處理或催化劑薄膜沉積后經(jīng)樣品傳送室傳送至化學(xué)氣相沉積室進(jìn)行二維納米薄膜材料的生長；
[0090](4)所述沉積有二維納米薄膜材料的襯底經(jīng)樣品傳送室集中放置于取樣室；
[0091](5)重復(fù)步驟(2)?(4)。
[0092]其中，前述各步驟均可在設(shè)定真空度下完成。
[0093]在一些實施例中，在存放襯底或取出樣品時，也可在所述襯底儲存室、取樣室通入空氣或惰性氣體等。
[0094]藉由本實用新型的裝置和方法，能在硅或其它硬質(zhì)半導(dǎo)體、介質(zhì)材料等襯底上實現(xiàn)與娃工藝技術(shù)匹配的，低能耗、連續(xù)自動化的二維納米薄膜材料的直接制備；同時結(jié)合全自動樣品儲存、傳送、收集裝置以及人機(jī)互動軟件平臺實現(xiàn)連續(xù)自動化的可控制備模式;在低溫或溫和條件下生長二維納米薄膜，滿足低能耗的產(chǎn)業(yè)需求。
[0095]為了更清楚地理解本實用新型和本實用新型所產(chǎn)生的技術(shù)效果，下面結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述的實施例僅幫助理解本實用新型，不應(yīng)視作本實用新型的限制。
[0096]實施例1本實施例提供一種與娃工藝技術(shù)匹配的連續(xù)、自動化生產(chǎn)二維納米薄膜的制備裝置，如圖1所示，其包括如下部件:襯底儲存室1、鍍膜室2、樣品傳送室3、化學(xué)氣相沉積室4和取樣室5。結(jié)合圖1對實施例1提供的裝置進(jìn)行詳細(xì)描述。襯底儲存室I設(shè)有與大氣相通的閥門11，與樣品傳送室3相通的閥門12。鍍膜室2與樣品傳送室3設(shè)有閥門13，樣品傳送室3與化學(xué)氣相沉積室4設(shè)有閥門14，樣品傳送室3與取樣室5設(shè)有閥門15，取樣室5設(shè)有與大氣相通的閥門16。通過樣品傳送室將襯底儲存室1、鍍膜室2、化學(xué)氣相沉積室4、取樣室5連接成一個整體。
[0097]所述樣品傳送室內(nèi)設(shè)有機(jī)械傳送裝置，其包括傳送滑軌、機(jī)械手臂和樣品托盤。如圖2所示，機(jī)械手臂用于攜帶樣品托盤，通過滑軌完成腔室之間的傳送。各腔室內(nèi)都設(shè)有可升降樣品承載臺，用于與樣品傳送室內(nèi)機(jī)械傳送裝置的對準(zhǔn)。
[0098]所述襯底儲存室I設(shè)有氣路21，鍍膜室2設(shè)有氣路22，樣品傳送室3設(shè)有氣路23，化學(xué)氣相沉積腔室4設(shè)有氣路24，取樣室5設(shè)有氣路25。鍍膜室和化學(xué)氣相沉積室內(nèi)的氣路都設(shè)有獨(dú)立的質(zhì)量流量計、電磁截止閥等計量和調(diào)節(jié)流量的裝置，從而精確控制氣體的流量，比如每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制各氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接口相連接。
[0099]襯底儲備室I設(shè)有抽真空裝置31，鍍膜室2設(shè)有抽真空裝置32，樣品傳送室3設(shè)有抽真空裝置33，化學(xué)氣相沉積室4設(shè)有抽真空裝置34，取樣室5設(shè)有抽真空裝置35。每一抽真空裝置包括真空栗、真空管道、真空閥門、真空計等，通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度保持在常壓至1.0 X 10—8Pa之間。
[0100]所述鍍膜室2內(nèi)設(shè)有樣品處理器裝置51，樣品處理裝置可以為等離子體表面處理器、對氣體離子化的線圈或加熱裝置等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進(jìn)行改性的裝置。加熱裝置可采用電阻加熱、紅外加熱、激光加熱或電子束加熱等方式進(jìn)行，加熱溫度范圍室溫?2000°C，優(yōu)選為室溫?1000°C ο鍍膜室2內(nèi)還設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)71，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射鍍膜系統(tǒng)、電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)、熱蒸鍍系統(tǒng)等中的任意一種或兩種以上的組合。
[0101]所述化學(xué)氣相沉積腔室4設(shè)有加熱裝置51，加熱裝置采用電阻加熱、紅外加熱、激光加熱或電子束加熱等方式進(jìn)行，加熱溫度范圍室溫?2000°C，優(yōu)選為室溫?1000°C。化學(xué)氣相沉積腔室4內(nèi)還配有等離子體發(fā)生器72，所述等離子體發(fā)生器72可以是射頻等離子體，也可以是電感耦合等離子體，等離子體功率為O?5000W，優(yōu)選為O?1000W。
[0102]實施例2本實施例提供一種與硅工藝技術(shù)匹配的連續(xù)、自動化制備大面積石墨烯薄膜的方法，所述方法使用實施例1所述的制備裝置，具體包括如下步驟:
[0103](I)襯底儲存室充氣開腔，將與硅工藝技術(shù)匹配的襯底，包括硅片、鍍有氧化層或氮化層的硅片、石英、藍(lán)寶石等放置于襯底儲存室，并抽真空；
[0104](2)選定襯底儲存室中將使用的襯底，利用升降裝置將襯底放到設(shè)置可傳送的位置，打開襯底儲存室與樣品傳送室3之間的閥門，由傳送室3中的機(jī)械傳動裝置取出襯底并收回傳送至鍍膜室；
[0105](3)襯底在鍍膜室經(jīng)過磁控濺射沉積10-2000nm厚的銅或鎳薄膜;或依次沉積鎳膜和銅膜，鎳膜與銅膜的比例在1:1?1:100，作為石墨烯生長的催化劑。薄膜沉積過程中襯底溫度為室溫?600°C，優(yōu)選為200?500°C。催化劑鍍膜在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行，氬氣氣流量O?lOOOsccm，優(yōu)選為5?10sccm;氣壓維持在10—8?lOOOPa，優(yōu)選為10—3?10Pa。
[0106](4)鍍有催化劑薄膜的襯底經(jīng)樣品傳送室傳送至化學(xué)氣相沉積室進(jìn)行石墨烯生長。生長時等離子體發(fā)生器開啟，功率設(shè)定在10?1000W，優(yōu)選為100?500W;生長溫度設(shè)定在室溫?800°C，優(yōu)選為300?650°C ；生長時通入氫氣與碳源，如甲燒氣體;氫氣與甲燒的氣流量設(shè)定為0.2?2000sccm，優(yōu)選為2?200sccm;氣流量比例1000:1?1:1，優(yōu)選為100:1?5:1;氣壓維持在10—8?lOOOPa，優(yōu)選為10—3?1Pa;生長時間0.1?30min，優(yōu)選為I?lOmin。
[0107](5)所述沉積有石墨烯的襯底經(jīng)樣品傳送室集中傳送、放置于取樣室。
[0108](6)步驟(2)-(5)重復(fù)持續(xù)進(jìn)行，實現(xiàn)硅或其它硬質(zhì)半導(dǎo)體、介質(zhì)材料襯底上石墨烯薄膜的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0109]本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述碳源不限于甲烷氣體，還可以是甲烷、乙烯、乙炔等碳?xì)浠衔镏械娜我庖环N或至少兩種的混合;還可以是液態(tài)碳源物質(zhì)，包括乙醇、丙酮、異丙醇、乙酸乙酯、甲苯或聚甲基丙烯酸甲酯等中的任意一種或至少兩種的混合;還可以是固態(tài)碳源物質(zhì)，包括焦糖、纖維、萘等中的任意一種或至少兩種的混合。
[0110]實施例3本實施例提供一種與硅工藝技術(shù)匹配的連續(xù)、自動化制備大面積石墨烯薄膜的方法，所述方法使用實施例1所述的制備裝置，與實施例2不同的是，在步驟(4)化學(xué)氣相沉積生長石墨烯時，等離子體發(fā)生器關(guān)閉，生長溫度設(shè)定在800?1200°C，生長時間0.1?60min，優(yōu)選為10?40min。
[0111]實施例4本實施例提供一種與硅工藝技術(shù)匹配的連續(xù)、自動化制備大面積石墨烯薄膜的方法，所述方法使用實施例1所述的制備裝置，所述方法與實施例2或?qū)嵤├?的區(qū)別在于:
[0112]步驟(3)中襯底在鍍膜室經(jīng)過預(yù)處理，不需鍍催化劑薄膜。預(yù)處理采用等離子體表面處理的方式進(jìn)行;采用的氣體是氧氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣中的任意一種或至少兩種的混合；氣流量控制在O?lOOOsccm，優(yōu)選為5?10sccm;氣壓維持在10—8?1000Pa，優(yōu)選為10—3?1Pa;等離子體處理時間為I?60min，優(yōu)選為5?30min。
[0113]步驟(4)將經(jīng)過預(yù)處理的襯底經(jīng)樣品傳送室傳送至化學(xué)氣相沉積室進(jìn)行石墨烯生長。生長時除通入氫氣與碳源，如甲烷氣體外，還可以通入適量的輔助催化劑，如氧氣、氧化劑氣體(如含氧或含鹵素基團(tuán)的氣體分子)、硅烷中的任意一種或至少兩種的混合。
[0114]生長過程中可以是等離子體發(fā)生器開啟，功率設(shè)定在10?1000W，優(yōu)選為100?500W;生長溫度設(shè)定在室溫?800°C，優(yōu)選為300?650°C ；氫氣與甲烷的氣流量設(shè)定為0.2?2000sccm，優(yōu)選為2?200sccm;氣流量比例1000:1?1:1，優(yōu)選為100:1?5:1;輔助催化劑氣體氣流量設(shè)定為0.01?lOOsccm，優(yōu)選為0.1?20sccm;氣壓維持在10—8?1000Pa，優(yōu)選為10一3?1Pa;生長時間0.1?30min，優(yōu)選為I?lOmin。
[0115]也可以是等離子體發(fā)生器關(guān)閉；生長溫度設(shè)定800?1200°C;氫氣與甲烷的氣流量設(shè)定為0.2?20008(^111，優(yōu)選為2?2008(3011;氣流量比例1000:1?1:1，優(yōu)選為100:1?5:1;輔助催化劑氣體氣流量設(shè)定為0.01?lOOsccm，優(yōu)選為0.1?20sccm;氣壓維持在10—8?1000Pa，優(yōu)選為10—3?1Pa;生長時間0.1?600min，優(yōu)選為10?300min。
[0116]實施例5本實施例提供一種與硅工藝技術(shù)匹配的連續(xù)、自動化制備大面積二維六方氮化硼薄膜的方法，所述方法使用實施例1所述的制備裝置，采用實施例2或?qū)嵤├?或?qū)嵤├?的方法進(jìn)行生長，與實施例2或?qū)嵤├?或?qū)嵤├?的方法的區(qū)別在于生長用前驅(qū)物不同:實施例2或?qū)嵤?