一種半熔高效多晶硅鑄錠工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種半熔高效多晶硅鑄錠工藝，包括以下步驟：裝料、抽真空、加熱、熔化、長晶、退火及冷卻。本發(fā)明通過在未熔化硅料表面形核并長晶可以使晶粒大小均勻，電池片的平均光電轉(zhuǎn)換效率可達(dá)17.5%以上。
【專利說明】-種半熔高效多晶硅鑄錠工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種半熔高效多晶硅鑄錠工藝，屬于光伏【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 多晶硅鑄錠技術(shù)是光伏行業(yè)的重要技術(shù)，鑄錠質(zhì)量的好壞直接影響后續(xù)工藝及產(chǎn) 品的質(zhì)量。目前公知的鑄錠工藝過程主要分為七個(gè)階段，包括裝料、抽真空、加熱、熔化、長 晶、退火、冷卻。熔化以全熔為主：即將石英坩堝內(nèi)的硅料完全熔化，長晶時(shí)硅液在石英坩堝 底面及側(cè)壁上形核長大，最終形成硅錠。此種方法生產(chǎn)出的多晶硅錠晶粒大小不均、晶向雜 舌L，電池片的平均光電轉(zhuǎn)換效率在17. 3 %左右。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種半熔高效多晶硅鑄錠工藝，即在熔化過程 中不使坩堝中硅料全部熔化，而是保證坩堝底部附近硅料保持固態(tài)；在長晶開始時(shí)熔融硅 液直接在未熔化硅料表面形核并長晶，最終形成硅錠。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種半熔高效多晶硅鑄錠工藝，包括 以下步驟：
[0005] 1)將單晶硅碎片或多晶硅碎片均勻鋪設(shè)在石英坩堝底部，使碎片層厚度達(dá)到 20mm?30mm，然后依次進(jìn)行抽真空、加熱，得到加熱后的碎片層；
[0006] 2)將鑄錠爐加熱器的溫度升到1500°C?1540°C，再將隔熱籠高度從0提升至 40臟，當(dāng)溫度達(dá)到1540°C?1560°C時(shí)，再次提升隔熱籠從40mm至50臟，并保持溫度不變，熔 化3?4小時(shí)，然后使用石英棒測量未熔化碎片層厚度，在石英坩堝底部單晶硅碎片或多晶 硅碎片層剩余15?20mm沒有熔化時(shí)降低鑄錠爐加熱器的溫度至1430°C，石英坩堝底部定 向凝固石墨塊溫度控制在1350?1370°C，以保證單/多晶硅碎片層10?15mm不熔化，降 低鑄錠爐加熱器設(shè)定溫度由1560°C降至1432°C ;
[0007] 3)將隔熱籠由50mm提升至230mm，提升速度為5?IOmm/小時(shí)，然后再降低鑄錠 爐加熱器的溫度，進(jìn)行長晶；
[0008] 4)長晶后，再依次進(jìn)行退火、冷卻，既得到所述半熔高效多晶硅鑄錠。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是：
[0010] 本發(fā)明通過在未熔化硅料表面形核并長晶可以使晶粒大小均勻，電池片的平均光 電轉(zhuǎn)換效率可達(dá)17. 5%以上。
[0011] 在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0012] 進(jìn)一步，在步驟1)中，所述抽真空的工藝條件如下：極限真空0. 007mbar,漏率 0·007mbar/5min〇
[0013] 進(jìn)一步，步驟1)中，所述加熱的具體步驟如下：在功率模式下，功率由0提升至 70 %，溫度由常溫提升至1175 °C。
[0014] 進(jìn)一步，步驟2)中，所述使用石英棒測量未熔化碎片層厚度的具體步驟如下：石 英棒通過鑄錠爐頂部預(yù)留口向下插入鑄錠爐內(nèi)的石英坩堝中，提前測量出預(yù)留口到石英坩 堝底部的距離作為參考值，測量時(shí)將石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在預(yù)留口之上的 長度，由此得出未熔化碎片層厚度，具體公式如下：
[0015] 未熔化碎片層厚度=參考值-(石英棒長度-石英棒在預(yù)留口之上的長度）。
[0016] 進(jìn)一步，所述石英棒的長度為2?2. 2m，直徑為9mm。
[0017] 進(jìn)一步，步驟3)中，所述鑄錠爐加熱器的溫度從1432°C降至1403°C。
[0018] 進(jìn)一步，步驟3)中，所述進(jìn)行長晶的時(shí)間為30?60分鐘。
[0019] 進(jìn)一步，步驟4)中，所述進(jìn)行退火的具體步驟如下：溫度由1403°C降至1370°C并 保持1?2小時(shí)；然后在功率模式下，通過2個(gè)小時(shí)功率由40%降至20%。
[0020] 進(jìn)一步，步驟4)中，所述進(jìn)行冷卻的具體步驟如下：經(jīng)過3?4小時(shí)，功率由20% 降至〇%，隔熱籠由Omm提升至30mm，然后經(jīng)過8?10小時(shí)，隔熱籠由30mm提升至360mm， 溫度降至350°C后自動(dòng)觸發(fā)結(jié)束程序。
[0021] 進(jìn)一步，所述單晶硅碎片或多晶硅碎片的直徑為10?20mm，厚度為0. 18? 0. 2mm〇

【具體實(shí)施方式】
[0022] 以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種半熔高效多晶硅鑄錠工藝，包括以下步驟：
[0025] 1)裝料：
[0026] 將單晶硅碎片或多晶硅碎片均勻鋪設(shè)在石英坩堝底部，單晶硅碎片或多晶硅碎片 的直徑為1〇臟，厚度為〇· 18臟，使碎片層厚度達(dá)到20mm。
[0027] 2)抽真空：極限真空 0· 007mbar，漏率 0· 007mbar/5min。
[0028] 3)加熱：在功率模式下，功率由0提升至70%，溫度由常溫提升至1175°C。
[0029] 4)熔化：
[0030] 將鑄錠爐加熱器的溫度升到1500°C，再將隔熱籠高度從0提升至40mm，當(dāng)溫度 達(dá)到1540°C時(shí)，再次提升隔熱籠從40mm至50臟，并保持溫度不變，熔化3小時(shí)，然后使用 石英棒測量未熔化碎片層厚度，在石英坩堝底部單晶硅碎片或多晶硅碎片層剩余15_沒 有熔化時(shí)降低鑄錠爐加熱器的溫度至1430°C，石英坩堝底部定向凝固石墨塊溫度控制在 1350°C，以保證單/多晶硅碎片層IOmm不熔化，降低鑄錠爐加熱器設(shè)定溫度由1560°C降至 1432 0C ；
[0031] 所述使用石英棒測量未熔化碎片層厚度的具體步驟如下：石英棒通過鑄錠爐頂部 預(yù)留口向下插入鑄錠爐內(nèi)的石英坩堝中，提前測量出預(yù)留口到石英坩堝底部的距離作為參 考值，測量時(shí)將石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在預(yù)留口之上的長度，由此得出未熔 化碎片層厚度，具體公式如下：
[0032] 未熔化碎片層厚度=參考值_(石英棒長度-石英棒在預(yù)留口之上的長度）。
[0033] 所述石英棒的長度為2m，直徑為9mm。
[0034] 5)長晶：
[0035] 將隔熱籠由50mm提升至230mm，提升速度為5mm/小時(shí)，然后再降低鑄錠爐加熱器 的溫度從1432°C降至1403°C，進(jìn)行長晶，時(shí)間為30分鐘。
[0036] 6)退火：
[0037] 溫度由1403°C降至1370°C并保持1小時(shí)；然后在功率模式下，通過2個(gè)小時(shí)功率 由40%降至20%。
[0038] 7)冷卻：
[0039] 經(jīng)過3小時(shí)，功率由20%降至0%，隔熱籠由Omm提升至30臟，然后經(jīng)過8小時(shí)，隔 熱籠由30mm提升至360mm，溫度降至350°C后自動(dòng)觸發(fā)結(jié)束程序。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 一種半熔高效多晶硅鑄錠工藝，包括以下步驟：
[0042] 1)裝料：
[0043] 將單晶硅碎片或多晶硅碎片均勻鋪設(shè)在石英坩堝底部，單晶硅碎片或多晶硅碎片 的直徑為20mm，厚度為0· 2mm，使碎片層厚度達(dá)到30mm。
[0044] 2)抽真空：極限真空 0· 007mbar，漏率 0· 007mbar/5min。
[0045] 3)加熱：在功率模式下，功率由0提升至70%，溫度由常溫提升至1175°C。
[0046] 4)熔化：
[0047] 將鑄錠爐加熱器的溫度升到1540°C，再將隔熱籠高度從0提升至40mm，當(dāng)溫度 達(dá)到1560°C時(shí)，再次提升隔熱籠從40mm至50mm，并保持溫度不變，熔化4小時(shí)，然后使用 石英棒測量未熔化碎片層厚度，在石英坩堝底部單晶硅碎片或多晶硅碎片層剩余20_沒 有熔化時(shí)降低鑄錠爐加熱器的溫度至1430°C，石英坩堝底部定向凝固石墨塊溫度控制在 1370°C，以保證單/多晶硅碎片層15mm不熔化，降低鑄錠爐加熱器設(shè)定溫度由1560°C降至 1432 0C ；
[0048] 所述使用石英棒測量未熔化碎片層厚度的具體步驟如下：石英棒通過鑄錠爐頂部 預(yù)留口向下插入鑄錠爐內(nèi)的石英坩堝中，提前測量出預(yù)留口到石英坩堝底部的距離作為參 考值，測量時(shí)將石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在預(yù)留口之上的長度，由此得出未熔 化碎片層厚度，具體公式如下：
[0049] 未熔化碎片層厚度=參考值_(石英棒長度-石英棒在預(yù)留口之上的長度）。
[0050] 所述石英棒的長度為2. 2m，直徑為9mm。
[0051] 5)長晶：
[0052] 將隔熱籠由50mm提升至230mm，提升速度為IOmm/小時(shí)，然后再降低鑄錠爐加熱器 的溫度從1432°C降至1403°C，進(jìn)行長晶，時(shí)間為60分鐘。
[0053] 6)退火：
[0054] 溫度由1403°C降至1370°C并保持2小時(shí)；然后在功率模式下，通過2個(gè)小時(shí)功率 由40%降至20%。
[0055] 7)冷卻：
[0056] 經(jīng)過4小時(shí)，功率由20%降至0%，隔熱籠由Omm提升至30mm，然后經(jīng)過10小時(shí)， 隔熱籠由30mm提升至360mm，溫度降至350°C后自動(dòng)觸發(fā)結(jié)束程序。
[0057] 實(shí)施例3
[0058] -種半熔高效多晶硅鑄錠工藝，包括以下步驟：
[0059] 1)裝料：
[0060] 將單晶硅碎片或多晶硅碎片均勻鋪設(shè)在石英坩堝底部，單晶硅碎片或多晶硅碎片 的直徑為15臟，厚度為0· 19臟，使碎片層厚度達(dá)到25mm。
[0061] 2)抽真空：極限真空 0· 007mbar，漏率 0· 007mbar/5min。
[0062] 3)加熱：在功率模式下，功率由0提升至70%，溫度由常溫提升至1175°C。
[0063] 4)熔化：
[0064] 將鑄錠爐加熱器的溫度升到1520°C，再將隔熱籠高度從0提升至40mm，當(dāng)溫度達(dá) 到1550°C時(shí)，再次提升隔熱籠從40mm至50mm，并保持溫度不變，熔化3. 5小時(shí)，然后使用 石英棒測量未熔化碎片層厚度，在石英坩堝底部單晶硅碎片或多晶硅碎片層剩余20_沒 有熔化時(shí)降低鑄錠爐加熱器的溫度至1430°C，石英坩堝底部定向凝固石墨塊溫度控制在 1360°C，以保證單/多晶硅碎片層13_不熔化，降低鑄錠爐加熱器設(shè)定溫度由1560°C降至 1432 0C ；
[0065] 所述使用石英棒測量未熔化碎片層厚度的具體步驟如下：石英棒通過鑄錠爐頂部 預(yù)留口向下插入鑄錠爐內(nèi)的石英坩堝中，提前測量出預(yù)留口到石英坩堝底部的距離作為參 考值，測量時(shí)將石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在預(yù)留口之上的長度，由此得出未熔 化碎片層厚度，具體公式如下：
[0066] 未熔化碎片層厚度=參考值_(石英棒長度-石英棒在預(yù)留口之上的長度）。
[0067] 所述石英棒的長度為2. Im,直徑為9mm。
[0068] 5)長晶：
[0069] 將隔熱籠由50mm提升至230mm，提升速度為8mm/小時(shí)，然后再降低鑄錠爐加熱器 的溫度從1432°C降至1403°C，進(jìn)行長晶，時(shí)間為45分鐘。
[0070] 6)退火：
[0071] 溫度由1403°C降至1370°C并保持1. 5小時(shí)；然后在功率模式下，通過2個(gè)小時(shí)功 率由40%降至20%。
[0072] 7)冷卻：
[0073] 經(jīng)過3. 5小時(shí)，功率由20%降至0%，隔熱籠由Omm提升至30mm，然后經(jīng)過9小時(shí)， 隔熱籠由30mm提升至360mm，溫度降至350°C后自動(dòng)觸發(fā)結(jié)束程序。
[0074] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將單晶硅碎片或多晶硅碎片均勻鋪設(shè)在石英坩堝底部，使碎片層厚度達(dá)到20mm? 30mm，然后依次進(jìn)行抽真空、加熱，得到加熱后的碎片層； 2) 將鑄錠爐加熱器的溫度升到1500°C?1540°C，再將隔熱籠高度從0提升至40mm，當(dāng) 溫度達(dá)到1540°C?1560°C時(shí)，再次提升隔熱籠從40mm至50mm，并保持溫度不變，熔化3? 4小時(shí)，然后使用石英棒測量未熔化碎片層厚度，在石英坩堝底部單晶硅碎片或多晶硅碎片 層剩余15?20mm沒有熔化時(shí)降低鑄錠爐加熱器的溫度至1430°C，石英坩堝底部定向凝固 石墨塊溫度控制在1350?1370°C，以保證單/多晶硅碎片層10?15mm不熔化，降低鑄錠 爐加熱器設(shè)定溫度由1560°C降至1432°C ; 3) 將隔熱籠由50mm提升至230mm，提升速度為5?IOmm/小時(shí)，然后再降低鑄錠爐加 熱器的溫度，進(jìn)行長晶； 4) 長晶后，再依次進(jìn)行退火、冷卻，既得到所述半熔高效多晶硅鑄錠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，在步驟1)中，所述抽 真空的工藝條件如下：極限真空0. 007mbar,漏率0. 007mbar/5min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，步驟1)中，所述加熱 的具體步驟如下：在功率模式下，功率由〇提升至70%，溫度由常溫提升至1175°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，步驟2)中，所述使用 石英棒測量未熔化碎片層厚度的具體步驟如下：石英棒通過鑄錠爐頂部預(yù)留口向下插入鑄 錠爐內(nèi)的石英坩堝中，提前測量出預(yù)留口到石英坩堝底部的距離作為參考值，測量時(shí)將石 英棒插至硅料固液界面得到石英棒在預(yù)留口之上的長度，由此得出未熔化碎片層厚度，具 體公式如下： 未熔化碎片層厚度=參考值_(石英棒長度-石英棒在預(yù)留口之上的長度）。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，所述石英棒的長度 為2?2. 2m，直徑為9mm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，步驟3) 中，所述鑄錠爐加熱器的溫度從1432°C降至1403°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，步驟3) 中，所述進(jìn)行長晶的時(shí)間為30?60分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，步驟4) 中，所述進(jìn)行退火的具體步驟如下：溫度由1403°C降至1370°C并保持1?2小時(shí)；然后在功 率模式下，通過2個(gè)小時(shí)功率由40%降至20%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，步驟4) 中，所述進(jìn)行冷卻的具體步驟如下：經(jīng)過3?4小時(shí)，功率由20%降至0%，隔熱籠由Omm提 升至30mm，然后經(jīng)過8?10小時(shí)，隔熱籠由30mm提升至360mm，溫度降至350°C后自動(dòng)觸發(fā) 結(jié)束程序。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的半熔高效多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，所述單 晶硅碎片或多晶硅碎片的直徑為10?20mm，厚度為0· 18?0· 2mm。
【文檔編號】C30B29/06GK104213191SQ201410431059
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】張紅光, 林哲, 張建超, 任運(yùn)鴻, 趙兵, 李書聲 申請人:北京京儀集團(tuán)涿鹿光伏材料有限公司