專利名稱：電磁波吸收薄片及其制造方法和粉體的篩選方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在應(yīng)對電磁噪音的零部件等中使用的電磁波吸收薄片的制造方法等。
背景技術(shù)：
以個人電腦、游戲機(jī)或者便攜式信息終端所代表的數(shù)字電子設(shè)備為主的電子設(shè)備，伴隨電路的高頻化和高性能化而向著高密度的方向發(fā)展，以致無源元件容易受到半導(dǎo)體元件等產(chǎn)生噪音的有源元件的影響。在現(xiàn)有技術(shù)中，作為它的應(yīng)對措施，適應(yīng)鐵氧體磁心和準(zhǔn)微波帶的電磁波吸收體得以使用，而伴隨著電子設(shè)備的小型化，要求應(yīng)對噪音的零部件向小型、薄型以及高性能的方向發(fā)展。
另一方面，為了滿足EMC標(biāo)準(zhǔn)，滿足100MHz附近的較低頻率的噪音標(biāo)準(zhǔn)則成為重要的課題，從而擴(kuò)大了適應(yīng)該頻帶的電磁波吸收體和小型、應(yīng)對EMI的零部件的需求。
與此相對應(yīng)，已經(jīng)提出了一種復(fù)合磁體薄片的制造方法(例如參照特開2000-4097號公報)，該方法是將扁平狀磁性粉末進(jìn)行退火處理以降低殘余應(yīng)力，然后使其在面內(nèi)方向取向，繼而在有機(jī)粘合劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg或以上的溫度下，在垂直于薄片面的方向上加壓，藉此謀求共振頻率的低頻化，從而能夠在小于等于100MHz的頻率下獲得較高的導(dǎo)磁率。但是，這樣的有機(jī)粘合劑和扁平狀磁性粉的復(fù)合磁體薄片的導(dǎo)磁率在100MHz下至多為30左右，不易獲得較高的導(dǎo)磁率。
另外，還提出了一種壓粉磁心的制造方法(例如，參照特開平11-74140號公報)，其特征在于使用扁平狀的軟磁性粉末，通過擠壓成形而將其成形為板狀。該方法因為扁平狀軟磁性粉末在擠壓方向取向，因此具有可以提高導(dǎo)磁率的優(yōu)點。當(dāng)想制造厚度比0.4mm更薄的薄片時，在從狹窄的噴嘴擠出來的同時，還有必要施加張力取下并減薄，從而使提高導(dǎo)磁率變得困難。也就是說，在從狹窄的噴嘴擠出時，為了賦予可以取下這種程度的柔軟性，有必要增加樹脂量，并降低擠壓溫度下的粘性，因此，導(dǎo)致磁性粉末的填充量減少，以致不能得到較高的導(dǎo)磁率。
另外，還提出了一種不用擠壓而采用印刷疊層法和刮刀法(doctorblade)進(jìn)行減薄的方法(例如參照特開平11-176680號公報、特開平11-176680號公報)。
特開平11-176680號公報公開了一種如下的方法，其使用縱橫尺寸比為5～40的扁平狀的軟磁性金屬粉和粘合劑，采用印刷疊層法制作出厚度為500μm或以下的薄片，然后重疊該薄片使其厚度為10mm或以下，繼而進(jìn)行加壓成形和沖裁，這樣便制作出磁芯。但是，即使使用該方法，也因為除了溶劑以外，還使用大量的有機(jī)粘合劑，因而難以使軟磁性金屬粉的填充系數(shù)高于75％，另外，伴隨著成形將不可避免地產(chǎn)生應(yīng)力退化，而且也不能進(jìn)行可以有效地消除殘余應(yīng)力的熱處理，因而其結(jié)果是在100MHz附近的高頻下，不能得到較高的導(dǎo)磁率。
另外，特開平11-176680號公報公開了一種復(fù)合磁體的制造方法，其使用由扁平狀軟磁性粉末、粘合劑和溶劑構(gòu)成的料漿狀的混合物進(jìn)行成膜。該方法的特征在于對于已經(jīng)消除了應(yīng)力變形的扁平狀軟磁性粉末不再施加應(yīng)力變形而制造復(fù)合磁體。但對于像這樣不給扁平粉末本身施加變形應(yīng)力的方法，所存在的缺點包括難以提高材料的填充系數(shù)，而且從原理上說，因樹脂的固化收縮而產(chǎn)生應(yīng)力將是不可避免的，因此，不能指望在100MHz附近的高頻下獲得較高的導(dǎo)磁率。
以前的技術(shù)都是基于這樣一種技術(shù)思想，即重點考慮在減少扁平狀軟磁性金屬粉的殘余應(yīng)力之后，于下面的成形工序中，不對該扁平狀軟磁性金屬粉施加過大的應(yīng)力。這種技術(shù)思想實質(zhì)上具有雙重的缺點既不能增大金屬粉的填充系數(shù)，也不會減少成形體的殘余應(yīng)力，從而在頻帶達(dá)數(shù)十MHz～數(shù)GHz的高頻下，復(fù)數(shù)導(dǎo)磁率的提高是有限的。
與此相對照，本發(fā)明者已經(jīng)在特開2002-289414號公報中提出了一種具有下述構(gòu)成的復(fù)合磁體，其是將表面形成有絕緣膜的扁平狀軟磁性金屬粉壓接接合在一起，以致在扁平狀軟磁性金屬粉所構(gòu)成的軟磁性金屬相之間，隔著一層絕緣膜所構(gòu)成的絕緣相。根據(jù)這樣的復(fù)合磁體，可以將軟磁性金屬相相對于復(fù)合磁體的填充系數(shù)設(shè)定為50％或以上，另外，還可以將復(fù)合磁體設(shè)定成厚度為5μm～0.4mm的薄片狀。
對于這樣的復(fù)合磁體，其特性的提高通常是可以期待的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是基于這樣的技術(shù)課題而完成的，其目的在于提供能夠使電磁波吸收薄片的特性進(jìn)一步提高的電磁波吸收薄片的制造方法等。
本發(fā)明者以特性的進(jìn)一步提高為目標(biāo)，就上述電磁波吸收薄片的制造過程的各個環(huán)節(jié)反復(fù)地進(jìn)行了潛心的研究。
在該研究過程中，于制作扁平狀軟磁性金屬粉時發(fā)現(xiàn)該扁平狀軟磁性金屬粉中混有扁平化不充分的粉末(以下稱之為“未扁平粉”)，該未扁平粉對特性的退化產(chǎn)生很大的影響。
在此完成的本發(fā)明的電磁波吸收薄片之制造方法的特征在于，其具有下列工序?qū)υ戏圻M(jìn)行粉碎和扁平化處理而得到處理粉的工序；將處理粉篩選為具有預(yù)定值或以上的縱橫尺寸比的軟磁性金屬粉(a)和低于預(yù)定值的縱橫尺寸比的軟磁性金屬粉(b)的工序；在軟磁性金屬粉(a)的表面形成絕緣膜的工序；將形成有絕緣膜的軟磁性金屬粉(a)堆積起來，通過施加壓力使軟磁性金屬粉(a)彼此之間接合在一起而生成薄片狀生成物的工序；以及將薄片狀生成物進(jìn)行熱處理的工序。
這樣一來，從處理粉中去除低于預(yù)定值的縱橫尺寸比的軟磁性金屬粉(b)，而只使用軟磁性金屬粉(a)獲得電磁波吸收薄片，藉此能夠使其特性得以提高。
可是，以前在扁平狀軟磁性金屬粉的制作工序中，為了使扁平狀軟磁性金屬粉的粒度一致，使用篩網(wǎng)等對扁平狀軟磁性金屬粉進(jìn)行分級。然而，通過篩網(wǎng)進(jìn)行的分級不僅使扁平狀軟磁性金屬粉通過篩網(wǎng)，而且也使未扁平粉通過篩網(wǎng)，從而未扁平粉難以去除。
于是，篩選處理粉的工序優(yōu)選將處理粉投入到在容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)的氣流中來進(jìn)行。如果將處理粉投入到在容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)的氣流中，則由于縱橫尺寸比不同，引起對離心力的阻力也不同，因而縱橫尺寸比較小的處理粉與承受更大阻力的縱橫尺寸比較大的處理粉相比，更容易在容器內(nèi)向外周側(cè)移動。由此，可以從容器內(nèi)的內(nèi)周部回收軟磁性金屬粉(a)，而從容器內(nèi)的外周部回收軟磁性金屬粉(b)。
可是，人們已經(jīng)知道，從處理粉中回收軟磁性金屬粉(a)而殘留下來的軟磁性金屬粉(b)，與原料粉幾乎保持相同的形狀。于是，可以將該軟磁性金屬粉(b)作為獲得處理粉的工序中的原料粉而加以再利用。由此，可以謀求不廢棄軟磁性金屬粉(b)而進(jìn)行有效的利用。
另外，上述那樣的將處理粉投入到在容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)的氣流中、利用離心力進(jìn)行篩選的技術(shù)思想，不限于軟磁性金屬粉(a)和(b)，也能夠適用于各種粉體的篩選。
也就是說，本發(fā)明也可以設(shè)計為一種粉體的篩選方法，其特征在于將形狀互不相同的第1粉體和第2粉體的混合物投入到在容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)的氣流中，從容器內(nèi)的內(nèi)周部回收第1粉體，從容器內(nèi)的外周部回收第2粉體，藉此篩選出第1粉體和第2粉體。
在這種情況下，形狀互不相同的第1粉體和第2粉體利用在氣流中作用于第1粉體和第2粉體的離心力和阻力之差，能夠?qū)Φ?粉體和第2粉體進(jìn)行篩選。
只要因形狀的不同而引起在氣流中受作用的阻力不同，第1粉體和第2粉體便可以是任何粉體，在第1粉體比第2粉體具有更大的縱橫尺寸比大的情況下，本發(fā)明是特別有效的。當(dāng)將這樣的、縱橫尺寸比不同的第1粉體和第2粉體投入到在容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)的氣流中時，正如上面所敘述的那樣，由于對離心力的阻力的不同，縱橫尺寸比較小的第2粉體在離心力的作用下，容易在容器內(nèi)向外周部移動，而縱橫尺寸比比第2粉體為大的第1粉體能夠從容器內(nèi)的內(nèi)周部進(jìn)行回收。
此外，第1粉體和第2粉體優(yōu)選具有大致相同的質(zhì)量。也就是說，當(dāng)使大致相同粒徑和相同材質(zhì)的原料粉體扁平化時，在篩選方面可以有效地適用本方法。當(dāng)然，不只是對于從混合物中回收縱橫尺寸比較大的第1粉體的情況，而且對于以回收縱橫尺寸比較小的第2粉體為目的的情況，本發(fā)明都是有效的。
當(dāng)然，本方法的混合物是軟磁性金屬粉，其在電磁波吸收薄片中成為具有電磁波吸收性能的磁性層的原料，當(dāng)從扁平化不夠充分的粉體中篩選扁平狀金屬粉時，本方法特別有效，這些都是不言而喻的。
此外，在本發(fā)明中，使用氣流進(jìn)行篩選這一在性質(zhì)上完全的篩選并不一定能辦得到，在篩選后或多或少容許軟磁性金屬粉(a)和軟磁性金屬粉(b)的混存、以及第1粉體和第2粉體的混存。
另外，通過使用上述的本發(fā)明的手法，能夠獲得一種電磁波吸收薄片，其特征在于，表面具有絕緣膜的扁平狀軟磁性金屬粉包括通過在其厚度方向?qū)盈B為層狀而形成的磁性層，以及由絕緣材料形成的絕緣層；另外，扁平狀軟磁性金屬粉含有93wt％或以上的縱橫尺寸比為160～1250的粉體。這樣，通過大量含有縱橫尺寸較高的扁平狀軟磁性金屬粉，與混有扁平化不充分的未扁平粉而形成磁性層的情況相比，其特性得以提高。
根據(jù)本發(fā)明的電磁波吸收薄片的制造方法，從粉碎和扁平化處理后的處理粉中去除縱橫尺寸比較小的軟磁性金屬粉(b)，大量含有縱橫尺寸比較大的軟磁性金屬粉(a)而形成電磁波吸收薄片，藉此便可以獲得性能比以前更高的電磁波吸收薄片。
另外，該篩選由于是將處理粉投入到旋轉(zhuǎn)的氣流中，因而能夠容易地進(jìn)行。
再者，經(jīng)篩選去除的軟磁性金屬粉(b)將作為原料粉而獲得再利用，因而可以謀求原料粉的有效利用，可以獲得諸如價格受到抑制、廢棄物量得以降低之類的效果。
另外，根據(jù)本發(fā)明的粉體的篩選方法，形狀互不相同的第1粉體和第2粉體在旋轉(zhuǎn)的氣流中可以容易地進(jìn)行篩選。


圖1表示本實施方案的電磁波吸收薄片的構(gòu)成。
圖2是表示構(gòu)成電磁波吸收薄片的磁性層的圖，是表示在扁平狀軟磁性金屬粉(軟磁性金屬相)的表面形成有絕緣膜(絕緣相)這一狀態(tài)的示意圖。
圖3是本實施方案的制造工序圖。
圖4表示扁平狀軟磁性金屬粉與未扁平粉在篩選時使用的篩選裝置的構(gòu)成，(a)為裝置的主視剖面圖，(b)為俯視剖面圖。
圖5(a)表示作用于扁平狀軟磁性金屬粉的離心力與阻力之間的關(guān)系，(b)表示作用于未扁平粉的離心力與阻力之間的關(guān)系。
圖6是粉碎和扁平化處理后的處理粉的SEM像。
圖7表示因篩選處理有無的不同而不同的頻率-導(dǎo)磁率特性。
圖8(a)是篩選后、在篩選裝置的內(nèi)周側(cè)回收的處理粉的SEM像，(b)是篩選后、在篩選裝置的外周側(cè)回收的處理粉的SEM像。
圖9是表示實施例1篩選的處理粉在每一種縱橫尺寸比下的含量的表。
圖10是表示實施例2得到的磁性薄片的熱處理溫度與導(dǎo)磁率之間的關(guān)系的表。
圖11是表示實施例2得到的磁性薄片的熱處理溫度與導(dǎo)磁率之間的關(guān)系的表。
圖12是表示實施例2得到的磁性薄片的熱處理升溫速度與導(dǎo)磁率之間的關(guān)系的表。
圖13是表示實施例2得到的磁性薄片的熱處理降溫速度與導(dǎo)磁率之間的關(guān)系的表。
圖14在實施例中，表示成形密度與導(dǎo)磁率之間的關(guān)系。
圖15是表示實施例3所使用的軟磁性金屬粉的粒度分布的表。
圖16是表示實施例3中軟磁性金屬粉在熱處理后的頑磁力(Hc)的測定結(jié)果的表。
圖17表示實施例3得到的電磁波吸收薄片的、粒徑為45～125μm范圍的扁平狀粉的重量比與μ’(10MHz)之間的關(guān)系。
圖18表示實施例3得到的電磁波吸收薄片的、粒徑為45～125μm范圍的扁平狀粉的重量比與μ’(100MHz)之間的關(guān)系。
圖19為顯微鏡照片，(a)表示No.1的扁平狀粉的外觀，(b)表示No.5的扁平狀粉的外觀。
圖20表示實施例3得到的電磁波吸收薄片的、粒徑分別為0～32μm、32～38μm以及38～45μm范圍的扁平狀粉的重量比與(10MHz)之間的關(guān)系。
圖21表示實施例3得到的電磁波吸收薄片的、粒徑分別為0～32μm、32～38μm以及38～45μm范圍的扁平狀粉的重量比與μ’(100MHz)之間的關(guān)系。
符號說明1電磁波吸收薄片 10磁性層11磁性粉末 12軟磁性金屬相13絕緣相 20絕緣層30導(dǎo)體層 50篩選裝置51容器 52轉(zhuǎn)子53工作臺 58內(nèi)周側(cè)排出流道59外周側(cè)排出流道 60、61回收容器
P0處理粉(混合物)P1扁平狀軟磁性金屬粉(軟磁性金屬粉(a)，第1粉體)P2未扁平粉(軟磁性金屬粉(b)，第2粉體)具體實施方式
下面就本發(fā)明的實施方案進(jìn)行說明。
如圖1(a)所示，本實施方案的電磁波吸收薄片1為磁性層10的兩面具有絕緣層20的構(gòu)成。在此，磁性層10優(yōu)選整體上具有5～100μm的厚度。另外，絕緣層20更優(yōu)選整體上為50μm或以下，進(jìn)一步優(yōu)選為15μm或以下。
另外，如圖1(b)所示，電磁波吸收薄片1也可能在磁性層10兩側(cè)的絕緣層20的其中一方設(shè)置導(dǎo)體層30，從而使導(dǎo)體層30連接在該絕緣層20與磁性層10相接一側(cè)的反向側(cè)的面上。該導(dǎo)體層30由銅和碳等導(dǎo)電性材料形成，用于電磁波吸收薄片1的接地。此時，導(dǎo)體層30進(jìn)一步由其它作為絕緣層的絕緣層20所覆蓋。
圖2示意表示了構(gòu)成電磁波吸收薄片1的磁性層10。磁性層10是由許多的磁性粉末經(jīng)塑性變形并相互緊密地纏繞在一起而形成的。
各個磁性粉末11是由軟磁性金屬相12和絕緣相13形成的復(fù)合磁體，其中，軟磁性金屬相12由扁平狀軟磁性金屬粉構(gòu)成，絕緣相13由軟磁性金屬相12的表面所形成的絕緣膜構(gòu)成。由此，絕緣相13介于相互接觸的軟磁性金屬相12之間。因此，磁性層10的在表面具有絕緣膜的扁平狀軟磁性金屬粉，通過在其厚度方向?qū)盈B為層狀而形成為具有預(yù)定厚度的薄片狀的構(gòu)成。
首先，就構(gòu)成軟磁性金屬相12的扁平狀軟磁性金屬粉進(jìn)行說明。在此，所謂扁平狀是指縱橫尺寸比(粉體的長軸直徑與最小厚度之比)大于1的粉體形狀。
扁平狀軟磁性金屬粉為坡莫合金(Fe-Ni合金)、超坡莫合金(Fe-Ni-Mo合金)、鐵硅鋁磁合金(SendustFe-Si-Al合金)、Fe-Si合金、Fe-Co合金、Fe-Cr合金、Fe-Cr-Si合金等，其縱橫尺寸比優(yōu)選的范圍是160～1250，更優(yōu)選的范圍是450～1250。
扁平狀軟磁性金屬粉的厚度(軋制前的厚度)優(yōu)選的范圍是0.1～1.0μm，更優(yōu)選的范圍是0.2～0.5μm。將扁平狀軟磁性金屬粉的厚度設(shè)定為低于0.1μm在制造方面是比較困難的，同時也難以進(jìn)行操作。另外，當(dāng)扁平狀軟磁性金屬粉的厚度超過1.0μm時，導(dǎo)致高頻下的磁特性的下降，因而是不優(yōu)選的。另外，即使壓接接合扁平狀軟磁性金屬粉，其厚度也幾乎不變。因此，扁平狀軟磁性金屬粉在壓接接合后的厚度也處于0.1～1.0μm的范圍。
另外，扁平狀軟磁性金屬粉的長軸直徑優(yōu)選的范圍是16～125μm，更優(yōu)選的范圍是45～125μm。特別優(yōu)選使用長軸直徑在45～125μm范圍的扁平狀軟磁性金屬粉占40wt％或以上的扁平狀軟磁性金屬粉。這是因為正如后述的實施例所述的那樣，在獲得較高的導(dǎo)磁率特性方面，優(yōu)選的長軸直徑為45～125μm范圍。但是，所使用的扁平狀軟磁性金屬粉并不要求其所有的長軸直徑都在45～125μm的范圍，這也正如后述的實施例所述的那樣，只要占全部的40wt％或以上，就能夠得到所要求的導(dǎo)磁率特性。長軸直徑為45～125μm范圍的扁平狀軟磁性金屬粉所占的比例，優(yōu)選設(shè)定為50wt％或以上，進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)定為70wt％或以上。是否為40wt％或以上，可以由長軸直徑處于45～125μm范圍的扁平狀軟磁性金屬粉在全部扁平狀軟磁性金屬粉中所占的重量比進(jìn)行判斷。該扁平狀軟磁性金屬粉只要是最終處于45～125μm范圍的粉體占40wt％或以上即可。例如，在后述的篩選工序中即使沒有滿足這一條件，也可以通過以后的篩分來滿足這一條件。
其次，就構(gòu)成絕緣相13的絕緣膜進(jìn)行說明。
如圖2所示，理想的情況是在扁平狀軟磁性金屬粉的整個表面形成均勻的絕緣膜，但即使在扁平狀軟磁性金屬粉的表面存在沒有形成絕緣膜的部分，經(jīng)壓接接合后也可以形成能夠作為絕緣相13發(fā)揮作用的程度的絕緣膜。
將扁平狀軟磁性金屬粉與絕緣材料混合，然后施以預(yù)定的處理，由此可以在扁平狀軟磁性金屬粉的表面形成絕緣膜。作為絕緣材料，能夠使用有機(jī)絕緣材料以及無機(jī)絕緣材料。更詳細(xì)地說，優(yōu)選的是無機(jī)聚合物系的全氫化聚硅氨烷等聚硅氨烷系的材料，也能夠?qū)⒐柰橄岛外佀狨ハ档呐悸?lián)劑、作為無機(jī)絕緣體的硅溶膠、鈦溶膠、鎂溶膠、鋁溶膠、粉末玻璃、氮化硼等作為絕緣材料加以使用，也可以將它們與全氫化聚硅氨烷組合使用。
另外，圖1所示的絕緣層20是由絕緣材料形成的層，例如將樹脂薄片貼附在磁性層10上、或者將絕緣材料涂敷于磁性層10的表面而形成。
作為用于賦予電磁波吸收薄片1的表面以電絕緣性的絕緣材料，樹脂是合適的，其中優(yōu)選強(qiáng)度和絕緣性進(jìn)而阻燃性優(yōu)良的材料。作為形成絕緣層20的材料的具體例子，有酚醛樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、特氟隆(注冊商標(biāo))、聚酰亞胺、聚氯乙烯、阻燃聚乙烯、阻燃聚丙烯、阻燃聚苯乙烯、聚苯硫醚(polyphenylene sulfide)、阻燃PET、阻燃PBT、阻燃聚烯烴、硅樹脂、環(huán)氧樹脂等樹脂，為了提高阻燃性，可添加阻燃劑，此時，優(yōu)選使用非鹵素系的阻燃劑。
圖3是表示本實施方案的電磁波吸收薄片1的制造工序的圖。
首先，在粉碎工序中，將作為原料粉的平均粒徑為10～100μm的軟磁性金屬的噴霧粉在甲苯等有機(jī)溶劑中例如用攪拌研磨機(jī)進(jìn)行粉碎，便得到厚度為0.1～1.0μm、縱橫尺寸比為160～1250的扁平狀軟磁性金屬粉。
在這樣得到的扁平狀軟磁性金屬粉中，含有沒被充分粉碎和扁平化的未扁平粉。于是，將粉碎工序后的處理粉(扁平狀軟磁性金屬粉與未扁平粉混存的粉體)篩選為扁平狀軟磁性金屬粉與未扁平粉(篩選工序)。
在此，優(yōu)選使用圖4所示的離心風(fēng)力式的篩選裝置50。該篩選裝置50在從俯視圖上看大致呈圓形的容器51內(nèi)，具有由圖中未示出的馬達(dá)等驅(qū)動的轉(zhuǎn)子52。在該轉(zhuǎn)子52上，一體設(shè)置著圓盤狀的工作臺53。在容器51上部的中心部位設(shè)置著供料管56，其供料的原理是從送料斗54由螺旋送料機(jī)55使經(jīng)過粉碎和扁平化處理的處理粉(混合粉)P0下落到工作臺53的中心部位。
在工作臺53的上面，于中心部位設(shè)置著圓錐形的凸部53a，在該凸部53a的外周側(cè)，設(shè)置著多個呈放射狀外延的翼板53b。由此，當(dāng)借助于轉(zhuǎn)子52的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動而使工作臺53按照預(yù)定的方向旋轉(zhuǎn)時，從供料管56落下而供給的處理粉P0在離心力的作用下，從工作臺53向外周側(cè)飛散出去。
另外，在容器51內(nèi)形成有將氣體送入容器的51內(nèi)的吸氣口57，位于工作臺53的下方、在容器51的內(nèi)周部具有開口部58a的內(nèi)周側(cè)排出流道58，以及在容器51的外周部具有開口部59a的外周側(cè)排出流道59。在容器51內(nèi)，當(dāng)用圖中未示出的泵等從吸氣口57將空氣等氣體送入容器51內(nèi)時，該氣體借助于具有翼板53b的工作臺53的旋轉(zhuǎn)，在容器51內(nèi)產(chǎn)生呈螺旋狀旋轉(zhuǎn)的氣流。然后，氣體從內(nèi)周側(cè)排出流道58、以及外周側(cè)排出流道59排放到外部。
由此，從工作臺53飛向外周側(cè)的處理粉P0借助于氣體的流動而從內(nèi)周側(cè)排出流道58、以及外周側(cè)排出流道59排放到外部。在這些內(nèi)周側(cè)排出流道58、以及外周側(cè)排出流道59上分別安裝回收容器60和61，這樣排出的處理粉P0便在回收容器60和61中得以回收。
在篩選裝置50中，對于從工作臺53飛向外周側(cè)的處理粉P0，其中縱橫尺寸比(處理粉P0的長軸直徑與最小厚度之比＝長軸直徑/最小厚度)較大的扁平狀軟磁性金屬粉(軟磁性金屬粉(a)，第1粉體)P1被吸入到內(nèi)周側(cè)排出流道58，而縱橫尺寸比較小而沒有充分扁平化的未扁平粉(軟磁性金屬粉(b)，第2粉體)P2則從外周側(cè)排出流道59排出，由此，可以篩選為扁平狀軟磁性金屬粉P1和未扁平粉P2。
這里，成為篩選基準(zhǔn)的縱橫尺寸比可以大約設(shè)定為160。也就是說，可以將縱橫尺寸比為160或以上的處理粉P0作為扁平狀軟磁性金屬粉P1、將縱橫尺寸比不足160的處理粉P0作為未扁平粉P2加以篩選。
下面就此進(jìn)行考察。在這樣構(gòu)成的篩選裝置50中，對于從工作臺53飛向外周側(cè)的處理粉P0，受到朝向容器51的外周側(cè)的離心力、以及與此相反方向的阻力的作用。
離心力F1可以用F1＝mrω2表示。此時，容器51內(nèi)的處理粉P0都是由直徑大致相同的原料粉形成的，因此質(zhì)量m大體均勻，另外，工作臺53的半徑r、角速度ω也是一定的，所以正如圖5(a)和(b)所示的那樣，無論是扁平狀軟磁性金屬粉P1還是未扁平粉P2，受到作用的離心力F1基本上是相等的。
另一方面，阻力F2可以由F2∝SU2表示。在容器51內(nèi)的氣體的流速U，無論是對扁平狀軟磁性金屬粉P1還是對未扁平粉P2，都是一定的。另一方面，處理粉P0的粒子的投影面積S，則對于扁平狀軟磁性金屬粉P1和未扁平粉P2存在很大的差異。扁平狀軟磁性金屬粉P1在氣流中，其形態(tài)有各種各樣的變化(像樹葉一樣飛舞)，因此，與未扁平粉P2相比，根據(jù)其形態(tài)的不同，對氣流的投影面積S有機(jī)會產(chǎn)生很大的差異，從而使阻力F2增大。
由此，從工作臺53向外周側(cè)飛出的處理粉P0，其中阻力F2較小的未扁平粉P2受離心力F1的影響很大，容易到達(dá)容器51的外周側(cè)而從外周側(cè)排出流道59排出。與此相對照，扁平狀軟磁性金屬粉P1，一邊象樹葉那樣飛舞，一邊較大地受到阻力F2的影響，因而不像未扁平粉P2那樣移動到容器51的外周側(cè)，而是在工作臺53的外周部，乘著朝向內(nèi)周側(cè)排出流道58的氣流而被吸入進(jìn)內(nèi)周側(cè)排出流道58。
這樣一來，在篩選裝置50中，可以篩選出扁平狀軟磁性金屬粉P1以及未扁平粉P2。
另外，內(nèi)周側(cè)排出流道58吸入的扁平狀軟磁性金屬粉P1被回收容器60回收以供給后工序，而從外周側(cè)排出流道59排出的扁平狀軟磁性金屬粉P2被回收容器61回收。
在此，由回收容器61回收的未扁平粉P2優(yōu)選作為粉碎工序的原料粉而進(jìn)行再利用。
另外，篩選后的扁平狀軟磁性金屬粉P1于粉碎工序后移至熱處理工序。在該熱處理工序中，于不活潑氣體(例如氮氣)或氫氣中，對扁平狀軟磁性金屬粉P1例如在600℃進(jìn)行60min的熱處理。由此，使軟磁性金屬粉干燥；進(jìn)而除去由粉碎工序產(chǎn)生的應(yīng)力，其中粉碎工序用于軟磁性金屬粉的扁平化；同時將混入軟磁性金屬粉中的氧以及氮除去。該熱處理并不是必須的，但優(yōu)選的扁平狀軟磁性金屬粉P1以變形(磁致伸縮)較小為宜，因此在后述的絕緣處理工序之前，優(yōu)選對扁平狀軟磁性金屬粉P1施以熱處理，以便消除扁平狀軟磁性金屬粉P1的變形。
接著移至混合工序和絕緣膜合成工序。在這些工序中，將扁平狀軟磁性金屬粉P1與絕緣材料(液態(tài)或微細(xì)粉)相混合，用預(yù)定的方法合成絕緣膜，便制作出絕緣處理粉即在扁平狀軟磁性金屬粉P1表面形成有絕緣膜的磁性粉末11。該絕緣膜合成工序根據(jù)絕緣材料種類的不同，其處理方法也不同。下面就絕緣材料為(1)全氫化聚硅氨烷的情況、(2)偶聯(lián)劑(硅烷系、鈦酸酯系等)的情況、(3)其它氧化物溶膠、BN(氮化硼)的情況，敘述各自的處理方法。
(1)在絕緣材料為全氫化聚硅氨烷的情況下，使用混砂機(jī)和臺式捏合機(jī)等混合裝置，將扁平狀軟磁性金屬粉P1與全氫化聚硅氨烷混合。混合后例如在大氣中或氮氣中于300℃進(jìn)行保持60min的熱處理。全氫化聚硅氨烷在大氣中進(jìn)行熱處理時轉(zhuǎn)化為SiO2，在氮氣中進(jìn)行熱處理時轉(zhuǎn)化為Si3N4。
(2)在絕緣材料為偶聯(lián)劑(硅烷系、鈦酸酯系等)的情況下，采用濕式處理法覆蓋金屬粉表面。濕式處理是在用溶劑稀釋50～100倍的偶聯(lián)劑中攪拌混合扁平狀軟磁性金屬粉P1、同時使溶劑飛濺而進(jìn)行表面處理的方法。
(3)在絕緣材料為其它氧化物溶膠、BN(氮化硼)的情況下，使用混合裝置直接混合扁平狀軟磁性金屬粉P1和絕緣材料(干式混合)。
接著移至扁平粉堆積工序。首先，在扁平粉堆積工序中，將磁性粉末11一邊用篩子篩分一邊使其下落而大致均等地堆積在基板上。此時，磁性粉末11向篩子的供給也可以由送料機(jī)等自動地進(jìn)行。而且在此時，也可以不使用篩子，而是用噴涂的方法將磁性粉末11噴涂在基板上，從而使磁性粉末11堆積在基板上。
在該扁平粉堆積工序中，通過適當(dāng)選擇篩子的網(wǎng)格大小而變更絕緣處理粉的粒度，便可以將最終得到的復(fù)合磁體的磁特性設(shè)定在任意的范圍內(nèi)。在此，優(yōu)選使絕緣處理粉的粒度(長軸直徑)為45～125μm的粉體達(dá)40wt％或以上。
接著移至軋制工序。在該軋制工序中，用軋制輥在大體均勻地堆積著磁性粉末11的基板上進(jìn)行軋制，使磁性粉末11獲得與基板平行的取向。此時，形成有絕緣膜的扁平狀軟磁性金屬粉P1(磁性粉末11)彼此之間壓接接合在一起。由此，能夠得到厚度為5～100μm、用于形成磁性層10的磁性薄片(薄片狀生成物)。
在此，優(yōu)選軋制堆積在基板上的磁性粉末11，以便使軋制后的磁性薄片的成形密度(每單位體積的磁性粉末11的重量)為5.2g/cm3或以上、進(jìn)而為5.5g/cm3或以上。對此，可以在軋制時調(diào)整施加在軋制輥上的載荷(壓力)。
將用于形成磁性層10的磁性薄片的厚度設(shè)定為5～100μm是基于以下的理由。也就是說，當(dāng)薄片的厚度比5μm還薄時，通過燒結(jié)便可以得到充分高的在高頻下的導(dǎo)磁率，因而減小了復(fù)合磁體的必要性。另一方面，當(dāng)薄片的厚度超過100μm時，其制約條件是在電器設(shè)備殼體內(nèi)部的狹窄空間內(nèi)，難以收納具有磁性層10的電磁波吸收薄片。
在這些扁平粉堆積工序、軋制工序中，篩子等保持容器位于距基板表面3mm或以上的上方，從所述保持容器中使磁性粉末11自由落下，從而使磁性粉末11在面內(nèi)取向，之后進(jìn)行軋制，藉此便能夠改善軋制后的取向度。
此外，以軋制為例說明軋制工序，但是，該工序并不限于軋制。對扁平狀軟磁性金屬粉P1，只要施加能夠產(chǎn)生塑性變形這種程度的壓力，則也可以使用壓力加工等其它加壓成形的方法，但從加壓的角度考慮，軋制是最為優(yōu)選的。
然后，對該磁性薄片，也可以根據(jù)需要施以沖裁加工(沖裁加工工序)。
接著移至熱處理工序。在熱處理工序中，將磁性薄片裝入熱處理爐中施以熱處理，以緩和扁平狀軟磁性金屬粉P1在塑性變形后的殘余應(yīng)力。為了避免扁平狀軟磁性金屬粉P1的明顯氧化，其熱處理氣氛優(yōu)選設(shè)定為Ar等不活潑氣體的氣氛和氮或氫的氣氛。
另外，熱處理溫度(穩(wěn)定溫度)的優(yōu)選范圍是500～800℃，更優(yōu)選的范圍是500～620℃，進(jìn)一步優(yōu)選的范圍是520～590℃。當(dāng)熱處理溫度低于500℃時，殘余應(yīng)力的緩和效果較?。涣硪环矫?，當(dāng)熱處理溫度超過800℃時，則在扁平狀軟磁性金屬粉表面形成的絕緣膜的絕緣功能受到損害。通過將熱處理溫度設(shè)定為500～620℃、進(jìn)而設(shè)定為520～590℃的范圍，于10MHz、100MHz的頻帶下，能夠獲得較高的導(dǎo)磁率。
熱處理時間(穩(wěn)定時間)優(yōu)選設(shè)定為40min或以上，進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)定為60min或以上。從提高生產(chǎn)效率的角度考慮，優(yōu)選在盡可能的范圍內(nèi)縮短熱處理時間。因此，熱處理時間以設(shè)定為60min左右為宜。
另外，到達(dá)熱處理溫度的平均升溫速度優(yōu)選設(shè)定為18℃/min或以下，更優(yōu)選設(shè)定為15℃/min或以下，進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)定為10℃/min或以下。也就是說，通過盡可能緩慢地進(jìn)行升溫，則在10MHz、100MHz的頻帶下能夠獲得較高的導(dǎo)磁率。但是，在這種情況下，從提高生產(chǎn)效率的角度考慮，優(yōu)選在盡可能的范圍內(nèi)提高平均升溫速度。
熱處理后的降溫時間優(yōu)選的是，使從上述熱處理溫度開始的平均降溫速度為3℃/min或以下，更優(yōu)選的是將其設(shè)定為2℃/min或以下。由此，至打開熱處理爐取出磁性薄片時，到達(dá)預(yù)定溫度(例如60℃左右)的降溫時間能夠設(shè)定為約160min或以上(3℃/min時)、以及約240min或以上(4℃/min時)。這樣，通過盡量緩慢地進(jìn)行降溫，于10MHz、100MHz的頻帶下，能夠獲得較高的導(dǎo)磁率。另一方面，從提高生產(chǎn)效率的角度考慮，優(yōu)選在盡可能的范圍內(nèi)提高降溫速度。
經(jīng)過以上的工序，可以獲得本實施方案的厚度為5～100μm的薄片狀磁性層10。
接著移向絕緣層形成工序。該工序在磁性層10的兩面形成有絕緣層20。
在此，通過將事先形成為預(yù)定厚度的薄片狀的絕緣薄片貼附在磁性層10上，便可以將其作成絕緣層20。此時，形成絕緣層20的絕緣薄片可以用上述的材料來形成。
為了將用于形成絕緣層20的絕緣薄片貼附在磁性層10上，簡單地使用粘合劑將其涂敷在薄片狀的磁性層10的表面、或者用于形成絕緣層20的絕緣薄片上即可。作為粘合劑，優(yōu)選的是具有絕緣性和耐熱性的環(huán)氧系和有機(jī)硅系。再者，正如所謂的層狀薄膜那樣，也可以在用于形成絕緣層20的絕緣薄片的表面事先形成粘合劑層，然后將其壓接在薄片狀的磁性層10上。在這種情況下，將薄片狀磁性層10壓接在絕緣層20上時，也可以采用通過加熱使絕緣層20的粘合劑層熔融的所謂的熱壓接方式。
除此以外，為了形成絕緣層20，將上述材料直接涂敷于磁性層10的表面并使其固化也是可能的。也就是說，借助于絕緣材料的涂覆形成絕緣層20。
作為此時使用的涂層劑，優(yōu)選的是有機(jī)硅樹脂系、硅橡膠系、環(huán)氧系、環(huán)氧與有機(jī)硅的復(fù)合系、縮丁醛系、丙烯酸系、乙基纖維素系、聚丙烯系、苯乙烯-丁二烯系、聚丁烯系等樹脂。另外，也可以使用上述的偶聯(lián)劑以及粘合劑。
在用于形成磁性層10的磁性薄片表面形成作為絕緣層20的樹脂層時，能夠適宜采用的方法包括使用于形成磁性層10的磁性薄片含浸樹脂，或者在用于形成磁性層10的磁性薄片上以噴涂的方式噴涂樹脂等。當(dāng)使用于形成磁性層10的磁性薄片含浸樹脂時，可以將樹脂用甲苯、二甲苯、乙醇、丙酮等溶液稀釋，這樣對樹脂溶液進(jìn)行調(diào)整后，將用于形成磁性層10的磁性薄片在該樹脂溶液中含浸3～20min左右。
通過在磁性層10的兩面依次形成這樣的絕緣層20，便可以得到圖1所示的電磁波吸收薄片1。
正如以上所說明的那樣，使用離心風(fēng)力式的篩選裝置50，能夠?qū)⒔?jīng)過粉碎工序而被粉碎扁平化的處理粉P0篩選為扁平狀軟磁性金屬粉P1和未扁平粉P2，因此，去除未扁平粉P2，使用扁平狀軟磁性金屬粉P1形成電磁波吸收薄片1，由此便能夠使其特性得以提高。
另外，被篩選的未扁平粉P2可以作為粉碎工序的原料粉進(jìn)行再利用。由此，在再度粉碎工序中使再利用的未扁平粉P2得以粉碎和扁平化，便能夠提高從當(dāng)初投入的原料粉中得到的扁平狀軟磁性金屬粉P1的比例即成品率。因此，能夠有效地利用原料，在平抑成本、降低廢棄物量等方面是比較優(yōu)良的。
本發(fā)明的實施方案的形成軟磁性層10的磁性薄片可以使軟磁性金屬相12即扁平狀軟磁性金屬粉的填充系數(shù)設(shè)定為75％或以上。這樣，便能夠獲得良好的磁特性。
另外，觀察本發(fā)明得到的形成軟磁性層10的磁性薄片的斷面可以確認(rèn)厚度為0.1～1.0μm的扁平狀軟磁性金屬粉發(fā)生了塑性變形，同時扁平狀軟磁性金屬粉呈層狀層疊。另外，各個扁平狀軟磁性金屬粉成為用氧化物或氮化物絕緣的構(gòu)造。也就是已經(jīng)確認(rèn)本實施方案的形成軟磁性層10的磁性薄片為絕緣相13介于層狀的軟磁性金屬相12之間的構(gòu)造。另外，本實施方案的形成軟磁性層10的磁性薄片是能夠同時實現(xiàn)小的退磁磁場(Demagnetizing field)和小的渦流的構(gòu)造。
實施例1在這里，按上述的工序制作了磁性薄片(電磁波吸收薄片1)、并確認(rèn)了其特性，從而表示出了其結(jié)果。
正如圖3的工序圖所說明的那樣，作為軟磁性金屬粉，將采用水霧化生產(chǎn)的、平均粒徑約為30μm的2Mo坡莫合金粉(80Ni-2Mo-余量Fe(mol％))在將甲苯用作溶劑的介質(zhì)攪拌研磨機(jī)中，攪拌研磨35分鐘使之粉碎扁平化，從而得到處理粉。
使得到的處理粉干燥后，用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察粉末，其觀察照片如圖6所示。
正如該圖6所示的那樣，在處理粉中混合存在著扁平狀的粉與大致照原樣保持原料粉的形狀(球狀)的粉(稱之為未扁平粉)。
接著作為形成絕緣相13的絕緣材料，使用全氫化聚硅氨烷(クラリアントジャパン公司制造，聚硅氨烷NL110A-20)對處理粉進(jìn)行絕緣膜合成處理。此時，將全氫化聚硅氨烷相對于扁平狀Mo坡莫合金粉的添加量設(shè)定為4.5重量％。然后，使用混合機(jī)并于室溫下，將扁平狀Mo坡莫合金粉和全氫化聚硅氨烷混合大約60min。此后，在大氣于300℃下保持60min，使全氫化聚硅氨烷轉(zhuǎn)化為SiO2，于是便在扁平狀Mo坡莫合金粉的表面形成了絕緣膜。
其次，使用位于不銹鋼基板上方10～20mm的篩子(網(wǎng)孔125μm)，對進(jìn)行過絕緣處理的上述扁平狀粉進(jìn)行篩分，同時使其大致均等地堆積在不銹鋼基板上。然后使該不銹鋼基板通過輥徑為50mm的二輥冷軋機(jī)進(jìn)行軋制，從而使各扁平狀粉沿平行于上述基板的方向取向，于是便形成為厚度約50μm的薄片狀。
接著將該薄片在氮氣中進(jìn)行熱處理，借以緩和使金屬粉扁平化時因粉碎產(chǎn)生的變形、以及軋制時的應(yīng)變。
就這樣得到的磁性薄片進(jìn)行了導(dǎo)磁率的測定。
其結(jié)果如圖7所示，在100MHz下，其μ’(μ’為復(fù)數(shù)導(dǎo)磁率的實數(shù)部分)為80或以下(在圖7中表示為“處理粉(混存粉)”。
其次，與上述同樣，使用構(gòu)成與圖4所示的篩選裝置50同樣的離心式風(fēng)力分級機(jī)(日清工程株式會社制造，TC-25N)，對扁平化得到的處理粉進(jìn)行篩選處理。此時，轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)數(shù)設(shè)定為1200rpm，送入容器內(nèi)的氣體的流量設(shè)定為7m3/min，使轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)60～180分鐘。其中，處理時間隨處理粉投入量的變化而變化。
轉(zhuǎn)子停止后，對于通過內(nèi)周側(cè)排出流道回收的粉體(以下稱“內(nèi)周粉”)、以及通過外周側(cè)排出流道回收的粉體(以下稱“外周粉”)分別進(jìn)行SEM觀察。
圖8表示其觀察照片。
從觀察照片中可以確認(rèn)如圖8(a)所示，內(nèi)周粉幾乎都是由呈扁平狀的粉體構(gòu)成；如圖8(b)所示，外周粉幾乎都是由基本上照原樣保持原料粉的形狀(球狀)的粉體構(gòu)成。由此可以確認(rèn)通過使用構(gòu)成如圖4所示的篩選裝置50，能夠篩選為扁平狀軟磁性金屬粉(內(nèi)周粉)和未扁平粉(外周粉)。
另外，檢測了內(nèi)周粉與外周粉之比(重量比)，比值大約為7∶3。
進(jìn)而通過篩分分級機(jī)，就內(nèi)周粉測定了其每一種縱橫尺寸比下的含量。其結(jié)果如圖9所示。
如該圖9所示，可以確認(rèn)內(nèi)周粉中，縱橫尺寸比為160～1250的粉體占93％或以上，并且?guī)缀醪缓v橫尺寸比低于160的未扁平粉。
接著僅使用上述的外周粉，與上述同樣，經(jīng)過絕緣膜合成處理、堆積處理、軋制處理、以及熱處理，制作出了磁性薄片。
對該磁性薄片進(jìn)行了導(dǎo)磁率的測定。
其結(jié)果如圖7所示，在100MHz下，μ’為50左右，已經(jīng)證實未扁平粉導(dǎo)致了導(dǎo)磁率的降低(在圖7中表示為“外周粉(未扁平粉)”)。
另外，只使用上述的內(nèi)周粉，與上述同樣，經(jīng)過絕緣膜合成處理、堆積處理、軋制處理、以及熱處理，制作出了磁性薄片。
對該磁性薄片進(jìn)行了導(dǎo)磁率的測定。
其結(jié)果如圖7所示，在100MHz下，μ’顯示為100或以上，在實用上具有充分的特性。由此可以確認(rèn)，去除未扁平粉而制作大量含有扁平狀軟磁性金屬粉的磁性薄片，藉此使其特性得以提高(在圖7中表示為“內(nèi)周粉(扁平狀軟磁性金屬粉)”)。
再者，關(guān)于外周粉(未扁平粉)，將其作為再生材，再次經(jīng)過與上述同樣的工序使之粉碎和扁平化后，使用風(fēng)力分級機(jī)在上述同樣的條件下進(jìn)行篩選處理。
篩選處理后的內(nèi)周粉和外周粉的重量比約為7∶3。
然后，使用篩選處理后回收的內(nèi)周粉，與上述一樣制作出磁性薄片，并就其特性進(jìn)行了確認(rèn)，結(jié)果在100MHz下，μ’顯示為100或以上，在實用上具有充分的特性，確認(rèn)能夠作為再生材加以充分利用。
由此可以確認(rèn)當(dāng)初投入的原料的90wt％或以上能夠作為扁平狀軟磁性金屬粉加以利用，能夠制作出磁性薄片。
實施例2作為軟磁性金屬粉，將采用水霧化生產(chǎn)的、平均粒徑約為30μm的2Mo坡莫合金粉(80Ni-2Mo-余量Fe(mol％))在將甲苯用作溶劑的介質(zhì)攪拌研磨機(jī)中使之粉碎扁平化，從而得到平均粒徑(D50)約為110μm、厚度為0.2～0.6μm、縱橫尺寸比為50～600的扁平狀軟磁性金屬粉(以下適宜地稱之為“扁平狀粉”)。
然后，作為形成絕緣相13的絕緣材料，使用全氫化聚硅氨烷(クラリアントジャパン公司制造，聚硅氨烷NL110A-20)對干燥的扁平粉進(jìn)行絕緣膜合成處理。此時，將全氫化聚硅氨烷相對于扁平狀Mo坡莫合金粉的添加量設(shè)定為4.5重量％。然后，使用混合機(jī)并于室溫下，將扁平狀Mo坡莫合金粉和全氫化聚硅氨烷混合大約60min。此后，在大氣于300℃下保持60min，使全氫化聚硅氨烷轉(zhuǎn)化為SiO2，于是便在扁平狀Mo坡莫合金粉的表面形成了絕緣膜。
其次，使用位于不銹鋼基板上方10～20mm的篩子(網(wǎng)孔125μm)，對進(jìn)行過絕緣處理的上述扁平狀粉進(jìn)行篩分，同時使其大致均等地堆積在不銹鋼基板上。然后使該不銹鋼基板通過輥徑為50mm的二輥冷軋機(jī)進(jìn)行軋制，從而使各扁平狀粉沿平行于上述基板的方向取向，于是便形成為厚度約50μm的薄片狀。
接著將該薄片在氮氣中于圖10～圖13所示的條件下進(jìn)行熱處理，借以緩和使金屬粉扁平化時因粉碎產(chǎn)生的變形、以及軋制時的應(yīng)變。
對于這樣得到的磁性薄片，分別測定了10MHz、100MHz下的導(dǎo)磁率，其結(jié)果如圖10～圖13所示。
如圖10所示的結(jié)果可以確認(rèn)通過將熱處理溫度設(shè)定為550～600℃，使10MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ達(dá)200或以上；進(jìn)而通過將熱處理溫度設(shè)定為550～570℃的范圍內(nèi)，使10MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ達(dá)200或以上、100MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ也達(dá)100或以上。
另外，如圖11所示的結(jié)果可以確認(rèn)通過將熱處理時間設(shè)定為45min或以上，10MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ達(dá)200或以上；進(jìn)而通過將熱處理時間設(shè)定為60min或以上，10MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ達(dá)200或以上，100MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ也達(dá)100或以上。
如圖12所示的結(jié)果可以確認(rèn)通過將達(dá)到熱處理溫度為止的平均升溫速度設(shè)定為15℃/min或以下，100MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ達(dá)100或以上；進(jìn)而通過將其設(shè)定為10℃/min或以下，10MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ達(dá)200或以上，100MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ也達(dá)100或以上。
如圖13所示的結(jié)果可以確認(rèn)通過將熱處理后的平均降溫速度設(shè)定為2℃/min或以下，10MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ達(dá)200或以上，100MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ也達(dá)100或以上。
實施例3
接著與實施例2一樣制作扁平狀粉，經(jīng)絕緣處理后，進(jìn)行軋制和熱處理，從而得到磁性薄片。此時，在軋制工序中，使成形密度在4.5～6.3g/cm3的范圍內(nèi)變化。
此外，關(guān)于熱處理條件，設(shè)定熱處理溫度為550℃、580℃2種溫度，熱處理時間為60min，平均升溫速度為5℃/min，到60℃為止的降溫速度為480min。
對于這樣制作的各磁性薄片，分別測定了10MHz和100MHz下的導(dǎo)磁率，其結(jié)果如圖14所示。
如圖14所示的結(jié)果可以確認(rèn)通過將軋制工序的成形密度設(shè)定為5.2g/cm3或以上，10MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ達(dá)200或以上，100MHz頻率下的導(dǎo)磁率μ也達(dá)100或以上。
實施例4作為軟磁性金屬粉，將采用水霧化生產(chǎn)的、平均粒徑約為30μm的2Mo坡莫合金粉(80Ni-2Mo-余量Fe(mol％))在將甲苯用作溶劑的介質(zhì)攪拌研磨機(jī)中使之粉碎扁平化。通過改變粉碎時間，便得到圖15所示的5種(長軸直徑)的扁平狀軟磁性金屬粉(以下適宜地稱之為“扁平狀粉”)。此外，圖15表示各粒徑范圍的扁平狀軟磁性金屬粉的重量比(wt％)。
將得到的各扁平狀軟磁性金屬粉于560℃進(jìn)行60分鐘的熱處理后，測定頑磁力(Hc，以下簡稱Hc)，其結(jié)果如圖16所示。
對粉碎和扁平化的扁平狀粉進(jìn)行干燥，然后使用全氫化聚硅氨烷(クラリアントジャパン公司制造，聚硅氨烷NL110A-20)作為形成絕緣相13的絕緣材料，對扁平粉進(jìn)行絕緣膜合成處理。此時，將全氫化聚硅氨烷相對于扁平狀Mo坡莫合金粉的添加量設(shè)定為4.5重量％。然后，使用混合機(jī)并于室溫下，將扁平狀Mo坡莫合金粉和全氫化聚硅氨烷混合大約60min。此后，在大氣于300℃下保持60min，使全氫化聚硅氨烷轉(zhuǎn)化為SiO2，于是便在扁平狀Mo坡莫合金粉的表面形成了絕緣膜。
其次，使進(jìn)行過絕緣處理的上述扁平狀粉以大致均勻的厚度堆積在不銹鋼基板上。然后使該不銹鋼基板通過輥徑為50mm的二輥冷軋機(jī)進(jìn)行軋制，從而使各扁平狀粉沿平行于上述基板的方向取向，于是便形成為厚度約50μm的薄片狀。
接著在氮氣中于560℃進(jìn)行60分鐘的熱處理，借以緩和軋制時的應(yīng)變。
對于這樣得到的薄片，分別測定了10MHz、100MHz下的復(fù)數(shù)導(dǎo)磁率的實數(shù)部分(μ’，以下簡稱μ’)，其結(jié)果如圖16所示。另外，將粒徑在45～125μm范圍的扁平狀粉的重量比(wt％)與μ’之間的關(guān)系曲線如17以及圖18所示。
然后，為了補(bǔ)強(qiáng)薄片并追加絕緣性，使薄片在室溫固化型硅樹脂的二甲苯溶液(20％)中含浸20分鐘，然后使其干燥，便得到形成電磁波吸收薄片1的薄片狀物品。
如圖16～圖18所示的結(jié)果可知，長軸直徑為45～125μm范圍的扁平狀粉的比例提高時，μ’隨之提高。μ’較高的扁平狀粉，其Hc較低；反之，μ’較高的扁平狀粉，其Hc較高而μ’退化。于是，本發(fā)明將粒徑在45～125μm范圍的扁平狀粉的比例設(shè)定為40％或以上。長軸直徑為45～125μm范圍的扁平狀粉的優(yōu)選比例為50wt％或以上，進(jìn)一步優(yōu)選的比例為70wt％或以上。
各扁平狀粉的Hc之所以有這樣的差異，可以解釋為是由于粉碎引起的內(nèi)部應(yīng)變的不同所致。也就是說，如上所述，各扁平狀粉的粉碎時間是不同的。在本實施例中，以消除應(yīng)變?yōu)槟康亩M(jìn)行熱處理，但僅僅進(jìn)行該項熱處理還不能充分消除內(nèi)部的應(yīng)變，因此粉碎時間越長，Hc就越大。圖19(a)和圖19(b)是分別表示圖15的No.1和No.5的扁平狀粉的外觀的顯微鏡照片。與No.1的扁平狀粉相比，No.5的扁平狀粉在各粒子的周圍出現(xiàn)破碎或者裂邊的不同形狀。這可以解釋為圖15的No.1已經(jīng)進(jìn)行適宜的扁平化，與此相對照，No.5在適宜地扁平化后，各扁平狀粉被進(jìn)一步粉碎，因此出現(xiàn)以上的不同形狀。
長軸直徑在0～32μm、32～38μm、以及38～45μm范圍的扁平狀粉的重量比與μ’之間的關(guān)系如圖20和圖21所示。伴隨著各粒度的扁平狀粉的比例的減小，μ’提高。在μ’最高的No.1(圖15、圖16)的情況下，長軸直徑在0～32μm的扁平狀粉為30wt％或以下、長軸直徑在32～45μm的扁平狀粉為25wt％或以下的值。
權(quán)利要求
1.一種電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于，具有下列工序?qū)υ戏圻M(jìn)行粉碎和扁平化處理而得到處理粉的工序；將所述處理粉篩選為具有預(yù)定值或以上的縱橫尺寸比的軟磁性金屬粉(a)和低于預(yù)定值的縱橫尺寸比的軟磁性金屬粉(b)的工序；在所述軟磁性金屬粉(a)的表面形成絕緣膜的工序；將形成有所述絕緣膜的所述軟磁性金屬粉(a)堆積起來，通過施加壓力使所述軟磁性金屬粉(a)彼此之間接合在一起而生成薄片狀生成物的工序；以及將所述薄片狀生成物進(jìn)行熱處理的工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于篩選所述處理粉的工序是將所述處理粉投入到在容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)的氣流中來進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于在篩選所述處理粉的工序中，從所述容器內(nèi)的內(nèi)周部回收所述軟磁性金屬粉(a)，從所述容器內(nèi)的外周部回收所述軟磁性金屬粉(b)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于將所述軟磁性金屬粉(b)作為獲得所述處理粉的工序中使用的所述原料粉加以再利用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于所述熱處理工序是將所述薄片狀生成物裝入熱處理爐，以15℃/min或以下的平均升溫速度使所述熱處理爐升溫，且在400～800℃的熱處理溫度下進(jìn)行熱處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于在進(jìn)行所述熱處理的工序中，將升溫到所述熱處理溫度的平均升溫速度設(shè)定為10℃/min或以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于在進(jìn)行所述熱處理的工序中，將所述熱處理溫度設(shè)定為520～590℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于在進(jìn)行所述熱處理的工序中，將所述熱處理溫度維持60min或以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電磁波吸收薄片的制造方法，其特征在于在進(jìn)行所述熱處理的工序中，將所述熱處理溫度維持預(yù)定時間后，以3℃/min或以下的平均降溫速度使所述熱處理爐降溫。
10.一種粉體的篩選方法，其特征在于將形狀互不相同的第1粉體和第2粉體的混合物投入到在容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)的氣流中，從所述容器內(nèi)的內(nèi)周部回收所述第1粉體，從所述容器內(nèi)的外周部回收所述第2粉體，藉此篩選出所述第1粉體和所述第2粉體。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的粉體的篩選方法，其特征在于利用在所述氣流中作用于所述第1粉體和所述第2粉體的離心力和阻力之差，對所述第1粉體和所述第2粉體進(jìn)行篩選。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的粉體的篩選方法，其特征在于所述第1粉體比所述第2粉體具有更大的縱橫尺寸比。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的粉體的篩選方法，其特征在于所述混合物是軟磁性金屬粉，其在電磁波吸收薄片中成為具有電磁波吸收性能的磁性層的原料。
14.一種電磁波吸收薄片，其特征在于表面具有絕緣膜的扁平狀軟磁性金屬粉包括通過在其厚度方向?qū)盈B為層狀而形成的磁性層，以及由絕緣材料形成的絕緣層；所述扁平狀軟磁性金屬粉含有93wt％或以上的縱橫尺寸比為160～1250的粉體。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的電磁波吸收薄片，其特征在于所述扁平狀軟磁性金屬粉的40wt％或以上具有45～125μm的粒徑。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的電磁波吸收薄片，其特征在于具有32μm或以下的粒徑的所述扁平狀軟磁性金屬粉為30wt％或以下。
17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的電磁波吸收薄片，其特征在于具有32～45μm的粒徑的所述扁平狀軟磁性金屬粉為25wt％或以下。
18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的電磁波吸收薄片，其特征在于所述扁平狀軟磁性金屬粉的厚度為0.1～1.0μm。
19.根據(jù)權(quán)利要求15所述的電磁波吸收薄片，其特征在于所述扁平狀軟磁性金屬粉的頑磁力Hc為6.5Oe或以下。
全文摘要
本發(fā)明旨在提供能夠使電磁波吸收薄片的特性得到進(jìn)一步提高的電磁波吸收薄片的制造方法等。在該制造方法中，將經(jīng)過粉碎工序而進(jìn)行過粉碎扁平化處理的處理粉(P0)投入離心風(fēng)力式篩選裝置(50)中，利用在容器(51)內(nèi)旋轉(zhuǎn)的氣流中所作用的離心力與阻力之差，篩選出扁平狀軟磁性金屬粉(P1)和未扁平粉(P2)。然后，去除未扁平粉(P2)，使用扁平狀軟磁性金屬粉(P1)形成電磁波吸收薄片，由此使其性能得以提高。另外，篩選出的未扁平粉(P2)優(yōu)選作為粉碎工序的原料粉加以再利用。
文檔編號H05K9/00GK1773634SQ200510120350
公開日2006年5月17日 申請日期2005年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月8日
發(fā)明者守越廣樹, 若山勝彥 申請人:Tdk株式會社