專(zhuān)利名稱(chēng)：一種在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及人工合成單晶體技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二 鉛鉀單晶(KPb2Cl5)的設(shè)備。
背景技術(shù)：
五氯二鉛鉀單晶(KPb2Cl5)是單斜晶系，晶格常數(shù)為a = 0. 8831nm ；b = 0. 7886nm ；c = 1. 243nm ； β = 90. 14°。其最大的聲子能量?jī)H為203CHT1，該材料的硬度 (2. 5Moh)滿(mǎn)足加工的需要、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、分凝系數(shù)大、摻雜濃度高，因而具有極低的聲子 能量以防止能級(jí)上的多聲子熒光淬滅，較好的機(jī)械加工性能以及化學(xué)穩(wěn)定性，是一種很好 的中紅外激光增益介質(zhì)。近年來(lái)Dy3+ = KPb2Cl5已實(shí)現(xiàn)2. 43 μ m激光輸出，Er3+:KPb2Cl5已實(shí) 現(xiàn)4. 3 μ m激光輸出，在紅外對(duì)抗、空間通信、遙感等重要領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用前景。五氯二鉛鉀單晶(KPb2Cl5) —般采用高真空條件下的負(fù)壓環(huán)境坩堝下降法生長(zhǎng)， 該方法要在干燥后、合成后以及生長(zhǎng)前對(duì)坩堝進(jìn)行多次封裝，以防止氧滲入。該方法的實(shí)現(xiàn) 需要獲得高真空(< I(T3Pa)、并且多次坩堝封裝要保證無(wú)泄露。因而工藝復(fù)雜，成本也高， 大大限制了該材料的應(yīng)用。為生長(zhǎng)用石英坩堝提供負(fù)壓環(huán)境(真空度< I(T3Pa)的設(shè)備，一 般是一組多級(jí)真空系統(tǒng)，包括一個(gè)前級(jí)機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或分子泵，造價(jià)昂貴。而在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)該晶體，則不需要昂貴的高真空系統(tǒng)，也省卻了坩堝封裝的 麻煩。但提供正壓環(huán)境生長(zhǎng)該晶體的設(shè)備目前尚未見(jiàn)報(bào)道，本實(shí)用新型提供了一種可提供 正壓力環(huán)境生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備。

實(shí)用新型內(nèi)容(一)要解決的技術(shù)問(wèn)題本實(shí)用新型的主要目的是針對(duì)一般負(fù)壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶(KPb2Cl5)中 的不足之處，提供一種在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，使用本設(shè)備后可實(shí)現(xiàn)在 正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶，無(wú)需高真空也就不需要昂貴的真空系統(tǒng)，而且不需進(jìn)行 坩堝封裝、原料合成與晶體生長(zhǎng)都在同一個(gè)石英坩堝中進(jìn)行，減少坩堝的浪費(fèi)，能有效提高 生長(zhǎng)效率降低成本。( 二 )技術(shù)方案為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型提供了一種在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè) 備，該設(shè)備包括石英坩堝1、機(jī)械泵2、氮?dú)馄?、CCl4容器4、1/2英寸針閥5、1/2英寸球閥 6、第一 1/4英寸針閥8、第二 1/4英寸針閥10、1/4英寸計(jì)量閥9、調(diào)壓器7、壓力變送器11 及連接各部件的不銹鋼管道，其中，石英坩堝1依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸針 閥5和1/2英寸球閥6連接于機(jī)械泵2，石英坩堝1依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英 寸針閥5、第一 1/4英寸針閥8和調(diào)壓器7連接于氮?dú)馄?，石英坩堝1依次通過(guò)設(shè)置于不 銹鋼管道上的1/2英寸針閥5和1/4英寸計(jì)量閥9連接于CCl4容器4。上述方案中，所述氮?dú)馄?依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的所述調(diào)壓器7和所述第二 1/4英寸針閥10連接于所述CCl4容器4。上述方案中，所述連接石英坩堝1與機(jī)械泵2之間的管道為1/2英寸不銹鋼管道， 在該1/2英寸不銹鋼管道上還設(shè)置有一個(gè)1/2英寸針閥5和一個(gè)1/2英寸球閥6。上述方案中，所述機(jī)械泵2以軟管與1/2英寸不銹鋼管道連接，石英坩堝1采用法 蘭與1/2英寸不銹鋼管道連接。上述方案中，所述1/2英寸不銹鋼管道的通斷由1/2英寸針閥5和1/2英寸球閥 6控制。上述方案中，所述1/2英寸不銹鋼管路中設(shè)置有壓力變送器11，控制送入石英坩 堝1內(nèi)氣體的壓力。上述方案中，所述氮?dú)馄?與管路之間使用調(diào)壓器7進(jìn)行連接，調(diào)壓器7控制進(jìn)入 管路的氮?dú)饬髁浚谝?1/4英寸針閥8控制管路的通斷。上述方案中，在連接石英坩堝1與機(jī)械泵2的主管路上還有一三通與一 1/4英寸 管路連接，該1/4英寸管路尾段通入CCl4容器4中，通斷由1/4英寸計(jì)量閥9控制。上述方案中，從CCl4容器4引出一根1/4英寸管路以三通與第一 1/4英寸針閥8 與調(diào)壓器7控制的1/4英寸管路連接，通斷由第二 1/4英寸針閥10控制，實(shí)現(xiàn)石英坩堝1 與CCl4容器4及氮?dú)馄?的連接。(三)有益效果從上述技術(shù)方案可以看出，本實(shí)用新型具有以下有益效果1、利用本實(shí)用新型提供的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，可實(shí)現(xiàn)在正 壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶，無(wú)需高真空也就不需要昂貴的真空系統(tǒng)，而且不需進(jìn)行坩 堝封裝、原料合成與晶體生長(zhǎng)都在同一個(gè)石英坩堝中進(jìn)行，減少坩堝的浪費(fèi)，能有效提高生 長(zhǎng)效率降低成本。2、利用本實(shí)用新型提供的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，將原料合成 與晶體生長(zhǎng)成功的結(jié)合為一次性的過(guò)程，既避免了高真空設(shè)備昂貴的使用維護(hù)費(fèi)用，同時(shí) 又減少了兩個(gè)坩堝封裝的中間環(huán)節(jié)，大大提高了 KPb2Cl5生長(zhǎng)晶體的效率。

圖1為本實(shí)用新型提供的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
為使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并 參照附圖，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。圖1為本實(shí)用新型提供的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖， 該設(shè)備包括石英坩堝1、機(jī)械泵2、氮?dú)馄?、CC14容器4、1/2英寸針閥5、1/2英寸球閥6、第 一 1/4英寸針閥8、第二 1/4英寸針閥10、1/4英寸計(jì)量閥9、調(diào)壓器7、壓力變送器11及連 接各部件的不銹鋼管道。其中，石英坩堝1依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸針閥 5和1/2英寸球閥6連接于機(jī)械泵2，石英坩堝1依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸 針閥5、第一 1/4英寸針閥8和調(diào)壓器7連接于氮?dú)馄?，石英坩堝1依次通過(guò)設(shè)置于不銹 鋼管道上的1/2英寸針閥5和1/4英寸計(jì)量閥9連接于CCl4容器4。氮?dú)馄?依次通過(guò)設(shè)
4置于不銹鋼管道上的調(diào)壓器7和第二 1/4英寸針閥10連接于CCl4容器4。該在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備可同時(shí)實(shí)現(xiàn)三類(lèi)連接，即石英坩堝與 機(jī)械泵的連接、石英坩堝與氮?dú)馄康倪B接，以及石英坩堝與CCl4容器及氮?dú)馄康倪B接。其中，石英坩堝1與機(jī)械泵2連接，是為了排出石英坩堝中的殘留氣體，保證石英 坩堝中氣體的純度。連接石英坩堝1與機(jī)械泵2之間的管道為1/2英寸不銹鋼管道，在該 1/2英寸不銹鋼管道上還設(shè)置有一個(gè)1/2英寸針閥5和一個(gè)1/2英寸球閥6。機(jī)械泵2以 軟管與1/2英寸不銹鋼管道連接，石英坩堝1可根據(jù)需要采用不同的連接方式，一般采用法 蘭與1/2英寸不銹鋼管道連接。該1/2英寸不銹鋼管道的通斷由1/2英寸針閥5與1/2英 寸球閥6控制。該1/2英寸不銹鋼管路中設(shè)置有壓力變送器11，用以控制送入石英坩堝1 內(nèi)氣體的壓力。石英坩堝1與氮?dú)馄?連接，氮?dú)馄?向石英坩堝1中注入適量的氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù) 氣體，并維持石英坩堝1內(nèi)氣壓在整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中始終保持正壓力(即氣壓高于大氣壓)， 在連接石英坩堝1與機(jī)械泵2的1/2英寸管路上采用一三通接出一條與1/4英寸的不銹鋼 管道連接的管路，以實(shí)現(xiàn)石英坩堝1與氮?dú)馄?之間的連接，氮?dú)馄?與管路之間使用調(diào)壓 器7進(jìn)行連接，并控制進(jìn)入管路的氮?dú)饬髁?，第?1/4英寸針閥8可控制管路的通斷。在連 接石英坩堝1與機(jī)械泵2的主管路上還有一三通與一 1/4英寸管路連接，該管路尾段通入 CCl4容器4，通斷由1/4英寸計(jì)量閥9控制；同時(shí)從CCl4容器4引出一根1/4英寸管路以三 通與第一 1/4英寸針閥8與調(diào)壓器7控制的1/4英寸管路連接，通斷由第二 1/4英寸針閥 10控制，從而實(shí)現(xiàn)石英坩堝1與CCl4容器4及氮?dú)馄?的連接，該連接主要功能是在原料 合成后期，通入適量的CCl4氣體，將原料中可能殘留的氧化物消除，以保證純度。由于本實(shí)用新型同時(shí)采用了以上的連接，石英坩堝1在實(shí)際的原料合成與晶體生 長(zhǎng)階段都能保持正壓環(huán)境。引入CCl4氮?dú)庾鰹楸Ｗo(hù)氣體從技術(shù)上保證了原料的純度。機(jī)械 泵2可排除坩堝中的有害氣體，生長(zhǎng)過(guò)程不再需要保持密封狀態(tài)。通過(guò)該設(shè)備，同時(shí)將原料 合成與晶體生長(zhǎng)成功的結(jié)合為一次性的過(guò)程，既避免了高真空設(shè)備昂貴的使用維護(hù)費(fèi)用， 同時(shí)又減少了兩個(gè)坩堝封裝的中間環(huán)節(jié)，大大提高了 KPb2Cl5生長(zhǎng)晶體的效率。實(shí)施例使用圖1所示的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備可實(shí)現(xiàn)正壓力生長(zhǎng)環(huán) 境。在直徑Φ 12mm長(zhǎng)600mm厚為Imm的石英坩堝1內(nèi)裝入100克摩爾比為1 2的優(yōu)級(jí) 純氯化鉀(KCl)和氯化鉛(PbCl2)的原料，通過(guò)法蘭接頭連接到本設(shè)備。打開(kāi)1/2英寸針 閥5和1/2英寸球閥6，開(kāi)機(jī)械泵2排出石英坩堝1中的空氣；關(guān)閉1/2英寸球閥6，然后打 開(kāi)調(diào)壓器7和第一 1/4英寸針閥8，向石英坩堝1中通入氮?dú)?，氮?dú)馔ㄈ肓坑蓧毫ψ兯推?1 控制，即可進(jìn)行原料的合成反應(yīng)。然后關(guān)閉第一 1/4英寸針閥8，打開(kāi)1/4英寸計(jì)量閥9將 CCl4容器4中的四氯化碳由氮?dú)馑腿胧③釄?中(此時(shí)氮?dú)庥傻诙?1/4英寸針閥10進(jìn) 入CCl4容器4中)，即可在正壓環(huán)境下直接開(kāi)始晶體生長(zhǎng)。以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一 步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本實(shí)用新型的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本 實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包 含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求一種在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括石英坩堝(1)、機(jī)械泵(2)、氮?dú)馄?3)、CCl4容器(4)、1/2英寸針閥(5)、1/2英寸球閥(6)、第一1/4英寸針閥(8)、第二1/4英寸針閥(10)、1/4英寸計(jì)量閥(9)、調(diào)壓器(7)、壓力變送器(11)及連接各部件的不銹鋼管道，其中，石英坩堝(1)依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸針閥(5)和1/2英寸球閥(6)連接于機(jī)械泵(2)，石英坩堝(1)依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸針閥(5)、第一1/4英寸針閥(8)和調(diào)壓器(7)連接于氮?dú)馄?3)，石英坩堝(1)依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸針閥(5)和1/4英寸計(jì)量閥(9)連接于CCl4容器(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，所 述氮?dú)馄?3)依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的所述調(diào)壓器(7)和所述第二 1/4英寸針閥 (10)連接于所述CCl4容器(4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，所 述連接石英坩堝(1)與機(jī)械泵(2)之間的管道為1/2英寸不銹鋼管道，在該1/2英寸不銹 鋼管道上還設(shè)置有一個(gè)1/2英寸針閥(5)和一個(gè)1/2英寸球閥(6)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，所 述機(jī)械泵(2)以軟管與1/2英寸不銹鋼管道連接，石英坩堝(1)采用法蘭與1/2英寸不銹 鋼管道連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，所 述1/2英寸不銹鋼管道的通斷由1/2英寸針閥(5)和1/2英寸球閥(6)控制。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，所 述1/2英寸不銹鋼管路中設(shè)置有壓力變送器(11)，控制送入石英坩堝(1)內(nèi)氣體的壓力。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，所 述氮?dú)馄?3)與管路之間使用調(diào)壓器(7)進(jìn)行連接，調(diào)壓器(7)控制進(jìn)入管路的氮?dú)饬髁浚?第一 1/4英寸針閥(8)控制管路的通斷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，在 連接石英坩堝(1)與機(jī)械泵(2)的主管路上還有一三通與一 1/4英寸管路連接，該1/4英 寸管路尾段通入CCl4容器(4)中，通斷由1/4英寸計(jì)量閥(9)控制。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，從 CCl4容器(4)引出一根1/4英寸管路以三通與第一 1/4英寸針閥⑶與調(diào)壓器(7)控制的 1/4英寸管路連接，通斷由第二 1/4英寸針閥(10)控制，實(shí)現(xiàn)石英坩堝⑴與CCl4容器(4) 及氮?dú)馄?3)的連接。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)五氯二鉛鉀單晶的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括石英坩堝、機(jī)械泵、氮?dú)馄?、CCl4容器、1/2英寸針閥、1/2英寸球閥、第一1/4英寸針閥、第二1/4英寸針閥、1/4英寸計(jì)量閥、調(diào)壓器、壓力變送器及連接各部件的不銹鋼管道，其中，石英坩堝依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸針閥和1/2英寸球閥連接于機(jī)械泵，石英坩堝依次通過(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸針閥、第一1/4英寸針閥和調(diào)壓器連接于氮?dú)馄浚③釄逡来瓮ㄟ^(guò)設(shè)置于不銹鋼管道上的1/2英寸針閥和1/4英寸計(jì)量閥連接于CCl4容器。利用本實(shí)用新型，能在正壓環(huán)境下生長(zhǎng)該晶體，減少了昂貴的高真空系統(tǒng)，省卻了坩堝封裝的工序，提高了晶體生長(zhǎng)的效率。
文檔編號(hào)C30B29/12GK201695103SQ20092027598
公開(kāi)日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者周南浩, 承剛, 楊春和, 趙琨, 陳建榮 申請(qǐng)人:北京中材人工晶體研究院有限公司;北京物資學(xué)院