專利名稱：一種制備單晶CaTiO₃枝晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備單晶CaTiO3枝晶的方法。
背景技術(shù)：
ABO3鈣鈦 礦復(fù)合氧化物具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)和較好的熱穩(wěn)定性，幾乎覆蓋整個(gè)電氣性能范圍鐵電體、順電體、壓電體、反鐵電體、絕緣體、半導(dǎo)體、快離子導(dǎo)電、金屬導(dǎo)體和超導(dǎo)體，除此之外還具有良好的催化、氣敏、光學(xué)等特性，是當(dāng)前極具發(fā)展前景的新型功能材料之一。因而引起人們的普遍關(guān)注，近年來(lái)CaTiO3被廣泛的研究和使用，如高壓陶瓷電容器和PTC熱敏電阻等電子元件，電極材料，發(fā)光材料，固體電解質(zhì)和高吸附廢棄裝置。由于它獨(dú)特的形狀與尺寸，枝晶在工業(yè)上的潛在應(yīng)用被越來(lái)越多的科學(xué)者所研究和重視。枝晶一般需在非平衡條件下制備，表面應(yīng)力，濃度梯度，所處壓力場(chǎng)和晶相影響著界面動(dòng)力學(xué)，因此合成枝晶條件及其復(fù)雜，而且難于控制。目前枝晶有不同種制備方法如水熱法，電化學(xué)法和自組裝法等。由于CaTiO3屬于立方晶系，它一般呈現(xiàn)立方體形狀，CaTiO3 由Ca、Ti、0三種元素組成，因此如何控制非平衡條件下制備枝晶就顯得尤為復(fù)雜，難以制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用一步水熱法制備單晶CaTiO3枝晶的方法。本發(fā)明的制備單晶CaTiO3枝晶的方法，采用的是水熱法，步驟如下
1)將鈦酸丁酯溶解于乙醇溶劑中，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比為1:6 15，攪拌至均勻得至丨J A液；
2)將二水氯化鈣溶解于蒸餾水中，然后和乙醇混合，攪拌至均勻得到B液，鈦酸丁酯 二水氯化鈣水乙醇的摩爾比是1 1 =20^600 :3 10 ；
3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌5 lOmin，調(diào)節(jié)pH值至10 11，繼續(xù)攪拌5 15min后，放在水熱釜中，在18(T260°C下保溫廣36h，用蒸餾水洗滌，獲得CaTiO3枝晶。本發(fā)明的有益效果在于
本發(fā)明在低溫非平衡條件下，采用廉價(jià)原料二水氯化鈣和鈦酸丁酯，以水_乙醇作為溶劑通過(guò)一步水熱法制備了純CaTiO3枝晶。本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單，通過(guò)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)可以方便地控制CaTiO3枝晶形貌。


圖1是實(shí)例1的CaTiO3枝晶的X射線衍射圖譜。圖2是實(shí)例2的CaTiO3枝晶的X射線衍射圖譜。圖3是CaTiO3枝晶的掃描電鏡照片。圖4是CaTiO3枝晶的透射電鏡照片。圖5是CaTiO3枝晶中的一個(gè)分枝透射電鏡照片。
圖6是圖5 CaTiO3枝晶中的一個(gè)分枝選區(qū)衍射電子照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
1)將鈦酸丁酯溶解到乙醇中，攪拌至均勻得到A液，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比是
1 10 ；
2)將二水氯化鈣溶于蒸餾水中，并與乙醇混合攪拌得到B液，鈦酸丁酯二水氯化鈣 水乙醇的摩爾比是1 1 400 5 ；
3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌lOmin，而后逐漸滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至10，繼續(xù)攪拌15min混合后放在水熱釜中，在水熱溫度180°C下保溫36h，用蒸餾水洗滌6次，獲得 CaTiO3枝晶。其X射線衍射圖譜如圖1所示，其衍射峰與正交CaTiO3相的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致， 說(shuō)明所得產(chǎn)品為正交CaTiO3相。實(shí)施例2
1)將鈦酸丁酯溶解到乙醇中，攪拌至均勻得到A液，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比是1:6 ；
2)將二水氯化鈣溶于蒸餾水中，并與乙醇混合攪拌得到B液，鈦酸丁酯二水氯化鈣 水乙醇的摩爾比是1 1 400 5 ；
3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌5min，而后逐漸滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至10，繼續(xù)攪拌15min混合后放在水熱釜中，在水熱溫度200°C下保溫24h。用蒸餾水洗滌3次獲得 CaTiO3枝晶。其X射線衍射圖譜如圖2所示，其衍射峰與正交CaTiO3相的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致， 說(shuō)明所得產(chǎn)品為正交CaTiO3相。本實(shí)施例制得的CaTiO3相的電鏡照片如圖3和圖4所示。從電鏡照片可以清楚的看到本發(fā)明制得的CaTiO3枝晶形貌呈蝴蝶形狀，與傳統(tǒng)的立方體形貌不同，同時(shí)從圖5 及圖6選區(qū)衍射花樣中可以看出CaTiO3為單晶。實(shí)施例3
1)將鈦酸丁酯溶解到乙醇中，攪拌至均勻得到A液，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比是
1 6 ；
2)將二水氯化鈣溶于水中，并與乙醇混合攪拌得到B液，鈦酸丁酯二水氯化鈣水乙醇的摩爾比是1 :1 :20 :9 ；
3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌8min，而后逐漸滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至10，繼續(xù)攪拌15min混合后放在水熱釜中，在水熱溫度260°C下保溫18h，用蒸餾水洗滌6次，獲得 CaTiO3 枝晶。
權(quán)利要求
1. 一種制備單晶CaTiO3枝晶的方法，其特征是包括以下步驟1)將鈦酸丁酯溶解于乙醇溶劑中，鈦酸丁酯和乙醇的摩爾比為1:6 15，攪拌至均勻得至丨J A液；2)將二水氯化鈣溶解于蒸餾水中，然后和乙醇混合，攪拌至均勻得到B液，鈦酸丁酯 二水氯化鈣水乙醇的摩爾比是1 1 =20^600 :3 10 ；3)將A液逐滴滴入B液中，攪拌5 lOmin，調(diào)節(jié)pH值至10 11，繼續(xù)攪拌5 15min后，放在水熱釜中，在18(T260°C下保溫廣36h，用蒸餾水洗滌，獲得CaTiO3枝晶。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備單晶CaTiO3枝晶的方法，采用的是水熱法，首先將鈦的化合物溶解于乙醇溶劑中，得到A液；再將二水氯化鈣、蒸餾水和乙醇溶劑混合，得到B液；將A液緩慢的逐滴滴入B液中，調(diào)節(jié)pH值至10~11，攪拌混合后，放于水熱釜中，在180~260℃下保溫1~36h，得CaTiO3枝晶。本發(fā)明在低溫非平衡條件下，采用廉價(jià)原料二水氯化鈣和鈦酸丁酯，以水-乙醇作為溶劑通過(guò)一步水熱法制備了純CaTiO3枝晶，工藝路線簡(jiǎn)單，通過(guò)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)可以方便地控制CaTiO3枝晶形貌。
文檔編號(hào)C30B7/10GK102242400SQ20111017869
公開日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者徐剛, 董偉霞, 趙高凌, 韓高榮 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)