專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備片狀方解石碳酸鈣晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是關(guān)于一種制備片狀方解石碳酸 鈣晶體的方法。
背景技術(shù)：
碳酸鈣作為一種重要的無(wú)機(jī)材料，以其原料廣、無(wú)毒性、填充量大、補(bǔ)強(qiáng)性能優(yōu)良 而廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、造紙、涂料等行業(yè)。碳酸鈣在自然界通常以方解石、文石、球霰石 等形態(tài)存在，但在常溫及常壓條件下，方解石相是其唯一的熱力學(xué)穩(wěn)定相。近年來(lái)隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，國(guó)內(nèi)碳酸鈣的需求量越來(lái)越大，不同行業(yè)對(duì)碳 酸鈣的形態(tài)也有不同的需求。片狀碳酸鈣是近幾年開(kāi)發(fā)出的一種結(jié)晶類(lèi)型，與其它晶型的 碳酸鈣相比，片狀方解石碳酸鈣具有更高的白度、遮蓋性、油墨固著性和光學(xué)性能的耐持久 性，以及更低的磨損值和均一的粒度分布等優(yōu)點(diǎn)，適用于涂料、紙用顏料及造紙工業(yè)。合成 片狀方解石碳酸鈣比較困難，其原因是它與天然系、水熱系統(tǒng)都不同，在高PH區(qū)域中或氫 氧化鈣的飽和溶液中不能生成片狀碳酸鈣。目前，工業(yè)上普遍采用碳化法生產(chǎn)碳酸鈣，通常將石灰石煅燒過(guò)程中生產(chǎn)的含二 氧化碳的窯氣經(jīng)精制凈化后通入石灰乳進(jìn)行碳化。碳化法的缺點(diǎn)是工藝上復(fù)雜；氫氧化 鈣溶解度很小，而含有二氧化碳的氣泡尺寸往往較大，由于碳化反應(yīng)涉及氣-液-固三相體 系，溶液中的鈣離子在氣泡表面與二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)生成碳酸鈣固體，故碳化速率通常比 較緩慢，生成的碳酸鈣顆粒粒徑較大且分布不均。而通常簡(jiǎn)單采用的可溶性鈣鹽加可溶性 碳酸鹽法得到的碳酸鈣是方解石晶相和其它亞穩(wěn)態(tài)形式的混和。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種制備片狀方解石碳酸鈣晶體的方法， 該方法成本低，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品形貌規(guī)則、尺寸均一、粒徑均勻。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為—種制備片狀方解石碳酸鈣晶體的方法，其中，將氯化鈣溶液加到碳酸鈉溶液中， 氯化鈣與碳酸鈉的物質(zhì)的量比為1.4 1.8 1，該方法包括如下步驟(1)向濃度為0. 52 3. 96mol/L的碳酸鈉溶液中加入為碳酸鈉質(zhì)量0. 8 4. 2% 的硼酸或乙二酸作晶型控制劑，控制溶液溫度為40 90°C ；(2)取濃度為1. 24 6. 32mol/L的氯化鈣溶液，控制溶液溫度為40 90°C ；(3)在溫度為40 90°C的條件下，將氯化鈣溶液滴加到碳酸鈉溶液中，邊滴加邊 攪拌，待全部滴加完后，將所得混合液繼續(xù)恒溫?cái)嚢?. 5 2h，然后在室溫下靜置1 2 36h，過(guò)濾得到沉淀；(4)用去離子水反復(fù)洗滌沉淀至中性，經(jīng)洗滌去除沉淀表面吸附的氯離子，過(guò)濾， 真空干燥，制得本發(fā)明的片狀方解石碳酸鈣晶體。進(jìn)一步，所述步驟(3)將氯化鈣溶液滴加到碳酸鈉溶液中，攪拌速度為200 500r/min，滴加速度為 0. 5 1. 5mL/min。進(jìn)一步，所述步驟(4)經(jīng)洗滌去除沉淀表面吸附的氯離子后過(guò)濾，將沉淀于40 80°C下真空干燥2 4h。本發(fā)明的積極效果是1、本發(fā)明所用原料價(jià)格便宜、易得，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單；2、對(duì)本發(fā)明所得的碳酸鈣晶體進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，發(fā)現(xiàn)其特征衍射峰2 θ值為 29.44°，判斷其為典型的方解石結(jié)構(gòu)；用掃描電鏡對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行觀察，晶體形貌為片狀，尺寸 均一，粒徑均勻，為2 3 μ m，適于工業(yè)化批量生產(chǎn)。


圖1是實(shí)施例1所得晶體的X射線(xiàn)衍射圖譜；圖2是實(shí)施例1所得晶體在掃描電鏡下放大2700倍時(shí)的照片圖。圖3是實(shí)施例1所得晶體在掃描電鏡下放大10000倍時(shí)的照片圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1 氯化鈣與碳酸鈉的物質(zhì)的量比為1.4 1(1)向63mL濃度為0. 52mol/L的碳酸鈉溶液中加入為碳酸鈉質(zhì)量0. 8%的硼酸作 晶型控制劑，控制溶液溫度為40°C ；(2)取濃度為1. 24mol/L的氯化鈣溶液37mL，控制溶液溫度為40°C ；(3)在攪拌速度為200r/min、溫度為40°C的條件下，將氯化鈣溶液以0. 5mL/min的 速度滴加到碳酸鈉溶液中，待全部滴加完后，將所得混合液繼續(xù)恒溫?cái)嚢?. 5h，然后在室溫 下靜置12h，過(guò)濾得到沉淀；(4)用去離子水反復(fù)洗滌沉淀至中性，經(jīng)洗滌去除沉淀表面吸附的氯離子，過(guò)濾， 40°C下真空干燥4h，制得本發(fā)明的片狀方解石碳酸鈣晶體。對(duì)所得的碳酸鈣晶體進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，圖譜如圖1所示，從圖中可以看出其特 征衍射峰2Θ值為29. 44°，判斷其為典型的方解石結(jié)構(gòu)；用掃描電鏡對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行觀察，如 圖2、3所示，晶體形貌為片狀，尺寸均一，粒徑為2 2. 6 μ m。實(shí)施例2 氯化鈣與碳酸鈉的物質(zhì)的量比為1.6 1(1)向54mL濃度為1. 6mol/L的碳酸鈉溶液中加入為碳酸鈉質(zhì)量2. 2%的乙二酸 作晶型控制劑，控制溶液溫度為55°C ；(2)取濃度為2. 9mol/L的氯化鈣溶液46mL，控制溶液溫度為55°C ；(3)在攪拌速度為300r/min、溫度為55°C的條件下，將氯化鈣溶液以0. 8mL/min的 速度滴加到碳酸鈉溶液中，待全部滴加完后，將所得混合液繼續(xù)恒溫?cái)嚢鑜h，然后在室溫下 靜置20h，過(guò)濾得到沉淀；(4)用去離子水反復(fù)洗滌沉淀至中性，經(jīng)洗滌去除沉淀表面吸附的氯離子，過(guò)濾， 55°C下真空干燥3h，制得本發(fā)明的片狀方解石碳酸鈣晶體。對(duì)所得的碳酸鈣晶體進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，發(fā)現(xiàn)其特征衍射峰2 θ值為29. 44°， 判斷其為典型的方解石結(jié)構(gòu)；用掃描電鏡對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行觀察，晶體形貌為片狀，尺寸均一，粒
4徑為2 3 μ m。實(shí)施例3 氯化鈣與碳酸鈉的物質(zhì)的量比為1. 7 1(1)向50mL濃度為2. 7mol/L的碳酸鈉溶液中加入為碳酸鈉質(zhì)量3. 5%的硼酸作 晶型控制劑，控制溶液溫度為70°C ；(2)取濃度為4. 6mol/L的氯化鈣溶液50mL，控制溶液溫度為70°C ；(3)在攪拌速度為400r/min、溫度為70°C的條件下，將氯化鈣溶液以1. 2mL/min的 速度滴加到碳酸鈉溶液中，待全部滴加完后，將所得混合液繼續(xù)恒溫?cái)嚢?. 5h，然后在室溫 下靜置24h，過(guò)濾得到沉淀；(4)用去離子水反復(fù)洗滌沉淀至中性，經(jīng)洗滌去除沉淀表面吸附的氯離子，過(guò)濾， 70°C下真空干燥2. 5h，制得本發(fā)明的片狀方解石碳酸鈣晶體。對(duì)所得的碳酸鈣晶體進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，發(fā)現(xiàn)其特征衍射峰2 θ值為29. 44°， 判斷其為典型的方解石結(jié)構(gòu)；用掃描電鏡對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行觀察，晶體形貌為片狀，尺寸均一，粒 徑為2. 2 3 μ m。實(shí)施例4 氯化鈣與碳酸鈉的物質(zhì)的量比為1.8 1(1)向47mL濃度為3. 96mol/L的碳酸鈉溶液中加入為碳酸鈉質(zhì)量4. 2%的乙二酸 作晶型控制劑，控制溶液溫度為90°C ；(2)取濃度為6. 32mol/L的氯化鈣溶液53mL，控制溶液溫度為90°C ；(3)在攪拌速度為500r/min、溫度為90°C的條件下，將氯化鈣溶液以1. 5mL/min的 速度滴加到碳酸鈉溶液中，待全部滴加完后，將所得混合液繼續(xù)恒溫?cái)嚢?h，然后在室溫下 靜置36h，過(guò)濾得到沉淀；(4)用去離子水反復(fù)洗滌沉淀至中性，經(jīng)洗滌去除沉淀表面吸附的氯離子，過(guò)濾， 80°C下真空干燥2h，制得本發(fā)明的片狀方解石碳酸鈣晶體。對(duì)所得的碳酸鈣晶體進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，發(fā)現(xiàn)其特征衍射峰2 θ值為29. 44°， 判斷其為典型的方解石結(jié)構(gòu)；用掃描電鏡對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行觀察，晶體形貌為片狀，尺寸均一，粒 徑為2. 6 3 μ m。
權(quán)利要求
一種制備片狀方解石碳酸鈣晶體的方法，其特征在于將氯化鈣溶液加到碳酸鈉溶液中，氯化鈣與碳酸鈉的物質(zhì)的量比為1.4～1.8∶1，該方法包括如下步驟(1)向濃度為0.52～3.96mol/L的碳酸鈉溶液中加入為碳酸鈉質(zhì)量0.8～4.2％的硼酸或乙二酸作晶型控制劑，控制溶液溫度為40～90℃；(2)取濃度為1.24～6.32mol/L的氯化鈣溶液，控制溶液溫度為40～90℃；(3)在溫度為40～90℃的條件下，將氯化鈣溶液滴加到碳酸鈉溶液中，邊滴加邊攪拌，待全部滴加完后，將所得混合液繼續(xù)恒溫?cái)嚢?.5～2h，然后在室溫下靜置12～36h，過(guò)濾得到沉淀；(4)用去離子水反復(fù)洗滌沉淀至中性，經(jīng)洗滌去除沉淀表面吸附的氯離子后過(guò)濾，真空干燥，制得本發(fā)明的片狀方解石碳酸鈣晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備片狀方解石碳酸鈣晶體的方法，其特征在于所述 步驟(3)將氯化鈣溶液滴加到碳酸鈉溶液中，邊滴加邊攪拌，其攪拌速度為200 500r/ min，滴加速度為0. 5 1. 5mL/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備片狀方解石碳酸鈣晶體的方法，其特征在于所述 步驟(4)經(jīng)洗滌去除沉淀表面吸附的氯離子后過(guò)濾，將沉淀于40 80°C條件下真空干燥 2 4h。
全文摘要
一種制備片狀方解石碳酸鈣晶體的方法是，氯化鈣與碳酸鈉的物質(zhì)的量比為1.4～1.8∶1，向0.52～3.96mol/L的碳酸鈉溶液中加入為碳酸鈉質(zhì)量0.8～4.2％的晶型控制劑硼酸或乙二酸，控制溶液溫度為40～90?！?；取1.24～6.32mol/L的氯化鈣溶液，控制溶液溫度為40～90℃；將氯化鈣溶液滴加到碳酸鈉溶液中，邊滴加邊攪拌，再恒溫?cái)嚢?.5～2h，室溫下靜置12～36h，過(guò)濾得沉淀；用水反復(fù)洗滌沉淀至中性并去除吸附的氯離子后過(guò)濾，40～80℃真空干燥，制得片狀方解石碳酸鈣晶體。產(chǎn)物經(jīng)X射線(xiàn)衍射分析確認(rèn)為方解石晶體；掃描電鏡結(jié)果顯示晶體為規(guī)則片狀。該法成本低、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品形貌規(guī)則。
文檔編號(hào)C30B29/22GK101935866SQ201010283258
公開(kāi)日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月16日
發(fā)明者劉雪平, 宋豐明, 宋軍超, 李長(zhǎng)有, 楊治廣, 郭一飛 申請(qǐng)人:河南城建學(xué)院