骨架。
[0040]采用電化學(xué)三電極法，其中工作電極為泡沫鎳薄片，參比電極為Ag/AgCl，輔助電極為Pt，將負(fù)極基底泡沫鎳薄片置于0.5?3M的CuS04.5H20和I?2M的HBO3的混合溶液中，加-2?-0.2V的電化學(xué)沉積電壓，沉積100?150分鐘，得到負(fù)極基底覆蓋銅的泡沫鎳薄片，然后，將覆蓋銅的泡沫鎳薄片置于化學(xué)氣相沉積CVD管式爐的恒溫區(qū)中，通入5sCCm氬氣和Isccm氫氣，進行1100°C的高溫退火0.5?2小時，得到負(fù)極基底銅鎳合金。
[0041 ] 采用電化學(xué)三電極法，將負(fù)極基底銅鎳合金置于0.5?3M的CuSO4.5H20和I?2M的HBO3的混合溶液中，加0.2?IV的腐蝕電壓，腐蝕三維銅鎳合金骨架500?1500秒，得到具有多通道孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的負(fù)極基底骨架三維多孔銅鎳合金。
[0042]步驟3:制備自支撐正負(fù)極基底。
[0043]采用化學(xué)氣相沉積法，將三維多孔銅鎳合金骨架和負(fù)極基底泡沫鎳薄片分別置于化學(xué)氣相沉積CVD系統(tǒng)管式爐的恒溫區(qū)內(nèi)，通入20sccm氬氣和氫氣的混合氣體5?10分鐘，然后將管式爐加熱至600°C時，通入2?20SCCm乙烯，保持氣氛不變，生長5?10個小時，最后采用迅速降溫的方式，將管式爐溫度降為室溫后，取出管式爐中的樣品，得到負(fù)極基底3DMG/銅鎳合金和正極基底3DSG/泡沫鎳薄片。
[0044]分別將負(fù)極基底3DMG/銅鎳合金和正極基底3DSG/泡沫鎳薄片置于0.5?2M氯化鐵和I?3M鹽酸的混合溶液中，保持混合溶液溫度為60?80°C，腐蝕24小時，得到自支撐負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG。
[0045]步驟4:制備正負(fù)極。
[0046]分別將自支撐負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG用去離子水沖洗干凈，得到負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG，然后將負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG分別置于4M硝酸溶液中，保持溶液溫度為60°C，浸泡兩個小時，分別取出后用去離子水清洗干凈，得到負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG。
[0047]將7mM的氯化鎳和40mM的尿素的混合溶液放入高壓釜中，分別將負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG浸入氯化鎳和尿素的混合溶液中，保持溶液溫度為160?180°C，生長2?8個小時。
[0048]分別取出浸泡在氯化鎳和尿素的混合溶液中的負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG，自然降溫至室溫后，分別用去離子水沖洗干凈，并在真空干燥箱60 V下烘干，得到正極3DSG/Ni(OH)2復(fù)合材料和負(fù)極3DMG/Ni(0H)2復(fù)合材料。
[0049]步驟5:組裝電容器。
[0050]將正極3DSG/Ni(0H)2復(fù)合材料和負(fù)極3DMG/Ni(0H)2復(fù)合材料組裝起來，充入3M氫氧化鉀溶液作為電解質(zhì)溶液，中間用隔膜隔開，得到3DSG/Ni (OH) 2/3DMG非對稱超級電容器。
[0051 ]附圖3是本發(fā)明在施加不同放電電流后，測得的孔徑大小為5μπι的3DMG/Ni(0H)2和3DSG/Ni(0H)2的比電容變化曲線。圖3中，以倒三角標(biāo)示的曲線是3DSG/Ni(0H)2復(fù)合材料在Ni(OH)2生長20分鐘時的比電容變化曲線圖；以正三角標(biāo)示的曲線是3DSG/Ni(0H)2復(fù)合材料在Ni(OH)2生長30分鐘時的比電容變化曲線圖；以圓圈標(biāo)示的曲線是3DMG/Ni(0H)2復(fù)合材料在Ni(0H)2生長20分鐘時的比電容變化曲線圖；以正方形標(biāo)示的曲線是3DSG/Ni(0H)2復(fù)合材料在Ni(OH)2生長30分鐘時的比電容變化曲線圖。由圖3可以看出3DMG/Ni(0H)2復(fù)合材料在lA/g的放電電流下，比電容為981F/g，說明本發(fā)明具有較高存儲能力。
[0052]實施例1:基于3DSG/Ni(0H)2/3DMG非對稱超級電容器的制備。
[0053]步驟一:基底預(yù)處理。
[0054]利用壓平機將2片厚度為1.6mm的泡沫鎳壓薄，得到2片厚度為0.25mm的泡沫鎳薄片，然后用乙醇、去離子水、5M HCl溶液分別清洗2片泡沫鎳薄片后，最后用去離子水分別將2片泡沫鎳薄片清洗干凈，將2片泡沫鎳薄片分別作為正極基底泡沫鎳薄片和負(fù)極基底泡沫鎳薄片。
[0055]步驟二:制備負(fù)極基底骨架。
[0056]采用電化學(xué)三電極法，其中工作電極為泡沫鎳薄片，參比電極為Ag/AgCl，輔助電極為Pt，將負(fù)極基底泡沫鎳薄片置于2M的CuSO4.5H20和IM的HBO3的混合溶液中，加-1V的電化學(xué)沉積電壓，沉積100分鐘，得到負(fù)極基底覆蓋銅的泡沫鎳薄片，然后，將覆蓋銅的泡沫鎳薄片置于化學(xué)氣相沉積CVD管式爐的恒溫區(qū)中，通入5sCCm氬氣和Isccm氫氣，進行1100°C的高溫退火I小時，得到負(fù)極基底銅鎳合金。
[0057]采用電化學(xué)三電極法，將負(fù)極基底銅鎳合金置于2M的CuSO4.5H20和IM的HBO3的混合溶液中，加0.6V的腐蝕電壓，腐蝕三維銅鎳合金骨架1000秒，得到具有多通道孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的負(fù)極基底骨架三維多孔銅鎳合金。
[0058]步驟三:制備自支撐正負(fù)極基底。
[0059]采用化學(xué)氣相沉積法，將三維多孔銅鎳合金骨架和負(fù)極基底泡沫鎳薄片分別置于化學(xué)氣相沉積CVD系統(tǒng)管式爐的恒溫區(qū)內(nèi)，通入20sccm氬氣和氫氣的混合氣體6分鐘，然后將管式爐加熱至600°C時，通入1sccm乙烯，保持氣氛不變，生長10個小時，最后采用迅速降溫的方式，將管式爐溫度降為室溫后，取出管式爐中的樣品，得到負(fù)極基底3DMG/銅鎳合金和正極基底3DSG/泡沫鎳薄片。
[0060]分別將負(fù)極基底3DMG/銅鎳合金和正極基底3DSG/泡沫鎳薄片置于IM氯化鐵和2M鹽酸的混合溶液中，保持混合溶液溫度為80°C，腐蝕24小時，得到自支撐負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG。
[0061 ]步驟四:制備正負(fù)極。
[0062]分別將自支撐負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG用去離子水沖洗干凈，得到負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG，然后將負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG分別置于4M硝酸溶液中，保持溶液溫度為60°C，浸泡兩個小時，分別取出后用去離子水清洗干凈，得到負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG。
[0063]將7mM的氯化鎳和40mM的尿素的混合溶液放入高壓釜中，分別將負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG浸入氯化鎳和尿素的混合溶液中，保持溶液溫度為180°C，生長8個小時。
[0064]分別取出浸泡在氯化鎳和尿素的混合溶液中的負(fù)極基底3DMG和正極基底3DSG，自然降溫至室溫后，分別用去離子水沖洗干凈，并在真空干燥箱60 V下烘干，得到正極3DSG/Ni(OH)2復(fù)合材料和負(fù)極3DMG/Ni(0H)2復(fù)合材料。
[0065]步驟五:組裝電容器。
[0066]將正極3DSG/Ni(0H)2復(fù)合材料和負(fù)極3DMG/Ni(0H)2復(fù)合材料組裝起來，充入3M氫氧化鉀溶液作為電解質(zhì)溶液，中間用隔膜隔開，得到3DSG/Ni (OH) 2/3DMG非對稱超級電容器。
[0067]實施例2:基于3DSG/Ni(0H)2/3DMG非對稱超級電容器的制備。
[0068]步驟A:基底預(yù)處理。
[0069]利用壓平機將2片厚度為1.6mm的泡沫鎳壓薄，得到2片厚度為0.25mm的泡沫鎳薄片，然后用乙醇、去離子水、5M HCl溶液分別清洗2片泡沫鎳薄片后，最后用去離子水分別將2片泡沫鎳薄片清洗干凈，將2片泡沫鎳薄片分別作為正極基底泡沫鎳薄片和負(fù)極基底泡沫鎳薄片。
[0070]步驟B:制備負(fù)極基底骨架。
[0071]采用電化學(xué)三電極法，其中工作電極為泡沫鎳薄片，參比電極為Ag/AgCl，輔助電極為Pt，將負(fù)極基底泡沫鎳薄片置于3M的CuSO4.5H20和1.5M的HBO3的混合溶液中，加-0.5V的電化學(xué)沉積電壓，沉積150分鐘，得到負(fù)極基底覆蓋銅的泡沫鎳薄片，然后，將覆蓋銅的泡沫鎳薄片置于化學(xué)氣相沉積CVD管式爐的恒溫區(qū)中，通入5sCCm氬氣和Isccm氫氣，進行1100°C的高溫退火1.5小時，得到負(fù)極基底銅鎳合金。
[0072]采用電化學(xué)三電極法，將負(fù)極