[003引壓空:0.09-0.12MPa;
[0039] 油輪轉(zhuǎn)速:0.50r/min;
[0040] 如上所述的一種低色差聚醋DTY絲的制備方法,所述乙二醇與所述對(duì)苯二甲酸的 摩爾比為1.2~2.0:1。
[0041] 如上所述的一種低色差聚醋DTY絲的制備方法,所述乙二醇儀和乙二醇錬的混合 物中,乙二醇儀與乙二醇錬質(zhì)量比為2~3:1;所述催化劑用量為所述對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的 0.01%~0.05%。
[0042] 如上所述的一種低色差聚醋DTY絲的制備方法,所述穩(wěn)定劑選自憐酸S苯醋、憐酸 S甲醋和亞憐酸S甲醋中的一種,穩(wěn)定劑用量為所述對(duì)苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。 穩(wěn)定劑主要W憐酸醋為主,主要作用是在聚合過(guò)程中捕捉反應(yīng)產(chǎn)生的自由基,減少副反應(yīng)。
[0043] 如上所述的一種低色差聚醋DTY絲的制備方法,所述水與溶洗劑的質(zhì)量比例為 100:3~4,聚醋切片與水和溶洗劑的比例,即固液比為1:5-10;所述溶洗劑為乙二醇一乙 酸、乙二醇一丙酸和乙二醇一下酸中的一種,在水中加入少量的溶洗劑,溶洗劑溶于水,同 時(shí)也可溶解大多數(shù)低分子的酸和醋,有利于提高洗涂的效果和低聚物的減少。
[0044] 如上所述的一種低色差聚醋DTY絲的制備方法,所述洗涂是指煮泡后聚醋切片用 70~80°C熱水洗10~15min,然后用冷水洗凈,烘干冷卻備用。
[0045] 如上所述的一種低色差聚醋DTY絲的制備方法,所述防酸劑為醋酸鋼和醋酸巧中 的一種,防酸劑用量為所述對(duì)苯二甲酸重量的0.Ol %~0.05%。防酸劑通過(guò)加入少量化Ac 減少在酸性條件下酸的生成,從而降低了乙二醇反應(yīng)生成二甘醇的活性。
[0046] 本發(fā)明的目的是提供一種低色差聚醋DTY絲,采用較溫和的一類縮聚催化劑乙二 醇儀,在反應(yīng)過(guò)程中引發(fā)的較少副反應(yīng)較少W及加工過(guò)程中的較少熱降解,減少了在加工 過(guò)程中低聚物的產(chǎn)生。聚醋切片經(jīng)水與溶洗劑在130°C,0.3MPa條件下煮泡有利于提高洗涂 的效果和低聚物的減少。低聚物的減少,使得聚醋纖維染色及后加工熱定形中,低聚物從纖 維內(nèi)向外遷移的量降低,減少了色斑和條花出現(xiàn),保證了纖維勻染性和摩擦牢度。
[0047] 有益效果:
[004引 ?采用乙二醇儀與乙二醇錬混合物作為縮聚催化劑,乙二醇儀屬于比較溫和的一 類,其熱降解系數(shù)很小,在反應(yīng)過(guò)程中引發(fā)的副反應(yīng)較少,減少了在加工過(guò)程中端簇基和低 聚物的產(chǎn)生。
[0049] ?聚醋切片的齊聚物質(zhì)量百分比含量小于0.5%,二甘醇的質(zhì)量百分比含量小于 0.5%,有利于進(jìn)一步提局纖維的品質(zhì)。
[0050] ?聚醋切片經(jīng)水與溶洗劑在120~130°C與0.2~0.3M化條件下煮泡有利于提高洗 涂的效果和低聚物的減少。
[0051] ?防酸劑通過(guò)加入少量NaAc減少在酸性條件下酸的生成,從而降低了乙二醇反應(yīng) 生成二甘醇的活性。
[0052] ?聚合過(guò)程中低聚物的減少,溶洗過(guò)程中低聚物進(jìn)一步減少,使得聚醋纖維染色 及后加工熱定形中,低聚物從纖維內(nèi)向外遷移的量降低,減少了色斑和條花出現(xiàn),保證了纖 維勻染性和摩擦牢度。
【具體實(shí)施方式】
[0053] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,運(yùn)些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā) 明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù) 人員可W對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,運(yùn)些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
[0化4] 一種低色差聚醋DTY絲,低色差聚醋DTY絲由聚醋經(jīng)溶洗后紡絲加工而得,所述低 色差聚醋DTY絲的斷裂強(qiáng)度>1.9cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為30.0±5.0%;,色差A(yù)E小于 0.200,所述聚醋為對(duì)苯二甲酸和乙二醇經(jīng)醋化和在乙二醇儀和乙二醇錬的混合物催化作 用下縮聚,再經(jīng)切粒得到聚醋切片;產(chǎn)業(yè)用聚醋的切片中,齊聚物質(zhì)量百分比含量小于 0.5%,二甘醇的質(zhì)量百分比含量小于0.5%;乙二醇儀的分子式為Mg(0C此C出0H)2;溶洗是 指造粒后的切片經(jīng)水與溶洗劑在120~130°C與0.2~0.3MPa條件下煮泡和洗涂。
[00對(duì)其中,低色差聚醋DTY絲的線密度偏差率±2.5%,斷裂強(qiáng)度CV值< 5.0%,斷裂伸 長(zhǎng)CV值。0.0%,沸水收縮率=11.0±0.8%,卷曲收縮率=2.50±3.0%,卷曲收縮率變異 系數(shù)CV值。0.0%,含油率=1.0±0.2%,網(wǎng)絡(luò)度=100±5個(gè)/m。
[0化6]其中,乙二醇儀和乙二醇錬的混合物中,乙二醇儀與乙二醇錬質(zhì)量比為2~3:1。 [0057]本發(fā)明的一種低色差聚醋DTY絲的制備方法,對(duì)苯二甲酸和乙二醇經(jīng)醋化和在乙 二醇儀和乙二醇錬的混合物催化作用下縮聚制得聚醋,再經(jīng)切粒得到聚醋切片,然后將聚 醋切片溶洗后即制得聚醋;再經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得POY絲。POY絲經(jīng)導(dǎo)絲管、 網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假搶、熱定型和卷繞成型制得低色差聚醋DTY絲。
[0化引 1、染料:
[0化9]分散艷藍(lán) 2BLN,5%(o.w.f)
[0060] 2、染色工藝:
[0061] 纖維在70~80°C入染保溫10~15min,升溫速率1.0~2.0°C/min,120~130°C保溫 40~60min,降溫,70~80°C還原清洗20~30min。
[0062] 3、上染百分率的測(cè)定
[0063] 按上述工藝進(jìn)行染色,并分別吸取染前液,殘留液各2ml于IOml容量瓶中,加入丙 酬4ml,使染料充分溶解。用蒸饋水稀釋至刻度,再用分光光度計(jì)測(cè)Amax、時(shí)染色前后染料的 吸光度AO、Al則:
[0064] 上染百分率(%) = (1-A1/A0)X100%
[0065] 式中:AO---染前液的吸光度
[0066] Al---殘留液的吸光度
[0067] 4、染色牢度的測(cè)定
[006引 按 GB3920-83,GB251-64,GB3921-83 測(cè)試
[0069] 5、得色量和色差的測(cè)定
[0070] 采用測(cè)色配色儀測(cè)試。
[0071] 6、表觀顏色深度化/S)的測(cè)定
[0072] 利用庫(kù)貝爾卡一蒙克化Ube 1 ka-munk)函數(shù)計(jì)算:K/S = (1 - R) 2//2R.式中,K為被 測(cè)物體的吸收系數(shù);S為被測(cè)物體的散射系數(shù);R為被測(cè)物體無(wú)限厚時(shí)的反射率。應(yīng)用SF600X Datacolor測(cè)色配色儀測(cè)試,每樣品在不同區(qū)域測(cè)試5次,取其數(shù)學(xué)平均值。
[0073] 實(shí)施例1
[0074] -種低色差聚醋DTY絲的制備方法,主要工藝包括:
[0075] (1)催化劑乙二醇儀的制備:
[0076] 在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化儀,金屬儀塊為陽(yáng)極,陰極為石 墨;通直流電,起始電壓6V,陰極電流密度為150mA,50°C時(shí)電解10小時(shí),電解結(jié)束后取出電 極,得白色懸濁液;減壓過(guò)濾,白色固體用無(wú)水乙醇洗涂,干燥后得到乙二醇儀;
[0077] (2)聚醋的制備,包括醋化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0078] 醋化反應(yīng):
[0079] 采用對(duì)苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1.2:1,加入 防酸劑醋酸鋼,醋酸鋼用量為對(duì)苯二甲酸重量的0.01%,配成均勻漿料后進(jìn)行醋化反應(yīng),得 到醋化產(chǎn)物;醋化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅海瑝毫刂圃诔?,溫度?5(TC,醋化水饋出量達(dá) 到理論值的91 %為醋化反應(yīng)終點(diǎn);
[0080] 縮聚反應(yīng):
[0081 ]包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段:
[0082] 縮聚反應(yīng)低真空階段,在醋化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑憐酸=苯醋,催化劑用 量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.01%,憐酸=苯醋用量為對(duì)苯二甲酸重量的0.01%,在負(fù)壓的條 件下開(kāi)始縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力498Pa,溫度控制在260°C,反應(yīng)時(shí) 間為30分鐘;催化劑為乙二醇儀和乙二醇錬的混合物,乙二醇儀與乙二醇錬質(zhì)量比為2:1;
[0083] 縮聚反應(yīng)高真空階段,經(jīng)縮聚反應(yīng)低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應(yīng)壓力降至絕 對(duì)壓力96化,反應(yīng)溫度控制在275°C,反應(yīng)時(shí)間50分鐘;制得聚醋,經(jīng)切粒得到聚醋切片;
[0084] (3)溶洗
[0085] 聚醋切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一乙酸在120°C與0.2M化條件下煮泡3小時(shí),后經(jīng)