專利名稱：摻鉺摻鎂鈮酸鋰單晶的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體生長。
鈮酸鋰單晶的制備1966年已有報(bào)導(dǎo)，主要用于聲表面波濾波器、電光開關(guān)、電光偏轉(zhuǎn)、激光倍頻、激光調(diào)Q和鎖模等元件。但這種晶體在激光作用下存在光致折射率變化效應(yīng)而限制了它在激光方面的應(yīng)用〔Nassau K et al J.phys chem、solids 27 989(1966)〕。摻
鈮酸鋰晶體用于激光，具有自倍頻作用，但也是由于光折變效應(yīng)而應(yīng)用受到限制〔I、P.Kaminov et al NdLiNbO3Laser IEEE J.Quantum Electronics 11 306(1975)〕。1986年報(bào)導(dǎo)了NdMgOLiNbO3晶體及用該晶體制成的激光器件，它具有抗光折變的性能〔NdMgOLiNbO3spectroscopy and laser devices J.opt.soc.An.B.3.140(1986)〕1989年8月在日本東京“集成光電子學(xué)”會(huì)議上，首次報(bào)導(dǎo)了NdMgOLiNbO3晶體做成的波導(dǎo)激光器，但這種波導(dǎo)激光器發(fā)射的激光波長為1.064um，還不能與現(xiàn)代光纖通訊(所用波長為1.55um左右)相匹配，所以不能直接用于光纖通訊。
本發(fā)明的目的是制備摻鉺、摻鎂鈮酸鋰單晶(ErMgOLiNbO3)，由于Er離子的4I3/2-4I15/2態(tài)的躍遷發(fā)光波長在1.51～1.60um之間，與光纖通訊所用波長相符合。用本發(fā)明材料制成的波導(dǎo)激光器和波導(dǎo)放大器等可與光纖直接耦合，以克服已有技術(shù)制備的鈮酸鋰晶體存在的光折變和波長不匹配的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的摻鉺、摻鎂鈮酸鋰晶體的制備是采用優(yōu)級(jí)純度為99.99%的Nd2O5和Li2CO3作為原料，分別按化學(xué)配比Li/Nb＝1∶1和按同成分配比Li/Nb＝48.6∶51.4稱量配料，經(jīng)攪拌混合均勻，在1150℃下預(yù)燒4小時(shí)，然后裝入鉑坩堝中。按此配比長成的鈮酸鋰晶體，經(jīng)1150℃/5小時(shí)的高溫退火后，截去底部含較多不純物部分。以截去不純物余下部分晶體作原料，再加入0.2～5mol%的優(yōu)級(jí)純度為99.99%的Er2O3和0～3mol%的優(yōu)級(jí)純度為99.99%的MgO，放入鉑坩堝中。置于等徑自動(dòng)控制的單晶爐中二次提拉成ErMgOLiNbO3單晶體。提拉速度為2～3mm/hr，晶體轉(zhuǎn)速為10～30r/min，生長取向?yàn)橐逸S方向，晶體尺寸為φ44×80mm，呈淡紅色。將生長后的晶體再經(jīng)1150℃/10小時(shí)的高溫退火，其中升溫速度為100℃/hr，降溫速度為50℃/hr。然后在1160℃下施加5mA/cm230分鐘的電場使之單疇化。處理后的晶體光澤透明，在強(qiáng)的白光照射下，可觀察到綠色熒光。定向切割成(X-切或其它切割方式)12×(15～20)×2mm的晶體薄片。
本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是由于晶體中Er3+離子的4I3/2-4I15/2態(tài)的躍遷發(fā)光的波長在1.51～1.60um，與光纖通訊使用的波長相符合，所以做成微型的波導(dǎo)激光器和波導(dǎo)放大器可以和光纖直接耦合，組成光纖通訊中的振蕩器和放大器。這種振蕩器有容易調(diào)制的優(yōu)點(diǎn)，如電光調(diào)制或聲光調(diào)制。制成的放大器具有結(jié)構(gòu)簡單、不需輔助電路的全光學(xué)器件的特點(diǎn)，可用于光纖通訊中的全光學(xué)微型中繼站等光纖通訊中。本發(fā)明的這種晶體產(chǎn)生1.53um波長的激光器和振蕩器，其泵浦光波長可用1.47um和0.96um，均屬紅外光波段，其光致折射率變化效應(yīng)小到可忽略。本發(fā)明制造的晶體可不摻或摻少量MgO，完全能克服這種光折變的不利效應(yīng)。
附圖
是本發(fā)明晶體的熒光光譜。
例1、ErMgOLiNbO3晶體片的制備采用按化學(xué)配比Li/Nb＝1∶1稱量，純度為99.99%的Li2CO3和Nb2O5經(jīng)攪拌混合均勻，在1150℃下預(yù)燒4小時(shí)，然后裝在鉑坩堝中，按此配比長成的鈮酸鋰晶體經(jīng)1150℃/5小時(shí)高溫退火后，截去底部含較多不純物部分，以純化的晶體為原料，加入0.2mol%的Er2O3和3mol%的MgO。將此配料裝入鉑坩堝內(nèi)，置于有等徑自動(dòng)控制的單晶爐中經(jīng)二次提拉制成ErMgOLiNbO3晶體提拉過程中，提拉速度為2.5mm/hr，晶體轉(zhuǎn)速為20r/min。嚴(yán)格控制溫度，其溫度波動(dòng)應(yīng)小于±0.5℃，籽晶的軸向和溫場的幾何中心要嚴(yán)格重合?？刂瞥龅木w經(jīng)1160℃、5mA/cm2的退火，極化處理后切成2mm厚的晶體片并拋光。晶體的熒光光譜示于附圖。
例2、ErLiNbO3晶體片的制備采用按同成分配比的且同例1方法純化的鈮酸鋰晶體作為原料，加入1.2mol%的Er2O3，將此配料裝入鉑坩堝內(nèi)，置于有等徑自動(dòng)控制的單晶爐中經(jīng)二次提拉制成ErLiNbO3晶體。提拉過程中，提拉速度為2mm/hr，晶體轉(zhuǎn)速為10r/min。其余晶體生長條件及處理同例1。晶體經(jīng)切割拋光后，其光學(xué)均勻性非常好，并在1.47um泵光和1.53um左右激光作用下不發(fā)生光折變。
權(quán)利要求
1.一種制備鈮酸鋰單晶體的方法，將Nb2O5和Li2CO3按化學(xué)配比Li/Nb=1∶1和按同成分配比Li/Nb=48.6∶51.4稱量配料，充分混合，本發(fā)明的特征是混合均勻的配料在1150℃下預(yù)燒4小時(shí)，然后裝入鉑坩堝中，經(jīng)一次提拉成鈮酸鋰單晶，將該鈮酸鋰單晶體經(jīng)1150℃/5小時(shí)退火后，截去底部含較多不純物的部分，余下再加入Er2O3及MgO放入坩堝，置于有等徑自動(dòng)控制的單晶爐中經(jīng)二次提拉制成Er∶MgO∶LiNbO3單晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Er2O3和MgO，其特征在于其純度為99.99%加入量為0.2～5mol%的Er2O3及0～3mol%的MgO。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二次提拉制成ErMgOLiNbO3單晶體，其特征在于提拉速度為2～3mm/hr，晶體轉(zhuǎn)速為10～30r/min，晶體生長取向?yàn)閆軸方向，晶體尺寸為φ44×80mm，呈淡紅色，該晶體再次經(jīng)1150℃/10小時(shí)的高溫退火處理，其中升溫速度為100℃/hr，降溫速度為50℃/hr，然后在1160℃高溫下加以5mA/cm2，30分鐘的電場進(jìn)行極化處理，經(jīng)定向切割成12×(15～20)×2mm的單晶片，再進(jìn)行拋光處理制成本發(fā)明的晶體材料。
全文摘要
一種摻鉺摻鎂鈮酸鋰單晶體的制備方法。本發(fā)明的方法是采用99.99％的高純Nb
文檔編號(hào)C30B29/30GK1052516SQ91100010
公開日1991年6月26日 申請(qǐng)日期1991年1月3日 優(yōu)先權(quán)日1991年1月3日
發(fā)明者李寶凌, 李文潤, 萬良風(fēng) 申請(qǐng)人:天津大學(xué)