使取向度提高而對(duì)晶粒施加應(yīng)力W致于主相晶粒相對(duì)取向 軸變?yōu)楸馄剑景l(fā)明中無(wú)需附加那樣的應(yīng)力。如此，根據(jù)本實(shí)施例，能夠得到比熱塑性加 工磁體的扁平性更低的NdFeB系磁體。 陽(yáng)09引 由圖14的粒度分布可知，實(shí)施例1、2W及比較例1的燒結(jié)磁體中，可W得到主相 晶粒的平均粒徑為1ymW下、標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 4ymW下運(yùn)樣的致密且均勻的微細(xì)結(jié)構(gòu)。另一 方面，比較例2的燒結(jié)磁體中，得到了主相晶粒的平均粒徑為1. 39ym、標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 51ym 運(yùn)樣的粒度分布寬的結(jié)果。由運(yùn)些結(jié)果可知，利用皿DR法使氨吸存于形成有微小晶粒的粗 粉、并W化噴磨進(jìn)行粉碎的方法對(duì)于制造具有主相晶粒的粒徑為1ymW下的均勻的微細(xì) 結(jié)構(gòu)的燒結(jié)磁體是非常有效的。
[0093] 接著，對(duì)于具有W下的表3所示的組成、平均厚度為15ym的薄片狀的烙體旋澤 (M巧合金塊，利用與上述SC合金塊的情況相同的方法實(shí)施皿DR工序和粉碎工序，由此制作 合金粉末，對(duì)通過(guò)與上述實(shí)施例1和2相同的方法由得到的合金粉末制作NdFeB系燒結(jié)磁 體的實(shí)驗(yàn)（實(shí)施例3)的結(jié)果進(jìn)行說(shuō)明。將本實(shí)施例中使用的MS合金塊的斷裂面的背散射 電子圖像示于圖15。由背散射電子圖像求得的該MS合金塊中的晶粒的平均粒徑為20nm。 [0094][表引 陽(yáng)09引表3本實(shí)施例中使用的原料合金（MS合金）粗粉的組成
[0097] 實(shí)施例3中，將對(duì)MS合金塊進(jìn)行了皿DR處理的塊師DR后塊）經(jīng)斷裂的斷裂面 的電子顯微鏡照片示于圖16的（a)，并且將該皿DR后塊內(nèi)的顆粒的粒度分布利用上述圖像 分析而求得的結(jié)果示于圖16的化）。根據(jù)運(yùn)些結(jié)果，該皿DR后塊的平均粒徑（圓當(dāng)量直 徑）與上述SC合金的例子化60Jim)相比更小，為0. 53Jim。
[0098] 接著，對(duì)于將MS合金塊作為原料合金塊的皿DR后塊的研磨截面的背散射電子圖 像，將W不同倍率拍攝的2張照片示于圖17的（a)、化）。并且，將W上述SC合金塊作為原 料合金塊的皿DR后塊的研磨截面的背散射電子圖像的照片示于圖17的（C)。對(duì)于WSC合 金塊作為原料合金塊的皿DR后塊，殘留有與圖2所示的原料合金塊的組織對(duì)應(yīng)的、W白色 表示的富稀±類(lèi)相的層組織，與此相對(duì)，在將MS合金塊作為原料合金塊的皿DR后塊的研磨 截面中的背散射電子圖像中，未觀察到富稀上類(lèi)相的層組織的運(yùn)樣的組織，富稀上類(lèi)相在 各晶粒的周?chē)庶c(diǎn)狀地均勻地分布。通過(guò)使用將富稀±類(lèi)相如此在各晶粒的周?chē)鶆虻胤?散的皿DR后塊粉碎而得到的皿DR后粗粉碎粉，能夠制造富稀±類(lèi)相在主相晶粒的周?chē)鶺 高均勻性存在的RFeB系燒結(jié)磁體。
[0099] 分別將利用加氨破碎法和噴磨法對(duì)WMS合金塊作為原料合金塊的皿DR后塊進(jìn)行 粉碎的皿DR后粗粉碎粉的電子顯微鏡照片示于圖18的（a)、將其粒度分布的圖表示于圖 18的化）。根據(jù)圖18的（a)可知，可W得到基本沒(méi)有未粉碎多晶顆粒的皿DR后粗粉碎粉。 合金粉末的平均粒徑為0. 73ym。
[0100] 通過(guò)與由將SC合金作為原料合金塊的皿DR后粗粉碎粉制造的NdFeB系燒結(jié)磁體 相同的方法，由該皿DR后粗粉碎粉制造NdFeB系燒結(jié)磁體。分別將得到的NdFeB系燒結(jié)磁 體的斷裂面的電子顯微鏡照片示于圖19、將研磨截面的電子顯微鏡照片示于圖20。圖19 和圖20中，下圖均為W上圖的2倍的倍率拍攝的圖像。另外，將基于斷裂面的電子顯微鏡 照片（圖21的（a)。但是，拍攝的斷裂面上的位置與圖19不同）利用圖像解析求得的粒度 分布示于圖21的化）。根據(jù)斷裂面的電子顯微鏡照片和粒度分布，制造的NdFeB系燒結(jié)磁 體中的主相晶粒的平均粒徑為0. 80ym。從研磨截面的顯微鏡照片來(lái)看，表示富稀±類(lèi)相的 白色圖像呈點(diǎn)狀地分布，可W說(shuō)在NdFeB系燒結(jié)磁體中，富稀±類(lèi)相也W高均勻性分散。 陽(yáng)101] 需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例的合金粉末如上所述，除了向模具的模腔填充粉末，其后 不施加機(jī)械壓力進(jìn)行取向、燒結(jié)的制造方法之外，也可W使用使填充在模具的模腔中的粉 末取向后，利用加壓機(jī)將粉末壓縮成型，使該壓縮成型體燒結(jié)的制造方法。
[0102]另外，作為用于提高RFeB系燒結(jié)磁體的矯頑力的方法之一，有分別制作W系合金作為主要成分的主相系合金的粉末和由稀上類(lèi)的含有率比主相系合金更高的材料 形成的富稀±類(lèi)相系合金的粉末，將它們混合并使其燒結(jié)的"二合金法"，該主相系合金粉 末可W使用本實(shí)施例的合金粉末。二合金法中，通過(guò)主相系合金粉末所含有的稀±類(lèi)元素R使用包含Nd和/或Pr的輕稀±類(lèi)元素炒，晶界相系合金粉末所含有的稀±類(lèi)元素使用 Tb、DyW及化中的1種或多種組成的重稀±類(lèi)元素RH,能夠在主相晶粒的周?chē)纬蒖H濃化 的組織。由此，與由1種合金制作的、具有相同組成的RFeB系燒結(jié)磁體相比，可W得到高磁 化強(qiáng)度。另外，通過(guò)精密混合主相系合金粉末與比其粒徑小的富稀±類(lèi)相系合金粉末，能夠 使富稀±類(lèi)在主相系合金粉末間相均勻地分散，由此能夠使矯頑力提高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，使用RFeB系合金的粉末，制作利用 磁場(chǎng)進(jìn)行了取向的有形體，并進(jìn)行燒結(jié)，所述RFeB系合金的粉末是對(duì)內(nèi)部形成有RFeB系晶 粒的晶粒微細(xì)化粗粉粒進(jìn)行粉碎而得到的、根據(jù)由顯微鏡圖像求出的圓當(dāng)量直徑得到的粒 度分布的平均值為Iym以下的粉末，以面積比計(jì)所述晶粒的90%以上處于相互分離的狀 態(tài)，所述RFeB系晶粒的根據(jù)由顯微鏡圖像求出的圓當(dāng)量直徑得到的粒度分布的平均值為 Iym以下。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，將所述RFeB系合 金粉末填充在模具的模腔中，利用磁場(chǎng)使其取向而不對(duì)該RFeB系合金粉末施加機(jī)械壓力， 由此來(lái)制作所述有形體，不對(duì)該有形體施加機(jī)械壓力地?zé)Y(jié)該有形體。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，所述RFeB系 合金粉末是通過(guò)對(duì)原料合金的粗粉實(shí)施HDDR法而制作的所述晶粒微細(xì)化粗粉粒。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，所述原料合金為 利用熔體旋淬法制作的合金。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，將 所述晶粒微細(xì)化粗粉粒利用氫破碎法進(jìn)行破碎后，通過(guò)使用氦氣的噴磨法進(jìn)行粉碎。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，在100~300°C 下進(jìn)行1~10小時(shí)的利用所述氫破碎法的處理。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)所述的RFeB系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，向 所述RFeB系合金粉末中混合包含比該RFeB系合金粉末的稀土類(lèi)的含有率更高的材料的粉 末。8. -種RFeB系燒結(jié)磁體，其特征在于，成為主相的R2Fe14B的顆粒的平均粒徑為Iym 以下、取向度為95%以上。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的RFeB系燒結(jié)磁體，其特征在于，由RFeB系燒結(jié)磁體的包含取 向軸的截面BSE圖像求出的、與晶粒的最長(zhǎng)軸垂直的軸的長(zhǎng)度b相對(duì)于晶粒的最長(zhǎng)軸的長(zhǎng) 度a之比b/a為0.45以上。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明目的在于提供一種以高取向度制造主相晶粒的粒徑為1μm以下且粒度分布的均勻性高的RFeB系燒結(jié)磁體的方法。一種RFeB系燒結(jié)磁體制造方法，其中，使用RFeB系合金的粉末，制作利用磁場(chǎng)進(jìn)行了取向的有形體，并進(jìn)行燒結(jié)，所述RFeB系合金的粉末是將內(nèi)部形成有RFeB系晶粒的晶粒微細(xì)化粗粉粒進(jìn)行粉碎而得到的、由顯微鏡圖像以圓當(dāng)量直徑進(jìn)行分析得到的粒度分布的平均值為1μm以下的粉末，以面積比計(jì)前述晶粒的90％以上處于相互分離的狀態(tài)，所述RFeB系晶粒的根據(jù)由顯微鏡圖像求出的圓當(dāng)量直徑得到的粒度分布的平均值為1μm以下。該合金粉末由于晶粒彼此分離，因此制造高取向度的RFeB系燒結(jié)磁體成為可能。
【IPC分類(lèi)】B22F1/00, C22C33/02, B22F3/00, H01F41/02, C22C38/00, H01F1/08, H01F1/057, B22F9/04, B22F3/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105190802
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480014387
【發(fā)明人】宇根康裕, 久保博一, 佐川真人, 杉本諭, 松浦昌志, 中村通秀
【申請(qǐng)人】因太金屬株式會(huì)社
【公開(kāi)日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2014年3月12日
【公告號(hào)】EP2975619A1, EP2975619A4, US20160027564, WO2014142137A1