專利名稱：提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一性 的方法。
技術(shù)背景管狀電熱元件通常由三部分組成金屬外殼、發(fā)熱絲和絕緣填充材料。 其中絕緣填充材料起到固定發(fā)熱絲、傳遞熱量以及提供足夠的電絕緣性能等 作用。由于電熔氧化鎂具有良好的導(dǎo)熱性和高溫電絕緣性，因而被廣泛地用 作管狀電熱元件的絕緣填充材料。為了獲得適宜的加工性能，通常將塊狀電熔氧化鎂粉碎成粒徑在 0.425mm 0.045mm之間的顆粒狀粉體(俗稱氧化鎂粉或鎂砂)，并按要求調(diào)整 各粒徑的百分比以獲得適宜的振實(shí)密度和流動(dòng)性。 一般來說，粒徑小于 0.045mm的顆粒含量不應(yīng)大于5%，否則產(chǎn)品的流動(dòng)性會(huì)受到實(shí)質(zhì)性的影響。然而純電熔氧化鎂一般不能直接作為填充材料，這是因?yàn)榧冸娙垩蹑V往 往不具備足夠的熱態(tài)電絕緣性能，具體表現(xiàn)為由其制得的管狀電熱元件的熱 態(tài)絕緣電阻率偏低。特別是對于設(shè)計(jì)負(fù)荷高、工作狀態(tài)為干燒的管狀電熱元 件，這些干燒的管狀電熱元件對所使用的絕緣填充材料的熱態(tài)電絕緣性能提 出了更苛刻的要求。其次，氧化鎂是一種不可再生性礦產(chǎn)資源，高品質(zhì)的氧 化鎂原料已經(jīng)越來越少，這就使得如何提高低品質(zhì)氧化鎂原料的熱態(tài)電絕緣 性能變得十分重要。 一種常用的方法是在鎂砂中添加一些天然的或合成的固 體材料，從而改善鎂砂在高溫下的電絕緣性能。目前普遍使用的方法是將 固體添加劑粉碎成粒徑在0.425mm 0.045mm之間的顆粒狀粉體，以一定的 含量和鎂砂混合。然而這種方法存在一些問題，具體表現(xiàn)為1、由于流動(dòng)性的限制，添加劑的粒徑必需控制在0.425mm 0.045mm之間，因此添加劑的比表面積比較小。為了獲得足夠的熱態(tài)絕緣電阻率，需要使用較大含量的添加劑。然而高含量的添加劑會(huì)對產(chǎn)品的其它性能產(chǎn)生副作 用(如引起耐高壓性能的下降)。2、 通常添加劑在破碎時(shí)有很大一部分的粒徑小于0.045mm，但出于產(chǎn) 品流動(dòng)性的考慮，這部分添加劑無法用于生產(chǎn)，這大大地降低了添加劑的得 率；3、 最為嚴(yán)重的問題是由于產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中的顛簸及管狀電熱元件 制作過程中充填機(jī)的振動(dòng)，不同粒徑的鎂砂顆粒會(huì)不可避免地出現(xiàn)分層。分 層會(huì)導(dǎo)致鎂砂各個(gè)部分添加劑的含量不一致，從而使鎂砂的電性能的均一性 受到影響添加劑含量過高的地方會(huì)引起某些副作用(如引起耐高壓性能的下降)，添加劑含量不足的地方會(huì)直接導(dǎo)致熱態(tài)絕緣電阻率的不足，最終表現(xiàn)為所制造的管狀電熱元件達(dá)不到要求而報(bào)廢。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均 一性的方法，試圖從根本上解決現(xiàn)在存在的問題，并且基本上不引起成本的 增加。從下面的說明中可以明顯地看到本發(fā)明的這一目的及其優(yōu)點(diǎn)。一種提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一性的方法，其特征在于包括以下步驟(1) 將改善電性能用的固體添加物粉碎成粒徑在0.045mm以下的粉體；(2) 將步驟1粉碎后的固體添加物分散到有機(jī)硅溶液中；(3) 然后用分散有固體添加劑的有機(jī)硅溶液涂敷在粒度級配的顆粒狀 電熔氧化鎂顆粒表面；(4) 步驟3涂敷后于200—400。C烘干固化；(5) 最后在800 — 150(TC氧化氣氛下焙燒，然后冷卻。冷卻可在氮?dú)夥障隆Ｆ渲杏袡C(jī)硅中所含的碳元素因充分燃燒后生成二氧化碳揮發(fā)到大氣中， 剩余的硅元素生成的二氧化硅則緊密地附著在鎂砂顆粒表面，與鎂砂顆粒表 面的游離氧化鈣反應(yīng)生成硅酸鈣等物質(zhì)，同時(shí)也將粉體添加劑固定在鎂砂顆 粒的表面。由于粉體添加劑固定在鎂砂顆粒的表面，所以即使鎂砂出現(xiàn)分層， 也能夠保證鎂砂各處添加劑含量的均一性，從而保證了產(chǎn)品電性能的均一 性。所述的有機(jī)硅溶液為聚有機(jī)硅氧烷乙醇溶液或改性的聚有機(jī)硅氧烷乙醇溶液，粉碎的固體添加劑與有機(jī)硅氧烷的質(zhì)量比為1:1一1:1.2;所使用的固體添加物與顆粒級配鎂砂之間的質(zhì)量比為1:300—1:500;所述的熔燒時(shí)間為0.5h—lh;所述的固化時(shí)間為0.25h—lh;所述的有機(jī)硅溶液涂敷在電熔氧化鎂表面是將有機(jī)硅溶液按比例加入 到顆粒級配的鎂砂中，通過攪拌器攪拌實(shí)施的，攪拌時(shí)間為20 — 60分鐘。由于本方法是將添加劑作為有機(jī)硅材料的填料的方式加入的，因此，從 技術(shù)方面考慮，其粒徑越小越好，這就大大地提高了添加劑的得率。因?yàn)榘?照傳統(tǒng)的方法，絕大部分粒徑在0.045mm以下的添加劑不能使用，否則會(huì) 影響產(chǎn)品的流動(dòng)性。而且，由于本方法所使用的添加劑具有更小的粒徑，因此具有更大的比 表面積，從而使處理每噸鎂砂所需的添加劑用量幾乎可減少一個(gè)數(shù)量級。具 體減少多少與添加劑的細(xì)度有關(guān)，其用量由實(shí)驗(yàn)確定。添加劑得率的提高及使用量的減少可以節(jié)約一定的成本，基本上可以平 衡因添加劑粉碎及使用有機(jī)硅材料所造成的成本的增加。按照傳統(tǒng)的方法， 在制備高性能的氧化鎂絕緣填充材料時(shí)，也需要80(TC-150(TC的焙燒過程， 所以該焙燒過程不是本方法額外增加的。綜合上述，本發(fā)明提出的方法基本 上不會(huì)增加制造成本?？傊?，本方法可以從根本上解決填充絕緣填充材料熱態(tài)絕緣性能的均一 性問題。本發(fā)明所提供的使電性能均一性的方法對各種固體添加劑均通用 的，且可以在量少的情況下達(dá)到均一性的目的。(詳見實(shí)施例)具體實(shí)施方式
下面以一個(gè)具體的例子來進(jìn)一步說明本發(fā)明。1、 將固體添加劑粉碎，粉碎后粒度為 0.045mm篩余物0.1。/c)、中位粒徑D50《0.005mm;所述的固體添加劑為葉蠟石[Al2SlAo(OH)2];2、 將SF-99有機(jī)硅氧烷(GE公司生產(chǎn))1.2Kg和乙醇1.2Kg混和后攪拌 5分鐘，加入上述粉體添加劑l.OKg后繼續(xù)攪拌10分鐘，使粉體添加劑 充分分散；3、 將具有適當(dāng)粒度級配的鎂砂400Kg倒入攪拌器中，加入步驟2制備的 懸浮液，攪拌30分鐘；4、 300。C烘干固化0.5hr;5、 在氧化氣氛中，(850士50)。C/0.5hr高溫焙燒；6、 在氮?dú)鈿夥罩欣鋮s；7、 過篩及包裝25Kg/箱。將制得的產(chǎn)品放入水中，在水中完全沉淀；測試處理前后碳元素的含量 分別為8ppm和12ppm。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明由有機(jī)硅帶入的碳元素已經(jīng) 充分燃燒為C02了，不會(huì)對產(chǎn)品的電性能能造成危害；測試制得的產(chǎn)品的流率(ASTM D3347-1994): 180s/100g，該流動(dòng)性可 以滿足制作管狀電熱元件的要求(一般要求《200s/100g);熱態(tài)絕緣電阻率將所得產(chǎn)品制成標(biāo)準(zhǔn)管狀電熱元件，以10W/cm2的負(fù) 荷通電15分鐘，測試管狀電熱元件的熱態(tài)絕緣電阻率。為了比較，我們使 用同樣的方法測試了傳統(tǒng)方法制造的產(chǎn)品(添加劑的含量為2%，添加劑粒 度為0.425mm-0.045mm)及純鎂砂在相同狀態(tài)下的絕緣電阻率，測試結(jié)果見 表l。表l:各填充材料的熱態(tài)絕緣電阻率編號絕緣電阻率 (M Q cm)說明190.7本發(fā)明制備的產(chǎn)品(添加劑含量為0.25%)289.2同樣原料，用傳統(tǒng)方法制備的產(chǎn)品，添加劑含量為2%356.3純鎂砂，是上述1和2產(chǎn)品的原料備注:標(biāo)準(zhǔn)管狀電熱元件為:管材為Incoloy 840、縮管從4)8.0mm — 4>6,6mm、絲材為Ni80Cr20，絲徑為4 0.3mm，螺圈徑為* 2.2mm、有效發(fā)熱長為44.5cm-46.5cm、 220V/955W。從表1中的結(jié)果可以看到，無論是本發(fā)明提供的方法還是傳統(tǒng)的方法，都能提高鎂砂的熱態(tài)絕緣電阻率。然而，本發(fā)明只需要0.25%的添加劑就獲 得了與傳統(tǒng)方法(2%添加劑灘似的功效。為了驗(yàn)證產(chǎn)品電性能的均一性，我們將用該發(fā)明制備的一箱產(chǎn)品放在我 公司的一輛卡車上，卡車平均每天行駛50公里。 一個(gè)月后，將該箱氧化鎂取出后在箱子的上中下三個(gè)不同的地方取樣，制作標(biāo)準(zhǔn)管狀電熱元件后按上 述方法測試熱態(tài)絕緣性能，它們的熱態(tài)絕緣電阻率分別為上89.6 MQ cm 中88.9 MQ cm 下90.2 cm從上面的試驗(yàn)結(jié)果可以看到，上、中、下三個(gè)位置的絕緣電阻率很相近， 差異在5%之內(nèi)，說明用本發(fā)明制備的氧化鎂絕緣填充材料具有很強(qiáng)的保持 電性能均一性的能力。
權(quán)利要求
1、一種提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一性的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將改善電性能用的固體添加物粉碎成粒徑在0.045mm以下的粉體；(2)將步驟1粉碎后的固體添加物分散到有機(jī)硅溶液中；(3)然后用分散有固體添加劑的有機(jī)硅溶液涂敷在粒度級配的顆粒狀電熔氧化鎂顆粒表面；(4)步驟3涂敷后于200-400℃烘干固化；(5)最后在800-1500℃氧化氣氛下熔燒，然后冷卻。
2、 按權(quán)利要求1所述的提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一 性的方法，其特征在于所述的有機(jī)硅溶液為聚有機(jī)硅氧烷乙醇溶液或改性的 聚有機(jī)硅氧垸乙醇溶液，固體添加物與有機(jī)硅氧烷或改性有機(jī)硅氧垸的質(zhì)量 比為1:1 — 1:1.2。
3、 按權(quán)利要求1所述的提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一 性的方法，其特征在于所述的固體添加物與顆粒級配的鎂砂之間質(zhì)量比為 1:300—1:500。
4、 按權(quán)利要求1所述的提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一 性的方法，其特征在于所述的有機(jī)硅溶液涂敷在電熔氧化鎂表面是將有機(jī)硅 溶液按比例加入到顆粒級配的鎂砂中，通過攪拌器攪拌實(shí)施的，攪拌時(shí)間為 20—60分鐘。
5、 按權(quán)利要求1所述的提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一 性的方法，其特征在于步驟4中所述的涂敷后烘干固化的時(shí)間為0.25—lh。
6、 按權(quán)利要求1所述的提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一 性的方法，其特征在于步驟5中所述的焙燒時(shí)間為0.5h—lh。
7、 按權(quán)利要求1所述的提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一 性的方法，其特征在于步驟5中的冷卻是在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下進(jìn)行的。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種提高管狀電熱元件用絕緣填充材料電性能均一性的方法。其特征在于將改善電性能用的固體添加劑粉碎成粒徑在0.045mm以下的粉體，將上述粉體添加劑分散到有機(jī)硅溶液中，然后用該有機(jī)硅溶液涂敷具有適宜粒度級配的顆粒狀電熔氧化鎂，200℃-400℃固化后于800℃-1500℃氧化氣氛中焙燒，冷卻后即得產(chǎn)品。本發(fā)明可以將添加劑固定在氧化鎂顆粒表面，即使氧化鎂顆粒在運(yùn)輸過程中或充填過程中分層，也能保證產(chǎn)品各處添加劑的含量的均勻性，從而保證了產(chǎn)品電性能的均一性。
文檔編號H05B3/42GK101237724SQ20081003435
公開日2008年8月6日 申請日期2008年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月7日
發(fā)明者王訊華 申請人:上海實(shí)業(yè)振泰化工有限公司