù)、自動(dòng)化制備大面積二維過(guò)渡金屬硫族化合物薄膜的方法，所述方法使用實(shí)施例1所述的制備裝置，與實(shí)施例2-5的區(qū)別在于:
[0118]生長(zhǎng)用前驅(qū)物不同，實(shí)施例4所述方法中所用前驅(qū)物為碳源物質(zhì)，而本實(shí)施例所用的前驅(qū)物為含過(guò)渡金屬和硫族的單質(zhì)或化合物，可以是過(guò)渡金屬單質(zhì)(鉬、鎢、鈦、鉭等)或過(guò)渡金屬氧化物、鹵族化合物與硫族單質(zhì)(硫、砸、碲)；也可以是金屬有機(jī)化合物混以氫氣和氬氣。以生長(zhǎng)二硫化鉬為例，具體的實(shí)施步驟如下:
[0119](I)襯底儲(chǔ)存室充氣開(kāi)腔，將與硅工藝技術(shù)匹配的襯底，包括硅片、鍍有氧化層或氮化層的硅片、石英、藍(lán)寶石等放置于襯底儲(chǔ)存室，并抽真空；
[0120](2)選定襯底儲(chǔ)存室中將使用的襯底，利用升降裝置將襯底放到設(shè)置可傳送的位置，開(kāi)襯底儲(chǔ)存室與樣品傳送室之間的閥門，由傳送室中的機(jī)械傳動(dòng)裝置取出襯底并收回傳送至鍍膜室；
[0121](3)襯底在鍍膜室經(jīng)過(guò)等離子體表面處理，采用的氣體是氧氣、氮?dú)狻鍤?、氫氣中的任意一種或至少兩種的混合;氣流量控制在O?lOOOsccm，優(yōu)選為5?lOOsccm;氣壓維持在I O—8?100Pa，優(yōu)選為10—3?1Pa ；等離子體處理時(shí)間為I?60min，優(yōu)選為5?30min。
[0122](4)經(jīng)過(guò)預(yù)處理的襯底經(jīng)樣品傳送室傳送至化學(xué)氣相沉積室進(jìn)行二硫化鉬生長(zhǎng)。
[0123]生長(zhǎng)時(shí)可以是采用鉬或氧化鉬與硫單質(zhì)作為前驅(qū)物;等離子體發(fā)生器關(guān)閉；生長(zhǎng)時(shí)鉬或氧化鉬以熱蒸發(fā)或電子束蒸發(fā)的方式沉積在襯底表面，溫度設(shè)定在400?1200°C，優(yōu)選為600?900°C;同時(shí)對(duì)硫加熱，使硫以硫蒸汽的形式對(duì)表面沉積的鉬或氧化鉬進(jìn)行硫化，對(duì)硫的加熱溫度設(shè)定在50?500°C，優(yōu)選為100?300°C;氣壓維持在10—8Pa?常壓，優(yōu)選為10一￥&?常壓；生長(zhǎng)時(shí)間0.1?60011^11，優(yōu)選為10?3001^11。
[0124]也可以是采用六羰基鉬、乙硫醚混以氫氣和氬氣作為化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)前驅(qū)物。六羰基鉬流量控制在0.01?100sCCm，優(yōu)選為0.01?1sccm;乙硫醚的流量為0.1?lOOOsccm，優(yōu)選為0.1?lOOsccm;氫氣的流量為I?lOOOsccm，優(yōu)選為I?lOOsccm;氮?dú)獾牧髁繛镮?lOOOsccm，優(yōu)選為10?500sccm;氣壓維持在10—8Pa?常壓，優(yōu)選為10—3Pa?常壓;生長(zhǎng)時(shí)間I?2400min，優(yōu)選為60?1800min。
[0125](5)所述沉積有石墨烯的襯底經(jīng)樣品傳送室集中傳送、放置于取樣室。
[0126](6)步驟(2)-(5)重復(fù)持續(xù)進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)硅或其它硬質(zhì)半導(dǎo)體、介質(zhì)材料襯底上二硫化鉬薄膜的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0127]本實(shí)用新型的裝置與方法所生產(chǎn)二維納米薄膜產(chǎn)品除實(shí)施例2?6所涉及石墨烯、氮化硼、過(guò)渡金屬硫族化合物外，還可以是這些生長(zhǎng)薄膜摻雜(P型、N型摻雜)后的產(chǎn)物，且不限于單一單原子層或多各原子層薄膜，還應(yīng)包括任意兩種或兩種以上產(chǎn)物的平面聯(lián)結(jié)或異質(zhì)結(jié)堆垛。
[0128]需要說(shuō)明的是，如上實(shí)施例所采用的各種產(chǎn)品結(jié)構(gòu)參數(shù)、各種反應(yīng)參與物及工藝條件均是較為典型的范例，但經(jīng)過(guò)本案發(fā)明人大量試驗(yàn)驗(yàn)證，于上文所列出的其它不同類型的反應(yīng)參與物及其它工藝條件等也均是適用的，并也均可達(dá)成本發(fā)明所聲稱的技術(shù)效果O
[0129]應(yīng)當(dāng)理解，雖然已經(jīng)明確展示且參考本實(shí)用新型的示范性實(shí)施例描述了本實(shí)用新型，但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解，可在不脫離有所附權(quán)利要求書界定的本實(shí)用新型的精神和范圍的情況下，對(duì)本文作各種形式上和細(xì)節(jié)上的改變。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二維納米薄膜制備裝置，其特征在于包括: 用于存儲(chǔ)襯底的襯底儲(chǔ)存室， 用以提供適于在所述襯底上生長(zhǎng)二維納米薄膜而形成樣品的環(huán)境的沉積室， 用以收集所述樣品的取樣室， 以及，樣品傳送室，包括用以在襯底儲(chǔ)存室、沉積室和取樣室之間傳送所述襯底和/或樣品的樣品運(yùn)送裝置； 其中，所述樣品傳送室至少能夠與所述襯底儲(chǔ)存室、沉積室、取樣室中的任一者真空級(jí)聯(lián)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于還包括用以提供適于對(duì)所述襯底進(jìn)行預(yù)處理而利于二維納米薄膜生長(zhǎng)的環(huán)境的鍍膜室，所述鍍膜室能夠與所述樣品傳送室真空級(jí)聯(lián)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于所述襯底儲(chǔ)存室、鍍膜室、沉積室以及取樣室環(huán)繞布置于樣品傳送室周圍。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于: 所述鍍膜室包括高溫和/或等離子體處理單元和/或物理氣相沉積系統(tǒng)和/或化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，所述物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射鍍膜系統(tǒng)、電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)、熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或兩種以上的組合； 和/或，所述沉積室至少選自化學(xué)、物理氣相沉積室中的任意一種。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于: 所述沉積室包括高溫生長(zhǎng)區(qū)和等離子體發(fā)生器； 其中，所述高溫生長(zhǎng)區(qū)設(shè)有加熱裝置，所述加熱裝置包括電阻加熱、紅外加熱、激光加熱、電子束加熱裝置中的任意一種或兩種以上的組合； 所述等離子體發(fā)生器包括射頻等離子體發(fā)生器、電感耦合等離子體發(fā)生器中的任意一種或兩種以上的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于所述樣品運(yùn)送裝置選自能夠以平面式傳輸方式將所述襯底或樣品在真空級(jí)聯(lián)的任意兩個(gè)腔室之間進(jìn)行傳送的樣品運(yùn)送裝置。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于所述樣品運(yùn)送裝置包括機(jī)械傳動(dòng)裝置、樣品托盤和轉(zhuǎn)盤，所述轉(zhuǎn)盤與樣品托盤傳動(dòng)連接;所述機(jī)械傳動(dòng)裝置包括至少一滑軌和至少一機(jī)械手臂，所述機(jī)械手臂能于所述滑軌上自由移動(dòng)。8.根據(jù)權(quán)利要求1_3、7中任一項(xiàng)所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于: 所述襯底儲(chǔ)存室或取樣室內(nèi)還設(shè)有一個(gè)以上樣品托； 和/或，所述二維納米薄膜制備裝置還包括真空發(fā)生裝置，所述真空發(fā)生裝置包括機(jī)械栗和/或分子栗機(jī)組； 和/或，所述二維納米薄膜制備裝置中至少兩個(gè)可相互連通的腔室之間還分布有可開(kāi)合閘門； 和/或，所述樣品傳送室和能夠與所述樣品傳送室真空級(jí)聯(lián)的腔室中的至少一個(gè)腔室還與溫度調(diào)控機(jī)構(gòu)連接； 和/或，所述樣品傳送室和能夠與所述樣品傳送室真空級(jí)聯(lián)的腔室中的至少一個(gè)腔室還具有一個(gè)以上氣體連接口，所述氣體連接口與單一氣源連接或與混氣盒連接，所述混氣盒的入口至少并聯(lián)有兩個(gè)以上氣路。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于所述溫度調(diào)控機(jī)構(gòu)包括分布于所述樣品傳送室和能夠與所述樣品傳送室真空級(jí)聯(lián)的腔室中的至少一個(gè)腔室腔壁內(nèi)的冷卻機(jī)構(gòu)，所述冷卻機(jī)構(gòu)選自雙層水冷系統(tǒng)。10.根據(jù)權(quán)利要求1_3、7、9中任一項(xiàng)所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于還包括人機(jī)交互操作系統(tǒng)界面。11.根據(jù)權(quán)利要求1_3、7、9中任一項(xiàng)所述的二維納米薄膜制備裝置，其特征在于所述襯底選自硬質(zhì)襯底，所述硬質(zhì)襯底包括硅片、鍍有氧化層或氮化層的硅片、石英、藍(lán)寶石、氧化鎂、ΙΠ-V族半導(dǎo)體襯底中的任意一種。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種二維納米薄膜制備裝置，包括：用于存儲(chǔ)襯底的襯底儲(chǔ)存室；用以提供適于在所述襯底上生長(zhǎng)二維納米薄膜而形成樣品的環(huán)境的沉積室；用以收集所述樣品的取樣室；以及，樣品傳送室，包括用以在襯底儲(chǔ)存室、沉積室和取樣室之間傳送所述襯底和/或樣品的樣品運(yùn)送裝置；其中，所述樣品傳送室至少能夠與所述襯底儲(chǔ)存室、沉積室、取樣室中的任一者真空級(jí)聯(lián)。藉由本實(shí)用新型的裝置可實(shí)現(xiàn)二維納米薄膜材料在硅或其它硬質(zhì)半導(dǎo)體、介質(zhì)材料襯底上的大面積直接生長(zhǎng)，并能與基于硅工藝的半導(dǎo)體技術(shù)加工流水線相匹配，方便后續(xù)器件加工與應(yīng)用，特別是還具有低能耗、可連續(xù)自動(dòng)化作業(yè)的優(yōu)點(diǎn)，工藝可控性、穩(wěn)定性和重復(fù)性高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定優(yōu)良。
【IPC分類】C30B29/64, C23C16/44, C30B25/02, B82Y30/00, C30B23/02, C23C14/22, B82Y40/00
【公開(kāi)號(hào)】CN205188486
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520826899
【發(fā)明人】張凱, 俞強(qiáng)
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月23日