高純硅中不溶物的去除工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高純硅中不溶物的去除工藝，將提純硅原料表面進(jìn)行清潔后，通過(guò)中頻線圈感應(yīng)加熱使其融化，控制熔體局部溫度使得不溶物漂浮，再利用冷凝器將漂浮的不溶物吸附掉，最后將除雜后的硅置入定向設(shè)備中凝固。本發(fā)明所述工藝能夠?qū)⒐柚械奶蓟韬偷璧纫殉尚偷牟蝗茈s質(zhì)除去，回收利用率穩(wěn)定，且不會(huì)產(chǎn)生新的污染物，保持提純的硅錠的完整，無(wú)氣孔，便于切割，有效控制生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】高純硅中不溶物的去除工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純硅中不溶物的去除工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]聞純多晶娃是制備單晶和多晶太陽(yáng)能電池的原料。制備單晶和多晶娃片的原料為改良西門(mén)子法和流化床制備的6N原生多晶。經(jīng)過(guò)單晶和多晶硅片的生產(chǎn)后，每爐次均會(huì)產(chǎn)生部分不可切片的硅料，被再次投入進(jìn)行循環(huán)使用。多次循環(huán)后，硅料中的碳化硅和氮化硅等雜質(zhì)含量上升，從而影響使用效果導(dǎo)致產(chǎn)品不良。為除去這些不溶于硅的雜質(zhì)，通過(guò)定向凝固將雜質(zhì)推排到硅錠的頂部，再將雜質(zhì)超標(biāo)部分切除，這些雜質(zhì)超標(biāo)部分只能被淘汰。假如通過(guò)多次的回用再提純，雖然可以獲得合格的多晶硅，但是這一過(guò)程中，多次回收提純所耗費(fèi)的能源累積增加，且每次提純所得的收率越來(lái)越低，第二次提純，收率就下降到65%，淘汰部分比重逐步增加，造成了提純成本過(guò)高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出了一種高純硅中不溶物的去除工藝，能夠解決定因定向凝固除雜導(dǎo)致的成本升高，得率穩(wěn)定，無(wú)污染。
[0004]為實(shí)現(xiàn)這一目的，本發(fā)明所采用的方法是:一種高純硅中不溶物的去除工藝，其特征在于，所述工藝步驟如下:
將提純硅原料分別用 堿性溶液與水進(jìn)行表面進(jìn)行清潔，并將其投入中頻感應(yīng)爐中在1450°C~1600°C下使其融化；
向熔體內(nèi)充入2~15min常溫高純氣體并進(jìn)行攪拌，攪拌后碳化硅和氮化硅等不溶雜質(zhì)浮在表面；
利用非金屬冷凝器使熔體表面的碳化硅和氮化硅等不溶物吸附在冷凝器上并提取出
來(lái)；
待熔體表面清晰無(wú)漂浮物時(shí)，確認(rèn)不溶物提取完成，將熔體溫度降低至1450°C~1500°C后將液態(tài)硅置入定向設(shè)備中；
定向設(shè)備開(kāi)啟，上端加熱，下端冷卻進(jìn)行定向凝固，冷卻采用的是壓縮空氣冷卻或水循環(huán)冷卻，冷卻后將其表面的氧化物切除。
[0005]所述中頻感應(yīng)爐中設(shè)有鐘罩保溫。
[0006]所述融化溫度為1500°C。
[0007]所述常溫高純氣體為惰性氣體。
[0008]所述非金屬冷凝器為石墨冷凝器。
[0009]所述石墨冷凝器上設(shè)有氣流裝置
其有益效果是:本發(fā)明所述工藝能夠?qū)⑻峒児枇现械奶蓟韬偷桦s質(zhì)除去，回收利用率穩(wěn)定，且不會(huì)產(chǎn)生新的污染物，保持提純硅錠的完整，無(wú)氣孔，便于切割，有效控制生產(chǎn)成本?！揪唧w實(shí)施方式】
[0010]本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的所有特征，或公開(kāi)的所有方法或過(guò)程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0011]本說(shuō)明書(shū)(包括任何附加權(quán)利要求和摘要)中公開(kāi)的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類(lèi)似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類(lèi)似特征中的一個(gè)例子而已。
[0012]一種高純硅中不溶物的去除工藝，將提純的硅原料表面分別用堿性溶液和水進(jìn)行清潔，洗去表層灰塵，將干燥的硅原料投入中頻感應(yīng)爐中，中頻感應(yīng)爐中設(shè)置有鐘罩保溫，通過(guò)中頻線圈感應(yīng)加熱，將硅原料加熱至1500°c融化。在融化的硅原料中充入常溫的惰性氣體并進(jìn)行充分的攪拌，充氣時(shí)間為2~15min,攪拌過(guò)程中，不溶于液態(tài)娃的碳化娃、氮化硅等雜質(zhì)浮在熔體的表面，將冷凝器接觸雜質(zhì)，雜質(zhì)被冷卻凝固后附著在冷凝器上，從而被提取出來(lái)，冷凝器為分金屬材質(zhì)的勺子結(jié)構(gòu)，石墨成本低，優(yōu)選石墨作為冷凝器材質(zhì)。冷凝器上設(shè)有氣流設(shè)備，當(dāng)雜質(zhì)接觸到冷凝器的時(shí)候，氣流使其冷卻并凝固在冷凝器上。當(dāng)熔體表面清晰無(wú)漂浮物的時(shí)候，即不溶物提取完成，此時(shí)將熔體的溫度降至1450°C，將液態(tài)硅置入定向設(shè)備中，定向設(shè)備上端進(jìn)行加熱，下端進(jìn)行冷卻，使液態(tài)硅從下至上逐步冷卻凝固，防止凝固過(guò)程中硅體積膨脹導(dǎo)致冷卻坩堝受破壞，冷卻采用的是壓縮空氣冷卻或水循環(huán)冷卻，節(jié)能環(huán)保。采用本發(fā)明所述的工藝可以去除95%以上的不溶物雜質(zhì)，每次提純的產(chǎn)品得率穩(wěn)定在75%~85%之間，避免多次提純使生產(chǎn)成本增加，提純過(guò)程中無(wú)新的污染物產(chǎn)生，在定向凝固的過(guò)程中，金屬也可在分凝作用下聚集至頂層，可保持硅錠的完整，無(wú)氣孔產(chǎn)生，只要將頂層的氧化層切除并清洗就能夠直接使用。
[0013]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實(shí)施方式】。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說(shuō)明書(shū)中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過(guò)程的步驟或任何新的組合。
【權(quán)利要求】
1.一種高純硅中不溶物的去除工藝，其特征在于，所述工藝步驟如下: 將提純硅原料分別用堿性溶液與水進(jìn)行表面進(jìn)行清潔，并將其投入中頻感應(yīng)爐中在1450°C~1600°C下使其融化； 向熔體內(nèi)充入2~15min常溫高純氣體并進(jìn)行攪拌，攪拌后碳化硅和氮化硅等不溶雜質(zhì)浮在表面； 利用非金屬冷凝器使熔體表面的碳化硅和氮化硅等不溶物吸附在冷凝器上并提取出來(lái)； 待熔體表面清晰無(wú)漂浮物時(shí)，確認(rèn)不溶物提取完成，將熔體溫度降低至1450°C~1500°C后將液態(tài)硅置入定向設(shè)備中； 定向設(shè)備開(kāi)啟，上端加熱，下端冷卻進(jìn)行定向凝固，冷卻采用的是壓縮空氣冷卻或水循環(huán)冷卻，冷卻后將其表面的氧化物切除。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硅中不溶物的去除工藝，其特征在于，所述中頻感應(yīng)爐中設(shè)有鐘罩保溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硅中不溶物的去除工藝，其特征在于，所述融化溫度為1500。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硅中不溶物的去除工藝，其特征在于，所述常溫高純氣體為惰性氣體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硅中不溶物的去除工藝，其特征在于，所述非金屬冷凝器為石墨冷凝器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硅中不溶物的去除工藝，其特征在于，所述石墨冷凝器上設(shè)有氣流裝置。
【文檔編號(hào)】C30B29/06GK103952755SQ201410187762
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】王進(jìn) 申請(qǐng)人:王進(jìn)