專利名稱：發(fā)光元件和含粒子層形成用組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光元件以及作為構(gòu)成發(fā)光元件的含粒子層的材料使用的組合物。
背景技術(shù)：
發(fā)光元件具有透明陽(yáng)極層、發(fā)光材料層和陰極層以該順序?qū)盈B在透明基板表面的基本結(jié)構(gòu)。例如，有機(jī)電致發(fā)光元件是如下發(fā)光元件從其陽(yáng)極層將空穴、從其陰極層將電子注入到由有機(jī)材料形成的發(fā)光材料層的內(nèi)部，在發(fā)光材料層的內(nèi)部使空穴和電子再次結(jié)合，從而生成激子(exciton)，利用該激子失活時(shí)光的放出(熒光、磷光)來(lái)進(jìn)行發(fā)光。發(fā)光材料層產(chǎn)生的光被從透明基板側(cè)導(dǎo)出到發(fā)光元件的外部。在專利文獻(xiàn)1中，公開(kāi)了具有高折射率層的發(fā)光元件，所述高折射率層使用聚醚砜樹(shù)脂、聚醚酰亞胺樹(shù)脂等高折射率樹(shù)脂。[現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)][專利文獻(xiàn)][專利文獻(xiàn)1]日本特開(kāi)2004-296438號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
通過(guò)使用專利文獻(xiàn)1中記載的透明導(dǎo)電性基板，可以由透明基板側(cè)某種程度上效率良好地導(dǎo)出發(fā)光元件發(fā)出的光。但是，存在因發(fā)光元件發(fā)出的光而導(dǎo)致聚醚砜樹(shù)脂、聚醚酰亞胺樹(shù)脂等高折射率樹(shù)脂劣化的問(wèn)題。因此，本發(fā)明的目的在于提供發(fā)光效率和耐久性得到改善的發(fā)光元件。本發(fā)明人為了解決上述課題進(jìn)行了認(rèn)真研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)依靠具備含有特定成分的含粒子層的發(fā)光元件，能夠達(dá)成上述目的，完成了本發(fā)明。即，本發(fā)明提供以下[1] [7]。[1] 一種發(fā)光元件，其特征在于，具備基板、第1電極、發(fā)光層、第2電極和含粒子層；所述基板、所述第1電極、所述發(fā)光層和所述第2電極以該順序?qū)盈B而成；所述含粒子層形成在所述第1電極的、形成了所述發(fā)光層一側(cè)的相反側(cè)以及所述第2電極的、形成了所述發(fā)光層一側(cè)的相反側(cè)中的至少任一側(cè)；所述含粒子層是含有下述(A)成分和(B)成分的含粒子層形成用組合物的固化物。(A)選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物(B)金屬氧化物粒子[2]如上述[1]所述的發(fā)光元件，其中，發(fā)光元件是有機(jī)電致發(fā)光元件。[3]如上述[1]或[2]所述的發(fā)光元件，其中，在所述基板和所述第1電極之間具備所述含粒子層。[4]如上述[1] [3]中任一項(xiàng)所述的發(fā)光元件，其中，所述聚合物是由選自下述通式(1)表示的化合物和下述通式( 表示的化合物中的至少一種化合物縮合而成的聚合物。
(R1)pSi(X)4^(I)[通式(1)中，R1是碳原子數(shù)為1 12的非水解性有機(jī)基團(tuán)，X是水解性基團(tuán)，以及P是0 3的整數(shù)。](R1)pTi(X)4-^Q)(通式⑵中，R1是碳原子數(shù)為1 12的非水解性有機(jī)基團(tuán)，X是水解性基團(tuán)，以及P是0 3的整數(shù)。)[5]如上述[1] W]中任一項(xiàng)所述的發(fā)光元件，其中，所述(B)成分的配合量相對(duì)于上述(A)成分100質(zhì)量份為50 2000質(zhì)量份。[6]如上述[1] [6]中任一項(xiàng)所述的發(fā)光元件，其中，所述⑶成分是數(shù)均一次粒徑為1 IOOnm的微粒。[7] 一種含粒子層形成用組合物，其特征在于，是用于形成所述[1] W]中任一項(xiàng)所述發(fā)光元件的含粒子層的組合物，含有下述(A)成分和(B)成分。(A)選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物(B)金屬氧化物粒子本發(fā)明的發(fā)光元件具備由特定組合物的固化體形成的含粒子層，由于該含粒子層的折射率高，所以有優(yōu)異的發(fā)光效率。另外，本發(fā)明的發(fā)光元件因?yàn)槟途眯砸矁?yōu)異，所以即使在嚴(yán)酷的使用條件下，也能長(zhǎng)期地不使性能下降地使用。


[圖1]是概念地表示本發(fā)明的發(fā)光元件的實(shí)施方式例1[圖2]是概念地表示本發(fā)明的發(fā)光元件的實(shí)施方式例2[圖3]是概念地表示本發(fā)明的發(fā)光元件的實(shí)施方式例3[符號(hào)說(shuō)明]10、20、30 發(fā)光元件11、21、31 基板13、23、33 第 1 電極15、25、；35 發(fā)光層17、27、37 第 2 電極18、沘、38、39含粒子層
具體實(shí)施例方式以下，參照附圖，說(shuō)明本發(fā)明的發(fā)光元件的各種實(shí)施方式例。圖1中，發(fā)光元件10是本發(fā)明的發(fā)光元件的實(shí)施方式例1。發(fā)光元件10具有基板 11、第1電極13、發(fā)光層15、第2電極17和含粒子層18按順序?qū)盈B的結(jié)構(gòu)。第2電極17 是透射型電極，由發(fā)光層15產(chǎn)生的光可通過(guò)第2電極17和含粒子層18被導(dǎo)出到發(fā)光元件 10的外部。作為基板11，可以使用通常的發(fā)光元件中使用的基板，但優(yōu)選機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、透明性、表面平滑性、操作容易性和防水性優(yōu)異的玻璃基板或透明塑料基板。
的截面圖。 的截面圖。 的截面圖。
第1電極13通過(guò)采用蒸鍍法或?yàn)R射法等將第1電極形成用物質(zhì)供給到基板11的上表面而形成。第1電極13具有與后述的發(fā)光層15相接的第1面和與基板11相接的第 2面。作為第1電極形成用物質(zhì)，可以使用透明且傳導(dǎo)性優(yōu)異的氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅 (IZO)、氧化錫(SnO2)、氧化鋅(ZnO)等?；蛘撸绻褂面V(Mg)、鋁(Al)、鋁-鋰(Al-Li)、 鈣(Ca)、鎂-銦(Mg-^i)、鎂-銀(Mg-Ag)等，則可以將第1電極13形成為反射型電極。發(fā)光層15由施加電場(chǎng)而顯示發(fā)光現(xiàn)象的物質(zhì)成膜而成。作為這種物質(zhì)，可以使用活化氧化鋅 ZnS X (其中，X 是 Mn、Tb、Cu、Sm 等活化元素)、CaS Eu、SrS Ce，SrGa2S4 Ce、 CaGa2S4:Ce, CaS:Pb, BaAl2S4 = Eu等以往使用的無(wú)機(jī)EL物質(zhì)；8-羥基喹啉的鋁配位化合物、芳香族胺類、蒽單晶等低分子色素系的有機(jī)EL物質(zhì)，聚對(duì)苯撐乙烯撐、聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1，4_苯撐乙烯撐]、聚(3-烷基噻吩)、聚乙烯基咔唑等共軛高分子系的有機(jī)EL物質(zhì)等以往使用的有機(jī)EL物質(zhì)。發(fā)光層15的厚度通常是10 lOOOnm、優(yōu)選是30 500nm、進(jìn)一步優(yōu)選是50 200nm。發(fā)光層15可以通過(guò)蒸鍍或?yàn)R射等真空成膜過(guò)程、或者以氯仿等作為溶劑的涂布過(guò)程而形成。第2電極17是作為電子注入電極的陰極。作為第2電極17的形成用金屬，可舉出鋰(Li)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鋁-鋰(Al-Li)、鈣(Ca)、鎂-銦(Mg-In)、鎂-銀(Mg-Ag)等。 通過(guò)將這些金屬形成薄膜，可得到透射型電極。另一方面，為了得到從元件側(cè)導(dǎo)出光的頂部發(fā)光方式的發(fā)光元件，也可以形成利用了 ITO、IZO的透射型電極。含粒子層18是含有下述(A)成分和下述(B)成分的含粒子層形成用組合物的固化物。詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明所使用的各成分。[(A)成分選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物]作為選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物，例如可舉出由選自下述通式(1)表示的化合物和下述通式( 表示的化合物中的至少一種化合物縮合而成的聚合物。(R1)pSi ⑴行…⑴(通式(1)中，R1是碳原子數(shù)為1 12的非水解性有機(jī)基團(tuán)，X是水解性基團(tuán)，以及P是0 3的整數(shù)。)(R1)pTiOO4-,.. O)(通式O)中，R1是碳原子數(shù)為1 12的非水解性有機(jī)基團(tuán)，X是水解性基團(tuán)，以及P是0 3的整數(shù)。)通式⑴和通式⑵中的X表示的水解性基團(tuán)通常是可以在無(wú)催化劑且過(guò)量水的存在下、于室溫(25°C ) 100°C的溫度范圍內(nèi)加熱，使得烷氧基等水解性基團(tuán)水解而生成硅烷醇基或鈦醇基的基團(tuán)。應(yīng)予說(shuō)明，水解性基團(tuán)在水解后可進(jìn)一步縮合，形成硅氧烷縮合物或鈦氧烷縮合物。通式(1)中的下標(biāo)ρ是0 3的整數(shù)，優(yōu)選是0 2的整數(shù)。優(yōu)選選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物含有硅烷醇基或鈦醇基。該硅烷醇基和鈦醇基所含羥基的數(shù)量相對(duì)于聚合物中的硅原子和鈦原子的總數(shù)，優(yōu)選是15 300%、更優(yōu)選是30 250%、進(jìn)一步優(yōu)選是50 200%。如果硅烷醇基和鈦醇基所含羥基的數(shù)量相對(duì)于聚合物中的硅原子和鈦原子的總數(shù)在上述范圍內(nèi)，則可得到金屬氧化物粒子的分散性優(yōu)異的含粒子層形成用組合物，進(jìn)而可得到折射率高且透明性、耐熱性、耐裂性和耐光性優(yōu)異的膜。硅氧烷系聚合物可以殘留一部分未水解的水解性基團(tuán)。另外，硅氧烷系聚合物也可以是部分硅烷醇基或水解性基團(tuán)彼此縮合而成的部分縮合物。通式⑴和通式⑵中的有機(jī)基團(tuán)R1是碳原子數(shù)為1 12的非水解性有機(jī)基團(tuán)。 所謂有機(jī)基團(tuán)R1的非水解性是指在水解性基團(tuán)X發(fā)生水解的條件下依然穩(wěn)定存在的性質(zhì)。作為有機(jī)基團(tuán)R1，例如可舉出碳原子數(shù)1 12的烴基、碳原子數(shù)1 12的鹵代烴基等。有機(jī)基團(tuán)R1可以是直鏈狀、支鏈狀、環(huán)狀或它們的組合。另外，有機(jī)基團(tuán)R1可以具有含有雜原子的結(jié)構(gòu)單元。作為這樣的結(jié)構(gòu)單元，可例示醚鍵、酯鍵、硫醚鍵等，作為含有這樣的鍵的有機(jī)基團(tuán)R1，例如可舉出氧雜環(huán)丁烷基、環(huán)氧乙烷基等具有環(huán)氧基的基團(tuán)，具有(甲基)丙烯酰氧基的基團(tuán)等。在有機(jī)基團(tuán)R1中，作為碳原子數(shù)1 12的烴基，從反應(yīng)性和得到的膜的耐裂性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選是碳原子數(shù)1 8的烴基，更優(yōu)選是碳原子數(shù)1 4的烴基。具體而言，可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基等脂肪烴基，環(huán)丙基、環(huán)丁基、環(huán)戊基、環(huán)己基等脂環(huán)烴基，苯基、甲基苯基、乙基苯基、芐基等芳香烴基，優(yōu)選是甲基、乙基、正丙基、異丙基、叔丁基、苯基、甲基苯基，更優(yōu)選是甲基、乙基。另外，在有機(jī)基團(tuán)R1中，作為被鹵原子取代的碳原子數(shù)1 12的烴基，可舉出氟代烴基、氯代烴基、溴代烴基，更優(yōu)選是氟代烴基。該烴基的碳原子數(shù)，從反應(yīng)性和得到的膜的耐裂性的觀點(diǎn)看，優(yōu)選是1 4。具體而言，可舉出氯甲基、二氯甲基、三氯甲基、氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、2，2， 2-三氟乙基、五氟乙基、全氟正丙基、全氟異丙基、全氟正丁基、全氟異丁基、全氟叔丁基，優(yōu)選是氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、2，2，2-三氟乙基、五氟乙基、全氟正丙基、全氟異丙基、全氟叔丁基，更優(yōu)選是氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、2，2，2-三氟乙基、五氟乙基。作為通式⑴和通式⑵中的水解性基團(tuán)X，可舉出氫原子、鹵原子、碳原子數(shù)1 12的烷氧基、碳原子數(shù)1 12的鹵代烷氧基、碳原子數(shù)2 12的酰氧基、碳原子數(shù)2 12 的鹵代酰氧基等。作為碳原子數(shù)1 12的烷氧基的優(yōu)選例，可舉出甲氧基、乙氧基等。作為鹵原子的優(yōu)選例，可舉出氟、氯、溴、碘等。作為酰氧基的優(yōu)選例，可舉出乙酰氧基、丙酰氧基、丁酰氧基等。說(shuō)明通式(1)表示的水解性硅烷化合物(以下，有時(shí)簡(jiǎn)稱為硅烷化合物。)的具體例。作為具有4個(gè)水解性基團(tuán)的硅烷化合物，可舉出四氯硅烷、四氨基硅烷、四乙酰氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四苯氧基硅烷、四芐氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷等。作為具有3個(gè)水解性基團(tuán)的硅烷化合物，可舉出甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三異丙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、五氟苯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、d3-甲基三甲氧基硅烷、九氟丁基乙基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷等。作為具有2個(gè)水解性基團(tuán)的硅烷化合物，可舉出二甲基二氯硅烷、二甲基二氨基
6硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二丁基二甲氧基娃焼等。作為具有1個(gè)水解性基團(tuán)的硅烷化合物，可舉出三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、 三甲基硅烷、三丁基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三丁基乙氧基硅烷等。說(shuō)明通式(2)表示的水解性鈦化合物(以下，有時(shí)簡(jiǎn)稱為鈦化合物。)的具體例。作為具有4個(gè)水解性基團(tuán)的鈦化合物，可舉出四氯鈦、四氨基鈦、四乙酰氧基鈦、 四甲氧基鈦、四乙氧基鈦、四丁氧基鈦、四苯氧基鈦、四芐氧基鈦、三甲氧基鈦、三乙氧基鈦寸。作為具有3個(gè)水解性基團(tuán)的鈦化合物，可舉出甲基三氯鈦、甲基三甲氧基鈦、甲基
三乙氧基鈦、甲基三丁氧基鈦、乙基三甲氧基鈦、乙基三異丙氧基鈦、乙基三丁氧基鈦、丁基三甲氧基鈦、五氟苯基三甲氧基鈦、苯基三甲氧基鈦、d3-甲基三甲氧基鈦、九氟丁基乙基三甲氧基鈦、三氟甲基三甲氧基鈦等。作為具有2個(gè)水解性基團(tuán)的鈦化合物，可舉出二甲基二氯鈦、二甲基二氨基鈦、二甲基二乙酰氧基鈦、二甲基二甲氧基鈦、二苯基二甲氧基鈦、二丁基二甲氧基鈦等。作為具有1個(gè)水解性基團(tuán)的鈦化合物，可舉出三甲基氯鈦、三甲基鈦、三丁基鈦、 三甲基甲氧基鈦、三丁基乙氧基鈦等。對(duì)作為(A)成分的選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物的分子量進(jìn)行說(shuō)明。該分子量可以采用流動(dòng)相使用四氫呋喃的凝膠滲透色譜法(以下，有時(shí)簡(jiǎn)稱為GPC。)，作為聚苯乙烯換算的重均分子量進(jìn)行測(cè)定。選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物的重均分子量?jī)?yōu)選是500 100000，更優(yōu)選是800 30000，進(jìn)一步優(yōu)選是1000 5000。如果該值小于500，則存在形成固化膜時(shí)的耐裂性下降的趨勢(shì)。如果該值大于100000，則存在作為(B)成分的金屬氧化物粒子的分散性下降的趨勢(shì)。得到選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物時(shí)的催化劑優(yōu)選是選自金屬螯合物、酸性化合物和堿性化合物中的至少一種化合物，更優(yōu)選是酸性化合物。(d-Ι)金屬螯合物可用作催化劑的金屬螯合物用下述通式(2)表示。R15eM (OR16) f_e ......(2)(式中，R15表示螯合劑，M表示金屬原子，R16表示烷基或芳基，f表示金屬M(fèi)的化合價(jià)，e表示1 f的整數(shù)。)其中，作為金屬M(fèi)，優(yōu)選是選自IIIB族金屬(鋁、鎵、銦、鉈)和IVA族金屬(鈦、 鋯、鉿)中的至少一種金屬，更優(yōu)選是鈦、鋁、鋯。作為R15 表示的螯合劑，可舉出 CH3C0CH2C0CH3、CH3C0CH2C00C2H5 等。作為R"5表示的烷基或芳基，可舉出上述通式(1)中的R1表示的烷基或芳基。作為金屬螯合物的優(yōu)選具體例，可舉出(CH3 (CH3) HCO) 4_tTi (CH3C0CH2C0CH3) t、(CH3(CH3) HCO) 4_tTi (CH3C0CH2C00C2H5) t、(C4H9O) 4_tTi (CH3C0CH2C0CH3) t、 (C4H9O) 4_tTi (CH3C0CH2C00C2H5) t、(C2H5 (CH3) CO) 4_tTi (CH3COCH2COCH3)t, (C2H5 (CH3) CO) 4_tTi (CH3COCH2COOC2H5)t, (CH3 (CH3) HCO) 4_tZr (CH3C0CH2C0CH3) t、(CH3 (CH3)
7HCO) 4_tZr (CH3C0CH2C00C2H5) t、(C4H9O) 4_tZr (CH3C0CH2C0CH3) t、(C4H9O) 4_tZr (CH3C0CH2C00C2H5) t、(C2H5 (CH3) CO) 4_tZr (CH3COCH2COCH3)t, (C2H5 (CH3) CO) 4_tZr (CH3COCH2COOC2H5) t、(CH3 (CH3) HCO) 3_tAl (CH3COCH2COCH3) t、(CH3 (CH3) HCO) 3_tAl (CH3COCH2COOC2H5) t、(C4H9O) 3_tAl (CH3COCH2COCH3) t、(C4H9O) 3_tAl (CH3COCH2COOC2H5) t、(C2H5(CH3) CO) 3_tAl (CH3C0CH2C0CH3)o (C2H5 (CH3) CO) 3_tAl (ch3coch2cooc2h5) t 等。金屬螯合物的量相對(duì)于硅烷化合物和鈦化合物(以下，也稱為硅烷化合物等。) 的合計(jì)量100質(zhì)量份(按完全水解縮合物換算)優(yōu)選是0. 0001 10質(zhì)量份，更優(yōu)選是 0. 001 5質(zhì)量份。如果該量小于0. 0001質(zhì)量份，則有時(shí)涂膜的涂布性變差，如果大于10 質(zhì)量份，則有時(shí)不能控制聚合物生長(zhǎng)、引起凝膠化。在金屬螯合物的存在下使水解性硅烷化合物水解縮合時(shí)，每1摩爾硅烷化合物等的合計(jì)量，優(yōu)選使用0. 5 20摩爾的水，特別優(yōu)選使用1 10摩爾的水。如果水的量小于0. 5摩爾，則有時(shí)水解反應(yīng)沒(méi)有充分進(jìn)行、涂布性和保存穩(wěn)定性出現(xiàn)問(wèn)題，如果大于20摩爾，則有時(shí)在水解和縮合反應(yīng)中發(fā)生聚合物析出或凝膠化。另外，優(yōu)選斷續(xù)地或連續(xù)地添加水。這些金屬螯合物可以單獨(dú)使用1種，或組合2種以上使用。(d-2)酸性化合物作為可用作催化劑的酸性化合物，可例示有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸，優(yōu)選有機(jī)酸。作為有機(jī)酸，例如可舉出乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、草酸、馬來(lái)酸、甲基丙二酸、己二酸、癸二酸、沒(méi)食子酸、丁酸、苯六甲酸、花生油烯酸、莽草酸、 2-乙基己酸、油酸、硬脂酸、亞油酸、亞麻酸、水楊酸、苯甲酸、對(duì)氨基苯甲酸、對(duì)甲苯磺酸、苯磺酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、甲酸、丙二酸、磺酸、苯二甲酸、富馬酸、檸檬酸、酒石酸、馬來(lái)酸酐、富馬酸、衣康酸、琥珀酸、中康酸、檸康酸、蘋果酸、丙二酸、戊二酸的水解物、馬來(lái)酸酐的水解物、鄰苯二甲酸酐的水解物等。作為無(wú)機(jī)酸，例如可舉出鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸、磷酸等。其中，從在水解縮合(水解及隨后的縮合)的反應(yīng)中聚合物析出、凝膠化的可能性小的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選有機(jī)酸，其中，更優(yōu)選具有羧基的化合物。在具有羧基的化合物中，特別優(yōu)選乙酸、草酸、馬來(lái)酸、甲酸、丙二酸、苯二甲酸、富馬酸、衣康酸、琥珀酸、中康酸、檸康酸、蘋果酸、丙二酸、戊二酸、馬來(lái)酸酐的水解物等有機(jī)酸。這些酸性化合物可以單獨(dú)使用1種，或組合2種以上使用。酸性化合物的量相對(duì)于硅烷化合物等的合計(jì)量100質(zhì)量份(按完全水解縮合物換算)，優(yōu)選是0.0001 10質(zhì)量份，更優(yōu)選是0. 001 5質(zhì)量份。如果該量小于0. 0001質(zhì)量份，則有時(shí)涂膜的涂布性差，如果大于10質(zhì)量份，則有時(shí)水解縮合反應(yīng)急劇地進(jìn)行、發(fā)生凝膠化。在酸性化合物的存在下使硅烷化合物等水解縮合時(shí)，每1摩爾硅烷化合物等的合計(jì)量，優(yōu)選使用0. 5 20摩爾的水，特別優(yōu)選使用1 10摩爾的水。如果水的量小于0. 5 摩爾，則有時(shí)水解反應(yīng)沒(méi)有充分進(jìn)行、涂布性和保存穩(wěn)定性存在問(wèn)題，如果大于20摩爾，則有時(shí)在水解縮合反應(yīng)中發(fā)生聚合物的析出、凝膠化。另外，優(yōu)選斷續(xù)地或連續(xù)地添加水。(d-3)堿性化合物
作為可用作催化劑的堿性化合物，例如可舉出甲醇胺、乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、 N-甲基甲醇胺、N-乙基甲醇胺、N-丙基甲醇胺、N-丁基甲醇胺、N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-丙基乙醇胺、N，N-二甲基甲醇胺、N，N-二乙基甲醇胺、N，N-二丙基甲醇胺、N，N-二丁基甲醇胺、N-甲基二甲醇胺、N-乙基二甲醇胺、N-丙基二甲醇胺、N- 丁基二甲醇胺、N-(氨基甲基)甲醇胺、N-(氨基甲基)乙醇胺、N-(氨基甲基)丙醇胺、N-(氨基甲基)丁醇胺、 甲氧基甲基胺、甲氧基乙基胺、甲氧基丙基胺、甲氧基丁基胺、N, N- 二甲基胺、N, N- 二乙基胺、N, N- 二丙基胺、N, N- 二丁基胺、三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、四甲基乙二胺、四乙基乙二胺、四丙基乙二胺、氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、氫氧化四正丙基銨、氫氧化四正丁基銨、溴化四甲基銨、氯化四甲基銨、溴化四乙基銨等。堿性化合物的量相對(duì)于硅烷化合物等的水解性基團(tuán)的合計(jì)量1摩爾，優(yōu)選是 0. 00001 10摩爾，更優(yōu)選是0. 00005 5摩爾。如果該量小于0. 00001摩爾，則有時(shí)水解縮合沒(méi)有充分進(jìn)行，如果大于10摩爾，則有時(shí)得到的水解縮合物的保存穩(wěn)定性差。[ (B)成分金屬氧化物粒子]本發(fā)明中，為了得到具有高折射率的固化體，優(yōu)選使用具有高折射率的金屬氧化物粒子。這種金屬氧化物粒子是在25°C下對(duì)波長(zhǎng)400nm的光的折射率優(yōu)選為1. 55以上、更優(yōu)選為1. 60以上、特別優(yōu)選為1. 70以上的微粒。作為這種金屬氧化物粒子，例如可舉出氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鉭、氧化銦、氧化鉿、氧化錫、氧化鈮和它們的復(fù)合物等金屬氧化物粒子。其中，優(yōu)選氧化鋯(ZrO2)的微粒。上述氧化鈦只要是具有TiO2結(jié)構(gòu)的材料即可，沒(méi)有特別限定，例如可舉出銳鈦礦型、金紅石型、板鈦礦型等。這些金屬氧化物粒子可以單獨(dú)使用1種，或組合2種以上使用。作為(B)成分的金屬氧化物粒子的數(shù)均一次粒徑優(yōu)選是1 lOOnm，更優(yōu)選是3 70nm,特別優(yōu)選是5 50nm。如果數(shù)均一次粒徑在上述范圍內(nèi)，則能夠得到透明性優(yōu)異的固化體。在與(A)成分和(C)成分混合前，作為(B)成分的金屬氧化物粒子既可以是粉狀， 也可以是溶劑分散溶膠。作為溶劑，例如可使用有機(jī)溶劑。作為有機(jī)溶劑，例如可舉出2-丁醇、甲醇、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、丙二醇單甲基醚等。(B)成分的配合量相對(duì)于(A)成分100質(zhì)量份優(yōu)選是50 2000質(zhì)量份，更優(yōu)選是100 1500質(zhì)量份，進(jìn)一步優(yōu)選是150 1000質(zhì)量份。如果該量小于50質(zhì)量份，則固化膜(組合物的固化體)的折射率可能下降、發(fā)光裝置的發(fā)光效率可能下降，如果該量大于 2000質(zhì)量份，則可能得不到充分的耐裂性。應(yīng)予說(shuō)明，在(B)成分是溶劑分散溶膠時(shí)，(B)成分的配合量是指不含溶劑的質(zhì)量。另外，在(B)成分是溶劑分散溶膠時(shí)，用作(B)成分的溶劑的有機(jī)溶劑的量構(gòu)成作為 (C)成分的有機(jī)溶劑的配合量的一部分。(A)成分和⑶成分的合計(jì)配合量沒(méi)有特別限定，相對(duì)于刨去有機(jī)溶劑的組合物的成分總量100質(zhì)量％，從得到的含粒子層的耐熱性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選是50 100質(zhì)量％， 更優(yōu)選是70 100質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選是80 100質(zhì)量％，特別優(yōu)選是90 100質(zhì)量％。[(C)成分有機(jī)溶劑]
本發(fā)明中，通過(guò)配合有機(jī)溶劑，可以提高組合物的保存穩(wěn)定性且賦予適當(dāng)?shù)恼扯取Ｗ鳛橛袡C(jī)溶劑，可舉出醚系有機(jī)溶劑、酯系有機(jī)溶劑、酮系有機(jī)溶劑、烴系有機(jī)溶劑、醇系有機(jī)溶劑等。作為有機(jī)溶劑，優(yōu)選使用大氣壓下(1013hPa)的沸點(diǎn)在50 250°C的范圍內(nèi)、能使各成分均勻分散的有機(jī)溶劑。作為這種有機(jī)溶劑，例如可舉出脂肪烴系溶劑、芳香烴系溶劑、一元醇系溶劑、多元醇系溶劑、酮系溶劑、醚系溶劑、酯系溶劑、含氮系溶劑、含硫系溶劑等。這些有機(jī)溶劑可以單獨(dú)使用1種，或組合2種以上使用。在有機(jī)溶劑中，從進(jìn)一步提高組合物的保存穩(wěn)定性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選一元醇系溶劑、多元醇系溶劑和酮系溶劑。作為這些溶劑的優(yōu)選化合物例，可舉出丙二醇單甲基醚、乳酸乙酯、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮、甲基戊基酮、甲醇、乙醇、2- 丁醇等。這些優(yōu)選的化合物可以單獨(dú)使用1種，或組合2種以上使用。在本發(fā)明中，優(yōu)選考慮組合物的涂布方法來(lái)選擇有機(jī)溶劑的種類。例如，為了容易得到具有均勻厚度的固化膜(組合物的固化體)，在使用旋涂法時(shí)，作為有機(jī)溶劑，優(yōu)選
使用乙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚等二醇醚類；乙二醇一乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯等乙二醇烷基醚乙酸酯類；乳酸乙酯、2-羥基丙酸乙酯等酯類；二乙二醇單甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙基甲基醚等二乙二醇類；甲基乙基酮、甲基異丁基酮、2-庚酮、環(huán)己酮、甲基戊基酮等酮類；Y - 丁內(nèi)酯等。特別優(yōu)選的有機(jī)溶劑是乙二醇一乙醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚、丙二醇甲基醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基戊基酮等。(C)成分(有機(jī)溶劑)的配合量相對(duì)于刨去該有機(jī)溶劑的組合物的成分總量100 質(zhì)量份優(yōu)選是50 20000質(zhì)量份，更優(yōu)選是100 1000質(zhì)量份。如果在上述優(yōu)選范圍內(nèi)， 則可以提高組合物的保存穩(wěn)定性且賦予適當(dāng)?shù)恼扯?，能夠容易地形成具有均勻厚度的高折射率的固化膜?C)成分的添加方法沒(méi)有特別限制，例如可以在制造(A)成分時(shí)添加，也可以在制備含有(B)成分的分散液時(shí)添加，還可以在混合(A)成分和(B)成分時(shí)添加。[(D)成分分散劑]為了提高金屬氧化物粒子的分散性，本發(fā)明的含粒子層形成用組合物可以含有各種分散劑。作為分散劑，例如可以使用鋁化合物。作為鋁化合物的例子，可舉出烷醇鋁、二酮鋁配位化合物等。具體而言，可舉出三乙氧基鋁、三正丙氧基鋁、三異丙氧基鋁、三正丁氧基鋁、三仲丁氧基鋁等烷醇化合物，三(乙酰乙酸甲酯)鋁、三(乙酰乙酸乙酯)鋁、三 (乙酰丙酮)鋁、單(乙酰丙酮)雙(乙酸甲酯)鋁、單(乙酰丙酮)雙(乙酸乙酯)鋁等 β-二酮配位化合物等。作為鋁化合物的市售品，可以使用AIPD、PADM、AMD、ASBD、乙醇鋁、ALCH、ALCH-50F、 ALCH-75、ALCH-TR、ALCH-TR-20、Alumichelate Μ、Alumichelate D,Alumichelate A(W)、表面處理劑 0L-1000、Algomar、Algomar 800AF、Algomar 1000SF (以上，川研 Fine Chemical 公司制)等。作為分散劑，也可以使用非離子型分散劑。通過(guò)使用非離子型分散劑，可以提高分散性。本發(fā)明中使用的非離子型分散劑優(yōu)選是具有聚氧乙烯烷基結(jié)構(gòu)的磷酸酯系非離子型分散劑。分散劑的配合量沒(méi)有特別限定，在含有分散劑時(shí)，相對(duì)于刨去有機(jī)溶劑的組合物的成分總量100質(zhì)量％，例如是0. 1 5質(zhì)量％。[(E)成分分散助劑]為了提高分散性，本發(fā)明的含粒子層形成用組合物可以進(jìn)一步含有分散助劑。作為分散助劑，可以優(yōu)選使用選自乙酰丙酮、N，N-二甲基乙?；阴０返戎械?種以上。分散助劑的配合量沒(méi)有特別限定，在含有分散助劑時(shí)，相對(duì)于刨去有機(jī)溶劑的組合物的成分總量100質(zhì)量％，例如是0. 1 5質(zhì)量％。[(F)成分表面活性劑]在利用旋涂將本發(fā)明的含粒子層形成用組合物涂布到基材等上時(shí)，從得到具有均勻厚度的涂膜的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選配合表面活性劑。作為本發(fā)明中使用的表面活性劑，可舉出有機(jī)硅系表面活性劑、氟系表面活性劑等。其中，優(yōu)選有機(jī)硅系表面活性劑。作為有機(jī)硅系表面活性劑的例子，例如可舉出(Dow Corning Toray公司制、二甲基聚硅氧烷聚氧化烯共聚物)，Paintad 19,54(Dow Corning Toray公司制、二甲基聚硅氧烷聚氧化烯共聚物)，F(xiàn)M0411 (Silaplain、Chisso公司制)，SF8^8 (Dow Corning Toray公司制、二甲基聚硅氧烷聚氧化烯共聚物(側(cè)鏈含有OH))，BYKUV3510 (BigChemi Japan公司制、二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物)，DC57 (Toray · Dow Corning · Silicone 公司制、二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物)，DC190 (Toray · Dow Corning · Silicone公司制、二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物)，Silaplain FM-4411、FM_4421、FM-4425、FM_7711、 FM-7721、FM-7725、FM-0411、FM-0421、FM-0425、FM-DAlU FM-DA21、FM-DA26、FM0711、 FM0721、FM-0725、TM-0701、TM-0701T(Chisso 公司制)，UV3500、UV3510、UV3530 (BigChemi Japan 公司制)，BY16_004、SF8^8 (Toray 'Dow Corning 'Silicone 公司制)，VPS-1001 (和光純藥制)等。作為特別優(yōu)選例，可舉出Silaplain FM-7711、FM-7721、FM-7725、FM_0411、 FM-0421、FM-0425、FM0711、FM0721、FM-0725、VPS-1001 等。另外，作為具有烯鍵性不飽和基團(tuán)的有機(jī)硅化合物的市售品，例如可舉出TegoRad2300、2200NCTego Chemi公司制)等。作為氟系表面活性劑的例子，例如可舉出Megafac F_114、F410、F411、F450、F493、 F494、F443、F444、F445、F446、F470、F471、F472SF、F474、F475、R30、F477、F478、F479、 F480SF、F482、F483、F484、F486、F487、F172D、F178K、F178RM、ESM-1、MCF350SF、BL20、R08、 R61、R90(DIC 公司制)。(F)成分的配合比例相對(duì)于刨去有機(jī)溶劑的組合物的成分總量100質(zhì)量％優(yōu)選是 O 10質(zhì)量％，更優(yōu)選是0. 1 5質(zhì)量％，特別優(yōu)選是0.5 3質(zhì)量％。如果該量大于10 質(zhì)量％，則組合物的固化體的折射率可能下降。[(G)成分脫水劑]本發(fā)明的含粒子層形成用組合物也可以含有脫水劑。通過(guò)添加脫水劑，可以促進(jìn)組合物的放射線固化反應(yīng)，并且進(jìn)一步提高組合物的保存穩(wěn)定性。本發(fā)明中使用的脫水劑是指通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將水變換咸水以外的物質(zhì)的化合物，或者通過(guò)物理吸附或包合將水變換成對(duì)放射線固化性和保存穩(wěn)定性沒(méi)有影響的物質(zhì)的化合物。通過(guò)含有脫水劑，可以在不損失組合物的耐光性、耐熱性的情況下提高保存穩(wěn)定性和放射線固化性這樣相反的2個(gè)特性。作為其理由，認(rèn)為是脫水劑有效地吸收由外部侵入的水，使得組合物的保存穩(wěn)定性提高，另一方面，在作為放射線固化反應(yīng)的縮合反應(yīng)中，脫水劑順次吸收生成的水，使得組合物的放射線固化性提高。[(H)成分產(chǎn)酸劑]本發(fā)明的含粒子層形成用組合物也可以含有產(chǎn)酸劑。所謂產(chǎn)酸劑是指可以通過(guò)光照射或加熱來(lái)產(chǎn)生酸的化合物。此處，所謂光照射是指例如紅外線、可見(jiàn)光線、紫外線、以及X射線、電子射線、 α-射線、β-射線、Y-射線之類電離放射線的照射。另外，作為能夠通過(guò)光照射產(chǎn)生酸的光產(chǎn)酸劑，可舉出具有通式(3)表示的結(jié)構(gòu)的錨鹽(第1組化合物)、具有通式⑷表示的結(jié)構(gòu)的磺酸衍生物(第2組化合物)。[R2aR3bR4cR5dW]+"1 [MZfflJ - (3)[通式(3)中，陽(yáng)離子是錫離子，1是5、^5、16^8、513、81、0、1、81~、(1或州三隊(duì) R2、R3、R4和R5是相同或不同的有機(jī)基團(tuán)，a、b、C和d分別是0 3的整數(shù)，(a+b+c+d)-m與 W的價(jià)數(shù)相等。另外，M是構(gòu)成鹵化物配位化合物[MZm+n]的中心原子的金屬或準(zhǔn)金屬，例如 B、P、As、Sb、Fe、Sn、Bi、Al、Ca、In、Ti、Zn、Sc、V、Cr、Mn 或 Co。 Z 例如是 F、Cl、Br 等商原子或芳基，m是鹵化物配位化合物離子的凈電荷，η是M的化合價(jià)。]Qs-[S ( = 0)2-R6]t(4)[通式(4)中，Q是1價(jià)或2價(jià)的有機(jī)基團(tuán)，R6是碳原子數(shù)1 12的1價(jià)有機(jī)基團(tuán)，下標(biāo)s是0或1，下標(biāo)t是1或2。]首先，作為第1組化合物的錯(cuò)鹽是能夠受光釋放出酸性活性物質(zhì)的化合物。在這種第1組化合物中，更有效的 翁鹽是芳香族錯(cuò)鹽，特別優(yōu)選是下述通式( 表示的二芳基碘饈鹽。[R7-Ar1-I+-Ar2-R8] [Yl (5)[通式(5)中，R7和R8分別是1價(jià)有機(jī)基團(tuán)，可以相同也可以不同，R7和R8中的至少一個(gè)具有碳原子數(shù)為4以上的烷基，Ar1和Ar2分別是芳香基團(tuán)，可以相同也可以不同， T是1價(jià)陰離子，是周期表第3族、第5族的氟化物陰離子或選自ClOp CF3-SO3-中的陰離子。]另外，如果例示作為第2組化合物的通式(4)表示的磺酸衍生物的例子，則可舉出二砜類、二磺?；氐淄轭悺⒍酋；淄轭悺⒒酋；郊柞；淄轭?、亞氨磺酸酯類、二苯乙醇酮磺酸酯類、1-氧代-2-羥基-3-丙基醇的磺酸酯類、鄰苯三酚三磺酸酯類、磺酸芐酯類。另外，在通式(4)表示的磺酸衍生物中，更優(yōu)選是亞氨磺酸酯類，在亞氨磺酸酯中，進(jìn)一步優(yōu)選三氟甲基磺酸酯衍生物。說(shuō)明光產(chǎn)酸劑的添加量(含有比例)。光產(chǎn)酸劑的添加量沒(méi)有特別限制，將含粒子層形成用組合物的固體成分總量設(shè)為100質(zhì)量份時(shí)，通常優(yōu)選是15質(zhì)量份以內(nèi)的值。如果該添加量大于15質(zhì)量份，則得到的固化物的耐光性、耐熱性有下降的趨勢(shì)。[(I)成分其它添加劑]本發(fā)明的含粒子層形成用組合物可以在不損失本發(fā)明效果的范圍內(nèi)含有上述添加劑以外的各種添加劑。作為這種添加劑，例如可舉出上述成分以外的固化性化合物、抗氧化劑、紫外線吸收劑等。[含粒子層形成用組合物的制造方法]
本發(fā)明的含粒子層形成用組合物通過(guò)混合上述成分(A) (C)以及根據(jù)需要配合的其它任意成分來(lái)進(jìn)行制備。通常，可以在成分(C)(有機(jī)溶劑)中按照規(guī)定比例混合成分 (A)(硅氧烷系聚合物等)和成分(B)(金屬氧化物粒子)以及任意添加的其它成分，從而制備含粒子層形成用組合物。[固化膜]作為本發(fā)明含粒子層形成用組合物的固化體的固化膜的折射率優(yōu)選是1. 6以上。 如果該折射率是1.6以上，則發(fā)光裝置的發(fā)光效率變高。固化膜的膜厚沒(méi)有特別限定，可以根據(jù)發(fā)光元件的種類，例如在50nm IOOym的范圍內(nèi)適當(dāng)確定。因?yàn)楸景l(fā)明的發(fā)光元件具備含粒子層18，所以在發(fā)光層15中產(chǎn)生的光透過(guò)第2電極17進(jìn)入空氣中時(shí)，可以利用相長(zhǎng)干涉原理，提高導(dǎo)出到發(fā)光元件的外部的效率，能夠大幅改善發(fā)光元件的發(fā)光效率。圖1中，圖示了含粒子層18與第2電極17的一面接觸而形成的結(jié)構(gòu)，但在含粒子層I8與第2電極17之間，可以根據(jù)需要進(jìn)一步具備多種層。另一方面，雖然圖1中未圖示， 但可以是在含粒子層18的上部能夠進(jìn)一步具備用于密封發(fā)光元件10的公知結(jié)構(gòu)的密封層等多種變形例。圖2中，發(fā)光元件20是本發(fā)明的發(fā)光元件的實(shí)施方式例2。發(fā)光元件20具有基板21、含粒子層28、第1電極23、發(fā)光層25和第2電極27順次層疊的結(jié)構(gòu)。第1電極23是透射型電極，發(fā)光層25中產(chǎn)生的光可透過(guò)第1電極23和含粒子層觀導(dǎo)出到發(fā)光元件20的外部。含粒子層觀形成在第1電極23的、設(shè)置了發(fā)光層的面的相反側(cè)一面。對(duì)構(gòu)成發(fā)光元件20的各層的詳細(xì)說(shuō)明與上述說(shuō)明相同。由所述硅烷化合物等縮合而成的聚合物形成的含粒子層觀具有高折射率，發(fā)光層25中產(chǎn)生的光通過(guò)相長(zhǎng)干涉原理被有效地導(dǎo)出到外部，因而可以具有被改善了的光效率特性。圖3中，發(fā)光元件30是本發(fā)明的發(fā)光元件的實(shí)施方式例3。發(fā)光元件30具有基板31、含粒子層38、第1電極33、發(fā)光層35、第2電極37和含粒子層39順次層疊的結(jié)構(gòu)。第1電極33和第2電極37是透射型電極，發(fā)光層35中產(chǎn)生的光可在透過(guò)第1電極33和第2電極37后，分別透過(guò)含粒子層38和含粒子層39，被導(dǎo)出到發(fā)光元件30的外部。對(duì)構(gòu)成發(fā)光元件30的各層的詳細(xì)說(shuō)明與上述說(shuō)明相同。由所述硅烷化合物等縮合而成的聚合物形成的含粒子層38和含粒子層39具有高折射率，發(fā)光層35 中生成的光可通過(guò)相長(zhǎng)干涉原理被有效地導(dǎo)出到外部，因而可以具有被改善了的光效率特性。[實(shí)施例]以下，通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步具體說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明不受這些實(shí)施例任何限定。[(A)成分的制備][合成例1]在帶有攪拌機(jī)、回流管的燒瓶中，添加甲基三甲氧基硅烷7g)、四乙氧基硅烷 (12. 33g)、丙二醇單甲基醚(19. 56g)和草酸(0. 03g)，進(jìn)行攪拌，得到溶液后，加熱該溶液使液溫達(dá)到60°C。接著，滴加蒸餾水(22.38g)，滴加結(jié)束后，在100°C下攪拌溶液3小時(shí)。 之后，減壓下進(jìn)行濃縮，最終得到將固體成分調(diào)整為30質(zhì)量％的(A)成分(丙二醇單甲基醚溶液)。將其作為“A-1”。
[合成例2]在帶有攪拌機(jī)、回流管的燒瓶中，添加甲基三甲氧基硅烷(17.89g)、苯基三甲氧基硅烷(35. 80g)、四乙氧基硅烷(3. 42g)、丙二醇單甲基醚(24. 84g)和草酸(0. 03g)，進(jìn)行攪拌，得到溶液后，加熱該溶液使液溫達(dá)到60°C。接著，滴加蒸餾水(18. 02g)，滴加結(jié)束后，在 100°C下攪拌溶液3小時(shí)。之后，減壓下進(jìn)行濃縮，最終得到將固體成分調(diào)整為30質(zhì)量％的 (A)成分(丙二醇單甲基醚溶液)。將其作為“A-2”。將“A-1”和“A-2”的成分組成等示于表1。作為“A-3”，使用東亞合成公司制OX-SQ ME-20。作為“A-4”，使用新中村化學(xué)工業(yè)公司制四羥甲基甲烷三丙烯酸酯。[表1]
權(quán)利要求
1.一種發(fā)光元件，其特征在于，具備基板、第1電極、發(fā)光層、第2電極和含粒子層，所述基板、所述第1電極、所述發(fā)光層和所述第2電極以該順序?qū)盈B而成，所述含粒子層形成在所述第1電極的、形成了所述發(fā)光層一側(cè)的相反側(cè)以及所述第2 電極的、形成了所述發(fā)光層一側(cè)的相反側(cè)中的至少任一側(cè)，所述含粒子層是含有下述A成分和B成分的含粒子層形成用組合物的固化物，A 選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物，B:金屬氧化物粒子。
2.如權(quán)利要求1所述的發(fā)光元件，其中，發(fā)光元件是有機(jī)電致發(fā)光元件。
3.如權(quán)利要求1或2所述的發(fā)光元件，其中，在所述基板與所述第1電極之間具備所述含粒子層而形成。
4.如權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的發(fā)光元件，其中，所述聚合物是由選自下述通式 (1)表示的化合物和下述通式( 表示的化合物中的至少一種化合物縮合而成的聚合物，(R1)pSiOO 4-p (1)通式⑴中，R1是碳原子數(shù)為1 12的非水解性有機(jī)基團(tuán)，X是水解性基團(tuán)，以及P是 0 3的整數(shù)，(R1)pTi(X)4-,.. (2)通式⑵中，R1是碳原子數(shù)為1 12的非水解性有機(jī)基團(tuán)，X是水解性基團(tuán)，以及ρ是 0 3的整數(shù)。
5.如權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的發(fā)光元件，其中，所述B成分的配合量相對(duì)于所述 A成分100質(zhì)量份為50 2000質(zhì)量份。
6.如權(quán)利要求1 5中任一項(xiàng)所述的發(fā)光元件，其中，所述B成分是數(shù)均一次粒徑為 1 IOOnm的微粒。
7.—種含粒子層形成用組合物，其特征在于，是用于形成權(quán)利要求1 6中任一項(xiàng)所述發(fā)光元件的含粒子層的組合物，含有下述A成分和B成分，A 選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物，B 金屬氧化物粒子。
全文摘要
本發(fā)明涉及發(fā)光元件和含粒子層形成用組合物。本發(fā)明提供發(fā)光效率和耐久性得到改善的發(fā)光元件。發(fā)光元件(10)具備基板(11)、第1電極(13)、發(fā)光層(15)、第2電極(17)和含粒子層(18)。含粒子層18是含有選自硅氧烷系聚合物、鈦氧烷系聚合物和它們的共聚物中的至少一種聚合物，和金屬氧化物粒子的組合物的固化物。含粒子層(18)也可以形成在基板(11)與第1電極(13)之間。
文檔編號(hào)H05B33/22GK102413597SQ20111020175
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月16日
發(fā)明者井上明久, 前田幸勇, 村田裕亮, 篠原宣康, 高柳麗 申請(qǐng)人:Jsr株式會(huì)社