控制雜晶形成的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高溫合金的制備技術(shù)，特別是涉及一種在單晶高溫合金定向凝固過程中控制雜晶形成的方法，應(yīng)用于高溫合金組織凝固技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在單晶葉片或定向凝固葉片制備過程中，由于葉片形狀比較復(fù)雜，在葉片的緣板變截面處極易導(dǎo)致雜晶的出現(xiàn)，這些雜晶與原有枝晶一般具有不同的晶體取向，并且引入新的晶界，形成缺陷，因而極大地降低了葉片的使用壽命。研究發(fā)現(xiàn)定向凝固過程中變截面處雜晶的形成主要是由于樣品尺寸的突變導(dǎo)致了局部凝固條件的變化，進(jìn)而使得變截面平臺拐角處過冷度的增大所致。通常采用，調(diào)整合金成分、改變抽拉速度、提高溫度梯度以及采用引晶技術(shù)等方法來解決上述問題，但這些方法的改進(jìn)對凝固組織性能的提高有限，且在解決雜晶某個缺陷的同時極有可能導(dǎo)致了另外一個甚至幾個缺陷的形成，目前尚沒有一種萬全而有效的方法。
[0003]磁場作為外加物理場，通常以力和能的形式無接觸的作用在材料的定向凝固過程中，對其擴散、流動及凝固界面產(chǎn)生影響，進(jìn)而對凝固組織和成分分布產(chǎn)生影響，這使得它能成為控制雜晶形成的重要手段之一。近年來，研究發(fā)現(xiàn)，強磁場能夠明顯的增大順磁性金屬及合金如純金屬鋁、鋁銅合金等的過冷度，這些為利用強磁場通過改變?nèi)垠w形核過冷度控制變截面處雜晶的形成提供了可能。然而，到目前為止，還沒有系統(tǒng)和深入地研究強磁場下各種磁效應(yīng)對單晶高溫合金凝固過程中雜晶形成規(guī)律的影響。因此，非常有必要系統(tǒng)地研究磁場下高溫合金雜晶形成因素的變化規(guī)律，以闡明強磁場下高溫合金雜晶形成機理及凝固組織的演變規(guī)律，因此消除高溫合金制備過程中雜晶缺陷，開發(fā)獲得性能優(yōu)良的單晶渦輪葉片的方法稱為亟待解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種控制雜晶形成的方法，利用強磁場來控制高溫合金定向凝固過程中雜晶形成，減小雜晶對高溫合金綜合性能的危害，在設(shè)定實驗條件下，本發(fā)明方法不僅能消除雜晶的形成，而且同時不會帶來其他缺陷，大大改善了高溫合金的性能；在本發(fā)明中，磁場能夠消除變截面區(qū)域雜晶的形成，截面變化前后能夠得到取向一致的柱狀枝晶組織。通過加入磁場消除雜晶的方法可以應(yīng)用在各種高溫合金的制備中，應(yīng)用在精鑄領(lǐng)域中。
[0005]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，采用下述技術(shù)方案:
一種控制雜晶形成的方法，步驟如下:
a.設(shè)置定向凝固裝置，使其加熱爐內(nèi)腔最高溫度不低于1700°C，采用超導(dǎo)磁體，使裝置的定向凝固工作空間形成豎直的圓柱形通孔，并在其中產(chǎn)生豎直方向的穩(wěn)態(tài)磁場，控制磁場中心的磁感應(yīng)強度在0-14T之間連續(xù)可調(diào)，采用LMC冷卻池形成定向凝固裝置內(nèi)的固-液界面處和初生凝固組織的過冷度，在超導(dǎo)磁體的室溫圓柱腔內(nèi)安裝不銹鋼制水冷套，以阻隔裝置的定向凝固工作空間內(nèi)加熱爐和超導(dǎo)磁體之間的熱量傳輸，采用熱電偶控溫器，使其在1000°c以上的溫度控制精度為±1°C，控制定向凝固鑄坯的拉速0.5 μ??/S-1O4 μ m/s連續(xù)可調(diào)，控制磁場中心的磁感應(yīng)強度在0-14T之間連續(xù)可調(diào)；優(yōu)選在超導(dǎo)磁體產(chǎn)生的磁場中心點上下4cm的區(qū)域為磁場為穩(wěn)恒區(qū)；
b.將裝有表面潔凈的凝固試樣的剛玉坩禍與拉桿固定，然后一起上升進(jìn)入定向凝固裝置的加熱爐中，使其上下位置處于經(jīng)預(yù)先實驗確定的坐標(biāo)處，保持定向凝固裝置中的固-液界面處在超導(dǎo)磁體形成的中心穩(wěn)恒磁場區(qū)域，根據(jù)實驗條件的選擇抽拉速度及溫度梯度，并施加與實驗條件相應(yīng)的磁場強度；
c.充入氬氣30分鐘，再啟動加熱系統(tǒng)，并通過調(diào)節(jié)電源的輸出功率來控制定向凝固裝置中的固-液界面前沿的溫度梯度；
d.按照升溫速率10°C/min的速度使加熱爐升溫，當(dāng)爐內(nèi)溫度上升到目標(biāo)溫度后，保溫至少30分鐘使熔體溫度均勻穩(wěn)定，然后打開伺服抽拉系統(tǒng)，以預(yù)定的速度抽拉試樣至設(shè)定的長度。
[0006]作為本發(fā)明的優(yōu)選的技術(shù)方案，采用裝有表面潔凈的凝固試樣的變截面剛玉坩禍，使凝固試樣的變截面處處于由LMC冷卻池形成的過冷區(qū)域內(nèi)。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點:
1.本發(fā)明在一定的實驗條件下通過加入強磁場控制高溫合金定向凝固過程中雜晶形成的方法不僅能消除雜晶的形成，同時不會帶來其他缺陷，大大改善了高溫合金的性能；
2.在本發(fā)明中，磁場能夠消除變截面區(qū)域雜晶的形成，截面變化前后能夠得到取向一致的柱狀枝晶組織，通過加入磁場消除雜晶的方法可以應(yīng)用在各種高溫合金的制備中，應(yīng)用在精鑄領(lǐng)域中。
【附圖說明】
[0008]圖1是在本發(fā)明實施例一縱向磁場下的定向凝固裝置及變截面試樣測溫示意圖。
[0009]圖2是對比例和本發(fā)明實施例制備的高溫合金變截面區(qū)域的縱向微觀組織、區(qū)域A和B的EBSD取向圖和反極圖以及變截面區(qū)域試樣邊緣及中心處的冷卻曲線和溫度差對比。
【具體實施方式】
[0010]本發(fā)明的優(yōu)選實施例詳述如下:
實施例:
在本實施例中，參見圖1，設(shè)置定向凝固裝置，將縱向磁場與Bridgman定向凝固裝置結(jié)合，并將試樣測溫系統(tǒng)加入其中，本實施例外場下的定向凝固裝置由絕熱體1、加熱體2、坩禍3、變截面試樣4、超導(dǎo)磁體5、絕熱片6、LMC冷卻液容器7、冷卻水套8、進(jìn)水口 9、拉桿10、出水口 U、帶有補償導(dǎo)線熱電偶12、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)13和計算機14組成。Bridgman定向凝固裝置的加熱爐系統(tǒng)由絕熱體1、加熱體2、坩禍3組成，絕熱體I設(shè)置于爐體外部實現(xiàn)保溫，控制加熱體2的輸出功率對爐內(nèi)的熔融工作區(qū)進(jìn)行加熱，超導(dǎo)磁體5采用超導(dǎo)強磁體裝置，其室溫工作空間是一個豎直的圓柱形通孔，直徑為98_，長度為1174_，其中產(chǎn)生豎直方向的穩(wěn)態(tài)磁場。磁感應(yīng)強度的大小是利用電磁感應(yīng)的原理，采用數(shù)字磁通計來測定。由于超導(dǎo)磁體5工作空間的溫度必須為室溫，過高的環(huán)境溫度下超導(dǎo)磁體不能正常工作，甚至可能破壞超導(dǎo)磁體5的超導(dǎo)性，因而在超導(dǎo)磁體5的室溫圓柱腔內(nèi)安裝不銹鋼制水冷套，以隔絕工作空間內(nèi)加熱爐的高溫對超導(dǎo)磁體的影響。在定向凝固裝置為Bridgman-StockBridge爐中，所用加熱爐為自制石墨電阻爐，其內(nèi)腔最高溫度可達(dá)1700°C?？販叵到y(tǒng)主要由人工智能工業(yè)調(diào)節(jié)儀和精密線性直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源，以及B型雙鉑銠熱電偶組成，其控制精度為± TC，控制溫度在1000°C以上。設(shè)置LMC冷卻池系統(tǒng)，采用無磁性不銹鋼制作，分為內(nèi)外兩個腔體，內(nèi)層LMC冷卻液容器7為液態(tài)金屬冷卻池，冷卻介質(zhì)為液態(tài)Ga-1n-Sn合金，外層為冷卻水套8，通入循環(huán)水冷卻，長度330mm，內(nèi)徑為40mm，絕熱片6將加熱體2與LMC冷卻池系統(tǒng)隔離。設(shè)置抽拉系統(tǒng)，采用伺服電機驅(qū)動，拉速連續(xù)可調(diào)。拉桿10外徑8mm，長度在600mm左右。操作時，首先把試樣4封好固定在拉桿10上，然后把拉桿10伸到加熱爐中，并保持固/液界面處在穩(wěn)恒磁場區(qū)域。為了觀察變截面處中心及邊沿的溫度變化，在試樣變截面中心及邊沿處分別放置一根B型的熱電偶12。在測溫過程中，熱電偶12和變截面試樣4隨定向凝固裝置中的拉桿10同步下降，用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)13同時記錄兩根熱電偶的溫度變化，所得結(jié)果記錄在計算機14中。
[0011]參見圖1，本實施例控制雜晶形成的方法，以高