專利名稱：耐高溫電磁波吸收材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及耐高溫電磁波吸收材料及其制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
作為軍事隱身、微波暗室、微波通訊、電磁信息泄露防護(hù)、電磁干擾防護(hù)、電磁輻射 防護(hù)等國(guó)防軍工與民用技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)鍵材料之一，吸波材料已成為當(dāng)今世界各國(guó)重點(diǎn)開(kāi)發(fā) 的高新技術(shù)。吸波材料按電磁損耗機(jī)理可分為電阻型、電介質(zhì)型和磁介質(zhì)型。對(duì)于吸波負(fù)載 材料，提高其吸波性能的關(guān)鍵在于提高材料的電磁損耗和介電損耗并滿足電磁匹配條件。吸波材料在吸收微波功率后必然將微波能量轉(zhuǎn)換為熱能。高功率吸波材料在工 作狀態(tài)下發(fā)熱和溫升是必然的，不可避免的。由于溫度升高使吸波材料相對(duì)介電常數(shù)和 吸收特性都發(fā)生變化，高功率等效天線、高功率衰減器中使用的吸波材料表面溫升可高達(dá) 135°C (比環(huán)境溫度高約120°C )。如何減小溫度升高電磁參數(shù)變化對(duì)微波系統(tǒng)和應(yīng)用吸波 材料的微波部件性能的影響是高功率吸波材料必須解決的問(wèn)題。從微波吸收方面來(lái)看稀土錳基氧化物L(fēng)SMO材料與傳統(tǒng)介電損耗材料(如SiC材 料等)相比具有如下特點(diǎn)①特異的電磁性能。當(dāng)稀土錳基氧化物L(fēng)SMO中A位摻入Ca、Sr、 Ba等二價(jià)金屬元素或B位摻入i^、Cu等二價(jià)金屬元素后，其結(jié)構(gòu)和電磁性能可發(fā)生很大的 改變?？刂破鋼饺腚x子的種類、數(shù)量和位點(diǎn)，可得到不同導(dǎo)電機(jī)制和磁特性的材料(其機(jī)理 可用雙交換作用模型、氧空位導(dǎo)電模型等解釋)，利用其不同的損耗機(jī)制，可以提高其吸波 效能；②良好的匹配性能及高溫寬帶吸波性能。稀土錳基氧化物L(fēng)SMO材料同時(shí)具有磁性和 介電特性易于實(shí)現(xiàn)吸波負(fù)載的阻抗匹配；低溫時(shí)可利用其磁性損耗和介電損耗，高溫時(shí)可 調(diào)控其電參數(shù)，實(shí)現(xiàn)高溫寬帶吸收；③高溫導(dǎo)熱性較好、熱容大、耐高溫、抗脈沖及抗燒毀性 能良好。在實(shí)際應(yīng)用中，LSMO材料通常與其它的低介電常數(shù)低電導(dǎo)率的材料復(fù)合應(yīng)用，調(diào) 節(jié)其介電常數(shù)；同時(shí)結(jié)合本項(xiàng)目的實(shí)際要求，復(fù)合材料的應(yīng)用環(huán)境溫度很高，所以我們選擇 SiO2作為陶瓷粘接劑調(diào)節(jié)材料的介電特性調(diào)節(jié)其電磁參數(shù)，使LSMO/SiA復(fù)合材料的磁導(dǎo) 率與介電常數(shù)能達(dá)到優(yōu)化組合，達(dá)到改善其吸波性能的目的，因此，LSM0/Si02復(fù)合材料是 一種理想的耐高溫電磁波吸收材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種高功率電磁波吸收材料及其制備方法， 使制備的吸波負(fù)載材料具有微波頻帶OGHz 18GHz)內(nèi)的高電磁損耗、耐高溫、易于匹配 和性能穩(wěn)定等特點(diǎn)。本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是，耐高溫電磁波吸收材料，包括LSMO 材料和SW2陶瓷粘接劑；LSMO中各化學(xué)元素的化學(xué)計(jì)量配比為鑭鍶猛氧=0.67 0. 33 1 3。本發(fā)明提供的耐高溫電磁波吸收材料的制備方法，包括下述步驟步驟一、LSMO陶瓷預(yù)燒料的制備
按材料體系的元素化學(xué)計(jì)量配比鑭鍶錳=0. 67 0.33 1的比例分別稱取 分析純的氧化鑭、碳酸鍶、二氧化錳粉末進(jìn)行配料，球磨，然后烘干，預(yù)燒，保溫，然后自然冷 卻；步驟二、LSM0/Si02復(fù)合材料制備將步驟一所得的預(yù)燒料與S^2按質(zhì)量比O 4) 1稱取，混合后球磨，烘干 ’然 后將混合料燒結(jié)成形；隨后緩慢冷卻到室溫，然后取出并研磨。進(jìn)一步的說(shuō)，按質(zhì)量比，預(yù)燒料SiO2 = 2 1?；蛘撸A(yù)燒料SW2 = 3 1。化學(xué)計(jì)量配比是材料和化學(xué)學(xué)科中的通用術(shù)語(yǔ)，指的是材料對(duì)應(yīng)化學(xué)式中各組成 元素的摩爾比。本發(fā)明的LSMO陶瓷材料對(duì)應(yīng)的化學(xué)式為L(zhǎng)eici.67Sra33Mn03。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明制備的LSMO/SiA復(fù)合材料，通過(guò)S^2調(diào)節(jié)LSMO材 料的電磁參數(shù)，最終所得的復(fù)合材料在高溫環(huán)境中，2GHz-18GHz范圍內(nèi)具有優(yōu)良的吸波性 能。1、按照配方制備的IAl67Sra33MnO3材料具有較大的飽和磁化強(qiáng)度，其電阻具有優(yōu) 良的溫度穩(wěn)定性及較高的tg δ，峰值達(dá)到0. 6以上，平均值也在0. 4左右。2、該復(fù)合材料易于實(shí)現(xiàn)吸波負(fù)載的阻抗匹配，電磁波吸收性能好；低溫時(shí)可利 用其磁性損耗和介電損耗，高溫時(shí)可調(diào)控其電參數(shù)，實(shí)現(xiàn)高溫吸收。該復(fù)合材料在室溫 250°C范圍內(nèi)表現(xiàn)出較高的電損耗特性，平均損耗角正切大于0. 5，峰值接近于1。2 18GHz微波反射率測(cè)試結(jié)果顯示，復(fù)合材料在室溫下最大吸收峰值為-35dB，-IOdB的帶寬 為3. 1GHz，峰值頻率在8 12GHz范圍內(nèi)；隨溫度升高(至^(TC )材料反射率表現(xiàn)出較好 的溫度穩(wěn)定性，吸收峰值達(dá)到-23 -30dB ；而吸波涂層則隨溫度升高微波吸收特性略有上 升，最大吸收峰值達(dá)到-37. ldB。3、工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，成本較低，并且可以實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。4、該復(fù)合材料為顆粒粉末材料，使用方便，具有高環(huán)境穩(wěn)定性和高綜合機(jī)械強(qiáng)度， 適用于制備耐高溫寬帶吸波負(fù)載材料以及其他吸收材料載體。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種電磁波吸收復(fù)合材料，由LSMO材料和S^2材料復(fù)合而成。本發(fā)明的LSMO/ SiO2復(fù)合材料包括以下元素鑭、鍶、錳、硅、鐵和氧。本發(fā)明的材料對(duì)應(yīng)的化學(xué)式為 (La0 67Sr0 33Mn03)/(SiO2)。制備上述LSMO/SiA電磁波吸收復(fù)合材料的方法包括以下步驟步驟一 LSM0陶瓷預(yù)燒料的制備按材料體系的元素化學(xué)計(jì)量配比鑭鍶錳=0. 67 0.33 1的比例分別稱取 一定量的分析純的氧化鑭、碳酸鍶、二氧化錳粉末進(jìn)行配料，加蒸餾水后球磨120min，轉(zhuǎn)速 為180r/min，然后放入烘箱烘干。烘干后在空氣氛圍中預(yù)燒，預(yù)燒溫度1000°C，保溫120min 后自然冷卻。步驟二 LSM0/Si&復(fù)合材料制備將步驟一所得的預(yù)燒料與SiO2按質(zhì)量比2 1稱取，加蒸餾水后球磨120min，轉(zhuǎn)速 為180r/min，然后放入烘箱烘干。將混合料放到硅鉬棒超高溫電爐里經(jīng)1000°C燒結(jié)成形。其具體燒結(jié)工藝參數(shù)分別為1) 3000C -5500C 升溫速度為 1°C /min ；2) 5500C -IOOO0C 升溫速度為 2 V /min ；3)保溫時(shí)間為120min。隨后緩慢冷卻到室溫，然后取出并研磨，過(guò)50目篩得到 LSM0/Si02電磁波吸收復(fù)合材料。通過(guò)所述制備步驟即可獲得電磁波吸收復(fù)合材料，在頻率2GHz 18GHz，介電常 數(shù)ε ‘大于19，ε “大于1。實(shí)施例2一種電磁波吸收復(fù)合材料，由LSMO材料和S^2材料復(fù)合而成。本發(fā)明的LSMO/ SiO2復(fù)合材料包括以下元素鑭、鍶、錳、硅、鐵和氧。本發(fā)明的材料對(duì)應(yīng)的化學(xué)式為 (La0 67Sr0 33Mn03)/(SiO2)。制備上述LSMO/SiA電磁波吸收復(fù)合材料的方法包括以下步驟步驟一 LSM0陶瓷預(yù)燒料的制備按材料體系的元素化學(xué)計(jì)量配比鑭鍶錳=0. 67 0.33 1的比例分別稱取 一定量的分析純的氧化鑭、碳酸鍶、二氧化錳粉末進(jìn)行配料，加蒸餾水后球磨120min，轉(zhuǎn)速 為180r/min，然后放入烘箱烘干。烘干后在空氣氛圍中預(yù)燒，預(yù)燒溫度1000°C，保溫120min 后自然冷卻。步驟二 LSM0/Si&復(fù)合材料制備將步驟一所得的預(yù)燒料與SiO2按質(zhì)量比3 1稱取，加蒸餾水后球磨120min，轉(zhuǎn)速 為180r/min，然后放入烘箱烘干。將混合料放到硅鉬棒超高溫電爐里經(jīng)1000°C燒結(jié)成形。 其具體燒結(jié)工藝參數(shù)分別為1)300°C -550°C 升溫速度為1°C /min ；2) 550°C -1000°C 升 溫速度為2°C /min ；3)保溫時(shí)間為120min。隨后緩慢冷卻到室溫，然后取出并研磨，過(guò)50 目篩得到LSMO/SiA電磁波吸收復(fù)合材料。通過(guò)所述制備步驟即可獲得電磁波吸收復(fù)合材料，在頻率2GHz 18GHz，介電常 數(shù)ε ‘大于30，ε “大于1.5。由于介電性能主要來(lái)自LSMO含量增加，故其介電常數(shù)高于 實(shí)施例1。實(shí)施例3一種電磁波吸收復(fù)合材料，由LSMO材料和S^2材料復(fù)合而成。本發(fā)明的LSMO/ SiO2復(fù)合材料包括以下元素鑭、鍶、錳、硅、鐵和氧。本發(fā)明的材料對(duì)應(yīng)的化學(xué)式為 (La0 67Sr0 33Mn03)/(SiO2)。制備上述LSMO/SiA電磁波吸收復(fù)合材料的方法包括以下步驟步驟一 LSM0陶瓷預(yù)燒料的制備按材料體系的元素化學(xué)計(jì)量配比鑭鍶錳=0. 67 0.33 1的比例分別稱取 一定量的分析純的氧化鑭、碳酸鍶、二氧化錳粉末進(jìn)行配料，加蒸餾水后球磨120min，轉(zhuǎn)速 為180r/min，然后放入烘箱烘干。烘干后在空氣氛圍中預(yù)燒，預(yù)燒溫度1000°C，保溫120min 后自然冷卻。步驟二 LSM0/Si&復(fù)合材料制備將步驟一所得的預(yù)燒料與SiO2按質(zhì)量比4 1稱取，加蒸餾水后球磨120min，轉(zhuǎn)速 為180r/min，然后放入烘箱烘干。將混合料放到硅鉬棒超高溫電爐里經(jīng)1000°C燒結(jié)成形。其具體燒結(jié)工藝參數(shù)分別為1)300°C -550°C 升溫速度為1°C /min ；2) 550°C -1000°C 升 溫速度為2°C /min ；3)保溫時(shí)間為120min。隨后緩慢冷卻到室溫，然后取出并研磨，過(guò)50 目篩得到LSM0/Si02電磁波吸收復(fù)合材料。
通過(guò)所述制備步驟即可獲得電磁波吸收復(fù)合材料，在頻率2GHz 18GHz，介電常 數(shù)ε'大于46.5，ε"大于10。由于介電性能主要來(lái)自LSMO含量增加，故其介電常數(shù)高 于實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.耐高溫電磁波吸收材料，其特征在于，包括LSMO材料和SiA陶瓷粘接劑；LSMO中各 化學(xué)元素的化學(xué)計(jì)量配比為鑭鍶猛氧=0. 67 0. 33 1 3。
2.耐高溫電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟步驟一、LSMO陶瓷預(yù)燒料的制備按材料體系的元素化學(xué)計(jì)量配比鑭鍶錳=0. 67 0. 33 1的比例分別稱取分析 純的氧化鑭、碳酸鍶、二氧化錳粉末進(jìn)行配料，球磨，然后烘干，預(yù)燒，保溫，然后自然冷卻；步驟二、LSM0/Si02復(fù)合材料制備將步驟一所得的預(yù)燒料與SiO2按質(zhì)量比O 4) 1稱取，混合后球磨，烘干；然后將 混合料燒結(jié)成形；隨后緩慢冷卻到室溫，然后取出并研磨。
3.如權(quán)利要求2所述的耐高溫電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于，按質(zhì)量比，預(yù) 燒料SiA = 2:1。
4.如權(quán)利要求2所述的耐高溫電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于，按質(zhì)量比，預(yù) 燒料SiA = 3:1。
5.如權(quán)利要求2所述的耐高溫電磁波吸收材料的制備方法，其特征在于，按質(zhì)量比，預(yù) 燒料SiA = 4:1。
全文摘要
耐高溫電磁波吸收材料及其制備方法，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的耐高溫電磁波吸收材料包括LSMO材料和SiO2陶瓷粘接劑；LSMO中各化學(xué)元素的化學(xué)計(jì)量配比為鑭∶鍶∶錳∶氧＝0.67∶0.33∶1∶3。本發(fā)明制備的LSMO/SiO2復(fù)合材料，通過(guò)SiO2調(diào)節(jié)LSMO材料的電磁參數(shù)，最終所得的復(fù)合材料在高溫環(huán)境中，2GHz-18GHz范圍內(nèi)具有優(yōu)良的吸波性能。
文檔編號(hào)H05K9/00GK102105043SQ20101058888
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者梁迪飛, 謝建良, 鄧金亮, 鄧龍江, 陳良 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)