專利名稱：一種二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈦?zhàn)鳛橐环N重要的寬帶隙半導(dǎo)體材料而受到廣泛關(guān)注。一維納米材料由于 其優(yōu)良的性能而廣泛應(yīng)用在氣體傳感器、環(huán)境保護(hù)、場(chǎng)發(fā)射器和能源轉(zhuǎn)化等領(lǐng)域。二氧化鈦 納米線相對(duì)二氧化鈦納米顆粒由于其優(yōu)良的電子傳輸能力，而成為當(dāng)前研究和工業(yè)開(kāi)發(fā)的執(zhí)占。目前報(bào)道的制備二氧化鈦納米線的方法主要包括水熱法，模板法和電沉積法。其 中模板法主要存在兩個(gè)問(wèn)題，一是模板要先制備，這樣無(wú)疑增加了制備二氧化鈦納米線的 工藝難度和成本；另外一個(gè)問(wèn)題是模板去掉時(shí)會(huì)由于模板去除不干凈而在制備二氧化鈦納 米線過(guò)程中引入雜質(zhì)。電沉積工藝由于需要精確控制電沉積的電解液濃度，溫度及電壓等 因素，所產(chǎn)生的二氧化鈦納米線不夠穩(wěn)定，而出現(xiàn)工藝重復(fù)性差的缺點(diǎn)。而水熱法由于工藝 簡(jiǎn)單，成本低而廣泛被用來(lái)制備二氧化鈦納米線。然而，目前，利用水熱法所報(bào)道獲得的二 氧化鈦納米線存在的主要問(wèn)題包括(1)合成出的二氧化鈦納米線大部分是多晶納米線而 且不能自組裝成薄膜；(2)合成的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜需要借助基底材料誘導(dǎo)二 氧化鈦成核生長(zhǎng)；而且這種方法生長(zhǎng)的二氧化鈦單晶納米線陣列厚度低于10微米。本發(fā)明 通過(guò)水熱法獲得了厚度大于10微米的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜，解決了當(dāng)前不能采 用最簡(jiǎn)單方法生長(zhǎng)高質(zhì)量薄膜的問(wèn)題。這些問(wèn)題的解決對(duì)今后實(shí)現(xiàn)二氧化鈦納米線應(yīng)用在 高性能的光電器件中具有十分重要的意義。本發(fā)明提供了一種在水熱反應(yīng)條件獲得二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的方法。該 方法簡(jiǎn)單可行，結(jié)果可重復(fù)性好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，可以一步合成二氧化鈦單晶納米線陣列薄 膜的制備方法。本發(fā)明以分析純鈦酸丁酯、檸檬酸、尿素和去離子水作為起始原料。將上述四種原 料的混合物轉(zhuǎn)移到高溫反應(yīng)釜(聚四氟乙烯內(nèi)襯)內(nèi)，在恒溫干燥箱內(nèi)在180 230°C下保 溫20 36小時(shí)，自然冷卻到室溫。所獲得薄膜用去離子水或無(wú)水乙醇反復(fù)清洗多次，然后 在干燥箱內(nèi)在60 80°C下干燥M個(gè)小時(shí)即制得二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜。具體步驟為(1)分別稱量0. 3 0. 6克尿素和1 3克檸檬酸并放入60毫升去離子水中常溫 下攪拌混合均勻備用；(2)將1 4毫升的分析純鈦酸丁酯添加到步驟(1)的混合溶液中并持續(xù)攪拌 30 40分鐘直至溶液澄清；(3)將步驟(2)獲得的混合溶液全部轉(zhuǎn)移到100毫升的高溫反應(yīng)釜內(nèi)；
(4)將步驟(3)的高溫反應(yīng)釜放入恒溫干燥箱中在180 230°C下保溫20 36 小時(shí)，自然冷卻到室溫制得薄膜；(5)將步驟(4)所制得的薄膜用去離子水或無(wú)水乙醇反復(fù)清洗多次，然后在干燥 箱內(nèi)在60 80°C下干燥M個(gè)小時(shí)即制得二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜，納米線直徑為 20 30納米。本發(fā)明成本低、工藝控制過(guò)程簡(jiǎn)單、易大規(guī)模而成，制得的二氧化鈦單晶納米線陣 列薄膜厚度為13-16微米，其主要晶相為金紅石型。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜掃描電鏡形貌圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜X射線衍射圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的二氧化鈦單晶納米線高分辨透射電鏡形貌圖及相應(yīng) 的電子衍射花樣圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:(1)分別稱量0. 3克尿素和2克檸檬酸并放入60毫升去離子水中常溫下攪拌混合 均勻備用；(2)將2毫升的分析純鈦酸丁酯添加到步驟(1)的混合溶液中并持續(xù)攪拌30分鐘
直至溶液澄清；(3)將上述獲得的混合溶液全部轉(zhuǎn)移到100毫升的高溫反應(yīng)釜(聚四氟乙烯內(nèi) 襯)內(nèi)；(4)將步驟(3)的高溫反應(yīng)釜放入恒溫干燥箱中在180°C下保溫M小時(shí)，自然冷 卻到室溫；(5)將步驟(4)所獲得的薄膜用去離子水或無(wú)水乙醇反復(fù)清洗多次。
權(quán)利要求
1. 一種二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)分別稱量0.3 0. 6克尿素和1 3克檸檬酸并放入60毫升去離子水中常溫下攪 拌混合均勻備用；(2)將1 4毫升的分析純鈦酸丁酯添加到步驟(1)的混合溶液中并持續(xù)攪拌30 40分鐘直至溶液澄清；(3)將步驟( 獲得的混合溶液全部轉(zhuǎn)移到100毫升的高溫反應(yīng)釜內(nèi)；(4)將步驟(3)的高溫反應(yīng)釜放入恒溫干燥箱中在180 230°C下保溫20 36小時(shí)， 自然冷卻到室溫制得薄膜；(5)將步驟(4)所制得的薄膜用去離子水或無(wú)水乙醇反復(fù)清洗多次，然后在干燥箱內(nèi) 在60 80°C下干燥M個(gè)小時(shí)即制得二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜，納米線直徑為20 30納米。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的制備方法。本發(fā)明以分析純鈦酸丁酯、檸檬酸、尿素和去離子水作為起始原料。將上述四種原料的混合物轉(zhuǎn)移到高溫反應(yīng)釜(聚四氟乙烯內(nèi)襯)內(nèi)，在恒溫干燥箱內(nèi)在180～230℃下保溫20～36小時(shí)，自然冷卻到室溫。所獲得薄膜用去離子水或無(wú)水乙醇反復(fù)清洗多次，然后在干燥箱內(nèi)在60～80℃下干燥24個(gè)小時(shí)即制得二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜。本發(fā)明提供的水熱反應(yīng)條件下制備二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的方法簡(jiǎn)單可行，結(jié)果可重復(fù)性好。
文檔編號(hào)C30B7/10GK102086528SQ20101059030
公開(kāi)日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2010年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月14日
發(fā)明者李惠敏, 王海 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)