μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，屬于物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)實(shí)時(shí)檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)裝置領(lǐng)域。該實(shí)用新型針對(duì)同步輻射μ-XAFS技術(shù)特點(diǎn)和原位實(shí)時(shí)觀測(cè)熔融法晶體生長(zhǎng)過(guò)程的要求，設(shè)計(jì)的微型晶體生長(zhǎng)爐，可實(shí)現(xiàn)對(duì)熔融法晶體生長(zhǎng)不同區(qū)域的原位實(shí)時(shí)觀測(cè)，在微型晶體生長(zhǎng)爐的豎直方向上呈現(xiàn)出晶體、生長(zhǎng)邊界層和熔體（高溫溶液）等區(qū)域，同步輻射X射線可原位實(shí)時(shí)透射過(guò)上述三個(gè)區(qū)域，分別采集它們的微觀配位結(jié)構(gòu)信息，從而獲得熔融法晶體生長(zhǎng)時(shí)不同區(qū)域的配位結(jié)構(gòu)及其變化規(guī)律。
【專(zhuān)利說(shuō)明】μ -XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及μ-XAFS技術(shù)原位實(shí)時(shí)測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，屬于物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)實(shí)時(shí)測(cè)量的實(shí)驗(yàn)設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]晶體生長(zhǎng)是一個(gè)復(fù)雜的相變過(guò)程，過(guò)去由于受觀測(cè)方法和手段的限制，目前的許多晶體生長(zhǎng)理論，均不是建立在對(duì)生長(zhǎng)過(guò)程原位實(shí)時(shí)觀測(cè)微觀結(jié)構(gòu)變化的基礎(chǔ)之上，因此這些理論或多或少都存在一些不足。通過(guò)實(shí)時(shí)原位觀測(cè)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，不同區(qū)域微觀結(jié)構(gòu)的變化及變化規(guī)律，是建立新的實(shí)際晶體生長(zhǎng)理論的基礎(chǔ)。
[0003]1998年山東大學(xué)于錫玲教授設(shè)計(jì)一套玻璃結(jié)晶器，采用全息相襯干涉顯微術(shù)，發(fā)現(xiàn)水溶液法晶體生長(zhǎng)存在溶質(zhì)邊界層，并申請(qǐng)了發(fā)明專(zhuān)利和實(shí)用型專(zhuān)利，專(zhuān)利號(hào)分別為98110030.9,98220096.X。2001年安光所發(fā)明了應(yīng)用高溫激光顯微拉曼光譜實(shí)時(shí)原位測(cè)量晶體生長(zhǎng)過(guò)程中生長(zhǎng)基元微觀結(jié)構(gòu)變化及變化規(guī)律的方法，以及適應(yīng)高溫拉曼光譜原位實(shí)時(shí)測(cè)量的晶體生長(zhǎng)熱臺(tái)裝置，已對(duì)幾十種晶體的熔體、晶體和邊界層的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了實(shí)時(shí)觀測(cè)和研究，取得了重要的研究成果。方法和裝置分別獲得了發(fā)明專(zhuān)利和實(shí)用型專(zhuān)利授權(quán)，專(zhuān)利號(hào)分別為 ZL01238010.5、ZLOl113657.X。
[0004]拉曼光譜是物質(zhì)粒子之間化學(xué)鍵振動(dòng)狀態(tài)的反映，通過(guò)拉曼光譜可獲得物質(zhì)結(jié)構(gòu)的信息，因此應(yīng)用激光顯微拉曼光譜技術(shù)可對(duì)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，晶體、邊界層、熔體微觀結(jié)構(gòu)及其變化進(jìn)行原位、實(shí)時(shí)觀測(cè)。本發(fā)明則是通過(guò)同步輻射微束X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜技術(shù)(μ-XAFS)原位實(shí)時(shí)測(cè)量晶體生長(zhǎng)過(guò)程中熔體、邊界層和晶體中特定元素的配位數(shù)及其變化，從而獲得不同區(qū)域微觀結(jié)構(gòu)變化的信息，是研究晶體生長(zhǎng)微觀機(jī)理的一種新方法，多種實(shí)驗(yàn)方法可以相互印證和補(bǔ)充，使晶體生長(zhǎng)微觀機(jī)理研究更加完善和深入。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)不同區(qū)域配位結(jié)構(gòu)的方法和微型晶體生長(zhǎng)爐，能實(shí)現(xiàn)對(duì)晶體生長(zhǎng)時(shí)晶體、邊界層和熔體中的特定元素的配位數(shù)進(jìn)行原位、實(shí)時(shí)觀測(cè)。
[0006]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0007]μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，該爐包括爐體和爐蓋，所述爐體兩側(cè)分別開(kāi)有一個(gè)窗口，所述爐體內(nèi)設(shè)有電加熱器，電加熱器內(nèi)部放一個(gè)扁平坩堝，電加熱器和扁平坩堝的外圍設(shè)有保溫介質(zhì)；
[0008]所述爐蓋頂部開(kāi)有一個(gè)用于觀察晶體生長(zhǎng)情況的石英玻璃窗口，在所述爐體和爐蓋上分別設(shè)有出水孔和進(jìn)水孔。
[0009]所述電加熱器是由兩塊平行剛玉組成，其形狀為“U”形，所述每塊剛玉上纏繞有電熱絲。[0010]所述每塊剛玉上的電熱絲兩端分別與加熱溫控系統(tǒng)相連。
[0011]所述爐蓋上的出水孔與爐體上的進(jìn)水孔通過(guò)水管相連。
[0012]所述爐蓋上的進(jìn)水孔和爐體上的出水孔通過(guò)水管分別與冷卻水系統(tǒng)相連。
[0013]所述爐體上兩側(cè)的窗口都在同水平一軸線上。
[0014]所述保溫介質(zhì)為泡沫氧化鋁或泡沫氧化鋯其中一種。
[0015]所述扁平坩堝為石英或白寶石扁平坩堝。
[0016]μ-XAFS技術(shù)原位實(shí)時(shí)測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的方法，其具體步驟如下:
[0017]步驟1、將晶體(或晶體及相應(yīng)的固熔玻璃體)樣品放入爐內(nèi)的扁平坩堝內(nèi)，并將爐子放在同步輻射微束X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)線站的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，開(kāi)通同步輻射線站上的X射線光源，調(diào)整爐子的位置，使微束X射線正好可以透過(guò)爐內(nèi)的樣品要測(cè)量的區(qū)域，然后關(guān)閉X射線光源；
[0018]步驟2、打開(kāi)冷卻水系統(tǒng)和電加熱器，通過(guò)加熱溫控系統(tǒng)控制電加熱器的加熱功率，使扁平坩堝內(nèi)的樣品下部熔化，形成晶體、邊界層和熔體三部分區(qū)域；開(kāi)通X射線光源，并通過(guò)溫控或三維調(diào)整架調(diào)節(jié)晶體生長(zhǎng)界面的位置，使微束X射線分別透過(guò)這三個(gè)區(qū)域并采集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；
[0019]步驟3.微束X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)線站上的CXD可顯示實(shí)驗(yàn)過(guò)程的圖像，從顯示器上可觀察到扁平坩堝內(nèi)樣品的晶體、邊界層和熔體三個(gè)區(qū)域的狀態(tài)。
[0020]本實(shí)用新型的有益效果是:
[0021]1、該微型晶體生長(zhǎng)爐以獨(dú)特的溫場(chǎng)設(shè)計(jì)和精密的溫度控制，原位觀測(cè)時(shí)晶體樣品能形成穩(wěn)定的晶體、邊界層和熔體三部分區(qū)域，并完全呈現(xiàn)在微束X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜技術(shù)的測(cè)量范圍內(nèi)；
[0022]2、實(shí)現(xiàn)了原位、實(shí)時(shí)的測(cè)量，既能在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中觀察到晶體、邊界層和熔體三區(qū)域的形狀，又能原位測(cè)量到三區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本實(shí)用新型中微型晶體生長(zhǎng)爐的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2為本實(shí)用新型中微型晶體生長(zhǎng)爐的部分結(jié)構(gòu)放大示意圖。
[0025]圖中:1_爐體；2~爐蓋;3_窗P ;4_電加熱器;41_剛玉;42_剛玉;43_電熱絲；5-扁平坩堝；6_保溫介質(zhì)；7_石英玻璃窗口 ；8-出水孔；81_進(jìn)水孔；9-出水孔；91_進(jìn)水孔；10_加熱溫控系統(tǒng)；11_水管；111-水管；12_冷卻水系統(tǒng)；13_晶體樣品；14_晶體；15-邊界層；16_熔體。
【具體實(shí)施方式】
[0026]為了使本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。
[0027]如圖1-2所示，μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，該爐包括爐體I和爐蓋2,爐體I兩側(cè)分別開(kāi)有一個(gè)窗口 3,述爐體I內(nèi)設(shè)有電加熱器4,電加熱器4內(nèi)部放一個(gè)扁平坩堝5，電加熱器4和扁平坩堝5的外圍設(shè)有保溫介質(zhì)6 ；
[0028]爐蓋2頂部開(kāi)有一個(gè)用于觀察晶體樣品13生長(zhǎng)情況的石英玻璃窗口 7，在爐體I和爐蓋2上分別設(shè)有出水孔8、9和進(jìn)水孔81、91。
[0029]電加熱器4是由兩塊平行剛玉41組成，其形狀為“U”形，每塊剛玉41上纏繞有電熱絲43。
[0030]每塊剛玉41上的電熱絲43兩端分別與加熱溫控系統(tǒng)10相連。
[0031]爐蓋2上的出水孔9與爐體I上的進(jìn)水孔81通過(guò)水管11相連。
[0032]爐蓋2上的進(jìn)水孔91和爐體I上的出水孔8通過(guò)水管111分別與冷卻水系統(tǒng)12相連。
[0033]爐體I上兩側(cè)的窗口 3都在同水平一軸線上。
[0034]保溫介質(zhì)6為輕質(zhì)、形狀可加工的泡沫氧化鋁或泡沫氧化鋯。
[0035]扁平坩堝5為石英或白寶石扁平坩堝。
[0036]μ-XAFS技術(shù)原位實(shí)時(shí)測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的方法，其具體步驟如下:
[0037]①、將晶體樣品13 (或晶體及相應(yīng)的固熔玻璃體)放入爐體I內(nèi)的扁平坩堝5內(nèi)，并將爐體I放在同步輻射微束X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)線站的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，開(kāi)通同步輻射線站上的X射線光源，調(diào)整爐體I的位置，使微束X射線正好可以透過(guò)爐體I內(nèi)的晶體樣品13要測(cè)量的區(qū)域，然后關(guān)閉X射線光源；
[0038]②、打開(kāi)冷卻水系統(tǒng)12和電加熱器4，通過(guò)加熱溫控系統(tǒng)10控制電加熱器4的加熱功率，使扁平坩堝5內(nèi)的晶體樣品13下部熔化，形成晶體14、邊界層15和熔體16三部分區(qū)域；開(kāi)通X射線光源，并通過(guò)溫控或三維調(diào)整架調(diào)節(jié)晶體樣品13生長(zhǎng)界面的位置，使微束X射線分別透過(guò)這三個(gè)區(qū)域并采集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；
[0039]③.微束X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)線站上的C⑶可顯示實(shí)驗(yàn)過(guò)程的圖像，從顯示器上可觀察到扁平坩堝5內(nèi)晶體樣品13的晶體14、邊界層15和熔體16三個(gè)區(qū)域的狀態(tài)。
[0040]以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實(shí)用新型不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本實(shí)用新型的原理，在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下，本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)。本實(shí)用新型要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，該爐包括爐體和爐蓋，其特征在于:所述爐體兩側(cè)分別開(kāi)有一個(gè)窗口，所述爐體內(nèi)設(shè)有電加熱器，電加熱器內(nèi)部放一個(gè)扁平坩堝，電加熱器和扁平坩堝的外圍設(shè)有保溫介質(zhì)； 所述爐蓋頂部開(kāi)有一個(gè)用于觀察晶體生長(zhǎng)情況的石英玻璃窗口，在所述爐體和爐蓋上分別設(shè)有出水孔和進(jìn)水孔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于:所述電加熱器是由兩塊平行剛玉組成，其形狀為“U”形，所述每塊剛玉上纏繞有電熱絲。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于:所述每塊剛玉上的電熱絲兩端分別與加熱溫控系統(tǒng)相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于:所述爐蓋上的出水孔與爐體上的進(jìn)水孔通過(guò)水管相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于:所述爐蓋上的進(jìn)水孔和爐體上的出水孔通過(guò)水管分別與冷卻水系統(tǒng)相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于:所述爐體上兩側(cè)的窗口都在同水平一軸線上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于:所述保溫介質(zhì)為泡沫氧化鋁或泡沫氧化鋯其中一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述μ-XAFS技術(shù)原位測(cè)量熔融法晶體生長(zhǎng)配位結(jié)構(gòu)的微型晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于:所述扁平坩堝為石英或白寶石扁平坩堝。
【文檔編號(hào)】C30B35/00GK203629298SQ201320733349
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】殷紹唐, 張德明, 張慶禮, 孫敦陸, 張季, 王迪, 劉文鵬, 孫貴花 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院