化反 應，得到醋化產物;醋化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在〇.3MPa，溫度在250°C，醋化水 饋出量達到理論值的98%為醋化反應終點；
[0161] 縮聚反應：
[0162] 包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段：
[0163] 縮聚反應低真空階段，在醋化產物中加入催化劑和穩(wěn)定劑憐酸=苯醋，催化劑用 量為所述對苯二甲酸質量的0 . Ol %~0.05 %，憐酸S苯醋用量為對苯二甲酸重量的 0.02%，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa，溫度 控制在264°C，反應時間為38分鐘；催化劑為乙二醇儀和乙二醇錬的混合物，乙二醇儀與乙 二醇錬質量比為3:1;
[0164]縮聚反應高真空階段，經縮聚反應低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應壓力降至絕 對壓力99化，反應溫度控制在280°C，反應時間90分鐘;制得聚醋，經切粒得到聚醋切片；
[01化](3)溶洗
[0166] 聚醋切片經水與溶洗劑乙二醇一乙酸在120°C與0.3M化條件下煮泡3小時，后經洗 涂，即煮泡后聚醋切片用70°C熱水洗15min，然后用冷水洗凈，烘干冷卻備用;得到聚醋，水 與溶洗劑的質量比例為100:4,聚醋切片與水和溶洗劑的比例，即固液比為1:8。
[0167] (4)P0Y紡絲主要工藝參數(shù)：：
[0168] 擠出的溫度為290°C;
[0169] 冷卻的風溫為20°C;
[0170] 卷繞的速度為2500m/min;
[0171] 單絲纖度為1. (Wtex;
[0172] DTY 工藝為：
[0173] 紡速580m/min;
[0174] Tl: 220。。
[0175] T2：220°C；
[0176] 壓空：〇.〇9MPa;
[0177] 油輪轉速:0.50r/min;
[0178] 制得低色差聚醋DTY絲的斷裂強度2.5cN/dtex，斷裂伸長率為15%;低色差聚醋 DTY絲的線密度偏差率2.2%，斷裂強度CV值4.6%，斷裂伸長CV值9.6%，沸水收縮率= 11.3%，卷曲收縮率= 0.5%，卷曲收縮率變異系數(shù)CV值9.2%，含油率= 0.8%，網絡度=95 個/m。
[0179] (5)染色
【主權項】
1. 一種低色差聚酯DTY絲，其特征是:所述低色差聚酯DTY絲由聚酯經溶洗后紡絲加工 而得，所述低色差聚酯DTY絲的斷裂強度2 1.9cN/dteX，斷裂伸長率為30.0 ± 5.0% ;色差Δ E小于0.200,所述聚酯為對苯二甲酸和乙二醇經酯化和在乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物催 化作用下縮聚，再經切粒得到聚酯切片； 所述產業(yè)用聚酯的切片中，齊聚物質量百分比含量小于0.5%，二甘醇的質量百分比含 量小于0.5% ; 所述乙二醇鎂的分子式為Mg (OCH2CH2OH) 2; 所述溶洗是指造粒后的切片經水與溶洗劑在120~130 °C與0.2~0.3MPa條件下煮泡和 洗滌。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種低色差聚酯DTY絲，其特征在于，所述低色差聚酯DTY絲的 線密度偏差率< 2.5 %，斷裂強度CV值< 5.0 %，斷裂伸長CV值< 10.0%，沸水收縮率=11.0 ±0.8%，卷曲收縮率=2.50±3.0%，卷曲收縮率變異系數(shù)(^值<10.0%，含油率=1.0± 0.2%，網絡度=100±5個/111。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種低色差聚酯DTY絲，其特征在于，所述乙二醇鎂和乙二醇 銻的混合物中，乙二醇鎂與乙二醇銻質量比為2~3:1。4. 如權利要求1~3中任一項所述的一種低色差聚酯DTY絲的制備方法，其特征是:對苯 二甲酸和乙二醇經酯化和在乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物催化作用下縮聚制得聚酯，再經 切粒得到聚酯切片，然后將聚酯切片溶洗后即制得聚酯；再經計量、擠出、冷卻、上油和卷 繞，制得POY絲;POY絲經導絲管、網絡、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得低色差聚酯 DTY 絲。5. 根據(jù)權利要求4的一種低色差聚酯DTY絲的制備方法，其特征在于，主要工藝包括： (1) 催化劑乙二醇鎂的制備： 在單室電解槽內加入乙二醇，支持電解質為氯化鎂，金屬鎂塊為陽極，陰極為石墨;通 直流電，起始電壓6~10V，陰極電流密度為150~200mA，50~60°C時電解10~12小時，電解 結束后取出電極，得白色懸濁液;減壓過濾，白色固體用無水乙醇洗滌，干燥后得到乙二醇 鎂； (2) 聚酯的制備，包括酯化反應和縮聚反應： 所述酯化反應： 采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料，加入防醚劑，配成均勻漿料后進行酯化反應，得到 酯化產物；酯化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓~〇. 3MPa，溫度在250~260°C，酯 化水餾出量達到理論值的90%以上為酯化反應終點； 所述縮聚反應： 包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段： 所述縮聚反應低真空階段，在酯化產物中加入催化劑和穩(wěn)定劑，在負壓的條件下開始 縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260~270°C，反應 時間為30~50分鐘;所述催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物； 所述縮聚反應高真空階段，經所述縮聚反應低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應壓力降 至絕對壓力小于l〇〇Pa，反應溫度控制在275~280°C，反應時間50~90分鐘； 制得聚酯，經切粒得到聚酯切片； (3) 溶洗 所述聚酯切片經水與溶洗劑在120~130°C與0.2~0.3MPa條件下煮泡3-5小時，后經洗 滌;得到聚酯； (4) P0Y紡絲主要工藝參數(shù)： 所述擠出的溫度為280~290 °C ; 所述冷卻的風溫為20~25 °C ; 所述卷繞的速度為2500~3000m/min; 單絲纖度為0.3~1. Odtex; DTY工藝為： 紡速550-680m/min; Tl：210-245〇C； T2 ：210-245 °C； 壓空：0.09-0.12MPa; 油輪轉速:〇· 50r/min。6. 根據(jù)權利要求4或5所述的一種低色差聚酯DTY絲的制備方法，其特征在于，所述乙二 醇與所述對苯二甲酸的摩爾比為1.2~2.0:1。7. 根據(jù)權利要求5所述的一種低色差聚酯DTY絲的制備方法，其特征在于，所述乙二醇 鎂和乙二醇銻的混合物中，乙二醇鎂與乙二醇銻質量比為2~3:1;所述催化劑用量為所述 對苯二甲酸質量的0.01 %~0.05%;所述穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三 甲酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為所述對苯二甲酸重量的〇. 01 %~〇. 05%。8. 根據(jù)權利要求5所述的一種低色差聚酯DTY絲的制備方法，其特征在于，所述水與溶 洗劑的質量比例為1 〇〇: 3~4，聚酯切片與水和溶洗劑的比例，即固液比為1:5~10;所述溶 洗劑為乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚中的一種。9. 根據(jù)權利要求5所述的一種低色差聚酯DTY絲的制備方法，其特征在于，所述洗滌是 指煮泡后聚酯切片用70~80°C熱水洗10~15min，然后用冷水洗凈，烘干冷卻備用。10. 根據(jù)權利要求5所述的一種低色差聚酯DTY絲的制備方法，其特征在于，所述防醚劑 為醋酸鈉和醋酸鈣中的一種，防醚劑用量為所述對苯二甲酸重量的0.01 %~0.05%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低色差聚酯DTY絲及其制備方法，所述低色差聚酯DTY絲由聚酯紡絲加工而得，所述低色差聚酯DTY絲的斷裂強度≥1.9cN/dtex，斷裂伸長率為30.0±5.0％，色差ΔE小于0.200，本發(fā)明中的乙二醇鎂比較溫和，其熱降解系數(shù)很小，在反應過程中引發(fā)的副反應較少，減少了在加工過程中低聚物的產生；齊聚物質量百分比含量小于0.5％，二甘醇的質量百分比含量小于0.5％。聚合過程中低聚物的減少，溶洗過程中低聚物進一步減少，使得聚酯纖維染色及后加工熱定形中，低聚物從纖維內向外遷移的量降低，減少了色斑和條花出現(xiàn)，保證了纖維勻染性和摩擦牢度。
【IPC分類】D01D5/08, D01F1/10, C08G63/183, D01F6/92, C08G63/83, C08G63/90, C08G63/86
【公開號】CN105648571
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】沈建根, 馬文平, 張學東, 張元華, 溫浩
【申請人】江蘇恒力化纖股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月29日