量開(kāi)始激增，檸檬烯的含量在活性白土添加 量為10 %時(shí)最小。
[0067] 5.加熱時(shí)間對(duì)甜橙精油化學(xué)成分的影響
[0068] 從圖5可以看出，脫色時(shí)間對(duì)甜橙油中檸檬烯含量的影響顯著。脫色時(shí)間從20min 增加到30min，梓檬稀的含量持續(xù)減??；而當(dāng)脫色時(shí)間從30min增加到35min時(shí)，梓檬稀的 含量開(kāi)始增加；檸檬烯的含量在脫色時(shí)間為30min時(shí)最少。而脫色時(shí)間對(duì)于含氧化物的影 響并沒(méi)那么顯著。同樣得，在脫色時(shí)間從20min增加到30min，芳樟醇的含量先緩慢增加再 顯著增加，而檸檬醛的含量持續(xù)緩慢增加；當(dāng)加熱時(shí)間從30min增加到35min時(shí)，檸檬烯的 含量開(kāi)始顯著減少；芳樟醇的含量顯著減小；而檸檬醛也略微減少；檸檬醛和芳樟醇的含 量都是在脫色時(shí)間為30min時(shí)達(dá)到峰值。
[0069] 6.活性白土脫色工藝條件優(yōu)化
[0070] 通過(guò)以上的單因素試驗(yàn)，以加熱溫度（A)、加熱時(shí)間（B)、活性白土添加量（C)為考 察因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)了 4個(gè)水平，以活性白土脫色率為指標(biāo)，進(jìn)行三因素四水平的正交試 驗(yàn)，以確定最佳脫色工藝條件（見(jiàn)表1-3)。
[0071] 表1正交試驗(yàn)因素水平表
[0072] CN 105176682 A 說(shuō)明書 5/9 頁(yè)
CN 105176682 A I兄明書 6/9 頁(yè)
[0078] 由試驗(yàn)結(jié)果可知，三個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響分別是：加熱溫度〉脫色劑添加量 >脫色時(shí)間。再根據(jù)K值進(jìn)行分析，A2>A3>A1>A4 ;B3>B4>B1>B2 ;C3>C1>C2>C4 ;最佳選擇為 A2B3C3,即脫色溫度為60°C，活性白土添加量為10%，脫色時(shí)間為30min。在此條件下對(duì)甜 橙精油進(jìn)行脫色，紫外分光光度值為〇. 196,脫色率為84. 53%，而甜橙原油的紫外分光光 度值為1.26。由表2可以看出，加熱溫度（A)對(duì)甜橙油脫色效果有顯著影響，而脫色劑添加 量（C)以及加熱時(shí)間（B)對(duì)甜橙油脫色效果的影響不顯著。在試驗(yàn)選擇的水平范圍內(nèi)加熱 溫度的影響最大，脫色劑添加量的影響次之，而加熱時(shí)間的影響最小。
[0079] 試驗(yàn)例2 :脫色工藝對(duì)甜橙精油色度值的影響
[0080] 1.試驗(yàn)方法
[0081] (1)取20mL的甜橙精油于燒杯中，加入體積分?jǐn)?shù)為6~12%的脫色劑（活性白土、 硅藻土、活性炭）用玻璃棒攪拌均勻。
[0082] (2)將步驟（1)得到的溶液放入水浴鍋中進(jìn)行加熱脫色一定的時(shí)間，控制脫色溫 度為55~70°C，時(shí)間為20~35min。
[0083] (3)對(duì)經(jīng)過(guò)步驟（2)處理的溶液進(jìn)行過(guò)濾，最后獲得澄清的甜橙精油脫色液。
[0084] (4)色度值分析法
[0085] 用色度儀測(cè)定甜橙精油原油和脫色液的色值。L*代表顏色的透明度，其值從 〇 (黑）到10 (白）。a*和b*軸都是色度值，取值從-80到+80, a*值代表綠紅程度，負(fù)值 表示綠色，正值表示紅色；b*值代表藍(lán)黃程度，負(fù)值表示藍(lán)色，正值表黃色。
[0086] 2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0087] 經(jīng)色度計(jì)測(cè)值，甜橙原油L* = 50. 66,a* = IL 66,b* = 56. 84。然后再通過(guò)控制 不同脫色劑，脫色劑含量，脫色溫度以及時(shí)間等條件測(cè)甜橙油的色度值，并比較相關(guān)色度值 大小，從而評(píng)估最佳脫色工藝。
[0088] (1)不同脫色劑種類對(duì)甜橙精油色度值的影響
[0089] 從圖6可以得出結(jié)論，脫色劑種類對(duì)甜橙精油色度值中的L*和b*值影響很大。當(dāng) 脫色劑為活性白土?xí)r，L*值最大；硅藻土次之；當(dāng)脫色劑為活性炭時(shí)，L*值最?。灰?yàn)長(zhǎng)*為 明度指數(shù)，取值范圍從〇(黑色）到1〇〇(白色），所以可以得出結(jié)論：當(dāng)活性白土為脫色劑 時(shí)，甜橙油的明度最高，硅藻土次之；當(dāng)脫色劑為活性白土?xí)r，甜橙油的明度最低。a*和b* 為色品指數(shù)，b*為藍(lán)黃方向，取值從-80 (藍(lán)色）到+80 (黃色）；a*為紅綠方向，取值范圍 從-80 (綠色）到+80 (紅色）。對(duì)比b*值，活性白土脫色時(shí)，甜橙油的b*值最大，說(shuō)明顏色 偏黃程度最深；而對(duì)比a*值，硅藻土脫色時(shí)，甜橙油的a*值最大，說(shuō)明顏色偏紅程度最深。
[0090] (2)活性白土添加量對(duì)甜橙精油色度值的影響
[0091] 從圖7可以看出，活性白土添加量對(duì)甜橙精油色度值中的L*和b*值影響很小，只 有當(dāng)添加量為10%時(shí)，L*和b*都稍微大一些；而對(duì)a*值的影響也不是很明顯，只有當(dāng)活性 白土添加量為10%時(shí)，甜橙油的a*會(huì)明顯小于其他情況；因此說(shuō)明當(dāng)添加量為10%時(shí)，甜 橙油相對(duì)明度大些，偏黃程度深些，偏紅程度較低。
[0092] (3)脫色時(shí)間對(duì)甜橙精油色度值的影響
[0093] 從圖8可以看出，對(duì)于a*，在脫色時(shí)間為30min時(shí)，a*會(huì)稍稍比其他都大；對(duì)于b* 值，其波動(dòng)起伏很大，b*在加熱時(shí)間為30min時(shí)，比其他情況明顯大；而對(duì)于L*值，其變化 就相對(duì)平緩些，同樣當(dāng)脫色時(shí)間為30min時(shí)，L*達(dá)到最大，此時(shí)溶液明度最高。
[0094] (4)加熱溫度對(duì)甜橙精油色度值的影響
[0095] 從圖9可以看出，脫色溫度的不同對(duì)于a*幾乎沒(méi)什么影響。而對(duì)于b*值，在脫色 溫度為55°C時(shí)升高到60°C時(shí)，b*增大，而當(dāng)溫度繼續(xù)上升，直到70°C時(shí)，b*開(kāi)始減小，b*在 溫度為60°C時(shí)，b*最大，說(shuō)明與其他脫色溫度相比，此加熱溫度下的甜橙油的色澤偏黃程 度最高。對(duì)于明度值L*，在加熱溫度為60°C時(shí)，L*值達(dá)到最大，說(shuō)明此時(shí)甜橙油的明度最 高。綜合圖7-9,我們發(fā)現(xiàn)脫色溫度，脫色時(shí)間或是活性白土添加量對(duì)于a*的影響都不顯 著。對(duì)于L*和b*，可以看出較控制脫色時(shí)間或活性白土添加量不同時(shí)，當(dāng)控制溫度的不同 進(jìn)行脫色時(shí)，L*和b*值明顯偏大，L*為50-60范圍內(nèi)，b*值為60-70范圍內(nèi)。
[0096] (5)活性白土脫色甜橙精油的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性研究
[0097] 活性白土脫色甜橙精油分別在常溫貯藏3天、6天后進(jìn)行色度值檢測(cè)，并比較活性 白土脫色精油和粗油的色度差別，探究經(jīng)活性白土脫色后對(duì)甜橙油品質(zhì)儲(chǔ)藏期的影響（結(jié) 果見(jiàn)圖10和11)。
[0098] 從圖10可以很明顯得看出剛開(kāi)始三天內(nèi)，甜橙原油的色度值變化較緩慢，而當(dāng)保 存時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)時(shí)，其色度值的變化開(kāi)始顯著，說(shuō)明甜橙油保存越久其色澤的變化越大。而 從圖11可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)活性白土脫色后的甜橙油的色度值的變化隨著保存時(shí)間的增加變化 一直都很緩慢。這說(shuō)明經(jīng)活性白土脫色后有利于精油色澤的保持，延長(zhǎng)其儲(chǔ)藏期。
[0099] 試驗(yàn)例3 :脫色甜橙精油和粗油的感官分析
[0100] L試驗(yàn)方法
[0101] 對(duì)于添加經(jīng)不同脫色劑脫色后的甜橙油及其原油樣品，采用11名志愿者進(jìn)行人 工嗅聞辨識(shí)其香氣，品嘗其滋味并觀察其外觀形態(tài)，然后根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行相應(yīng)的打分。
[0102] 滋味評(píng)價(jià)：混合0. 3mL 50%檸檬酸溶液、250mL 68° Brix糖漿和750mL水制得評(píng) 味介質(zhì)糖一酸一水溶液，再將甜橙油分別經(jīng)活性白土，活性炭以及硅藻土脫色后的脫色液 及其原油添加至評(píng)味介質(zhì)中。11名志愿者分別把每個(gè)樣品進(jìn)行品嘗，飲入口中的待測(cè)樣品 于舌頭及喉部細(xì)細(xì)品嘗，以識(shí)別樣品滋味的優(yōu)劣，同時(shí)在品嘗完其中一個(gè)樣品的休息時(shí)間 時(shí)要用溫水漱口，以免影響下一個(gè)樣品的品嘗。
[0103] 氣味評(píng)價(jià)：將一標(biāo)準(zhǔn)嗅香紙浸入已制備好的甜橙油樣品中l(wèi)-2cm，然后離測(cè)評(píng)者 鼻腔2. 5cm，測(cè)評(píng)者通過(guò)鼻孔吸氣，每次2-3s，連續(xù)評(píng)香。
[0104] 2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0105] 11位評(píng)價(jià)員對(duì)甜橙精油各項(xiàng)指標(biāo)評(píng)分后統(tǒng)一求和，并且其計(jì)算各甜橙精油樣品的 分項(xiàng)得分和總分，具體分?jǐn)?shù)記錄見(jiàn)表4。
[0106] 表4甜橙精油感官評(píng)分結(jié)果
[0108] 注：括號(hào)內(nèi)數(shù)字分別為甜橙精油的外觀形態(tài)、色澤、香氣、滋味各分項(xiàng)
[0109] 括號(hào)外數(shù)字為總分。
[0110] 用SAS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)表4進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見(jiàn)表5。由平均值可知，在各項(xiàng)指 標(biāo)的感官評(píng)價(jià)中，經(jīng)活性白土脫色后的甜橙精油質(zhì)量最優(yōu)，經(jīng)硅藻土脫色后的精油次之。各 樣品的P值均小于〇. 001，因此可認(rèn)為本次評(píng)價(jià)結(jié)果可信。
[0111] 表5甜橙精油感官評(píng)分方差分析
[0113] 對(duì)不同甜橙精油樣品的感官分析結(jié)果進(jìn)行雷達(dá)圖作圖分析，如圖12所示〇可以看 出經(jīng)活性白土脫色后的甜橙精油外觀形態(tài)、滋味得分均最高，且其色澤與香氣得分也很高， 僅次于活性炭脫色后的精油，但兩者得分差別不大，硅藻土的所有項(xiàng)目得分均最低，粗油的 外觀形態(tài)、滋味等得分也較高，但是香氣及色澤得分較低。因此，綜合雷達(dá)圖考慮，經(jīng)活性白 土脫色后的甜橙精油質(zhì)量最優(yōu)，此結(jié)論也支持了以上的論述。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種甜橙精油脫色保香方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 向甜橙精油中按體積加入6~12%的活性白土脫色劑，并將溶液攪拌均勻； 2) 將步驟1)得到的溶液放入恒溫裝置中，在溫度為55~70°C條件下密閉保溫?cái)嚢?20 ~35min ; 3) 將經(jīng)過(guò)步驟2)處理的溶液進(jìn)行抽濾處理，最后獲得澄清的甜橙精油脫色液。2. 如權(quán)利要求1所述的甜橙精油脫色保香方法，其特征在于：向甜橙精油中按體積加 入10%的活性白土脫色劑。3. 如權(quán)利要求1所述的甜橙精油脫色保香方法，其特征在于：步驟2)中，所述溫度為 60 cC 〇4. 如權(quán)利要求1所述的甜橙精油脫色保香方法，其特征在于：步驟2)中，所述密閉保 溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為30min。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種甜橙精油脫色保香方法，屬于香料加工技術(shù)領(lǐng)域，該方法是：向甜橙精油中加入6～12％的活性白土脫色劑，并攪拌均勻，然后放入恒溫裝置中，在溫度為55～70℃條件下密閉保溫?cái)嚢?0～35min，最后進(jìn)行抽濾處理。本發(fā)明的最高脫色率可達(dá)84.53％，并可有效保持精油中的含氧萜烯類香氣活性物質(zhì)，最后獲得澄清透明、香氣濃郁的脫色甜橙精油。本發(fā)明確定了不同脫色劑、不同處理?xiàng)l件對(duì)甜橙精油脫色效果的影響，確定了最佳脫色條件，在該方法下可獲得品質(zhì)優(yōu)良的脫色甜橙精油。
【IPC分類】C11B9/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105176682
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】范剛, 楊子玉, 董曼, 王美平, 任婧楠, 潘思軼
【申請(qǐng)人】華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年9月21日