一種提高金釵石斛中生物堿成分浸出率的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥制備技術領域，具體涉及一種提高金釵石斛中生物堿成分浸出率的方法。
【背景技術】
[0002]金欽石斛Dendrobium nobile Lindl.是蘭科石斛屬植物的新鮮或干燥莖，主產我國云南、貴州、四川、廣西、河南伏牛山等地。金釵石斛是2010版《中國藥典》收載的藥用石斛之一，別名吊蘭花，以莖入藥，性寒、味甘，具益胃生津、滋陰清熱等功效，用于治療熱病傷津、口干煩渴、病后虛熱、舌光少苔、食少干嘔、目暗不明等癥?，F(xiàn)代藥理研究表明金釵石斛主要有免疫調節(jié)、抗衰老、收縮腸管、抗白內障、抗腫瘤、抗誘變、抗菌及抗氧化作用。其化學成分主要有多糖、生物堿、聯(lián)芐類、菲類、倍半萜葡萄糖苷、揮發(fā)油及留體。其中生物堿是金釵石斛主要的生理活性成分之一，具有鎮(zhèn)痛、解熱作用，可降低心率、血壓及減慢呼吸。至今已從金釵石斛中分離石斛堿、金石斛堿、石斛氨堿、石斛星等10余種生物堿。目前有相關專利涉及石斛屬植物中生物堿的提取技術，專利“ 一種石斛堿的制備方法(201010557842.9 )”提供了一種超聲波輔助提取石斛中生物堿的方法，專利“一種石斛堿的提純方法(201310194424.1)”提供了一種二氧化碳超臨界流體萃取石斛中生物堿的方法，專利“從金釵石斛中提取純化石斛堿的方法(201010300497.0 )”提供了一種酸性乙醇提取石斛中生物堿的方法，專利“一種從石斛中提取石斛堿的方法(201410694535.3 )”提供了一種酸水溶液浸泡提取石斛中生物堿的方法，專利“一種制備含量95%以上石斛堿的方法(201410816877.8)”提供了一種乙醇回流提取石斛中生物堿的方法。這些制備方法大多提取率低、提取成本高、工藝操作復雜。因此，開發(fā)一種能解決上述技術問題的方法是非常必要的。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種提高金釵石斛中生物堿成分浸出率的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，包括前處理、提取、后處理步驟，具體包括:
A、前處理:
1)將原料新鮮金釵石斛條清洗干凈、晾干，置于85?95°C干燥3.5-4.0h至含水率為15?25%，切成3.5?4.0cm的短條a;
2)將短條a經膨化破壁后粉碎過100?300目篩得到金釵石斛提取前料b備用；
B、提取:將A步驟處理得到的金釵石斛提取前料b中加入金釵石斛提取前料b重量比4~8倍的有機溶劑于55?74°C提取3?4次，每次I?3h，合并提取液，過濾、濃縮得到相對密度為1.1?1.3的浸膏c;
C、后處理:將提取的浸膏c經干燥、粉碎過篩得到目標提取物。
[0005]本發(fā)明的有益效果在于，利用微波膨化破壁法生產加工得到的金釵石斛制品膨化率高，細胞破壁效果好，其生物堿成分很容易浸出，提高了金釵石斛中生物堿成分的浸出率，從而大大提高了金釵石斛的生物利用度，增強了金釵石斛的保健功能。該方法生產設備投資少，工藝操作簡單，條件容易達到，制備過程能耗低，成本低，加工方便。
【具體實施方式】
[0006]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0007]本發(fā)明提高金釵石斛中生物堿成分浸出率的方法，包括前處理、提取、后處理步驟，具體包括:
A、前處理:
1)將原料新鮮金釵石斛條清洗干凈、晾干，置于85?95°C干燥3.5-4.0h至含水率為15?25%，切成3.5?4.0cm的短條a;
2)將短條a經膨化破壁后粉碎過100?300目篩得到金釵石斛提取前料b備用；
B、提取:將A步驟處理得到的金釵石斛提取前料b中加入金釵石斛提取前料b重量比4~8倍的有機溶劑于55?74°C提取3~4次，每次I?3h，合并提取液，過濾、濃縮得到相對密度為1.1?1.3的浸膏c;
C、后處理:將提取的浸膏c經干燥、粉碎過篩得到目標提取物。
[0008]A步驟中所述的含水率為20?25%。
[0009]A步驟中所述的膨化破壁是采用微波膨化破壁。
[0010]所述的膨化破壁的功率為650?750w，膨化破壁的時間為30?40s。
[0011]B步驟中所述的有機溶劑為氯仿、甲醇、乙醇或丙酮。
[0012]B步驟中所述的提取為浸漬或回流。
[0013]下面以具體實施案例對本發(fā)明進行進一步說明:
本發(fā)明的各實施例所用的設備型號及生產廠家的信息如下:
微波爐(M-NJL07-3，北京中西遠大科技有限公司)；電熱鼓風干燥箱(DHG-9070，上海一恒科技有限公司上海一恒科學儀器有限公司)。
[0014]對本發(fā)明制備得到目標提取物中生物堿成分含量的測定方法如下:
(I)標準曲線的制備:精稱石斛堿對照品lmg，置10ml容量瓶，加氯仿至刻度。精取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分別置于分液漏斗中，用氯仿稀釋至10.0ml,,加入pH4.5緩沖液5.0ml和0.04%溴甲酚綠溶液2.0ml，劇烈振搖3分鐘，靜置30分鐘，氯仿層通過經氯仿浸泡處理并干燥的藥棉濾過。取續(xù)濾液5.0ml，加0.0lmol.L-1氫氧化鈉無水乙醇溶液1.0ml，搖勾。以氯仿10.0ml，同法操作，作為空白對照，用紫外-可見分光光度計于620nm處測得吸收度。以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪制標準曲線。
[0015](2)樣品溶液制備及測定:取各種樣品粗粉0.2g，用適量的氨水(5滴管)潤濕密塞30min，精密加入氯仿20ml稱重，水浴加熱回流2h，冷卻后，氯仿補足失重，過濾，精取續(xù)濾液1ml于分液漏斗中，作為樣品液。照標準曲線制備項下的方法，自“加入pH4.5緩沖液5.0ml”起依法測定吸光度，試驗平行3次。
[0016]對比例:
A、將新鮮的金釵石斛鮮條清洗干凈，晾干；
B、將A步的金釵石斛鮮條置于干燥箱中干燥； C、將B步的金釵石斛短條用螺桿食品擠壓膨化機膨化破壁或其他常規(guī)破壁方法破壁即得；
D、將C步的破壁制品冷卻，經粉碎(過200目篩)包裝即得。
[0017]E、在D步驟處理得到的金釵石斛粉末(10克)中加入60毫升的氯仿溶劑于60°C提取3次，每次3h，合并提取液，過濾、濃縮得到相對密度為1.2的浸膏；
F、將E步驟處理得到的浸膏在60 °C下干燥10小時后，粉碎過篩(過200目篩)得到目標提取物。
[0018]經測定，金釵石斛膨化破壁前生物堿的溶出量占樣品總量的0.30%，上述各種破壁方法破壁后的生物堿的溶出量占樣品總量的0.33-0.37%。
[0019]實施例1