，得楽料B ；[0051 ] (3)先將所述漿料B投入噴霧干燥機進行高溫300?400°C噴霧干燥得包覆鈦酸鋰材料前驅(qū)體;再將所述包覆鈦酸鋰材料前驅(qū)體投入高溫窯爐在氮氣保護條件下進行高溫800°C煅燒1h，最后于低濕度0.5%RH?I %RH環(huán)境下冷卻后至約60°C，即得所述鈦酸鋰電極材料，備用。
[0052](二)鈦酸鋰電極漿料的制備
[0053](I)將N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯混合后，用雙行星攪拌機公轉(zhuǎn)線速度5m/s，自轉(zhuǎn)線速度25m/s，攪拌10min，得混合液，所述N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯的重量比為97:3;
[0054](2)于所述混合液中投入上述鈦酸鋰電極材料，所述鈦酸鋰電極材料與所述N-甲基吡咯烷酮的重量比為48:100，采用雙行星攪拌機真空攪拌，真空值-0.07?0.095MPa，公轉(zhuǎn)線速度13m/s，自轉(zhuǎn)線速度15m/s，攪拌10min，即得所述鈦酸鋰電極楽料。
[0055]實施例3
[0056]本實施例一種鈦酸鋰電極漿料的制備方法，包括如下步驟:
[0057](一)鈦酸鋰電極材料的制備
[0058](I)將去離子水、蔗糖、曲拉通X-100混合后加石墨烯、碳納米管攪拌，控制去離子水中石墨烯的質(zhì)量濃度為3%，碳納米管的質(zhì)量濃度為2%，蔗糖的質(zhì)量濃度為3%，曲拉通X-100的質(zhì)量濃度為4 %，采用雙行星式攪拌機，公轉(zhuǎn)線速度5m/s，自轉(zhuǎn)線速度25m/s，攪拌60min，得楽料A;
[0059](2)將所述漿料A投入研磨機并加入直徑為0.5?Imm氧化鋯進行研磨，轉(zhuǎn)速150r/min，研磨300min，然后于研磨后的漿料A中加入鈦酸鋰，控制研磨后的漿料A與鈦酸鋰的重量比為6:4，采用雙行星式攪拌機，公轉(zhuǎn)線速度5m/s，自轉(zhuǎn)線速度25m/s，攪拌150min，得漿料B；
[0060](3)先將所述漿料B投入噴霧干燥機進行高溫300?400°C噴霧干燥得包覆鈦酸鋰材料前驅(qū)體;再將所述包覆鈦酸鋰材料前驅(qū)體投入高溫窯爐在氮氣保護條件下進行高溫恒溫700°C煅燒15h，最后于低濕度0.5 % RH?I % RH環(huán)境下冷卻后至室溫，即得所述鈦酸鋰電極材料，備用。
[0061](二)鈦酸鋰電極漿料的制備
[0062](I)將N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯混合后用雙行星攪拌機公轉(zhuǎn)線速度lOm/s，自轉(zhuǎn)線速度15m/s，攪拌200min，得混合液，所述N-甲基吡咯烷酮和聚偏二氟乙烯的重量比為95:5;
[0063](2)于所述混合液中投入上述鈦酸鋰電極材料，所述鈦酸鋰電極材料與所述N-甲基吡咯烷酮的重量比為45:100，采用雙行星攪拌機真空攪拌，真空值-0.07?0.095MPa，公轉(zhuǎn)線速度5m/s，自轉(zhuǎn)線速度25m/s，攪拌300min，即得所述鈦酸鋰電極楽料。
[0064]對比例I
[0065]本對比例一種鈦酸鋰電極漿料，其制備方法同實施例1，區(qū)別在于:未添加所述蔗糖。
[0066]對比例2
[0067]本對比例一種鈦酸鋰電極漿料，其制備方法同實施例1，區(qū)別在于:把石墨烯變更為Super-p。
[0068]對比例3
[0069]本對比例一種鈦酸鋰電極漿料，其制備方法同實施例1，區(qū)別在于:
[0070]步驟(2)為:將所述漿料A投入研磨機并加入直徑為0.5?Imm氧化鋯進行研磨，轉(zhuǎn)速300r/min，研磨30min，然后于研磨后的漿料A中加入鈦酸鋰，控制研磨后的漿料A與鈦酸鋰的重量比為5:5，采用雙行星式攪拌機，公轉(zhuǎn)線速度5m/s，自轉(zhuǎn)線速度15m/s，攪拌10min，得漿料B。
[0071]對比例4
[0072]本對比例一種鈦酸鋰電極漿料，其制備方法同實施例1，區(qū)別在于:
[0073]步驟(2)為:將所述漿料A和鈦酸鋰投入研磨機并加入直徑為0.5?Imm氧化鋯進行研磨，轉(zhuǎn)速200r/min，研磨150min，控制漿料A與鈦酸鋰的重量比為5.5:4.5，然后再采用雙行星式攪拌機，公轉(zhuǎn)線速度5m/s，自轉(zhuǎn)線速度1m/s，攪拌10min，得楽料B。
[0074]該制備方法加入鈦酸鋰一起研磨制備鈦酸鋰電極漿料，由于磨介氧化鋯直徑(0.5?Imm)小，導致鈦酸鋰粒徑變小，比表面積增大，材料的加工性能下降，在后續(xù)制備漿料時需需增大PVDF用量方可滿足材料在后續(xù)制程過重中的粘接性能，電極制備時的難度增大，同時，材料比表面積過大在后續(xù)電極制作過程中會導致材料本身的壓實密度偏低，進而導致電池能量密度偏低。
[0075]常規(guī)摻雜導電劑鈦酸鋰漿料的制備方法如下:
[0076]投入NMP、PVDF公轉(zhuǎn)5m/S，自轉(zhuǎn)15m/s攪拌120min，投入石墨稀公轉(zhuǎn)5m/s，自轉(zhuǎn)18m/s攪拌150min，投入鈦酸鋰材料公轉(zhuǎn)8m/s，自轉(zhuǎn)18m/s攪拌200min，攪拌完成后既得常規(guī)摻雜導電劑鈦酸鋰漿料，無包覆過程。
[0077]常規(guī)摻雜導電劑鈦酸鋰漿料的倍率充放電曲線如圖2所示;實施例1-3所述鈦酸鋰電極漿料的倍率充放電曲線依次如圖3-5所示，對比例1-3所述鈦酸鋰電極漿料的倍率充放電曲線依次如圖6-8所示，圖中充放電曲線均為1C倍率充放電曲線(1C倍率:標稱容量的10倍電流進行充放電)。
[0078]本發(fā)明石墨烯摻雜碳納米管包覆鈦酸鋰后，石墨烯與碳納米管均勻覆蓋于鈦酸鋰表面，減少鈦酸鋰之間鏈接極化，石墨烯與碳納米管均勻包覆于鈦酸鋰表面極化減小，其倍率放電由圖2-8可以得知，實施例1-3中倍率充放電效果均優(yōu)于常規(guī)摻雜方式以及對比例1-3的倍率放電效果；由此可以得知本發(fā)明石墨烯摻雜碳納米管包覆鈦酸鋰的方法可提高鈦酸鋰倍率充放電性能。
[0079]以上所述實施例的各技術(shù)特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應當認為是本說明書記載的范圍。
[0080]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權(quán)利要求為準。
【主權(quán)項】
1.一種鈦酸鋰電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將水、鹿糖、曲拉通X-1OO混合后加石墨烯、碳納米管攪拌，控制水中石墨烯的質(zhì)量濃度為2%?3%，碳納米管的質(zhì)量濃度為1%?3%，鹿糖的質(zhì)量濃度為3%?5%，曲拉通X-100的質(zhì)量濃度為3%?5%，得漿料A; (2)將所述楽料A投入研磨機并加入氧化錯顆粒進行研磨，轉(zhuǎn)速150?250r/min，研磨60?300min，然后于研磨后的漿料A中加入鈦酸鋰進行混合攪拌，控制研磨后的漿料A與鈦酸鋰的重量比為(5.5:4.5)?(6:4)，得漿料B; (3)將所述漿料B進行干燥處理后，即得所述鈦酸鋰電極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋰電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述干燥處理的方法為:先將所述漿料B投入噴霧干燥機進行高溫300?400°C噴霧干燥得包覆鈦酸鋰材料前驅(qū)體;再將所述包覆鈦酸鋰材料前驅(qū)體投入高溫窯爐，在氮氣保護條件下進行高溫600 ?800°C 煅燒 10_15h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋰電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述加水攪拌的方法為:采用雙行星式攪拌機，公轉(zhuǎn)線速度5?15m/s，自轉(zhuǎn)線速度15?25m/s，攪拌30?60mino4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋰電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述混合攪拌的方法為:采用雙行星式攪拌機，公轉(zhuǎn)線速度5?15m/s，自轉(zhuǎn)線速度15?25m/s，攪拌60?150mino5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的鈦酸鋰電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述氧化錯顆粒的直徑為0.5?1_。6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的鈦酸鋰電極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述干燥處理后還包括冷卻步驟:將經(jīng)所述干燥處理后的鈦酸鋰材料置于低濕度0.5 % RH?1%RH環(huán)境下冷卻。7.權(quán)利要求1- 6任一項所述的鈦酸鋰電極材料的制備方法制備得到的鈦酸鋰電極材料。8.—種鈦酸鋰電極漿料，其特征在于，其由權(quán)利要求7所述的鈦酸鋰電極材料、溶劑和粘結(jié)劑組成，其中所述溶劑與粘結(jié)劑的重量比為(95-97): (3-5)，權(quán)利要求7所述的鈦酸鋰電極材料的重量與所述溶劑和粘結(jié)劑的總重量之比為(38?48): 1009.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦酸鋰電極漿料，其特征在于，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮；所述粘結(jié)劑為聚偏二氟乙烯。10.權(quán)利要求8或9所述的鈦酸鋰電極漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將所述溶劑和粘結(jié)劑混合后用雙行星攪拌機公轉(zhuǎn)線速度5?15m/s，自轉(zhuǎn)線速度15?25m/s，攪拌100?200min，得混合液； (2)于所述混合液中投入權(quán)利要求7所述的鈦酸鋰電極材料，采用雙行星攪拌機真空攪拌，真空值-0.07?0.095MPa，公轉(zhuǎn)線速度5?15m/s，自轉(zhuǎn)線速度15?25m/s，攪拌100?300min，即得所述鈦酸鋰電極漿料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈦酸鋰電極材料及其制備方法。該鈦酸鋰電極材料的制備方法包括如下步驟：(1)將水、蔗糖、曲拉通X-100混合后加石墨烯、碳納米管攪拌，得漿料A；(2)將所述漿料A投入研磨機并加入氧化鋯顆粒進行研磨，轉(zhuǎn)速150～250r/min，研磨60～300min，然后于研磨后的漿料A中加入鈦酸鋰進行混合攪拌，得漿料B；(3)將所述漿料B進行干燥處理后，即得所述鈦酸鋰電極材料。該鈦酸鋰電極材料可較現(xiàn)有技術(shù)提高電池容量1％～8％、放電倍率提高1％～5％，實現(xiàn)快速充電，同時可減少電池倍率充放電過程中的發(fā)熱問題的出現(xiàn)。
【IPC分類】H01M4/131, H01M4/62, H01M4/1391, H01M4/485, H01M10/0525
【公開號】CN105552357
【申請?zhí)枴緾N201610070026
【發(fā)明人】王永光, 蔡惠群, 李海軍, 魏銀倉
【申請人】珠海銀隆新能源有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月29日