Hz，超聲時間為15分鐘。
[0023]堿性清洗劑超聲結(jié)束后，在硅料表面會有清洗劑的殘留(泡沫狀)，可將超聲波清洗劑中的清洗劑排掉后，向其中注入純水，超聲15分鐘，每隔5分鐘換一次水，確保將清洗劑的殘留去除干凈，該純水的電阻率可以為18.0MΩ.cm。
[0024]為進(jìn)一步去除單晶娃回收料中的金屬離子和其他雜質(zhì)，可通過ΗΝ03、HF與娃的反應(yīng)，通過混酸清洗對回收料的表面進(jìn)行層層剝離。具體地，酸洗時可將硅料完全浸沒在混酸溶液中，根據(jù)酸反應(yīng)的強(qiáng)烈程度及酸的消耗情況，將反應(yīng)時間控制在30s?5min。其中，HNO3在反應(yīng)中起氧化劑的作用，先與硅反應(yīng)使其表面生成S1 J莫，HF再與S12反應(yīng)，這樣一層一層剝離最終將硅表面殘留的雜質(zhì)去除干凈，達(dá)到回收料可以再次回爐的標(biāo)準(zhǔn)。
[0025]可根據(jù)回收料尺寸大小的不同及碎料占比的不同，配制成不同配比的混合液，例如可以質(zhì)量濃度為49%?50%的氫氟酸與質(zhì)量濃度為65%?68%的硝酸配制混合液，氫氟酸與硝酸的體積比可以為1: (5?10)，其中HF與圓03的摩爾比可以為1: (1.9?4)。用于腐蝕單晶回收料時，根據(jù)料的種類及單晶尺寸大小的不同，耗酸量可以為0.15?0.25L/kg,即100g回收料需要0.15?0.25L的混酸。此外，可根據(jù)混合酸反應(yīng)的程度和硅料的表面狀態(tài)，合理控制腐蝕時間，保證酸洗后的硅料表面光亮、無氧化、無雜質(zhì)殘留、無酸痕，同時硅料表面必須具有疏水性。
[0026]優(yōu)選地，可將酸洗后的硅料浸入純水中溢流，不僅防止了酸洗后的硅料表面被氧化，同時能夠去除硅料表面大量的殘留酸。溢流結(jié)束后可將硅料放入超聲波清洗機(jī)中，純水超聲20分鐘。每隔10分鐘換一次水，以確保硅料表面的殘留酸去除干凈。
[0027]下面，結(jié)合圖1所示的步驟對本發(fā)明一實(shí)施例的N型單晶硅回收料清洗工藝進(jìn)行進(jìn)一步說明:
[0028]實(shí)施例
[0029]I).分選打磨:將N型單晶硅尾料末端的凸起及雜質(zhì)用打磨器打磨掉。
[0030]2).表面去污:先用無水乙醇浸泡打磨后的硅料，再用表面粗糙的百潔布沿著硅料表面的切割紋路搓洗，將雜質(zhì)與硅料分離。
[0031]3).清洗劑超聲:在超聲波清洗機(jī)中配制0.5% (V/V)溶度的堿性清洗劑水溶液，將單晶回收料放入其中，并使液體完全淹沒硅料，超聲波頻率調(diào)節(jié)到28KHz，設(shè)定超聲時間為15分鐘。
[0032]4).純水超聲:清洗劑超聲結(jié)束后，硅料表面會有清洗劑的殘留(泡沫狀)，將清洗劑排掉后注入電阻率為18.0MΩ -cm的純水，超聲15分鐘，每隔5分鐘換一次水，確保將清洗劑的殘留去除干凈。
[0033]5).混酸腐蝕:將50wt%的氫氟酸與65wt%的硝酸，以1:5的體積比混合，制得混酸，將硅料完全浸沒在該混酸溶液中，保持2min，待硅料表面剝離后，將其自混酸中取出。
[0034]6).純水溢流:將酸洗后的硅料迅速浸入純水中溢流，以防止硅料表面被氧化，同時溢流能夠去除硅料表面大量的殘留酸。
[0035]7).純水超聲:待超聲波清洗槽中放滿純水后，將硅料完全浸沒在純水中，純水超聲20分鐘，每隔10分鐘換一次水，超聲結(jié)束后，將硅料取出并將槽中純水排掉，再注入新的純水以用于下一槽硅料的超聲清洗。
[0036]本發(fā)明的N型單晶硅回收料清洗工藝，可徹底清除單晶硅回收料表面的雜質(zhì)，使之達(dá)到再次回爐的質(zhì)量要求，該經(jīng)過清洗的回收料可以40 %的比例代替原生多晶硅再次拉制N型單晶棒，這不僅降低了材料成本而且還可以大幅降低回收料庫存。
[0037]除非特別限定，本發(fā)明所用術(shù)語均為本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義。
[0038]本發(fā)明所描述的實(shí)施方式僅出于示例性目的，并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，本領(lǐng)域技術(shù)人員可在本發(fā)明的范圍內(nèi)作出各種其他替換、改變和改進(jìn)，因而，本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，而僅由權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種N型單晶回收料清洗工藝，包括: 用乙醇清洗單晶娃回收料； 用堿性清洗劑清洗所述單晶硅回收料；及 用HF/HN03混酸溶液清洗所述單晶硅回收料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中還包括打磨的步驟，先用打磨器打磨掉單晶硅回收料的凸起及雜質(zhì)后，再用乙醇對其進(jìn)行清洗。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中所述堿性清洗劑包含苛性堿、磷酸鹽、硅酸鹽、碳酸鹽、螯合劑和表面活性劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中所述堿性清洗劑的PH值為11?13，相對密度為1.0l ?1.08。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中還包括在用所述堿性清洗劑清洗所述單晶硅回收料時進(jìn)行超聲波處理。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工藝，其中還包括用所述堿性清洗劑清洗單晶硅回收料之后，再用水超聲波處理，以清洗所述單晶硅回收料。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中所述HF/HNO3混酸溶液中，HF與HNO 3的摩爾比為1: (1.9 ?4) ο8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其中還包括將混酸清洗后的單晶硅回收料浸入水中溢流。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的工藝，其中還包括溢流結(jié)束后，將單晶硅回收料在純凈水中進(jìn)行超聲波清洗。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種N型單晶硅回收料清洗工藝，包括：用乙醇清洗單晶硅回收料；用堿性清洗劑清洗所述單晶硅回收料；及用HF/HNO3混酸溶液清洗所述單晶硅回收料。本發(fā)明的N型單晶硅回收料清洗工藝，可徹底清除單晶硅回收料表面的雜質(zhì)，使之達(dá)到再次回爐的質(zhì)量要求，該經(jīng)過清洗的回收料可以40％的比例代替原生多晶硅再次拉制N型單晶棒，這不僅降低了材料成本而且還可以大幅降低回收料庫存。
【IPC分類】C30B29/06, C30B33/00
【公開號】CN105177716
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】任亞娟, 任瑞峰, 李燕霞
【申請人】包頭市山晟新能源有限責(zé)任公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月28日