一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，包括步驟：一、裝料：將顆粒狀多晶硅裝入坩堝內(nèi)作為鑄錠硅料；二、預熱；三、熔化，過程如下：第1步、保溫；第2步至第5步、升溫及加壓；第6步、第一次升溫及保壓：溫度提升至T3，T3=1450℃；第7步：第二次升溫及保壓：溫度提升至T4，T4=1500℃；第8步、第三次升溫及保壓：溫度提升至T5，T5=1550℃；第6步至第8步中升溫時間均為260～300min；第9步、保溫；第10步、持續(xù)保溫；四、長晶；五、退火及冷卻。本發(fā)明方法步驟簡單、設計合理、實現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能用低成本顆粒狀多晶硅制成高轉(zhuǎn)換效率鑄錠產(chǎn)品，達到減少浪費、降低成本的目的。
【專利說明】一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠【技術領域】，尤其是涉及一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法。
【背景技術】
[0002]隨著技術進步與產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展，光伏發(fā)電作為一種理想的替代能源逐漸擴大市場份額。并且，光伏發(fā)電是當前最重要的清潔能源之一，具有極大的發(fā)展?jié)摿?。制約光伏行業(yè)發(fā)展的關鍵因素，一方面是光電轉(zhuǎn)化效率低，另一方面是成本偏高，其中晶體硅材料成本約占整體光伏電池片成本的30%，如何進一步降低成本、減少浪費和提升品質(zhì)一直是市場的迫切要求。
[0003]目前，世界上生產(chǎn)多晶硅硅料最主要的方法是西門子法和流化床法，其中西門子法制成的塊狀多晶娃存在制造成本聞、多晶純度聞等特點；而流化床法制成的顆粒狀多晶硅的制造成本低，但純度相對略低。顆粒狀多晶硅相對原生多晶硅而言，具有低密度、較高的雜質(zhì)比例、加工難度大等特點，因此其利用率和投料比例較低。因而，現(xiàn)如今缺少一種方法步驟簡單、實現(xiàn)方便且使用效果好的顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其能使用低成本的顆粒狀多晶硅制成高轉(zhuǎn)換效率鑄錠產(chǎn)品，達到減少浪費、降低成本的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術中的不足，提供一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其方法步驟簡單、設計合理、實現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能使用低成本顆粒狀多晶硅制成高轉(zhuǎn)換效率鑄錠產(chǎn)品，達到減少浪費、降低成本的目的。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是:一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于該方法包括以下 步驟:
[0006]步驟一、裝料:將顆粒狀多晶娃裝入樹禍內(nèi)作為鑄淀用娃料；
[0007]步驟二、預熱:采用鑄錠爐對裝于坩堝內(nèi)的硅料進行預熱，并將所述鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至Tl ;預熱時間為6h~10h，其中T1=1165°C~1185°C ；
[0008]步驟三、熔化:采用所述鑄錠爐對裝于坩堝內(nèi)的硅料進行熔化，直至坩堝內(nèi)的硅料全部熔化，且熔化過程如下:
[0009]第I步、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在Tl，并保溫0.4h~0.6h ;
[0010]第2步至第5步、升溫及加壓:由先至后分四步將所述鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T2，升溫時間為0.4h~0.6h ;升溫過程中向所述鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將所述鑄錠爐的氣壓逐步提升至Ql ;其中，T2=1190°C~1210°C ；
[0011]第6步、第一次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T2逐漸提升至T3且升溫時間為3h~6h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T3=1440°C~1460°C ；
[0012]第7步:第二次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T3逐漸提升至T4且升溫時間為3h~6h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T4=1490°C~1510°C ；
[0013]第8步、第三次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T4逐漸提升至T5且升溫時間為3h~6h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T5=1540°C~1560°C ；
[0014]第9步、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并保溫3.5h~4.5h ;保溫過程中，所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ；
[0015]第10步、持續(xù)保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并保溫4h~8h，直至坩堝內(nèi)的硅料全部熔化；保溫過程中，所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ；
[0016]步驟四、長晶:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸降至T6后進行定向凝固，直至完成長晶過程；其中T6為多晶硅結(jié)晶溫度且T6=1420°C~1440°C ；
[0017]步驟五、退火及冷卻:步驟四中長晶過程完成后，進行退火與冷卻，并獲得提純后的多晶娃鑄淀。
[0018]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:第6步、第7步和第8步中升溫時間均為260min~300min ;步驟一中所述鑄錠爐為G5型鑄錠爐。
[0019]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:步驟一中裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的裝料結(jié)構(gòu)包括填裝于所述坩堝內(nèi)的顆粒狀多晶硅、墊裝于所述坩堝的內(nèi)側(cè)壁與顆粒狀多晶硅之間的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的護邊和蓋裝在顆粒狀多晶硅上的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的蓋頂，所述蓋頂位于護邊內(nèi)；裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括顆粒狀多晶硅、護邊和蓋頂。
[0020]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:步驟一中進行裝料之前，需先在所述?甘禍底部平鋪一層20mm~30mm厚的碎娃片，并形成碎娃片鋪裝層；裝料完成后,所述i甘堝內(nèi)的硅料包括顆粒狀多晶 硅、護邊、蓋頂和碎硅片鋪裝層；第10步中保留所述碎硅片鋪裝層中5mm~20mm厚的碎硅片不熔化。
[0021]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:所述坩堝內(nèi)硅料的總重量為W1，


W 7
所述坩堝內(nèi)所裝顆粒狀多晶硅的總重量為W2,其中^χ1ΟΟ%-10%~90?/?β


Wl
[0022]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:步驟四中進行長晶時，過程如下:
[0023]步驟401、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在Τ6，并保溫50min~70min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為85mm~85mm ；
[0024]步驟402、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫IOOmin~140min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟401中的提升高度相同；
[0025]步驟403、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫160min~200min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為105mm~115mm ；
[0026]步驟404、將所述鑄錠爐的加熱溫度由T6逐漸降至T7，降溫時間為7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為205mm~215mm ;其中，T7=1405°C~1425°C ；
[0027]步驟405、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T7，并保溫7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同；
[0028]步驟406、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T7，并保溫7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同；
[0029]步驟407、將所述鑄錠爐的加熱溫度由T7逐漸降至T8，降溫時間為4h~5.5h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同；其中，T8=1395°C~1415。。。[0030]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:步驟五中進行退火時，過程如下:
[0031]步驟501、降溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T8逐漸降至T9，降溫時間為50min~70min ;其中，T9=137(TC~1390°C ；
[0032]步驟502、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T9，并保溫50min~70min ；
[0033]步驟503、降溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T9逐漸降至T10，降溫時間為2h~3h ;其中 T10=1100oC~ 12000C ο
[0034]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:步驟503中退火完成后，進行冷卻時，將所述鑄錠爐的加熱溫度由TlO逐漸降至400°C，且冷卻時間為IOh~14h。
[0035]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:第10步中所述坩堝內(nèi)的硅料全部熔化后，先將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，之后所述鑄錠爐的加熱功率開始下降，待所述鑄錠爐的加熱功率停止下降且持續(xù)時間t后，熔料過程完成；然后，再進入步驟四；其中t=18min ~22min。
[0036]上述一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征是:步驟四中進行長晶之前，還需進行排雜，且排雜過程如下:
[0037]第11步、降壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并將所述鑄錠爐的氣壓由Ql降至Q2,降壓時間為8min~12min ;其中，Q2=350mbar~45Ombar ；
[0038]第12步、保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并將所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q2，保壓時間為IOmin~60min ；
[0039]第13步、升壓及降溫:先將所述鑄錠爐的氣壓由Q2升至Q1，再將所述鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸降至T6，其中T6為多晶硅結(jié)晶溫度且T6=1420°C~1440°C。
[0040]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點:
[0041 ] 1、設計合理且處理工藝步驟簡單，易于掌握。
[0042]2、投入成本低且實現(xiàn)方便。
[0043]3、使用操作方便且熔化過程結(jié)束點把握準確，熔化過程中，待坩堝內(nèi)的硅料全部熔化后，控制鑄錠爐的加熱溫度保持不變，并對鑄錠爐的加熱功率隨時間變化的曲線(即功率曲線)進行觀測；其中，待坩堝內(nèi)的硅料全部熔化后，鑄錠爐的功率曲線開始下降，待鑄錠爐的功率曲線下降且走平20min后，熔料過程完成，之后進行長晶階段。實際操作過程中，通過觀測功率曲線便能準確確定熔料過程完成的時間點，即由熔化階段切換到長晶階段的切換時間點。實際操作簡便，且實現(xiàn)方便，能準確把握由熔化階段切換到長晶階段的切換時機。也就是說，本發(fā)明通過延長熔料時間穩(wěn)定鑄錠熔料曲線，待功率曲線走平20min后再切入長晶階段，因而能準確熔化到長晶階段的切換時機，同時杜絕了由于熔料時間不足或熔料時間過長造成的多晶硅鑄錠質(zhì)量下降、成本上升等問題。并且，采用本發(fā)明對多晶硅鑄錠過程中熔料至長晶的切換時機進行準確把握后，能確保長晶的質(zhì)量和最終制成電池片的轉(zhuǎn)換效率。
[0044]4、熔化過程分十步進行，設計合理、實現(xiàn)方便且使用效果好，可有效改善長晶質(zhì)量，降低粘禍率，提聞太陽能電池片的轉(zhuǎn)換效率，能有效提聞成品率。
[0045]5、排雜方法簡單、設計合理且排雜效果好，第11步中迅速降低爐內(nèi)氣壓，而快速降低氣壓有助于快速排出雜質(zhì)氣體，抑制含碳氣體與硅熔液的接觸和吸附；同時有助于進一步促進硅液的熔化。并且，第11步中迅速降低爐內(nèi)氣壓后，第12步中保壓10~60min過程中使得氣體中含碳雜質(zhì)不再在爐體內(nèi)循環(huán)，增強了熔體和熔體表面的對流，使其充分排雜，雜質(zhì)隨著氣流排出爐體。因而，通過本發(fā)明步驟三中的排雜工序，能有效降低爐腔內(nèi)部雜質(zhì)，在長晶階段易于得到更高純凈晶體生長環(huán)境，因而能有效提高硅錠的成品率及太陽能電池片的整體轉(zhuǎn)換效率，該排雜方法操作方便、實用性強，便于批量生產(chǎn)。因而，本發(fā)明所采用的排雜工藝能夠有效降低硅錠生長過程(即長晶階段)中的碳含量，從而使生長的硅錠有較聞的質(zhì)量，并能有效減少硬質(zhì)點的廣生從而提聞娃淀成品率，并減少娃片切割斷線率，提高太陽能電池片成品率及轉(zhuǎn)換效率，該排雜方法操作方便、實用性強，便于批量生產(chǎn)。
[0046]6、長晶過程控制簡單、實現(xiàn)方便且使用效果好，不僅簡化多晶硅鑄錠長晶工藝的步驟，讓整個長晶溫度過程更趨于穩(wěn)定狀態(tài)，并能達到節(jié)省能源的目的，可有效改善長晶質(zhì)量，降低粘堝率，提高太陽能電池片的轉(zhuǎn)換效率，該方法操作方便、實用性強，便于批量生產(chǎn)。同時，長晶過程中對長晶速度進行合理控制，且合理控制長晶過程后，能確保長晶的質(zhì)量和制成電池片的轉(zhuǎn)換效率。因而，本發(fā)明所采用的長晶工藝更加穩(wěn)定了硅錠生長過程，為長晶過程提供了較好的環(huán)境，避免長晶過程中造成的微缺陷，增強了實用性，便于批量生產(chǎn)。
[0047]7、裝料結(jié)構(gòu)設計合理，將顆粒狀多晶硅裝在坩堝中部，一方面不會有顆粒狀多晶硅進入氣流從而影響排氣，另一方面周圍有塊狀多晶硅護邊減少熔料過程中顆粒狀多晶硅對坩堝內(nèi)壁、石墨件的侵蝕。并且，通過本發(fā)明進行鑄錠提純來分離、排出顆粒狀多晶硅中的雜質(zhì)、提升多晶硅原料純度，可制成品質(zhì)較好的多晶鑄錠原料；在通過顆粒狀多晶硅鑄錠工藝，可有效排出顆粒狀多晶硅雜質(zhì)，提高鑄錠原料純度，同時可大幅度降低鑄錠成本，該方法操作方便、實用性強，便于批量生產(chǎn)。由于顆粒狀多晶硅本身的形態(tài)優(yōu)勢(直徑
0.15-3mm之間)，鑄錠過程多用形態(tài)不規(guī)則的塊狀料，這就導致在裝料時如果用這種直徑較小且表面光滑的圓形顆粒來灌這些縫隙，它不占空間且易于滾動，可將縫隙填滿，顯著增大投料量(提升裝料量20%-30%)，同時可大幅度降低鑄錠成本，提高成品率。該方法操作方便，實用性強，便于批量生產(chǎn)。
[0048]綜上所述，本發(fā)明方法步驟簡單、設計合理、實現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能使用低成本顆粒狀多晶硅制成高轉(zhuǎn)換效率鑄錠產(chǎn)品，達到減少浪費、降低成本的目的。
[0049]下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0050]圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。
[0051]圖2為采用本發(fā)明進行多晶硅鑄錠時的溫度及功率曲線圖。
[0052]圖3為本發(fā)明坩堝內(nèi)的裝料結(jié)構(gòu)示意圖。
[0053]附圖標記說明:
[0054]I一顆粒狀多晶娃； 2—護邊；3—蓋頂；
[0055]4 一碎硅片鋪裝層； 5—石英坩堝； 6—水平底板；
[0056]7—外護板。
【具體實施方式】
[0057]實施例1[0058]如圖1所示的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，包括以下步驟:
[0059]步驟一、裝料:將顆粒狀多晶硅I裝入坩堝內(nèi)作為鑄錠用硅料。
[0060]如圖3所示，步驟一中裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的裝料結(jié)構(gòu)包括填裝于所述坩堝內(nèi)的顆粒狀多晶硅1、墊裝于所述坩堝的內(nèi)側(cè)壁與顆粒狀多晶硅I之間的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的護邊2和蓋裝在顆粒狀多晶硅I上的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的蓋頂3，所述蓋頂3位于護邊2內(nèi)；裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括顆粒狀多晶硅1、護邊2和蓋頂3。
[0061 ] 本實施例中，所述坩堝平放于水平底板6上，所述水平底板6上設置有對石英坩堝I進行限位的外護板7，所述外護板7的頂部高度高于坩堝的頂部高度，所述坩堝布放于外護板7內(nèi)。
[0062]本實施例中，所述坩堝為石英坩堝5。
[0063]本實施例中，所述護邊2的頂部高度高于蓋頂3的頂面高度。所述護邊2的頂部高度高于所述坩堝的頂部高度。所述蓋頂3的頂面高度低于所述坩堝的頂部高度。
[0064]實際進行鑄錠過程中，采用如圖3所示的裝料結(jié)構(gòu)后，將顆粒狀多晶硅I裝在坩堝中部，一方面不會有顆粒狀多晶硅I進入氣流從而影響排氣；另一方面，顆粒狀多晶硅I周圍有塊狀多晶娃形成的護邊2,因而有效減少溶料過程中顆粒狀多晶娃I對樹禍內(nèi)壁及石墨件的侵蝕。同時，采用如圖3所示的裝料結(jié)構(gòu)后，能有效增大坩堝的投料量，且能將出材率提高8%以上，并相應能降低所生產(chǎn)單位體積多晶硅鑄錠的制造成本，同時能保證硅液結(jié)晶后不與坩堝發(fā)生粘連，以保證多晶硅鑄錠脫模的完整性。
[0065]本實施例中，所述坩堝內(nèi)硅料的總重量為W1，所述坩堝內(nèi)所裝顆粒狀多晶硅I的
總重量為W2,其中
【權(quán)利要求】
1.一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟一、裝料:將顆粒狀多晶硅(I)裝入坩堝內(nèi)作為鑄錠用硅料； 步驟二、預熱:采用鑄錠爐對裝于坩堝內(nèi)的硅料進行預熱，并將所述鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至Tl ;預熱時間為6h~10h，其中T1=1165°C~1185°C ； 步驟三、熔化:采用所述鑄錠爐對裝于坩堝內(nèi)的硅料進行熔化，直至坩堝內(nèi)的硅料全部熔化，且熔化過程如下: 第I步、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在Tl，并保溫0.4h~0.6h ; 第2步至第5步、升溫及加壓:由先至后分四步將所述鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T2，升溫時間為0.4h~0.6h ;升溫過程中向所述鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將所述鑄錠爐的氣壓逐步提升至Ql ;其中，T2=1190°C~1210°C ； 第6步、第一次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T2逐漸提升至T3且升溫時間為3h~6h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T3=1440°C~1460°C ； 第7步:第二次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T3逐漸提升至T4且升溫時間為3h~6h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T4=1490°C~1510°C ； 第8步、第三次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T4逐漸提升至T5且升溫時間為3h~6h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T5=1540°C~1560°C ； 第9步、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并保溫3.5h~4.5h ;保溫過程中，所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ; 第10步、持續(xù)保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并保溫4h~8h，直至坩堝內(nèi)的硅料全部熔化；保溫過程中，所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ； 步驟四、長晶:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸降至T6后進行定向凝固，直至完成長晶過程；其中T6為多晶硅結(jié)晶溫度且T6=1420°C~1440°C ； 步驟五、退火及冷卻:步驟四中長晶過程完成后，進行退火與冷卻，并獲得提純后的多晶娃鑄淀。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:第6步、第7步和第8步中升溫時間均為260min~300min ;步驟一中所述鑄錠爐為G5型鑄錠爐。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:步驟一中裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的裝料結(jié)構(gòu)包括填裝于所述坩堝內(nèi)的顆粒狀多晶硅(I )、墊裝于所述坩堝的內(nèi)側(cè)壁與顆粒狀多晶硅(I)之間的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的護邊(2)和蓋裝在顆粒狀多晶硅(I)上的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的蓋頂(3)，所述蓋頂(3)位于護邊(2)內(nèi)；裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括顆粒狀多晶硅(I)、護邊(2)和蓋頂(3)。
4.按照權(quán)利要求3所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:步驟一中進行裝料之前，需先在所述坩堝底部平鋪一層20mm~30mm厚的碎硅片，并形成碎硅片鋪裝層(4);裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括顆粒狀多晶硅(I)、護邊(2 )、蓋頂(3 )和碎硅片鋪裝層(4);第10步中保留所述碎硅片鋪裝層(4)中5mm~20mm厚的碎硅片不熔化。
5.按照權(quán)利要求3所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:所述坩堝內(nèi)硅料的總重量為W1，所述坩堝內(nèi)所裝顆粒狀多晶硅(I)的總重量為W2，其中? X 100% = I 0% ~ 9 0% 0Wi
6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:步驟四中進行長晶時，過程如下: 步驟401、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫50min~70min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為85mm~85mm ； 步驟402、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫IOOmin~140min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟401中的提升高度相同； 步驟403、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫160min~200min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為105mm~115mm ； 步驟404、將所述鑄錠爐的加熱溫度由T6逐漸降至T7，降溫時間為7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為205mm~215mm ;其中，T7=1405°C~1425°C ； 步驟405、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T7，并保溫7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同； 步驟406、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T7，并保溫7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同； 步驟407、將所述鑄錠爐的加熱溫度由T7逐漸降至T8，降溫時間為4h~5.5h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同；其中，T8=1395°C~1415。。。
7.按照權(quán)利要求6所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:步驟五中進行退火時，過程如下: 步驟501、降溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T8逐漸降至T9，降溫時間為50min~70min ;其中，T9=137(TC~1390°C ； 步驟502、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T9，并保溫50min~70min ； 步驟503、降溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T9逐漸降至T10，降溫時間為2h~3h ;其中 T10=1100oC~ 12000C ο
8.按照權(quán)利要求7所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:步驟503中退火完成后，進行冷卻時，將所述鑄錠爐的加熱溫度由TlO逐漸降至400°C，且冷卻時間為IOh ~14h。
9.按照權(quán)利要求1或2所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:第10步中所述坩堝內(nèi)的硅料全部熔化后，先將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，之后所述鑄錠爐的加熱功率開始下降，待所述鑄錠爐的加熱功率停止下降且持續(xù)時間t后，熔料過程完成；然后，再進入步驟四；其中t=18min~22min。
10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種顆粒狀多晶硅的鑄錠方法，其特征在于:步驟四中進行長晶之前，還需進行排雜，且排雜過程如下: 第11步、降壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并將所述鑄錠爐的氣壓由Ql降至Q2,降壓時間為 8min ~12min ;其中，Q2=350mbar ~45Ombar ； 第12步、保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并將所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q2，保壓時間為IOmin~60min ； 第13步、升壓及降溫:先將所述鑄錠爐的氣壓由Q2升至Q1，再將所述鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸降至T6，其中T6為多晶硅結(jié)晶溫度且T6=1420°C~1440°C。
【文檔編號】C30B28/06GK103741215SQ201410042691
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月28日
【發(fā)明者】周建華 申請人:西安華晶電子技術股份有限公司