消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攬拌器上恒溫(25°C)并低速攬 9 h，待二氯甲燒逐漸揮發(fā)，載體材料析出，最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、2次，去上清液，在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為40°C)內(nèi)干燥2天，既得氯氯菊醋微膠囊 成品。
[0025] 實施例2 (1)載體制備:將摩爾比為1:1:0.3的下二酸、T二醇、乳酸及〇.12wt%的催化劑四異內(nèi) 氧基鐵和憐酸放入裝有電動增力攬拌器、冷凝回流管的二頸燒瓶中，在氮氣的保護下油浴 加熱至240°C后，脫水1 h，然后抽真空，控制壓力至真空度低于80 Pa，進行脫脂反應(yīng)，4 h 后停止反應(yīng)，在氮氣的保護下，冷卻后就即得到白色固體的高分子共聚物PBS-co-PLA,將所 得產(chǎn)物在60°C下真空干燥。
[0026] (2)油相制備:精確稱取4.5mg PBS-C0-PLA溶于10血二氯甲燒，待完全溶解后，再 加入Img的氯氯菊醋原藥，充分?jǐn)埌璨⒂贸暻逑雌骷铀偃芙?，得油相?br>[0027] (3)水相制備:量取98血去離子水，加入3wt%司班80,通過磁力攬拌器攬拌40 min 直至完全溶解得水相。
[00%] (4)微膠囊制備:將油相加入到水相后，使用剪切機W9000巧m的轉(zhuǎn)速剪切5 min， 制得油水混合乳液，滴入20化L消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攬拌器上恒溫(30°C)并低速攬 7 h，待二氯甲燒逐漸揮發(fā)，載體材料析出，最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、3次，去上清液，在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為50°C)內(nèi)干燥1天，既得氯氯菊醋微膠囊 成品。
[0029] 實施例3 (1)載體制備:將摩爾比為1:1:0.25的下二酸、下二醇、乳酸及0.115wt%的催化劑四異 內(nèi)氧基鐵和憐酸放入裝有電動增力攬拌器、冷凝回流管的二頸燒瓶中，在氮氣的保護下油 浴加熱至240°C后，脫水1 h，然后抽真空，控制壓力至真空度低于67 Pa，進行脫脂反應(yīng)， 3.5 h后停止反應(yīng)，在氮氣的保護下，冷卻后就即得到白色固體的高分子共聚物PBS-C0- PLA，將所得產(chǎn)物在60°C下真空干燥。
[0030] (2)油相制備:精確稱取4mg PBS-C0-PLA溶于lOmL二氯甲燒，待完全溶解后，再加 入Img的氯氯菊醋原藥，充分?jǐn)埌璨⒂贸暻逑雌骷铀偃芙?，得油相?br>[0031] (3)水相制備：量取98 mL去離子水，加入3wt%PVA-1788,通過磁力攬拌器攬拌40 min直至完全溶解得水相。
[0032] (4)微膠囊制備：將油相加入到水相后，使用剪切機W7000巧m的轉(zhuǎn)速剪切5 min， 制得油水混合乳液，滴入15化L消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攬拌器上恒溫(28°C)并低速攬 8 h，待二氯甲燒逐漸揮發(fā)，載體材料析出，最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、3次，去上清液，在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為45°C)內(nèi)干燥1天，既得氯氯菊醋微膠囊 成品。
[0033] 對實施例1-3制得的氯氯菊醋微膠囊成品進行光學(xué)顯微鏡觀察，其形態(tài)較好，成囊 均勻且都為球狀，表面相對光滑，干燥后任能保持良好的形態(tài)，各數(shù)據(jù)參數(shù)如表1所示。
[0034] 表1各實施例制得的氯氯菊醋微膠囊性能參數(shù)
【主權(quán)項】
1. 一種氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 載體制備:按照丁二酸:丁二醇:乳酸=1:1:0.2-0.3摩爾比進行聚合反應(yīng)，得到聚丁 二酸丁二醇酯與聚乳酸的共聚物載體PBS-co-PLA; (2) 油相制備：按質(zhì)量比PBS-co-PLA:氯氰菊酯：二氯甲烷=3.5-4.5:1:10稱取各組分， 將PBS-co-PLA載體溶于二氯甲烷，待完全溶解后，加入氯氰菊酯原藥，充分?jǐn)嚢枞芙?，得?相； (3) 水相制備:按質(zhì)量比油相:水相=1:5-7量取去離子水，加入乳化劑分散劑，完全溶解 得水相； (4) 微膠囊制備:將油相加入到水相后，使用剪切機剪切3-8 min，制得油水混合乳液， 加入總體積0.1-2%的消泡劑，恒溫攪拌乳液至二氯甲烷揮發(fā)完全，載體材料析出，固化形成 微膠囊懸浮液，將所得懸浮液水洗，去上清液，烘干即得氯氰菊酯微膠囊成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，聚合反 應(yīng)采用四異內(nèi)氧基鈦和磷酸作為催化劑，催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1-0.2%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，聚合反 應(yīng)溫度為230-250 °C，反應(yīng)壓力為50-80Pa，反應(yīng)時間為3-4h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，采用超 聲清洗器加速溶解。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，乳化分 散劑及加入量為：2wt% 吐溫 80、3wt% 司班 80、2wt%PVA-l 788或 3wt%PVA-l 788。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，剪切機 轉(zhuǎn)速為 7000_10000rpm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，消泡劑 為異戊醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，恒溫攪 拌溫度為25-30°C，時間為7-9h。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，水洗次 數(shù)為1-3次。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，烘干 條件為40-50°C、0.5-2 天。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氯氰菊酯微膠囊的制備方法，包括以下步驟：（1）載體制備：按照丁二酸：丁二醇：乳酸=1：1：0.2-0.3摩爾比進行聚合反應(yīng)，得到載體PBS-co-PLA；（2）油相制備：按質(zhì)量比PBS-co-PLA：氯氰菊酯：二氯甲烷=3.5-4.5：1：10稱取各組分，將PBS-co-PLA載體溶于二氯甲烷，待完全溶解后，加入氯氰菊酯原藥，溶解得油相；（3）水相制備：按質(zhì)量比油相：水相=1：5-7量取去離子水，加入乳化劑分散劑，溶解得水相；（4）微膠囊制備：將油相加入到水相得油水混合乳液，加消泡劑，固化形成微膠囊懸浮液，水洗去上清烘干得成品。本方法工藝簡單，環(huán)境友好。得到的氯氰菊酯微膠囊形態(tài)較好，包封率達78%，載藥量達50%，有效釋放期達30天，釋藥量達94%，是理想的農(nóng)藥緩釋劑。
【IPC分類】A01N53/08, A01N25/28
【公開號】CN105594703
【申請?zhí)枴緾N201511013400
【發(fā)明人】周德志
【申請人】周德志
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月31日