1000前加入0. 082g硝酸鋇（Ba/Al203=l. 25%， 摩爾）與鋁鹽一起混合研磨均勻，其他過程與操作條件與實(shí)施例1相同，所得的氧化鋁的比 表面積如表1。
[0019]實(shí)施例4: 與實(shí)施例1相比較，不同的是在加入18 mL乙醇后加入0.536g正硅酸乙酯（Si/ Al203=10%，摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施例1相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0020] 實(shí)施例5: 與實(shí)施例1相比較，不同的是在加入PEG-1000前分別加入0. 153g硝酸鑭 (La(N03)3 ? nH20) (La/Al203=l. 875%，摩爾）、0? 082g 硝酸鋇（Ba/Al203=l. 25%，摩爾）與鋁鹽 一起混合研磨均勻；在加入18 mL乙醇后加入0. 536g正硅酸乙酯（Si/Al203=10%，摩爾）;其 他過程與操作條件與實(shí)施例1相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1、XRD譜圖如圖1和透 射電鏡照片如圖2。
[0021] 實(shí)施例6: 與實(shí)施例5相比較，不同的是用PEG-2000代替PEG-1000,在加入18 mL乙醇后正硅酸 乙酯的加入量從〇. 536g提高到0. 804g (Si/Al203=15%，摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施 例5相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0022] 實(shí)施例7: 與實(shí)施例5相比較，不同的是用PEG-600代替PEG-1000,其他過程與操作條件與實(shí)施例 5相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0023]實(shí)施例8: 與實(shí)施例5相比較，不同的是將NH4HC03的加入量從23. 7 g降至19. 75 g(銨/鋁=5:1， 摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施例5相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0024]實(shí)施例9: 與實(shí)施例5相比較，不同的是將NH4HC03的加入量從23. 7 g降至15.8 g(銨/鋁=4:1， 摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施例5相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0025]實(shí)施例10: 與實(shí)施例5相比較，不同的是加入18. 757g硝酸鋁（A1(N03)3 ? 9H20)代替12.072g A1C13 *6H20 (銨/鋁=6:1，摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施例5相同，所得的氧化鋁的比 表面積如表1。
[0026]實(shí)施例11: 與實(shí)施例10相比較，不同的是在加入PEG-1000前，硝酸鑭（La (N03)3 *1^0)的加入量 從 0? 153g 提高到 0? 204g (La/Al203=2. 5%，摩爾）；NH4HC03的加入量從 23. 7 g 降至 15. 8 g (銨/鋁=4:1，摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施例10相同，所得的氧化鋁的比表面積如表 1〇
[0027]實(shí)施例12: 與實(shí)施例11相比較，不同的是NH4HC03的加入量從23. 7 g降至19. 75 g (銨/鋁=5:1， 摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施例11相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0028]實(shí)施例13: 與實(shí)施例10相比較，不同的是在加入PEG-1000前，硝酸鑭（La (N03)3 *1^0)的加入量 從0? 153g提高到0? 204g (La/Al203=2. 5%，摩爾）；在加入18 mL乙醇后，正硅酸乙酯的加 入量從〇. 536g提高到0. 938g (Si/Al203=17. 5%，摩爾)其他過程與操作條件與實(shí)施例10相 同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0029]實(shí)施例14: 與實(shí)施例10相比較，不同的是加入16.661g硫酸鋁（A12(S04) 3 ? 18H20)代替18. 757g 硝酸鋁（A1 (N03)3 ? 9H20)(銨/鋁=6:1，摩爾）；加入PEG前，硝酸鑭（La(N03)3 ? nH20)的加 入量從 〇? 153g 提高到 0? 204g (La/Al203=2. 5%，摩爾）；用 PEG-600 代替 PEG-1000,其他過 程與操作條件與實(shí)施例10相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0030]實(shí)施例15: 與實(shí)施例14相比較，不同的是用PEG-1000代替PEG-600,在加入18 mL乙醇后，正硅酸 乙酯的加入量從〇. 536g提高到0. 804g (Si/Al203=15%，摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施 例14相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0031]實(shí)施例16: 與實(shí)施例15相比較，不同的是用PEG-400代替PEG-1000,其他過程與操作條件與實(shí)施 例15相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0032]實(shí)施例17: 與實(shí)施例4相比較，不同的是用PEG-400代替PEG-1000,在加入18 mL乙醇后，正硅酸 乙酯的加入量從〇. 536g提高到1.34g (Si/Al203= 25%，摩爾)，其他過程與操作條件與實(shí)施 例4相同，所得的氧化鋁的比表面積如表1。
[0033] 上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等 效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0034] 說明書附表 表1 :各實(shí)施例樣品經(jīng)1100°c焙燒10小時后比表面積。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐高溫和高比表面氧化鋁的制備方法，其特征在于采用固相研磨的方法制備， 原料為鋁鹽、含改性元素（M)的化合物、表面活性劑、銨鹽和醇，其中M為稀土金屬、堿土金 屬、硅中的一種或一種以上； 所述的鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁； 所述的M為Si時，其特征為正硅酸乙酯；M為稀土金屬或堿土金屬元素時，其特征為M的硝酸鹽、鹽酸鹽、醋酸鹽；其中稀土金屬元素優(yōu)選為La，堿土金屬元素優(yōu)選為Ba;M與三氧 化二鋁的摩爾比〇~〇. 4。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面活性劑，其特征為聚乙二醇（PEG)，分子量為400~2000， 其中聚乙二醇與鋁鹽的摩爾比為1:2~50。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銨鹽，其特征為碳酸氫銨，銨與鋁的摩爾比為3~6:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇，其特征為甲醇、乙醇、丙醇中的一種或一種以上；按照固 體混合物與醇溶液的體積比為1:1~1〇。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用固相研磨技術(shù)制備耐高溫和高比表面氧化鋁的方法，其特 征在于制備過程包括如下步驟： 按化學(xué)計(jì)量比稱取M(M=La、Ba)的化合物與鋁鹽混合研磨均勻，加入計(jì)量的表面活性 劑碳酸氫銨，充分研磨均勻后靜置3小時，最后加入計(jì)量的醇溶液和正硅酸乙酯（M=Si)， 劇烈攪拌5小時，抽濾，用蒸餾水洗滌3次后在KKTC烘干，得到干燥的粉體，將此粉體經(jīng)高 溫焙燒后可得到耐高溫和高比表面積的氧化鋁或改性氧化鋁。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用固相研磨技術(shù)制備耐高溫和高比表面氧化鋁的方法。將含改性元素（La、Ba）的原料與鋁鹽混合研磨均勻，加入計(jì)量的表面活性劑和碳酸氫銨，充分研磨均勻后靜置3小時，最后加入計(jì)量的醇溶液和正硅酸乙酯，劇烈攪拌5小時，抽濾，用蒸餾水洗滌3次后在100℃烘干，得到干燥的粉體，將此粉體經(jīng)高溫焙燒后可得到耐高溫高比表面積的氧化鋁或改性氧化鋁，如經(jīng)1100℃空氣處理10小時后，表面積大于160 m2/g，顆粒小于50 nm，孔容為0.69 mL/g，孔徑約20 nm。該方法具有在樣品的制備過程中（除最后焙燒）不需加熱，生產(chǎn)成本低，操作簡單，工藝環(huán)保，重復(fù)性好和易工業(yè)化的特點(diǎn)。
【IPC分類】B01J21/12, B01D53/94, B01J21/04, B01J23/10, B01J23/02
【公開號】CN104907061
【申請?zhí)枴緾N201510271321
【發(fā)明人】盧冠忠, 倪歡, 郭耘, 郭楊龍, 王艷芹, 詹望成, 王麗, 王筠松
【申請人】華東理工大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月26日