汞電極(SCE)為參比電極，測(cè)試系統(tǒng)為CHI660C電化學(xué)工作站。電位區(qū)間為-1.05?-0.55V。電解液為IM的L1H水溶液。
[0037]圖1所示，為制得的V2AlC的XRD圖譜。
[0038]圖2所示，為制得的V2C電極材料的XRD圖譜。
[0039]圖3所示，為濃度為IM的三種不同電解液中V2C電極片的CV曲線圖(掃描速率為 5mV/s)ο
[0040]圖4所示，為濃度為IM的三種不同電解液中V2C電極片的恒電流充放電曲線圖。
[0041]圖5所示，濃度為IM的三種不同電解液中V2C電極片的交流阻抗圖。
[0042]電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，V2C電極材料的比電容為18.7F/g。
[0043]實(shí)施例2:
[0044]本實(shí)施例二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料采用以下步驟制備而成:
[0045](I)在惰性氣體氛圍中，將釩粉、鋁粉及石墨粉按質(zhì)量比為物質(zhì)的量比為2:1.5:1一起加入到球磨罐中，球磨罐中的球料比為1.5:1，球磨混合3h，制得前驅(qū)體混料；
[0046](2)將前驅(qū)體混料轉(zhuǎn)移至管式爐中，通入惰性氣體，管式爐以4°C /min升溫至1600°C，恒溫處理2h，即制得二維碳化物晶體V2AlC ；
[0047](3)將二維碳化物晶體V2AlC置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %的HF溶液中，浸蝕120h，過(guò)濾，洗滌，干燥，即制得所述的二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料。
[0048]其中，釩粉、鋁粉及石墨粉的純度均為分析純，石墨粉為人造石墨粉。
[0049]按照配KV2C:導(dǎo)電劑(炭黑):PTFE(聚四氟乙烯)=85%:10%:5%，將上述三種材料依次放入小燒杯中，再加入適量乙醇并在磁力攪拌裝置上攪拌，直至其變稠。取泡沫鎳，稱其質(zhì)量，并用刀片將漿料均勻涂在泡沫鎳表面上，再分別測(cè)定其質(zhì)量，用臺(tái)式壓片機(jī)壓片，將壓完片的泡沫鎳電極片放入真空烘箱內(nèi)烘干(80°C)。以V2C為研究電極，以3X5cm2大小的鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，測(cè)試系統(tǒng)為CHI660C電化學(xué)工作站。電位區(qū)間為-1.05?-0.55V。電解液為IM的NaOH水溶液。
[0050]電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，V2C電極材料的比電容為9.8F/g。
[0051]實(shí)施例3:
[0052]本實(shí)施例二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料采用以下步驟制備而成:
[0053](I)在惰性氣體氛圍中，將釩粉、鋁粉及石墨粉按物質(zhì)的量比為2:1:1 一起加入到球磨罐中，球磨罐中的球料比為2:1，球磨混合4h，制得前驅(qū)體混料；
[0054](2)將前驅(qū)體混料轉(zhuǎn)移至管式爐中，通入惰性氣體，管式爐以6°C /min升溫至1300°C，恒溫處理5h，即制得二維碳化物晶體V2AlC ；
[0055](3)將二維碳化物晶體V2AlC置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的HF溶液中，浸蝕60h，過(guò)濾，洗滌，干燥，即制得所述的二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料。
[0056]其中，釩粉、鋁粉及石墨粉的純度均為分析純，石墨粉為人造石墨粉。
[0057]按照配KV2C:導(dǎo)電劑(炭黑):PTFE(聚四氟乙烯)=85%:10%:5%，將上述三種材料依次放入小燒杯中，再加入適量乙醇并在磁力攪拌裝置上攪拌，直至其變稠。取泡沫鎳，稱其質(zhì)量，并用刀片將漿料均勻涂在泡沫鎳表面上，再分別測(cè)定其質(zhì)量，用臺(tái)式壓片機(jī)壓片，將壓完片的泡沫鎳電極片放入真空烘箱內(nèi)烘干(80°C)。以V2C為研究電極，以3X5cm2大小的鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，測(cè)試系統(tǒng)為CHI660C電化學(xué)工作站。電位區(qū)間為-1.05?-0.55V。電解液為IM的KOH水溶液。
[0058]電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，V2C電極材料的比電容為11.2F/g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料的制備方法，其特征在于，該方法首先通過(guò)高溫固相法制備二維碳化物晶體V2AlC,再采用HF溶液浸蝕V2AlC,將二維碳化物晶體V2AlC中的Al原子層刻蝕掉，即制得所述的二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟: (1)在惰性氣體氛圍中，將釩粉、鋁粉及石墨粉按物質(zhì)的量比為2:(1-1.5):1 —起加入到球磨罐中，球磨混合3-6h，制得前驅(qū)體混料； (2)將前驅(qū)體混料轉(zhuǎn)移至管式爐中，通入惰性氣體，管式爐以4-6°C /min升溫至1300-1600°C，恒溫處理2-5h，即制得二維碳化物晶體V2AlC ； (3)將二維碳化物晶體V2AlC置于HF溶液中，浸蝕60-120h，過(guò)濾，洗滌，干燥，即制得所述的二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料的制備方法，其特征在于，所述的球磨罐中的球料比為(1-2):1。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料的制備方法，其特征在于，所述的管式爐以5°C /min升溫至1500°C，恒溫處理4h。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料的制備方法，其特征在于，所述的HF溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-30%。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料的制備方法，其特征在于，所述的二維碳化物晶體V2AlC在HF溶液中的浸蝕時(shí)間為90h。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料的制備方法，其特征在于，所述的釩粉、鋁粉及石墨粉的純度均為分析純。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料的制備方法，其特征在于，所述的石墨粉為人造石墨粉。9.一種采用權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法制備得到的二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料。10.權(quán)利要求9所述的二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料用于制備超級(jí)電容器。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料及其制備方法與應(yīng)用，制備時(shí)，首先通過(guò)高溫固相法制備二維碳化物晶體V2AlC，再采用HF溶液浸蝕V2AlC，將二維碳化物晶體V2AlC中的Al原子層刻蝕掉，即制得所述的二維層狀結(jié)構(gòu)V2C電極材料，該V2C電極材料用于制備超級(jí)電容器。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明操作步驟簡(jiǎn)單，適用于擴(kuò)大化生產(chǎn)，制成的V2C電極材料為二維層狀結(jié)構(gòu)，可以通過(guò)嵌入準(zhǔn)電容貯能，能有效提高超級(jí)電容器的電化學(xué)性能，電化學(xué)穩(wěn)定性好，可應(yīng)用在高穩(wěn)定性，高功率密度電源的場(chǎng)合。
【IPC分類】H01G11/26, H01G11/22, H01G11/86
【公開號(hào)】CN105070513
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510500373
【發(fā)明人】趙家昌, 夏楠, 徐菁利, 吳遠(yuǎn)東, 龐雷, 石靜山, 王昕 , 李長(zhǎng)青
【申請(qǐng)人】上海工程技術(shù)大學(xué), 上海賽特康新能源科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月14日